JP2013177502A - インクジェット記録用インク - Google Patents
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Abstract
【解決手段】本発明に係るインクジェット記録インクは、中空構造を有する炭素粒子を含む黒色顔料と、樹脂と、を含む複合粒子が分散されてなり、前記炭素粒子が、下記(A)リグニンを熱分解して得られること、または下記(B)表面が多孔質構造を有すること、の少なくとも一方の特徴を有し、前記炭素粒子の平均一次粒子径(D1)と、前記インクジェット記録用インク中における前記複合粒子の体積平均粒子径(D2)と、の比(D2/D1)が、2以上400以下である。
【選択図】なし
Description
本発明に係るインクジェット記録用インクの一態様は、
中空構造を有する炭素粒子を含む黒色顔料と、樹脂と、を含む複合粒子が分散されてなる。
適用例1において、
前記炭素粒子が、下記(A)または下記(B)の少なくとも一方の特徴を有することができる。
(A)リグニンを熱分解して得られること
(B)表面が多孔質構造を有すること
適用例1または適用例2において、
前記炭素粒子の平均一次粒子径(D1)と、前記インクジェット記録用インク中における前記複合粒子の体積平均粒子径(D2)と、の比(D2/D1)が、2以上400以下であることができる。
適用例1ないし適用例3のいずれか1例において、
前記炭素粒子の平均一次粒子径(D1)が、1nm以上400nm未満であることができる。
適用例1ないし適用例4のいずれか1例において、
前記インクジェット記録用インク中における前記複合粒子の体積平均粒子径(D2)が、0.05μm以上2μm以下であることができる。
適用例1ないし適用例5のいずれか1例において、
前記インクジェット記録用インクは、インクジェット記録装置のノズルから吐出され、
前記ノズルの開口部の直径が、15μm以上30μm以下であることができる。
適用例1ないし適用例6のいずれか1例において、
さらに、フッ素系界面活性剤、アセチレングリコール系界面活性剤、ポリオルガノシロキサン系界面活性剤、およびグリコールエーテル類から選択される少なくとも一種を含有することができる。
適用例1ないし適用例7のいずれか1例において、
前記樹脂は、アクリル系樹脂であり、
前記アクリル系樹脂は、酸価が10mgKOH/g以上150mgKOH/g以下であり、かつ、中和率が80%未満であることができる。
適用例8において、
前記アクリル系樹脂が2種以上含まれることができる。
適用例9において、
前記アクリル系樹脂のうち、第1のアクリル系樹脂のガラス転移温度(Tg)が40℃以上80℃以下であり、第2のアクリル樹脂のガラス転移温度(Tg)が−10℃以上15℃以下であることができる。
本実施形態に係るインクジェット記録用インクは、中空構造を有する炭素粒子を含む黒色顔料と、樹脂と、を含む複合粒子が分散されてなる。
本実施形態に係るインクジェット記録用インクは、複合粒子を含有する。複合粒子は、中空構造を有する炭素粒子を含む黒色顔料と、樹脂と、を含むものである。複合粒子は、樹脂と、中空構造を有する2つ以上の炭素粒子と、が結合(あるいは吸着)した状態にあればどのような形態であってもよい。例えば、樹脂の表面に炭素粒子が結合(あるいは吸着)した形態(例えば米国特許第6544705号明細書に記載された顔料)や、樹脂の内部に複数の炭素粒子が取り込まれた形態や、炭素粒子の一部分が樹脂内部に取り込まれた形態や、これらの形態が2つ以上組み合わされた形態等が挙げられる。これらの中でも、複合粒子のより好ましい構造は、樹脂の内部に複数の黒色顔料が内包された形態の粒子である。
