JP2013209316A - 固形粉体化粧料及びその製造方法 - Google Patents
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Abstract
油剤分散性に優れ、ケーキングが発生しない、使用感に優れ、パール感も良好な固形粉体化粧料を提供することにある。
【解決手段】
(A)粉体成分と、
(B)95%エタノールの質量2に対し、油剤の質量が1となる比率で混合した際に透明に溶解する油剤を1種以上を含有し、前記油剤が、化粧料の油剤総量に対して60質量%以上であることを特徴とする。
【効果】
油剤の分散性が向上し、ケーキングが生じず、良好な使用感と優れたパール感のある固形粉体化粧料が得られる。
【選択図】なし
Description
しかしながら、使用する油剤によっては溶媒に溶解しない為、依然分散不良は解消されておらず、当該油剤の分散不良に起因してケーキングが生じ、不具合が生じていた。また、通常のバルク製造工程とスラリー製造の二段階の製造となり手間と時間がかかり、コスト増になるという問題点があった。
また、パール以外の粉体成分と油剤とを湿式製法により均一に混合した後乾燥させ、さらにパールを加えて乾式充填する方法(特許文献2)が開示されているが、多くの工程を含み煩雑である上、乾式プレス時にかかる圧力によりパールがつぶれてしまい、やはり光沢感が減少してしまうという問題点があった。
具体的には、リンゴ酸ジイソステアリル、コハク酸ジエチルヘキシル、イソノナン酸イソトリデシル、メチルフェニルポリシロキサン、オクチルドデカノールなどが好適に使用できる。
また、無水エタノール又は、精製水とエタノール混液以外の揮発性溶媒を用いた場合についても、同様に各々のスラリーの状態に応じて最適な量を選択することが可能である。
また、高い均一性で粉体を油分がコーティングするため、塗布時のなめらかさが向上する。
この製造方法を用いることにより、乾式での粉体製造を行う必要がなくなるため、多量の粉体を含む製剤でありながらも油剤を多く配合することができ、またその油剤を粉体に均一に分散できるため、ケーキングを防ぎながらも使用感触の良好な固形粉体化粧料が得られる。またバルク製造時にスラリー状態になるため一気に充填まで行え、製造時間を短縮し、余分な手間も省くことができる。今までは、乾式での粉体製造で顔料を展色させるという粒子同士の衝突エネルギーによる非効率的な顔料の分散をおこなっていた。この場合、硬く2次粒子を形成している顔料では分散不良をおこして顔料の粒ができてしまい、外観不良や、実際の使用時に濃い色のスジが引くという問題が起こりやすい。ところが本発明の製造方法ではあらかじめローラーなどの分散機を用いて顔料を小量の油分に分散させておくことことができるので、顔料の分散性を格段に向上させることができる。またあらかじめ顔料の分散を行っておくことで、パールを配合する際には、ディスパーや、プロペラ攪拌機などの低エネルギーの混合機で製造することができるため、過剰な力がかかりにくく、配合しているパールが粉砕されない。なおかつ充填時には粒子が均一に配列するため、強いパール感の製品を作ることが可能である。これらの理由により、少ないパールの配合量でもパール感を出すことができ、価格の高いパール成分の配合量が削減できるため原料コストも低くすることができる。しかも成型性が良好なため、処方的自由度が高く多量のパールを配合することができる。
前記(A)成分の粉体と、(B)成分の油剤、必要に応じてその他の油剤とを混合する一次混合工程後、揮発性溶媒を添加してスラリー化する湿式混合を行うスラリー調整工程を経て、スラリーを乾燥して乾燥粉体を得る乾燥工程によって製造出来る。
(A)粉体成分と、(B)前記条件を満たす油剤、必要に応じて任意のその他の成分を、所望の使用感に応じて計量する。前記(A)成分と(B)成分は、簡易的に混合すると、均一混合の面で好ましい。その他の任意成分については、その性状に応じて、予め粉体成分と混合しても良いし、油剤と混合することも出来る。
これら計量した各成分を、ヘンシェルミキサー(登録商標)やパルペライザー等にて粉砕混合し、一次混合物とする。
スラリー調整工程には、以下のような工程が挙げられる。
(1)前記一次混合物を、揮発性溶媒中に添加し、プロペラなどの回転翼、ディスパーミキサー、ホモジナイザー、プラネタリーミキサー、および二軸混練機などにより混合/分散する方法。
(2)前記一次混合物を揮発性溶媒中に添加し、必要があればディスパーミキサーなどで予備混合した後に、プロペラなどの回転翼により分散処理を行う方法。
化粧料基剤と揮発性溶媒を混合してスラリーを作成し、湿式充填機等を用いて金属や樹脂製の中皿に充填する。エアシリンダー等により低圧でプレスする。
