JP2013171824A - 試料ホルダー保管装置 - Google Patents
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Abstract
【課題】
本発明は、化学吸着及び／又は物理吸着等による汚れをも除去可能な保存装置を提供することを目的とする。
【解決手段】
本発明の試料ホルダー保管装置は、チャンバーと、前記チャンバーに設けられた真空排気口と、前記真空排気口から真空引きすることにより前記チャンバー内を真空にする真空手段と、化学吸着及び／又は物理吸着物の離脱及び吸着防止用光源と、前記チャンバーに設けられた試料ホルダー挿入口とからなることを特徴とする。また、本発明の試料ホルダー保管装置の好ましい実施態様において、前記チャンバーが、ガラス製であることを特徴とする。
【選択図】図１
本発明は、化学吸着及び／又は物理吸着等による汚れをも除去可能な保存装置を提供することを目的とする。
【解決手段】
本発明の試料ホルダー保管装置は、チャンバーと、前記チャンバーに設けられた真空排気口と、前記真空排気口から真空引きすることにより前記チャンバー内を真空にする真空手段と、化学吸着及び／又は物理吸着物の離脱及び吸着防止用光源と、前記チャンバーに設けられた試料ホルダー挿入口とからなることを特徴とする。また、本発明の試料ホルダー保管装置の好ましい実施態様において、前記チャンバーが、ガラス製であることを特徴とする。
【選択図】図１
Description
本発明は、試料ホルダー保管装置に関し、特に、光照射による試料ホルダー保管装置に関する。
従来から試料を長期保存するために、低温環境装置による装置を含め種々の試料保管装置がある。例えば、結露等を防止した試料の保管装置として、チャンバー内部の環境条件を調製する調製手段と、結露等を防止する結露防止手段等を備えた試料の保存装置が知られている（特許文献１）。
しかしながら、上記特許文献１のような結露防止手段を有する保存装置を含め、既存の試料保管装置においては、分子的なレベルでの対象物の保管を考慮しておらず、微細なレベルになればなるほど、清潔な状態で保管されているとは言い難いものであった。
野放しにされた試料、試料ホルダーなど、例えば、机の上に大気中で放置されてしまっている場合、分子的概念では、汚れまみれ状態を意味する。これは、大気雰囲気中の湿気の付着や、大気中の酸素による対象物の酸化などの他、分子レベル的に汚れの原因としてさらに下記の事項が考えられるためである。すなわち、主な「汚れ」原因は、化学吸着（chemisorption）や物理吸着（physisorption）と呼ばれる吸着である。化学吸着（chemisorption）とは、吸着した分子（原子）と表面の間で電子の交換が行われ、分子と表面の間に強い結合（共有結合、イオン結合、金属結合、配位結合）が生じた物を化学吸着という。その結果、解離して吸着した物は解離吸着と呼ぶ。通常、多層吸着は起こらず、一層のみで、結合エネルギーは0.42〜4.2eV（40〜400kJ/mol）程度である。
また、物理吸着（physisorption）とは、ファンデルワールス力等によって弱く表面に束縛されている吸着状態を物理吸着という。物理吸着している状態を「precursor」と呼ぶ場合もある。電荷の交換などは行われず、可逆的に脱離し、解離など伴わない。また、低温では簡単に多層吸着を引き起こす。結合エネルギーの多くは0.25eV（24kJ/mol）程度と弱いものである。この物理吸着は化学吸着の先駆状態とも考えられる。その場合、物理吸着している状態を「precursor」と呼ぶ事がある。
従来の試料、試料ホルダー等の器具、装置、備品等についての保管は、上記物理吸着や化学吸着まで考慮したものではなかった。
したがって、より清浄な状態で保管可能な装置の開発が望まれている。しかし、これまで、このような物理吸着等による汚れをも考慮した保管装置は知られていない。
