JPH07244056A

JPH07244056A - 表面観察装置

Info

Publication number: JPH07244056A
Application number: JP3810494A
Authority: JP
Inventors: Toshiyuki Yoshimura; 俊之吉村; Hiroshi Shiraishi; 洋白石; Shinji Okazaki; 信次岡崎
Original assignee: Hitachi Ltd
Current assignee: Hitachi Ltd
Priority date: 1994-03-09
Filing date: 1994-03-09
Publication date: 1995-09-19

Abstract

(57)【要約】【目的】真空中での走査型プローブ顕微鏡測定で、表面
吸着物を除去し、熱ドリフトを抑制して測定結果の信頼
性を向上させる。【構成】試料２１を、大気圧に戻した加熱室２９の搬入
口３３から試料台２２の上に設置し、真空ポンプ３１に
より減圧する。その後、加熱器３０を作動させて試料２
１を加熱して、表面上の吸着水等の吸着物を除去する。
加熱後には試料は真空中に保持されているために、新た
な表面吸着水は発生しないことになる。加熱器３０を遮
断した後、隔壁２８を開き搬送系３２により真空室２６
へ試料２１及び試料台２２を移動させる。そして、通常
の走査型プローブ顕微鏡測定を行う。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は原子，分子レベルで試料
表面の凹凸を観察するための装置に係り、特に、試料が
絶縁体の場合に問題となる表面吸着水等の汚染物質を除
去し、かつ観察時の熱ドリフトを排除することで、観察
結果の信頼性を向上させた表面観察装置に関する。

【０００２】

【従来の技術】近年、試料表面の原子，分子レベルでの
状態観察を行う走査型プローブ顕微鏡は著しい進歩を遂
げている。これは図１に示すように、試料表面とこれに
対して極近傍に設置した探針１２（プローブ）、及び制
御系（図示せず）からなっている。ここでは試料の表面
構成原子１１と探針１２間に働く相互作用１３を検出す
る手段を有し、試料又は探針１２を走査させる際に変化
する探針の高さを検出し、検出信号を処理することによ
り試料表面の凹凸情報を表示する機構である。

【０００３】例えば、初めに開発された走査型トンネル
顕微鏡では、導電性試料と極微細金属探針の間に流れる
トンネル電流が常に一定となるように、極微細金属の走
査時にピエゾ素子等によって探針の高さが高精度に制御
される機構を有している。ここで各点でピエゾ素子に印
加された電圧を画像処理することにより、試料表面の凹
凸情報を表示する方式である。これによって、シリコン
表面の原子配列状態を初めて明らかにすることや、最近
では金属中の電子状態を直接観察することも可能となっ
ている。

【０００４】また、トンネル電流の代わりに試料と探針
間に働く原子間力（ファンデァワールス力）を用いる原
子間力顕微鏡も開発された。走査型トンネル顕微鏡では
基本的に試料としてトンネル電流が流れる導電性物質に
限られていたが、原子間力顕微鏡では相互作用として電
流ではなく力（原子間力）を用いているため試料に制限
はなく、絶縁体試料表面の凹凸を観察することも可能で
ある。ここで探針に作用する原子間力が一定となるよう
に、探針を支持する支持棒のばね定数が制御されてお
り、探針の高さの変化は支持棒の位置の変化で検出す
る。位置の変化情報の取得には、現状では主にレーザ光
を支持棒に設置された鏡に照射し、その反射光の位置変
化を検出器で検出することにより実行している。この原
子間力顕微鏡を用いることで、これまで明確には分から
なかった高分子等の絶縁体物質の微細構造が明らかにさ
れるようになってきた。

【０００５】このように、原子間力顕微鏡は微小な力を
検出し、それを基に試料表面の微細構造を観察する手段
として非常に有効である。しかし、一方で探針に作用す
る力を用いているために、試料表面に吸着物質が存在し
ている場合には、正確な凹凸情報を得ることができなく
なる可能性がある。例えば、ジャーナルオブバキュ
ームサイエンスアンドテクノロジーＡ第１０巻
２７８頁（１９９２年）(J. Vac. Sci. Technol. Ａ
１０，２７８(１９９２).）に開示されているように、
表面吸着水の影響のために観察像が変化することがあ
る。これは表面吸着水による表面張力が発生し、探針に
作用する試料との原子間力が影響を受けるためである。
このため表面吸着水を除去し清浄表面を得る必要がある
が、試料表面付近に水以外のガス分子が浮遊している場
合、水と同様にガス分子の吸着により観察像の歪が生じ
てしまう。従って、試料と探針の間にできるだけガス分
子が存在しないことが要求される。