本実施形態に係るインクジェット記録用インクに含まれる複合粒子は、中空構造を有する炭素粒子を含む黒色顔料を含有する。中空構造とは、殻で囲まれ内部が完全な空洞状態であるものだけに限定されず、図1のように、顔料内部まで溝による空洞が複数形成された多孔質構造をも含む。図1の構造を有する顔料としては、下記に記載するケッチェンブラックが挙げられる。
本実施形態に係るインクジェット記録用インクに含まれる複合粒子は、樹脂を含有する。複合粒子に含まれる樹脂は、黒色顔料を構成する炭素粒子同士の凝集を低減させる機能を備えるため、インクの保存安定性を向上させることができる。
Tg=T−273
複合粒子は、上記黒色顔料および上記樹脂の他に、例えば、ステアリン酸亜鉛、酸化亜鉛、酸化セリウム、シリカ、酸化チタン、酸化鉄、脂肪酸、脂肪酸金属塩、ワックス等を含んでいてもよい。
本実施形態に係るインクジェット記録用インクに含有される複合粒子は、特に限定されないが、例えば以下の方法で製造することができる。
まず、少なくとも上記樹脂および上記黒色顔料を含む分散質が分散媒中に分散した乳化懸濁液を調製する。乳化懸濁液は、いかなる方法で調製してもよく、例えば、樹脂、黒色顔料および有機溶剤(有機溶媒)を含む混合液を、水性媒体と混合することにより調製することができる。
上記混合液は、樹脂、黒色顔料および有機溶剤を含む材料を、攪拌機(例えば、高速攪拌機)により混合することにより得ることができる。このようにして得られた混合液中では、樹脂および黒色顔料が有機溶剤に分散または溶解している。なお、混合液は、例えば、樹脂および黒色顔料を含む材料を予め混練することで得られた混練物と、有機溶剤とを混合することにより調製してもよい。
上記の混合液の調製工程後、混合液に含まれる樹脂を中和する中和工程を含んでいてもよい。中和工程は、中和剤を用いて行うことができる。中和工程により、例えば複合粒子を構成する樹脂が有する官能基(例えばカルボキシル基)を中和できる。これにより、乳化懸濁液中における分散質の形状およびサイズをより均一にすることができ、分散質の分散性がより一層優れたものになる。また、中和剤を用いることにより、乳化剤の使用量を低減あるいは乳化剤を全く用いなくても、分散質の分散性を十分に優れたものとすることができる。
上記のようにして得られた混合液と、水性媒体と混合することにより乳化懸濁液を調製する。これにより、上記黒色顔料および上記樹脂を含む分散質が、水性媒体中に分散した乳化懸濁液が得られる。
複合粒子の製造において、上記乳化懸濁工程後、乳化懸濁液に含まれる複数個の分散質(複数の液滴)を合一させて合一粒子を得る合一工程を含んでいてもよい。分散質の合一は、乳化懸濁液に含まれる複数個の分散質(複数の液滴)が衝突することによって、分散質同士が融着して進行する。
上記合一工程後(合一工程を行わない場合には、乳化懸濁液調製工程後)に、乳化懸濁液中に含まれる有機溶剤を除去する脱溶剤工程を含んでいてもよい。本工程により、水性媒体に分散した黒色顔料および樹脂を含む複合粒子が得られる。
1.2.1.水
本実施形態に係るインクジェット記録用インクは、水を含有してもよい。本実施形態に係るインク組成物に含まれる水は、主たる分散媒として機能し、イオン交換水、限外濾
過水、逆浸透水、蒸留水等の純水または超純水を用いることが好ましい。特に紫外線照射または過酸化水素添加等により滅菌した水を用いることが、カビやバクテリアの発生を防止してインクの長期保存を可能にする点で好ましい。
本実施形態に係るインクジェット記録用インクは、湿潤剤を含有してもよい。これにより、インク吐出ヘッドのノズル部近傍での目詰まりを効果的に低減できる。
本実施形態に係るインクジェット用インクは、浸透促進剤を含有してもよい。浸透促進剤は、記録媒体に対するインクの濡れ性をさらに向上させて均一に塗らす作用を備える。これにより、記録された画像のインクの濃淡ムラや滲みをさらに低減させることができ、画像の発色濃度を一層向上させることができる。