そこで、本発明は、上記問題点を解決すべく、化学吸着及び／又は物理吸着等による汚れをも除去可能な保存装置を提供することを目的とする。
上記目的を達成するために、本発明者は、試料ホルダーの汚れのメカニズムを分析し、鋭意検討を行った結果、本発明を見出すに至った。
すなわち、本発明の試料ホルダー保管装置は、チャンバーと、前記チャンバーに設けられた真空排気口と、前記真空排気口から真空引きすることにより前記チャンバー内を真空にする真空手段と、化学吸着及び／又は物理吸着物の離脱及び吸着防止用光源と、前記チャンバーに設けられた試料ホルダー挿入口とからなることを特徴とする。
また、本発明の試料ホルダー保管装置の好ましい実施態様において、前記チャンバーが、ガラス製であることを特徴とする。
また、本発明の試料ホルダー保管装置の好ましい実施態様において、前記光源が、ハロゲン電球、又は赤外灯であることを特徴とする。
また、本発明の試料ホルダー保管装置の好ましい実施態様において、前記真空手段と前記チャンバーとをつなぐ真空配管が、メタル製であることを特徴とする。
また、本発明の試料ホルダー保管装置の好ましい実施態様において、前記光源部分が、フレキシブルなフレームを有することを特徴とする。
また、本発明の試料ホルダー保管装置の好ましい実施態様において、さらに、装置内の温度調製をするための温度調製手段を有することを特徴とする。
また、本発明の試料ホルダー保管装置の好ましい実施態様において、さらに、装置内を冷却する冷却手段を有することを特徴とする。
本発明の試料ホルダー保管装置によれば、ホルダー等の保管対象物から離脱した吸着分子の再付着を防止することができるという有利な効果を奏する。また、本発明の試料ホルダー保管装置によれば、ホルダー等の保管対象物を清浄な状態で保管することができ、コンタミによる取得データの悪化を防止可能であるという有利な効果を奏する。
すなわち、本発明の試料ホルダー保管装置は、チャンバーと、前記チャンバーに設けられた真空排気口と、前記真空排気口から真空引きすることにより前記チャンバー内を真空にする真空手段と、化学吸着及び／又は物理吸着物の離脱及び吸着防止用光源と、前記チャンバーに設けられた試料ホルダー挿入口とからなることを特徴とする。
試料ホルダーの形状や試料メッシュや試料自身の結晶表面は、分子レベルでは凸凹状態で完全な平坦ではなく、無数の単原子層の段になっており、この段差はステップ/ step と呼ばれ表面欠陥の一つとなっている。さらにステップは直線ではなく、分子レベルでは無数のギザギザが存在し、このギザギザ段差は、キンク/ kinkと呼ばれている。
多くの吸着分子は、先ず比較的平坦な部分/terrace に降り立ち、表面を移動（マイグレート）し、安定した所に留まる。つまりステップ/ stepやキンク/ kink は、吸着分子が集まりやすい場所である。
そのほかにも、材料表面において、ダングリングボンド（dangling bond）と称す再構成なども存在する。これは、お互いの不安定な電子を安定化しようとして、角度を変えて結合しあい、最終的にエネルギーが安定化した表面構造である。ダングリングボンド（dangling bond）とは、もともとは、半導体において、劈開してバルクの構造の末端が、表面に飛び出すと、原子同士の結合手が解裂して、結合相手のいない電子が存在しており、これを不対電子と呼び、この電子が存在する軌道をダングリングボンドと呼んでいるものである。
実際に清浄であると思われる環境であっても、微細環境においては、上述のような汚れ原因が存在している。本発明者らは、上述の汚れ原因を追及し、微細環境下でも清浄であるということができる試料等の保管装置に着目した結果、本発明の保管装置を見出した。