【０００６】このため試料を真空中に設置して、清浄表
面を観察するという方法が考えられる。例えば、第５４
回応用物理学会学術講演会講演予稿集第４８４頁，講演
番号２９ｐ−Ｐ−１３（１９９３年）に開示されている
ように、原子間力顕微鏡を用い超高真空中で砒化ガリウ
ム（ＧａＡｓ）表面の原子ステップが観察されるに至っ
ている。また、走査型トンネル顕微鏡では、第５４回応
用物理学会学術講演会講演予稿集第４３７頁，講演番号
２８ｐ−Ｑ−８（１９９３年）に開示されているよう
に、試料を加熱しながら炭素の構造異性体（ここではＣ
６０）の構造変化の観察が行われている。

【０００７】

【発明が解決しようとする課題】しかし、第一の公知例
は清浄表面を得るために、真空中で結晶を機械的にへき
開する機構を要するものであり、真空中で機械的に清浄
表面を新たに形成することが困難な高分子試料等には適
用できない。また、第二の公知例では試料を加熱しなが
ら観察しているが、探針及び制御系も加熱されることに
なるために、観察機構の熱ドリフトが発生する。このた
め、観察結果に歪が生じて再現性等の信頼性が低下して
しまうという問題がある。ここで、観察領域である試料
の一部分のみを加熱して表面吸着水を除去する方法も考
えられる。しかし、試料を一様に加熱しない場合、試料
内に発生する応力によって試料形状が変形する，放熱方
式の複雑化が生じる，除去した吸着水が再付着する等の
問題が発生する。

【０００８】このように走査型プローブ顕微鏡を用いて
真空中で試料表面を観察する際に、清浄表面を得た上
で、かつ熱ドリフトを抑制して試料表面を観察すること
は困難なことであった。

【０００９】

【課題を解決するための手段】上記の課題を解決するに
は、走査型プローブ顕微鏡で、真空中で稼働させると共
に、かつ観察を行う箇所とは真空隔壁を介した他の箇所
で試料を加熱する手段を有する機構を備えればよい。加
熱後には試料は真空中に保持されているために、新たな
表面吸着水は発生しない。また試料の冷却が必要な場合
でも、観察箇所とは真空隔壁を介した他の箇所で処理が
可能であるため、観測機構に影響を与えることなく基板
処理が可能となる。これにより、表面吸着水の影響を低
減すると共に、観察機構の熱ドリフトを排除でき、信頼
性の高い測定結果を得ることができる。このためこれま
で測定困難であった表面吸着水が発生しやすい高分子試
料等を高い信頼性で観察することが可能となる。

【００１０】

【作用】図２に示すように、試料２１は試料台２２の上
に設置されており、これに探針２３が近接して設置され
ている。探針２３は探針支持台２４に取り付けられてお
り、これには制御系２５が接続されている。ここで制御
系２５には探針２３及び探針支持台２４の位置を高精度
に制御する機構や、制御信号を処理して試料２１表面の
凹凸情報を表示及び蓄積する機構が含まれる。そして測
定系は真空室２６に内蔵されている。真空室２６は真空
ポンプ２７に接続されており、高真空に達する構造とな
っている。ここで観察時の振動を低減するために、真空
ポンプ２７の振動を真空室２６に伝えない機構（図示し
ていない）を有している。真空室２６には隔壁２８を介
して加熱室２９が接続されている。加熱室２９には試料
２１を加熱するための加熱器３０、及び真空ポンプ３１
が接続されている（ここでは試料２１及び試料台２２
が、加熱室２９にも設置された状態を記述している）。
試料２１及び試料台２２は、搬送系３２により真空室２
６と加熱室２９とを往来することが可能である。

【００１１】始めに試料２１を、大気圧に戻した加熱室
２９の搬入口３３から試料台２２の上に設置し、真空ポ
ンプ３１により減圧する。その後、加熱器３０を作動さ
せて試料２１を加熱して、表面上の吸着水等の吸着物を
除去する。加熱後には試料は真空中に保持されているた
めに、新たな表面吸着水は発生しないことになる。加熱
器３０を遮断した後、隔壁２８を開き搬送系３２により
真空室２６へ試料２１及び試料台２２を移動させる。そ
して、通常の走査型プローブ顕微鏡測定を行う。

【００１２】このように、真空中で走査型プローブ顕微
鏡の測定を行う際に問題となる表面吸着物の影響を低減
し、かつ観察時の熱ドリフトを排除することが可能とな
るため、表面観察結果の信頼性を向上することができ
る。

