JP2013163316A

JP2013163316A - 乾燥剤含有樹脂組成物ペレットの製造方法

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Publication number: JP2013163316A
Application number: JP2012027561A
Authority: JP
Inventors: Masaru Uchida; 勝内田; Osamu Motomura; 治本村
Original assignee: Nippon Synthetic Chemical Industry Co Ltd
Current assignee: Nippon Synthetic Chemical Industry Co Ltd
Priority date: 2012-02-10
Filing date: 2012-02-10
Publication date: 2013-08-22
Anticipated expiration: 2032-02-10
Also published as: JP5908298B2

Abstract

【課題】含水率が低く、エチレン−ビニルエステル共重合体ケン化物を主成分とし、乾燥剤を含有する樹脂組成物ペレットを、効率よく製造することのできる製造方法を提供する。
【解決手段】乾燥剤を含有する樹脂組成物を混練機１で溶融混練し、ストランド状に押出す工程と、上記押出されたストランド２を、水４中を移動させながら水冷する工程と、上記水冷されたストランド２の表面から水を取り除く工程（エアサッカー５ａ，５ｂ）と、上記ストランド２を適宜の長さにカットする工程とを備え、上記水冷工程における水４中でのストランド２の移動に要する時間（Ｔ）が、下記の式（１）を満たすようにした。
０．４５秒≦Ｔ≦１．６秒・・・（１）
【選択図】図１

Description

本発明は、フィルム，シート等に加工される際に、発泡による外観不良等を引き起こさず、優れたガスバリア性等の機能を発揮させることのできる、エチレン−ビニルエステル共重合体ケン化物（以下「ＥＶＯＨ」とする）を主成分とし、乾燥剤を含有する樹脂組成物ペレットを、効率よく製造することのできる乾燥剤含有樹脂組成物ペレットの製造方法に関するものである。

ＥＶＯＨは、透明性、酸素等に対するガスバリア性、耐溶剤性、耐油性、機械強度に優れており、フィルム、シート、ボトル等に成形され、食品包装材、医薬品包装材、工業薬品包装料、農薬包装材料等の各種包装材料として広く用いられている。そして、ＥＶＯＨは、できるだけ乾燥状態に近づける設計により、上記のガスバリア性等の機能をより一層発揮することが知られている。よって、ＥＶＯＨの乾燥状態を担保するため、例えば、乾燥剤をＥＶＯＨのマトリックス中に分散させることが行われている（例えば、特許文献１参照）。

一方、ＥＶＯＨをはじめ、熱可塑性樹脂組成物のペレットを製造するには、一般的に、混練機によりコンパウンドされた樹脂組成物を、ストランド状に押出し、押出されたストランドを水冷し、これをストランドカッターで適宜の長さにカットし、ペレット化する手法がとられている。

特開２００８−７５０８４号公報

しかしながら、上記一般的な手法によって、前記のＥＶＯＨを主成分とし、乾燥剤を含有する樹脂組成物ペレットを製造すると、ストランドを水冷する際に乾燥剤が水を吸収するため、ストランドの内部に多量の水が取り込まれ、得られる樹脂組成物ペレットの含水率が高くなるという問題が発生する。含水率の高い樹脂組成物ペレットを用いてフィルム等を製造すると、製造時に発泡等が生じ、穴開き等の外観不良を引き起こすという不具合が生じるため、この改善が求められている。

そこで、上記ストランドの冷却を、水を用いない方法、例えば、空冷によって行うことも考えられるが、空冷によりストランドの冷却を充分に行うには、混練機からの樹脂組成物押出量を極端に減少させる必要がある。そうすると、混練機内部での樹脂組成物の滞留時間が長くなり、滞留した樹脂組成物が混練機内部に付着し熱劣化を引き起こすという新たな問題が発生する。この問題は、ＥＶＯＨが、金属との密着性が高いという特性を有しているため、殊更顕著に現れる。

本発明は、このような事情に鑑みなされたもので、含水率が低く、ＥＶＯＨを主成分とし、乾燥剤を含有する樹脂組成物ペレットを、効率よく製造することのできる乾燥剤含有樹脂組成物ペレットの製造方法の提供をその目的とする。