スラリー乾燥工程には、以下のような工程が挙げられる。
(1)50℃程度の高温条件下に静置して一気に溶媒を揮発させ、数時間で乾燥させる方法。
(2)30℃程度の低温条件下で静置してゆっくり溶媒を揮発させ、一昼夜かけて乾燥させる方法。本方法では溶媒の揮発に伴って溶媒溶解性物質が上層に引っ張られ、濃度勾配が生じてしまう現象を抑えることができる。
従来の湿式法では、一次混合工程、スラリー調整工程、スラリー充填・乾燥工程の三段階の工程で製造されるが、本願においては、一次混合工程度スラリー調整工程を同時に行った後、スラリー充填・乾燥工程を行うことで目的物を得る事が出来る。
具体的には、(A)成分と、(B)成分と揮発性溶媒、必要に応じて加えるその他の成分を同時に混合する工程後、スラリー充填・乾燥工程を行うことで、目的物を得る。
(処方1)(%は質量%)
1.TIMICA EXTRA BRIGHT 1500(*1)・・・10%
2.セリサイト・・・37.5%
3.タルク・・・10%
4.マイカ・・・15%
5.ベンガラ・・・1.5%
6.黒酸化鉄・・・0.4%
7.青色404号・・・0.1%
8.コハク酸ジエチルヘキシル・・・12.5%
9.メチルフェニルポリシロキサン・・・10%
10.リンゴ酸ジイソステアリル・・・2.5%
11.トコフェロール・・・0.1%
12.セスキオレイン酸ソルビタン・・・0.3%
13.メチルパラベン・・・0.1%
*1 BASF社製 雲母チタン
(製法1)
1〜7および13をヘンシェルミキサーで予備混合した後、8〜12を加えヘンシェルミキサーで均一に混合し、粉砕機で処理して化粧料基剤を得た。得られた化粧料基剤に80%エタノールを揮発性溶媒として0.4倍量加えて(化粧料基剤:揮発性溶媒=5:2)プロペラミキサーで均一になるまで混合しスラリーを得た。その後、得られたスラリーを湿式充填機にてプラスチック製充填皿に入れ、乾燥して試料を得た。
(処方2) (%は質量%)
1.FLAMENCO SUMMIT RED(*2)・・・7%
2.HELIOS R100Y−A(*3)・・・3%
3.球状シリカ・・・2%
4.タルク・・・17.1%
5.セリサイト・・・41.3%
6.窒化ホウ素・・・6%
7.ラウリン酸亜鉛・・・2%
8.ベンガラ・・・1%
9.黒酸化鉄・・・0.05%
10.赤色226号・・・0.05%
11.イソノナン酸イソトリデシル・・・15%
12.エチルヘキサン酸セチル・・・5%
13.トコフェロール・・・0.1%
14.セスキオレイン酸ソルビタン・・・0.3%
15.エチルパラベン・・・0.1%
*2 BASF社製 雲母チタン
*3 トピー工業社製 酸化チタン被覆合成金雲母
(製法2)
1〜10および15をヘンシェルミキサーで予備混合した後、11〜14を加えヘンシェルミキサーで均一に混合し、粉砕機で処理して化粧料基剤を得た。得られた混合物に90%エタノールを揮発性溶媒として0.4倍量加えて(化粧料基剤:揮発性溶媒=5:2)プロペラミキサーで均一になるまで混合しスラリーを得た。その後、得られたスラリーを湿式充填機にて金属製充填皿に入れ、乾燥して試料を得た。
(処方3) (%は質量%)
1.HELIOS R100S(*4)・・・10%
2.球状シリカ・・・2%
3.タルク・・・10%
4.セリサイト・・・51.1%
5.ナイロン12パウダー・・・6%
6.ポリテトラフルオロエチレン・・・8%
7.ラウリン酸亜鉛・・・2%
8.ベンガラ・・・0.3%
9.黒酸化鉄・・・0.05%
10.赤色226号・・・0.05%
11.オクチルドデカノール・・・10%
12.トコフェロール・・・0.1%
13.セスキオレイン酸ソルビタン・・・0.3%
14.エチルパラベン・・・0.1%
*4 トピー工業社製 酸化チタン被覆合成金雲母
(製法3)
1〜10および14をヘンシェルミキサーで予備混合した後、11〜13を加えヘンシェルミキサーで均一に混合し、粉砕機で処理して化粧料基剤を得た。得られた化粧料基剤に50%エタノールを揮発性溶媒として0.5倍量加えて(化粧料基剤:揮発性溶媒=2:1)プロペラミキサーで均一になるまで混合しスラリーを得た。その後、得られたスラリーを湿式充填機にてプラスチック製充填皿に入れ、乾燥して試料を得た。
以下の処方において、本願新製法を用いてアイシャドウを作成した。
(処方4)(%は質量%)
1.TIMICA EXTRA BRIGHT 1500・・・7%
2.HELIOS R100S・・・13%
3.セリサイト・・・12.5%
4.タルク・・・10%
5.マイカ・・・15%
6.ベンガラ・・・1.5%
7.黒酸化鉄・・・0.4%
8.青色404号・・・0.1%
9.コハク酸ジエチルヘキシル・・・30%