【００１３】

【実施例】

（実施例１）本実施例では、走査型プローブ顕微鏡とし
て原子間力顕微鏡を用いる場合について説明する。図３
に示すように、装置全体の外観は真空室１０６と加熱室
109からなっている。

【００１４】始めに試料１０１を大気圧となった加熱室
１０９の搬入口１１３から、試料台１０２の上に設置す
る。試料１０１として、例えば、シリコン基板上に塗布
されたレジスト材料を用いる。試料はこれに限らず、レ
ジスト以外の絶縁体物質や、シリコン等の半導体物質，
アルミニウム等の導電性物質でもよい。また試料101の
大きさは試料台１０２の上に設置可能であればよい。そ
してターボ分子ポンプ等の真空ポンプ１１１によって、
例えば、１０の−４乗Ｐａ（パスカル）程度にまで減圧
する。

【００１５】その後、加熱装置である赤外線ランプ１１
０を試料１０１に照射して、例えば、１００度で５秒間
の加熱を行う。このような減圧条件下での加熱により、
表面上の吸着水等の吸着物を除去することが可能とな
る。ここで加熱温度は、レジストのガラス転移温度以下
であればよい。

【００１６】そして赤外線ランプ１１０を遮断した後
に、隔壁１０８を開き搬送系１１２により、予め、例え
ば、１０の−４乗Ｐａ程度にまで減圧された真空室１０
６へ試料１０１及び試料台１０２を移動させる。加熱後
には試料は真空中に保持されているため、新たな表面吸
着水は発生しない。移動後に隔壁１０８を閉じ、加熱室
１０９と真空室１０６を隔絶する（ここでは試料１０１
及び試料台１０２が、真空室１０６にも設置された状態
を記述している）。ここで加熱器として赤外線ランプを
用いたが、この他に熱風循環器，ホットプレート等、試
料表面を加熱できる手段であればよい。また、観察によ
っては加熱後の試料を冷却する必要が生じる場合があ
る。その際には冷却機構（図示されていない）を加熱室
１０９に付加すればよい。

【００１７】真空室１０６内では、試料台１０２上の試
料１０１に、探針１０３が近接して設置可能な構造とな
っている。探針１０３は探針支持台１０４に取り付けら
れており、これには制御系１０５が接続されている。こ
こで制御系１０５には探針１０３及び探針支持台１０４
の位置を高精度に制御する機構や、制御信号を処理して
試料１０１表面の凹凸情報を表示及び蓄積する機構が含
まれている。原子間力顕微鏡の場合、探針１０３の上下
運動を高精度に検出するための、例えば、レーザ検出機
構が含まれる。真空室１０６はターボ分子ポンプ等の真
空ポンプ107に接続されており、高真空に達する構造と
なっている。ここで観察時の振動を低減するために、真
空ポンプ１０７の振動を真空室１０６に伝えないための
空気ばね等の機構（図示していない）を有していること
が望ましい。試料１０１、及び探針１０３位置の確認後
に、例えば、力を２.０×１０の−９乗Ｎ（ニュートン)
と設定し、公知の原子間力顕微鏡の観察を行う。本実施
例によれば表面吸着物の影響を低減できるために、表面
観察結果の信頼性を向上することができる。

【００１８】測定終了後、再び隔壁１０８を開き、試料
１０１及び試料台１０２は、搬送系１１２により真空室
１０６から加熱室１０９に戻す。そして加熱室１０９の
真空リークを行い、大気圧に戻した状態で試料１０１を
取り出して測定を完了する。

【００１９】このように、観察を真空中で行い、かつ試
料表面の観察箇所と試料の処理箇所を分離することによ
って、シリコン上のレジスト表面を観察する場合にこれ
まで除去しきれなかった表面吸着水をほぼ完全に除去で
き、そして観察時の熱ドリフトを排除できるようになっ
た。このため、従来の方法では観察困難であったレジス
ト分子自体の大きさに起因するパターン表面凹凸を、再
現性等の測定結果の信頼性を向上させた上で、試料形状
に忠実に観察することが可能となった。更に顕著な効果
として、観察像の分解能の飛躍的向上があげられる。観
測機構に影響を与えない基板処理機能を有したことによ
り清浄な表面が得られ、大気中では分解能が５ｎｍ程度
であったものが、真空中では１ｎｍ以下とすることが可
能となった。