上記の目的を達成するため、本発明は、ＥＶＯＨを主成分とし、乾燥剤を含有する樹脂組成物ペレットを連続的に製造する方法であって、上記樹脂組成物を混練機で溶融混練し、ストランド状に押出す工程と、上記押出されたストランドを、水中を移動させながら水冷する工程と、上記水冷されたストランドの表面から水を取り除く工程と、上記ストランドを適宜の長さにカットする工程とを備え、上記水冷工程における水中でのストランドの移動に要する時間（Ｔ）が、下記の式（１）を満たしている乾燥剤含有樹脂組成物ペレットの製造方法をその要旨とする。
０．４５秒≦Ｔ≦１．６秒・・・（１）

本発明の乾燥剤含有樹脂組成物ペレットの製造方法によると、混練機からストランド状に押出された乾燥剤含有樹脂組成物を、水冷により冷却することができるため、混練機からの押出量を極端に少なくする等の必要がなく、効率よくペレットを製造することができる。しかも、上記ストランドの水冷工程において、ストランドの移動条件を限定し、かつ、水冷されたストランド表面から水を取り除く工程を設けるようにしたため、ストランドを水冷しているにも関わらず、含水率の少ないペレットを製造することができる。さらに、本発明の製造方法により得られた乾燥剤含有樹脂組成物ペレットは、乾燥剤を含有するとともに、含水率が低いため、これを原料に用いて製造したフィルム等は、ガスバリア性等の機能に優れ、穴あき等の外観不良が発生しない。

そして、上記水除去工程が、エアサッカーおよびエアナイフの少なくとも一方を用いるものであると、ストランド内部への水の浸透を効率よく防止でき、より一層、含水率の低いペレットを製造することができる。

さらに、上記水除去工程が、エアサッカーおよびエアナイフの少なくとも一方を複数用いるものであると、より一層効率よくストランド内部への水の浸透を防止でき、さらに含水率の低いペレットを製造することができる。

なお、本発明において、「主成分とする」とは、全体の過半をその成分が占めることをいい、全体が主成分のみからなる場合も含むことを意味する。

また、本発明において、「ストランドの表面から水を取り除く」とは、取り除くための手法を採用することをいい、完全に取り除くことまでは必要としない意味である。

本発明の一実施の形態における工程の概略図である。本発明の他の実施の形態における工程の概略図である。

つぎに、本発明を実施するための形態について説明する。

図１は、本発明の一実施の形態における乾燥剤含有樹脂組成物ペレットの製造工程の概略を示したものである。この乾燥剤含有樹脂組成物ペレットの製造工程は、要約すると、まず、ＥＶＯＨを主成分とし、乾燥剤を含有する樹脂組成物を、混練機１で溶融混練し、そのダイス１ａからストランド状に押出すようにする（押出し工程）。つぎに、この押出されたストランド２を、水槽３内の水４中を移動させながら水冷する（水冷工程）。このとき、ストランド２の移動に要する時間（Ｔ）を、後述する所定の条件となるようコントロールする。そして、エアサッカー（５ａ，５ｂ）によって、水４から引上げたストランド２表面から、直ちに水を取り除いた後（水除去工程）、カッターロール１０によって上記ストランド２を適宜の長さにカットし（カット工程）、ペレット１２とするものである。

まず、本発明において用いられる樹脂組成物は、ＥＶＯＨを主成分とし、乾燥剤を含有する。この樹脂組成物について説明する。

〔ＥＶＯＨ〕
本発明において、主成分として用いられるＥＶＯＨは、脂肪酸ビニルエステルとエチレンを共重合して得られたエチレン−ビニルエステル系共重合体をケン化して得られるものであり、エチレン構造単位とビニルアルコール構造単位を主とし、ケン化されずに残存した若干量のビニルエステル構造単位を含むものである。

なお、樹脂組成物全体におけるＥＶＯＨの含有率は、５０重量％を超えるものである。なかでも、５０重量％を超え９９重量％以下が好ましく、より好ましくは６０〜９５重量％であり、さらに好ましくは７０〜９０重量％である。ＥＶＯＨの量が少なすぎると、ガスバリア性が充分とならない傾向がみられるためである。