本発明において、チャンバーは、保管対象物を保管することが可能であれば特に限定されない。したがって、チャンバーの形状、材質等特に限定されるものではない。保管装置の好ましい実施態様において、前記チャンバーが、保管対象物のより多くの部分に渡って、化学吸着物及び／又は物理吸着物を除去可能であるという観点から、ガラス製である。ガラス製のチャンバーとしては、硼珪酸ガラス、石英ガラス管(クォーツガラス)、ソーダ石灰ガラス等を例示できる。
なお、チャンバーは、一つ又はそれ以上設けてもよい。複数設けることにより、より多くの保管対象物を保管することが可能となる。
また、本発明においては、前記チャンバーに設けられた真空排気口から真空引きすることにより前記チャンバー内を真空にする真空手段を備える。本発明において、真空手段は、一般的な汚れを排除するほか、異質な残留分子等の微細な汚れをも排除することが可能である。真空手段は、離脱させられた分子も除去することが可能である。
また、本発明において用いることが可能な光源についても特に限定されるものではない。すなわち、光源は、いわゆるライトアニュール機構による不純物の脱離、除去、再付着防止等を狙ったものである。ライトアニュール（ハロゲン光等の光源による光照射とマイルドベーキング）機構について説明すると、アニーリング/annealingは、一般的には「焼き鈍し」を指すが、表面の分野では、不純物を脱離の意味をもち、その場合には、アニーリング/annealing に称するという使い方を用いている。スパッタリング等によって表面が荒らされた時に、再構成表面を形成する為に、融点以下の温度で加熱し、不純物を脱離させたり、バルクへ拡散させたりしつつ、表面の構造が均質で安定な状態にする事を言う。
本発明においても、不純物を脱離させることが可能であれば、特に光源について限定されない。例えば、ハロゲン電球、赤外灯、キセノン電球、高輝度LED等を例示できる。照射熱量が高い赤外線等を含み、電力から熱エネルギ―変換効率が高いという観点から、好ましくは、ハロゲン電球、赤外灯等を、光源として例示することができる。強いて言えば、ハロゲン電球、赤外灯などの照射熱量を持つ電球が好ましく例示することができる。アニーリングという観点からは、光量以外に、放射熱が高い光源が好ましく用いられる。
なお、光源の数についても特に限定されない。１つ又はそれ以上光源を設けてもよく、複数設けてもよい。後述するように、複数の各々にフレキシブルなフレームを設置してもよいし、所望により、特定の１つ又はそれ以上の光源にフレキシブルなフレームを設置することもできる。
本発明において、真空手段と光照射の併用によって期待できる相乗効果として以下のものが挙げられる。理論的には、波長の短い光（理想的には電磁波（X線等））を金属に照射すると、金属表面から電子が放出される。しかし、比較的エネルギーの高い光でも、せいぜい価電子帯の電子を放出するに留まる程度であるが、高真空中であれば、ハロゲン光であっても光電効果が得られ、電子は吸着分子の離脱に寄与し、結果的に、クリーニング効果を促進させることが可能であるという利点を有する。また吸着分子自体も、照射熱を得て、分子運動が高まり、自己的に離脱する起因を得ることができる。真空雰囲気下における光照射には、以上のような相乗効果をもたらすことができる。
また、本発明において、保管対象物が試料ホルダーであれば、試料ホルダー挿入口が、保管対象物が試料等であれば、試料挿入口が、前記チャンバーに設けられている。試料や試料ホルダー、その他これらの周辺機器等を清浄保管したい場合には、本発明を適用可能である。
また、本発明の試料ホルダー保管装置の好ましい実施態様において、前記真空手段と前記チャンバーとをつなぐ真空配管が、メタル製であることを特徴とする。真空配管としては、例えば、ステンレス、ＳＵＳ３０４、ＳＵＳ３１６Ｌ等を挙げることできる。
また、本発明の試料ホルダー保管装置の好ましい実施態様において、前記光源部分が、フレキシブルなフレームを有することを特徴とする。上述のように光源は、1つ又はそれ以上でもよく、総ての光源にフレキシブルなフレームを設けてもよく、特定の光源にフレキシブルなフレームを設けてもよい。本発明においては、たとえば、比較的低温４０℃前後で、マイルドベーキングさせたい時や、時には８０℃程度の温度にてアニューリング照射させたいなど、Userが自由にフレキシブルフレームを動かし、希望する単位面積的な照射量調整をすることが可能となる。