【００２０】上記実施例では加熱室１０９に備えられた
試料処理方法として加熱する場合のみについて説明した
が、これに限らず冷却処理，酸素プラズマによる灰化処
理，アルゴン等によるスパッタ処理，エッチング処理等
の真空中で実施可能な表面処理方法であれば設置可能で
ある。また、表面処理のために窒素ガスや塩素ガス等を
導入するためのガス導入口があってもよい。

【００２１】そして、実施例では試料１０１及び試料台
１０２が搬送系１１２により移動する機構について説明
したが、これに限らず試料１０１が搬送系１１２により
移動する機構であってもよい。その場合には、図３のよ
うに搬送系１１２が試料台１０２の下側に設置されてい
なくてもよい。加熱器も試料１０１の上側のみに限ら
ず、下側に設置されていてもよい。

【００２２】また、実施例では走査型プローブ顕微鏡と
して原子間力顕微鏡の場合を説明したが、試料と探針と
の相互作用としてその他にトンネル電流の流入出，磁気
力，摩擦力の場合であっても同様の結果が得られる。

【００２３】（実施例２）本実施例では、測定前，測定
中、あるいは測定後にエネルギ線を照射する場合につい
て説明する。ここではエネルギ線として、電子線を用い
る場合について説明する。

【００２４】図４に示すように、装置全体の外観は図３
と同様に真空室２０６と加熱室209からなっており、こ
れに電子線照射部が付加されている。試料２０１を大気
圧となった加熱室２０９の搬入口２１３から、試料台２
０２の上に設置する。そしてターボ分子ポンプ等の真空
ポンプ２１１によって、例えば１０の−４乗Ｐａ程度に
まで減圧する。その後、加熱装置である赤外線ランプ２
１０を試料２０１に照射して、例えば、１００度で１０
秒間の加熱を行う。そして、赤外線ランプ210を遮断し
た後に、隔壁２０８を開き搬送系２１２により、予め例
えば１０の−４乗Ｐａ程度にまで減圧された真空室２０
６へ試料２０１及び試料台２０２を移動させる。加熱後
には試料は真空中に保持されているために、新たな表面
吸着水は発生しない。移動後に隔壁２０８を閉じ、加熱
室２０９と真空室２０６を隔絶する。また、観察によっ
ては加熱後の試料を冷却する必要が生じる場合がある。
その際には冷却機構（図示されていない）を加熱室２０
９に付加すればよい。

【００２５】真空室２０６内では、試料台２０２上の試
料２０１に、探針２０３が近接して設置可能な構造とな
っている。探針２０３は探針支持台２０４に取り付けら
れており、これには制御系２０５が接続されている。真
空室２０６はターボ分子ポンプ等の真空ポンプ２０７に
接続されており、高真空に達する構造となっている。こ
こで観察時の振動を低減するために、真空ポンプ２０７
の振動を真空室２０６に伝えないための空気ばね等の機
構（図示していない）を有していることが望ましい。試
料２０１、及び探針２０３位置の確認後に、例えば力を
１.０×１０の−９乗Ｎ（ニュートン）と設定し、公知
の原子間力顕微鏡の観察を行う。

【００２６】ここで、真空室２０６には鏡体２１４が接
続されている。鏡体２１４内には、電子源２１５，絞り
２１６，レンズ２１７，偏向器２１８、及び検出器２１
９が内蔵されており、細く集束した電子線２２０を試料
２０１上に照射する機構、及び反射電子又は二次電子像
を観察する手段が備わっている。電子線の照射は原子間
力顕微鏡の観察前，観察途中，観察後の何れでも行うこ
とが可能である。これにより、電子線２２０による試料
２０１の変化の経時変化や、走査型電子顕微鏡と同様に
電子線観察による、原子間力顕微鏡での観察位置の高精
度な位置決めを行うことが可能となる。ここでは、電子
線観察位置と探針２０３の位置を一致させる位置制御機
構が備わっている。

【００２７】これにより、電子顕微鏡の分解能である１
０ｎｍレベルの位置決め精度で観察位置を制御し、観察
箇所を選択しながら原子間力顕微鏡での観察が可能とな
る。更に顕著な効果として、観察像の解像度の飛躍的向
上があげられる。観測機構に影響を与えない基板処理機
能を有したことにより清浄な表面が得られ、大気中では
解像度が５ｎｍ程度であったものが、真空中では１ｎｍ
以下とすることが可能となった。

【００２８】測定終了後、再び隔壁２０８を開き、試料
２０１及び試料台２０２は、搬送系２１２により真空室
２０６から加熱室２０９に戻す。そして加熱室２０９の
真空リークを行い、大気圧に戻した状態で試料２０１を
取り出して測定を完了する。