10.流動パラフィン・・・5%
11.エチルヘキサン酸セチル・・・5%
12.エチルヘキシルグリセリン・・・0.1%
13.トコフェロール・・・0.1%
14.セスキオレイン酸ソルビタン・・・0.3%
(製法4)
あらかじめ6〜8と11をローラーで処理して分散させた。そこに9、10、12〜14を加えた後、1〜5と70%エタノールを揮発性溶媒として他成分の0.2倍量加え(化粧料基剤:揮発性溶媒=5:1)、ディスパーを用いて均一になるまで分散を行った。その後、得られたスラリーを湿式充填機にて金属製充填皿に入れ、乾燥して試料を得た。
表1に示した(A)粉体成分と、その他の粉体成分と、その他パラベン等の任意成分をヘンシェルミキサーで予備混合した後、(B)95%エタノールの質量2に対し、油剤の質量が1となる比率で混合した際に透明で溶解する油剤と、その他の油性成分を入れヘンシェルミキサーで均一に混合し、粉砕機で処理して化粧料基剤を得た。得られた化粧料基剤を所定の揮発性溶媒と混合してプロペラミキサーで均一になるまで混合しスラリーを得た。その後、得られたスラリーを湿式充填機を用いてプラスチック製充填皿に成型した。(乾燥工程)30℃に調整したインキュベーターに6時間以上保管を行って、化粧料を乾燥し、粉体化粧料を得た。
表2に示したその他成分のうち、着色剤と少量の油剤をローラーで処理して分散させた。そこに残りの油性成分を加えた後、(A)粉体成分とその他パラベンを含む粉体成分等の任意成分、(B)95%エタノールの質量2に対し、油剤の質量が1となる比率で混合した際に透明で溶解する油剤と、所定の揮発性溶媒を加え、ディスパーを用いて均一になるまで分散を行った。その後、得られたスラリーを湿式充填機を用いてプラスチック製充填皿に成型した。(乾燥工程)30℃に調整したインキュベーターに6時間以上保管を行って、化粧料を乾燥し、粉体化粧料を得た。
<評価方法>
(ケーキング(油分散))
表1、2で得られた各粉体化粧料に関し、化粧料用チップでの取り切り試験を行い、下に示す評価基準で評価を行った。
(使用感(密着感))
表1、表2で製造した粉体化粧料の内、一つの化粧料を20名の専門パネラーが自分の顔に一定量塗布し、塗布時(使用時)の密着感を下に示す評価基準で評価した。パネラーは評価後、十分洗顔をし、化粧水、乳液を塗布し、30分以上たった後に、次の処方の化粧料を使用し、次の化粧料の官能評価を行った。
(使用時のパール光沢感)
表1、表2で製造した各粉体化粧料を一人のモデルに一定量塗布し、塗布時(使用時)のパール感を下に示す評価基準で評価した。モデルは、専門パネラーの評価終了後、十分洗顔をし、化粧水、乳液を塗布し、30分以上たった後に、次の処方の化粧料を使用し、次の化粧料の官能評価を行った。
(ケーキング(油分散))
◎:ケーキングせず、最後まで取り切れた。
○:ややケーキングがみられたが、最後まで取り切れた。
×:ケーキングが起こり、途中で取れなくなった。
(使用感(密着感))
◎:20名中、16名以上が、十分な密着感を感じると回答。
○:20名中、9〜15名が、十分な密着感を感じると回答。
×:20名中、8名以下が、十分な密着感を感じると回答。
(使用時のパール光沢感)
◎:20名中、16名以上が、十分なパール光沢感を感じると回答。
○:20名中、9〜15名が、十分なパール光沢感を感じると回答。
×:20名中、8名以下が、十分なパール光沢感を感じると回答。
なお、バルク製造の乾式、湿式に関わらず、充填性について特に変化はなく常法で成型することができた。
きる上、パール成分の配合量が削減できるためコストを抑えることも可能になる。
Claims (4)
- 揮発性溶媒を使用した湿式法により製造された固形粉体化粧料において
(A)粉体成分と、
(B)95%エタノールの質量2に対し、油剤の質量が1となる比率で混合した際に透明に溶解する油剤を1種以上を含有し、前記油剤が、化粧料の油剤総量に対して60質量%以上であることを特徴とする固形粉体化粧料。 - 油剤の総量が、固形粉体化粧料全体に対して20〜50質量%であることを特徴とする請求項1記載の固形粉体化粧料。
- 前記(B)の特徴を有する油剤が、リンゴ酸ジイソステアリル、コハク酸ジエチルヘキシル、イソノナン酸イソトリデシル、メチルフェニルポリシロキサン、オクチルドデカノールから選択される1種または2種以上であることを特徴とする請求項1又は請求項2記載の固形粉体化粧料。
- 無水エタノールまたはエタノールと精製水の混合液を揮発性溶媒とした湿式法において、粉体成分と油剤と溶媒とを同時に混合した後、揮発性溶媒を除去することを特徴とする固形粉体化粧料の製造方法。
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