また、本発明の試料ホルダー保管装置の好ましい実施態様において、さらに、装置内の温度調整をするための温度調整手段を有することを特徴とする。温度センサ―等を個別のチャンバーに備えることにより、チャンバーの温度管理を行うことができる。複数のチャンバーであれば、総てに温度調整手段を設けてもよく、特定のチャンバーに設けてもよい。
また、本発明の試料ホルダー保管装置の好ましい実施態様において、さらに、装置内を冷却する冷却手段を有することを特徴とする。冷却手段については特に限定されず、ファン等を例示することができる。冷却手段は、主に、チャンバーの温度が上昇しすぎないように、温度調整という役割の他、安全のためという役割も有する。すなわち、冷却手段は、光源によりチャンバーが加熱（例えば８０℃等）された場合、チャンバーのみならず、装置にも熱が伝導するので、装置の高温防止という役割も有する。
ここで、本発明の保管装置の一実施例を説明するが、本発明は、下記の実施例に限定して解釈されるものではない。また、本発明の要旨を逸脱することなく、適宜変更することが可能であることは言うまでもない。
図面を参照して、本発明の保管装置の一例を説明すれば以下の通りである。図１は、保管対象物として試料ホルダーを用いた場合の保管装置の一例を示す図である。図１において、１は光源、具体的にライトアニュール用ハロゲン電球、２はチャンバー、具体的にはガラス管、３はOリング、具体的にはホルダーのOリング、４はチャンバー保護スリーブ、５は試料ホルダー、６はチャンバー固定フレーム、７は台座、８は真空排気口、９は真空引き口ニップル、１０はOリング、具体的には真空シール用Oリング、１１は真空領域をそれぞれ示す。
本発明の一態様における装置の場合、保管対象物として試料ホルダーを例としているが、他の保管対象物、例えば試料等、試料周辺機器等も適用可能である。試料ホルダーは、チャンバー２へ挿入してチャンバー内にセットされることができる。チャンバー２としては、ガラス管、具体的には、硼珪酸ガラス/Borosilicate glass管を用いた。図１では、チャンバー２は、一つしか表示されていないが、所望により複数チャンバーを用意して、複数の試料ホルダーを保管可能である。
セットされた試料ホルダーは、真空排気口から真空引きされる。真空については、完全Dry系の真空排気ポンプを採用、主ポンプ：Turbo Pump、副ポンプはDiaphragm とした。Dry系超高真空で頂点を極めるドイツ PFEIFFER社の製品を選定した。真空配管は、総てメタル配管とし、排気管径φ２５規格を用い、１０−４Pa台に至る高真空の実現と、異質な残留分子の排除に主点を置いた設計とした。
真空排気経路に樹脂配管や、大気漏れを及ぼす構造のバルブなど用いるとクリーンな真空を実現することが困難なことから、よりクリーンな真空を実現するという観点から、ここでは、メタル配管を使用した。
また、本発明の一態様における装置においては、真空度を管理する管理手段を備えている。真空計も、校正信頼が高い、Active Pirani（ドイツ PFEIFFER社）を（mbar表示）標準搭載した。さらに、POTIONでPFEIFFER社のActive cold cathode transmitter 形式の真空度センサーと、真空度変動も見落とさない為にも、追従が素早い10 1/s 反応でDegital真空度表示計を備えている。なお、単位系は、Pascal はもとより、mbar、Torrへも切替が可能となっている。