本実施形態に係るインクジェット記録用インクは、界面活性剤を含有していても良い。界面活性剤としては、特に限定されず、アニオン系、ノニオン系、カチオン系のいずれも用いることができる。本願発明においては、濡れ広がり性の高い界面活性剤を用いることが好ましく、アセチレングリコール系、ポリオルガノシロキサン系、フッ素系から選択される一種以上を含むが好ましい。より好ましくは、ポリオルガノシロキサン系又はフッ素系である。
本実施形態に係る各インクは、さらに、pH調整剤、防腐剤・防かび剤、防錆剤、キレート化剤等を含有することができる。本実施形態に係る各インクは、これらの化合物を含有していると、その特性がさらに向上する場合がある。
本実施形態に係るインクジェット記録用インクは、前述した成分を任意な順序で混合し、必要に応じて濾過等をして不純物を除去することにより得られる。
本実施形態に係るインクジェット記録用インクの25℃での表面張力は、40mN/m以下であるのが好ましい。これにより、インクジェット記録用ヘッドでの目詰まりを効果的に抑制でき、吐出安定性に特に優れたインクとなる。また、均一な大きさの液滴を安定的に吐出することができ、記録画像の記録濃度をより均一なものとすることができる。なお、表面張力の測定は、自動表面張力計CBVP−Z(協和界面科学社製)を用いて、25℃の環境下で白金プレートをインクで濡らしたときの表面張力を確認することにより測定することができる。
本実施形態に係るインクジェット記録用インクは、インクジェット記録装置のノズルから吐出されることにより、記録媒体上に画像を形成することができる。
以下、本発明を実験例により詳細に説明するが、本発明はこれらによって何ら限定されるものではない。
複合粒子は、次のようにして作製した。
まず、顔料および樹脂を2Lヘンシェルミキサーへ投入し、回転速度:700rpmで2分間攪拌し、混合物を得た。該混合物をオープンロール連続押し出し混練機を用いて混錬し顔料混合物MB−1K〜MB−8Kを得た。各顔料混合物の組成および組成比(固形分比)を表1に示す。
・顔料1(商品名「ケッチェンブラック EC300J」、ライオン株式会社製、平均一次粒子径40nm、BET比表面積800m2/g、賦活処理を行っており、多孔質表面を有し、比表面積が高い炭素粒子)
・顔料2(商品名「ケッチェンブラック EC600JD」、ライオン株式会社製、平均一次粒子径40nm、BET比表面積1400m2/g、賦活処理を行っており、多孔質表面を有し、比表面積が高い炭素粒子)
・顔料3(特開2009−155199号明細書の段落0066に記載の製造方法に準じて作成した。平均一次粒子径29nm、中空構造を有する炭素ナノセル型リグニンブラック)
・顔料4(商品名「カラーブラック S170」、デグサ社製、平均一次粒子径17nm、BET比表面積200m2/g、ガスブラック方式により製造されたカーボンブラック)
・樹脂1(商品名「JONCRYL611」、BASF社製、分子量:8100、Tg:50℃、酸価:53mgKOH/g、スチレン−アクリル酸共重合体)
・樹脂2(商品名「JONCRYL586」、BASF社製、分子量:4600、Tg:60℃、酸価:108mgKOH/g、スチレン−アクリル酸共重合体)
・樹脂3(分子量:78000、Tg:5℃、酸価:100mgKOH/g、ポリメタクリル酸ベンジル)
・樹脂4(商品名「VS−1063」、星光PMC株式会社製、分子量:5500、Tg:100℃、酸価:0mgKOH/g、スチレン−アクリル酸共重合体)