〔乾燥剤〕
本発明で用いられる乾燥剤としては、平衡蒸気圧（平衡湿度）を有し、結晶水を取る物質の無水物であればよく、例えば、多価金属硫酸塩水和物の部分脱水物または完全脱水物、カルボン酸塩水和物の部分脱水物または完全脱水物、水和物を形成可能なリン酸塩等を用いることができる。また、その他の水和物形成性の塩類、例えば、ホウ酸ナトリウム、硫酸マグネシウム等の塩類、およびその無水物を用いることもできる。さらに、その他の吸湿性化合物、例えば、塩化コバルト、塩化カルシウム、塩化マグネシウム、塩化ナトリウム、硝酸ナトリウム、砂糖、シリカゲル、ベントナイト、モレキュラーシープ、高吸水性樹脂等を用いることもできる。なかでも、樹脂に対する分散性、吸湿効率、熱安定性等の点で、多価金属硫酸塩水和物が適しており、ＭｇＳＯ₄・ｎＨ₂Ｏ（但し、０≦ｎ≦３）で表される硫酸マグネシウムおよび無水硫酸マグネシウムがより適している。

そして、樹脂組成物全体における上記乾燥剤の含有率は、５０重量％未満であることが好ましい。なかでも、１重量％以上４０重量％以下が好ましく、より好ましくは５重量％以上３０重量％以下である。乾燥剤の割合が上記範囲内にあると、乾燥剤の樹脂組成物中での分散性がよく、高い吸湿性および保水性を有し、しかも成形性に優れた樹脂組成物を得ることができる傾向にあるためである。

上記乾燥剤含有の樹脂組成物には、上記ＥＶＯＨの他に、他の熱可塑性樹脂をＥＶＯＨに対して、３０重量％以下、好ましくは２０重量％以下、さらに好ましくは１０重量％以下にて含有することができる。上記他の熱可塑性樹脂としては、例えば、直鎖状低密度ポリエチレン、低密度ポリエチレン、中密度ポリエチレン、高密度ポリエチレン、エチレン−酢酸ビニル共重合体、アイオノマー、エチレン−プロピレン共重合体、エチレン−アクリル酸エステル共重合体、ポリプロピレン、プロピレン−α−オレフィン（炭素数４〜２０のα−オレフィン）共重合体、ポリブテン、ポリペンテン等のオレフィンの単独または共重合体、ポリ環状オレフィン、あるいはこれらのオレフィンの単独または共重合体を不飽和カルボン酸またはそのエステルでグラフト変性したもの等の広義のポリオレフィン系樹脂、ポリスチレン系樹脂、ポリエステル、ポリアミド、共重合ポリアミド、ポリ塩化ビニル、ポリ塩化ビニリデン、アクリル系樹脂、ビニルエステル系樹脂、ポリエステルエラストマー、ポリウレタンエラストマー、塩素化ポリエチレン、塩素化ポリプロピレン等の熱可塑性樹脂があげられる。なかでも、本発明の製造方法で得られた乾燥剤含有の樹脂組成物を多層構造体として食品の包装材として用いた場合に、該包装材の熱水処理後の、包装材端部にてＥＶＯＨが溶出することを防止できる点で、ポリアミド系樹脂を配合することが好ましい。ポリアミド系樹脂は、アミド結合がＥＶＯＨのＯＨ基及び／又はエステル基との相互作用によりネットワーク構造を形成することが可能であり、これにより、熱水処理時のＥＶＯＨの溶出を防止することができる。よって、レトルト食品やボイル食品の包装材として用いられる樹脂組成物の場合には、ポリアミド系樹脂を添加することが好ましい。

また、上記乾燥剤含有の樹脂組成物には、上記ＥＶＯＨおよび乾燥剤等の他に、添加剤を適宜加えてもよい。このような添加剤としては、例えば、可塑剤、安定剤、滑剤、着色剤、界面活性剤、紫外線吸収剤、帯電防止剤、架橋剤、金属塩、充填剤、各種繊維等の補強剤等をあげることができる。

以下に、この乾燥剤含有樹脂組成物ペレットの製造工程の一例を、図１に従い、押出し工程，水冷工程，水除去工程，カット工程の各工程に沿って順に説明する。なお、図１において、大きさ、外観等は模式的に示したものであり、実際のものとは異なっている（図２においても同じ）。