【００２９】ここではエネルギ線として電子線の場合に
ついて説明したが、これに限らず、可視光，紫外線，遠
紫外線，Ｘ線等の光子線やイオン線等の粒子線であって
もよい。その際には各々の粒子線照射装置が設置された
形態をとる。例えば、可視光の場合では、鏡体２１４が
光学顕微鏡の光学系を備えていればよい。

【００３０】上記の実施例では、加熱室２０９に備えら
れた試料処理方法として加熱する場合のみについて説明
したが、これに限らず冷却処理，酸素プラズマによる灰
化処理，アルゴン等によるスパッタ処理，エッチング処
理等の真空中で実施可能な表面処理方法であれば設置可
能である。また、表面処理のために窒素ガスや塩素ガス
等のガスを導入するための、ガス導入口があってもよ
い。

【００３１】そして、上記の実施例では試料２０１及び
試料台２０２が搬送系２１２により移動する機構につい
て説明したが、これに限らず試料２０１が搬送系２１２
により移動する機構であってもよい。その場合には、図
４のように搬送系２１２が試料台２０２の下側に設置さ
れていなくてもよい。加熱器も試料２０１の上側のみに
限らず、下側に設置されていてもよい。

【００３２】また、実施例では走査型プローブ顕微鏡と
して原子間力顕微鏡の場合を説明したが、試料と探針と
の相互作用としてその他にトンネル電流の流入出，磁気
力，摩擦力の場合であっても同様の結果が得られる。

【００３３】

【発明の効果】このように、真空中で走査型プローブ顕
微鏡の測定を行う際に問題となる表面吸着物の影響を低
減することが可能となり、かつ観察を行う箇所とは真空
隔壁を介した他の箇所で試料を加熱する手段を有し観察
機構の熱ドリフトを排除できる。

【図面の簡単な説明】

【図１】走査型プローブ顕微鏡の説明図。

【図２】本発明の原理図。

【図３】原子間力顕微鏡を用いた場合の本発明の実施例
の説明図。

【図４】測定中に電子線を照射可能とした場合の本発明
の実施例の説明図。

【符号の説明】

２３…探針、２１…試料、２２…試料台、２４…探針支
持台、２５…制御系、２６…真空室、２７，３１…真空
ポンプ、２８…隔壁、２９…加熱室、３０…加熱器、３
２…搬送系、３３…搬入口。

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.⁶ 識別記号庁内整理番号ＦＩ技術表示箇所Ｈ０１Ｊ 37/20 Ｅ 37/28 Ｚ

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】試料表面と前記試料に近接させた探針間に
生じる相互作用を検出する機構を有し、前記試料又は前
記探針を走査させる際に変化する前記探針の高さを検出
し、検出信号を処理することにより前記試料表面の凹凸
情報を表示する表面観察装置において、前記表面観察装
置が真空中に保持され、かつ走査を行う箇所とは真空隔
壁を介して前記箇所と接続された他の箇所で前記試料表
面を処理する手段を有することを特徴とする表面観察装
置。
【請求項２】請求項１において、前記試料表面を処理す
る手段が加熱処理である表面観察装置。
【請求項３】請求項１において、前記試料観察を行う箇
所と前記試料表面を処理する箇所の間の移動に際し、前
記試料及び前記試料を設置する試料台、あるいは前記試
料のみを移動させる機構を備えた表面観察装置。
【請求項４】請求項１において、前記相互作用がトンネ
ル電流の流入出である表面観察装置。
【請求項５】請求項１において、前記相互作用が原子間
力である表面観察装置。
【請求項６】請求項１において、前記相互作用が磁気力
である表面観察装置。
【請求項７】請求項１において、前記相互作用が摩擦力
である表面観察装置。
【請求項８】請求項１において、前記試料表面にエネル
ギ線を照射する手段を備えた表面観察装置。
【請求項９】試料表面と前記試料に近接させた探針間に
生じる相互作用を検出する機構を有し、前記試料又は前
記探針を走査させる際に変化する前記探針の高さを検出
し、前記検出信号を処理することにより前記試料表面の
凹凸情報を表示する表面観察装置において、前記表面観
察装置が真空中に保持され、かつ前記走査を行う箇所と
は真空隔壁を介した他の箇所において前記試料表面を処
理する手段を有し、そして前記試料の観察の際にエネル
ギ線の照射手段及び試料への照射後のエネルギ線の検出
手段を備えることで、前記試料上の観察位置を特定する
手段を設けたことを特徴とする表面観察装置。