次に、ステンレス容器に有機溶剤:100質量部、顔料混合物:100質量部、乳化剤:0.5質量部を蒸留水:1質量部に溶解した水溶液を仕込み、攪拌機の回転数777rpm(翼先端速度:8.5m/sec)で2時間撹拌し、各成分の溶解、分散を行った。その後、固形分含有量が50質量%になるようにさらにメチルエチルケトンを追加投入した。このようにして、混合液OP−1K〜OP−8Kを得た。
・MEK(メチルエチルケトン、有機溶剤)
・ネオゲンSC−F(商品名、第一工業製薬株式会社製、乳化剤、ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム)
次に、翼径230mmの攪拌翼を有する攪拌機(アサダ鉄工所製ディスパー)を備えた円筒形の容器に上記混合液:200質量部を仕込み、次いで塩基性物質として、1Nの水酸化ナトリウムを混合液の全酸価に対する中和率分加えて、777rpmにて十分に攪拌した後、温度を30℃に調整した。これにより、ミルベースに含まれる樹脂が中和された混合液OPN−1K〜OPN−3Kおよび混合液OPN−5K〜OPN−8Kを得た。各混合液中の樹脂の中和率を表3に示す。
次いで、攪拌速度を1100rpmに変更して、蒸留水を1.0質量部/minの速度で上記混合液OPN−1K〜OPN−9K中に滴下した。このときの攪拌翼の翼先端速度は13.2m/secであった。このようにして、乳化懸濁液OPNP−1K〜OPNP−8Kを得た。各分散液中における混合液と水の割合を表4に示す。
翼径340mmのマックスブレンド翼(登録商標)付属の円筒容器に、上記の乳化懸濁液を移送した後、攪拌速度を85rpmに保持したまま、温度を25℃に調整した。その後回転数を120rpmに調整し、濃度3.5質量%の硫酸ナトリウム水溶液:50質量部を1質量部/minで滴下し、滴下終了5分後、回転数85rpmで5分間、65rpmで5分間攪拌し、47rpmで20分間攪拌を継続した。このときの攪拌翼の翼先端速度は0.47m/secであった。引き続き、回転数を120rpmに調整し、濃度5.0質量%の硫酸ナトリウム水溶液を1g/minで2.5質量部滴下し、滴下終了5分後、回転数85rpmで5分間、65rpmで5分間攪拌し、その後、47rpmで20分間攪拌した。このようにして、分散液1〜9、分散液11を得た。なお、分散液10については、合一工程を行わなかった。
その後、シリコーン系消泡剤(東レ・ダウコーニング・シリコーン社製、BY22−517):0.006質量部を添加し、反応に用いた容器を密閉し、真空ポンプを取り付けた。次に、室温(25℃)にて、真空ポンプを用いて真空度2.7kPaの減圧度で30分間減圧を行い、脱溶剤を行った。このようにして得られた脱溶剤後の分散液1〜11の顔料固形分、樹脂と顔料の固形分比率を、表6に示す。
上記の「3.1.複合粒子の作製」で得られた脱溶剤後の分散液1〜11を用いて、表7に示す材料組成にて実験例1〜実験例14の各インクを調製した。各インクは、表7に示す材料を容器中に入れ、マグネチックスターラーにて2時間混合撹拌した後、孔径10μmのメンブランフィルターにて濾過してゴミや粗大粒子等の不純物を除去することにより調製した。なお、表7中、数値は質量%を示し、「水」との記載には分散液中の水を含めていない。
・BYK−348(商品名、ビックケミー株式会社製、ポリオルガノシロキサン系界面活性剤)
・メガファックF−479(商品名、DIC株式会社製、フッ素系界面活性剤)
・オルフィンE1010(商品名、日信化学工業株式会社製、アセチレングリコール系界面活性剤)
・プロキセルXL−2(商品名、アビシア株式会社製、防腐剤)
3.3.1.発色濃度