〔押出し工程〕
この押出し工程は、上記ＥＶＯＨを主成分とし、乾燥剤を含有する樹脂組成物を、図１に示すように混練機１で溶融混練し、この混練機１のダイス１ａから乾燥剤含有の樹脂組成物をストランド状に押出すものである。この実施の形態では、エチレン−酢酸ビニル共重合体ケン化物（エチレン含量２９モル％、ケン化度９９モル％、ＭＦＲ４ｇ／１０分）８０重量部、乾燥剤として無水硫酸マグネシウムを１０重量部、ポリアミド系樹脂組成物として６ナイロン（融点２２０℃）を１０重量部含有する、乾燥剤含有の樹脂組成物を用い、上記混練機１として、スクリュー外径が４７ｍｍであり、Ｌ／Ｄが５２．５である二軸押出機を用いている。そして、この混練機１のスクリュー回転数を３８０ｒｐｍとし、上記乾燥剤含有の樹脂組成物を押出機のバレル設定温度２４０℃で溶融混練し、３．８ｍｍφ １５穴でテフロン（登録商標）コートされたダイス１ａの先端から２００ｋｇ／時の吐出量となるよう押出している。

〔水冷工程〕
この水冷工程は、上記混練機１のダイス１ａから押出されたストランド状の樹脂組成物（ストランド２）を、図１に示すように、水槽３内の水４中を移動させながら冷却する工程であり、上記ストランド２は、ローラー付き押え治具６により水４に浸漬されるようになっている。また、上記水槽３内の水４は流水循環され、その温度が約３５℃を保つように流量調整がされている。そして、上記水４中でのストランド２移動に要する時間（Ｔ）が、下記の式（１）を満たしていることが必要である。すなわち、下記の式（１）において、Ｔが下限値から外れると、ストランド２の冷却を充分に行うことができず、逆に、上限値から外れると、冷却は充分に行うことができるものの、ストランド２の内部へ吸水が進み、製造されるペレット１２の含水率が高くなるおそれがあるためである。上記Ｔは、ストランド２が水４に浸漬する個所から上記ローラー付き押え治具６を経由して、水４から引上げられる個所までの移動に要する時間を測定したものであり、この実施の形態では、０．６１秒に設定されている。なお、このときのストランド２の移動速度（引取り速度）（ＣＴ）は、４１ｍ／分であり、水４中でのストランド２の移動距離（ＷＬ）は、４２ｃｍである。
０．４５秒≦Ｔ≦１．６秒・・・（１）

〔水除去工程〕
この水除去工程は、上記水４から引上げられたストランド２の表面から水を取り除くものであり、この実施の形態（図１に示す例）では、水を取り除く方法として２本のエアサッカー（５ａ，５ｂ）を用いて水の吸引を行うようになっている。また、ストランド２を水４から引き上げ後、ただちにその表面から水を取り除くことが好ましく、この実施の形態では、ストランド２は、水４から引上げられた後、０．５秒でエアサッカー５ａに到達し、その表面から水が取り除かれるようになっている。そして、この実施の形態では、１段目のエアサッカー５ａより、２段目のエアサッカー５ｂが高い位置に配置されている。また、このときのエアサッカーの吸引条件は、全部のストランドに対し水分吸引可能となる減圧に設定されている。なお、本発明において、上記「ただちに」とは、連続的に行うことを意味する。また、本発明における「エアサッカー」とは、ストランド２を保持できるような窪みを有し、この窪み部分を常時減圧にすることで、ストランド２表面に存在する水分を吸引し、その表面から水分を除去することができる装置をいう。

そして、この実施の形態では、水槽３の下流側（図１において左側上部）に送風機８を設置し、ストランド２を取り巻く雰囲気の相対湿度がより低くなるようにしている。なお、上記ストランド２を取り巻く雰囲気の相対湿度は、例えば、水槽４の上端に携帯型の触媒式温度湿度計を設置することによって測定することができる。

つづいて、上記表面から水分が取り除かれたストランド２は、ペレット化するためにカッターロール１０へ送られる。この実施の形態では、エアサッカー５ｂを通過した後のストランド２の温度はおよそ１２０℃であり、その温度を保った状態で、ストランド２は、ローラー付き押え治具９を経由し、カッターロール１０まで送られる。なお、この実施の形態では、カッターロール１０の入口付近でのストランド２の温度も、およそ１２０℃である。