また、図１では、光源は2つ表示されているが、それ以上を用いてもよい。光源は、具体的には、ハロゲン電球としている。本発明の装置により、光源側に向いた試料ホルダーで受けた照射熱は熱伝導されて、ほぼ均等に行き渡る。さらに、台座部は、光を反射し、光の乱反射により試料ホルダーの裏面へも熱が渡ることになる。したがって、試料ホルダーの外周にくまなく光源を設置しなくても、保管対象物の試料ホルダーの全域において、微細付着物の除去を実現できる。
図２は、本発明の試料ホルダー保管装置の一実施態様を示す図(写真)である。２０はフレームを示す。図では、フレームが2個であるが、それ以上設けてもよい。このフレームにより、比較的低温４０℃前後で、マイルドベーキングさせたい時や、時には８０℃程度の温度にてアニューリング照射させたいなど、Userが自由にフレキシブルフレームを動かし、希望する単位面積的な照射量調整をすることが可能となる。
本発明のライトアニュール機構においては、試料ホルダー保持筒の部材に、硼珪酸ガラス/ borosilicate glass管を用い、試料ホルダーの真空領域部を、一気にハロゲンライト光の照射が可能である。これにより、試料はもとより、試料取付の部位、真空領域のHolder軸、さらにHolderのOringまでを一気に照射可能となっている。これが重要な点の一つであり、試料ホルダー離脱した吸着分子は、別の箇所に再付着が出来ず、TMP排気装置で排除させる事が可能となる。
また、本発明において、本装置は、温度管理および、アニューリング温度調整機能を備え、LF4−CUBE(図２の装置)では、４本の試料ホルダーが装着できるが、個別に温度センサーを配し、温度管理も可能である。なお、指定した温度を超えた場合、ALARMも搭載しており、アラームで警告を与えることも可能である。さらに万が一、指定した温度を超えた場合、空冷FANの風量を増大させ、ガラス管自体を冷やす機構、冷却手段も搭載している。
このように本発明の一態様における装置によれば、試料ホルダーの真空領域へ挿入させる部位の総てに渡って、高真空でクリーンな雰囲気中で、保管することができることから、一旦真空に飛び出した汚れ分子が、ライトに照射されていない温度が低い部位、たとえばホルダー軸部材等へ再吸着（コールドトラップ現象）されることなく、よりクリーンな状態で保管可能であることが判明した。すわわち、照射を終えた後、マイグレード化の防止も可能となった。
このような本発明の試料ホルダー保管装置は、高分解能求める電子顕微鏡における、試料制御が向上し、Dataの質を向上させることが可能であり、広範な範囲での分野において有益である。
１ 光源
２ チャンバー
３ Oリング
４ チャンバー保護スリーブ
５ 試料ホルダー
６ チャンバー固定フレーム
７ 台座
８ 真空排気口
９ 真空引き口ニップル
１０ Oリング
１１ 真空領域
２０ フレーム
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Claims (8)
- チャンバーと、前記チャンバーに設けられた真空排気口と、前記真空排気口から真空引きすることにより前記チャンバー内を真空にする真空手段と、化学吸着及び／又は物理吸着物の離脱及び吸着防止用光源と、前記チャンバーに設けられた試料ホルダー挿入口とからなる試料ホルダー保管装置。
- 前記チャンバーが、ガラス製である請求項１記載の装置。
- 前記チャンバーが、筒状構造である請求項１又は２項に記載の装置。
- 前記光源が、ハロゲン電球、又は赤外灯である請求項１又は２項に記載の装置。
- 前記真空手段と前記チャンバーとをつなぐ真空配管が、メタル製である請求項１〜４項のいずれか１項に記載の装置。
- 前記光源部分が、フレキシブルなフレームを有する請求項１〜５項のいずれか１項に記載の装置。
- さらに、装置内の温度調整をするための温度調整手段を有する請求項１〜６項のいずれか１項に記載の装置。
- さらに、装置内を冷却する冷却手段を有する請求項１〜７項のいずれか１項に記載の装置。
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