実験例1〜実験例14の各インクを、インクジェットプリンターPX−G930(セイコーエプソン株式会社製)のインクカートリッジに充填して、当該プリンターに装着した。そして、プリンターのノズルからインクを吐出させて、NPI上質紙(日本製紙社製)に2cm×2cmのベタパターン画像を記録した。このようにして得られたベタパターン画像の発色濃度(OD値)を、反射濃度計RD−191(サカタインクスエンジニアリング株式会社製)を用いて測定した。評価結果を表8に示す。なお、OD値が高いと発色性に優れた画像が得られているといえる。また、表8中、発色濃度の評価における「×」は、ノズルからインクを吐出することができず、評価不能であったことを示す。
実験例1〜実験例14の各インクを温度60℃の環境下に1週間静置した。その後、各インクの状態を目視にて確認した。評価基準は次の通りである。また、評価結果を表8に示す。
○:インク中の複合粒子の凝集(沈降)が全く認められない。
△:インク中の複合粒子の凝集(沈降)が僅かに認められる。
×:インク中の複合粒子の凝集(沈降)がはっきりと認められる。
上記「3.3.1.発色濃度」と同様にして得られた画像に、透明粘着テープ(商品名:透明美色、住友スリーエム株式会社製)を貼り付け、その後テープを手で剥がした時の画像の剥がれやテープへの移り状態を目視により観察することにより、画像の定着性を評価した。評価基準は次の通りである。また、評価結果を表8に示す。
○:画像の剥がれ・テープへの移りが認められなかった
△:画像の剥がれはないが、テープへの移りがわずかに認められた
×:画像の剥がれが認められた
以上の評価試験の結果を表8に示す。
Claims (10)
- 中空構造を有する炭素粒子を含む黒色顔料と、樹脂と、を含む複合粒子が分散されてなる、インクジェット記録用インク。
- 請求項1において、
前記炭素粒子が、下記(A)または下記(B)の少なくとも一方の特徴を有する、インクジェット記録用ブラックインク組成物。
(A)リグニンを熱分解して得られる熱分解して得られること
(B)表面が多孔質構造を有すること - 請求項1または請求項2において、
前記炭素粒子の平均一次粒子径(D1)と、前記インクジェット記録用インク中における前記複合粒子の体積平均粒子径(D2)と、の比(D2/D1)が、2以上400以下である、インクジェット記録用インク。 - 請求項1ないし請求項3のいずれか1項において、
前記炭素粒子の平均一次粒子径(D1)が、1nm以上400nm未満である、インクジェット記録用インク。 - 請求項1ないし請求項4のいずれか1項において、
前記インクジェット記録用インク中における前記複合粒子の体積平均粒子径(D2)が、0.05μm以上2μm以下である、インクジェット記録用インク。 - 請求項1ないし請求項5のいずれか1項において、
前記インクジェット記録用インクは、インクジェット記録装置のノズルから吐出され、
前記ノズルの開口部の直径が、15μm以上30μm以下である、インクジェット記録用インク。 - 請求項1ないし請求項6のいずれか1項において、
さらに、フッ素系界面活性剤、アセチレングリコール系界面活性剤、ポリオルガノシロキサン系界面活性剤およびグリコールエーテル類から選択される少なくとも一種を含む、インクジェット記録用インク。 - 請求項1ないし請求項7のいずれか1項において、
前記樹脂は、アクリル系樹脂であり、
前記アクリル系樹脂は、酸価が10mgKOH/g以上150mgKOH/g以下であり、かつ、中和率が80%未満である、インクジェット記録用インク。 - 請求項8において、
前記アクリル系樹脂が2種以上含まれる、インクジェット記録用インク。 - 請求項9において、
前記アクリル系樹脂のうち、第1のアクリル系樹脂のガラス転移温度(Tg)が40℃以上80℃以下であり、第2のアクリル樹脂のガラス転移温度(Tg)が−10℃以上15℃以下である、インクジェット記録用インク。
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