〔カット工程〕
このカット工程は、上記水除去工程において水分が取り除かれたストランド２を、カッターロール１０へ引き込みながら、適宜の長さにカットするものである。この実施の形態では、カッターロール１０へのストランド２の巻き付きや、ストランド２同士の融着を防ぐため、カッターロール１０の入口近傍に送風機（図示せず）を設け、カッターロール１０を冷却しながらカットするようにしている。この工程により、上記ストランド２は適宜の長さにカットされて、ペレット１２となり、これらはシューター１１を経由して集められる。

この方法によれば、混練機１からストランド状に押出された乾燥剤含有の樹脂組成物を、水冷により冷却することができ、効率よくペレット１２を製造することができる。しかも、水冷工程における水４中でのストランド２の移動に要する時間（Ｔ）を、上記式（１）を満たすようにコントロールするとともに、その表面から水を取り除く工程を、上記水冷工程に続いてただちに行っているため、乾燥剤含有の樹脂組成物を水冷によって冷却するにも関わらず、含水率の低いペレット１２を製造することができる。そして、この方法により得られるペレット１２は、含水率が低く、乾燥剤を含有している。このため、これを用いてフィルム等の製造を行うと、製造されたフィルム等は、ガスバリア性等の機能に優れ、しかも製造時に発泡等が生じず、穴あき等の外観不良を引き起こすことがない。

また、上記水冷工程において、ストランド２の水冷に用いる水４の温度が、３５℃であるため、ストランド２を充分に冷却できるとともに、過度の吸湿を効果的に防止でき、より高品質なペレット１２を製造することができる。そして、上記水除去工程において、エアサッカーが複数設けられ（５ａ，５ｂ）、しかも、１段目のエアサッカー５ａより２段目のエアサッカー５ｂの位置が高くなっているため、一層、ストランド２表面から水を取り除くことができ、ストランド２内部への水の浸透を防止することができる。また、上記水除去工程において、送風機８を設置し、ストランド２を取り巻く雰囲気の相対湿度を下げるようにしているため、雰囲気から水分吸収が抑制され、より効率的に、ストランド２表面から水を除去することができる。さらに、上記カット工程において、カッターロール１０の入口近傍に送風機（図示せず）を設け、カッターロール１０を冷却しながらストランド２を適宜の長さにカットしているため、ストランド２の巻き付きや、ストランド２同士の融着等を効果的に防止でき、効率のよい製造を行うことができる。

なお、上記の実施の形態では、押出し工程において、上記混練機１として、二軸押出機を用いているが、単軸押出機を用いることもできる。しかし、適度なせん断により充分な混練が得られる点で、二軸押出機を用いることがより好ましく、適度なせん断により充分な混練が得られる点で、スクリューの回転方向が同方向の二軸押出機を用いることがさらに好ましい。また、上記の実施の形態では、混練機１のスクリュー外径を４７ｍｍとしているが、生産量および吐出量との兼ね合いにより、これに限らず任意のサイズを設定することができる。なかでも、上記スクリュー外径を３０〜１１０ｍｍの範囲とすることが好ましく、好適には３５〜８０ｍｍの範囲、さらに４０〜７０ｍｍの範囲のものが好適に用いられる。そして、上記実施の形態では、上記混練機１のＬ／Ｄを５２．５としているが、その他の規格のものを用いることができる。上記混練機１のＬ／Ｄは、通常、２０〜１００であり、好ましくは２５〜８０、さらに好ましくは３０〜７０である。すなわち、上記Ｌ／Ｄが小さすぎると溶融混練が不可能になる、乾燥剤の分散不良となる、脱気不充分となる、吐出が不安定となる等の不具合が発生するおそれがあり、逆に大きすぎると滞留時間が長くなり過ぎ樹脂組成物の劣化が生じる、スクリュー歪みに起因する金属粉が混入する等の不具合が発生するおそれがあるためである。

そして、上記実施の形態では、押出し工程において、混練機１のスクリュー回転数を３８０ｒｐｍとし、上記乾燥剤含有の樹脂組成物を約２４０℃で溶融混練し、上記ダイス１ａからの吐出量が２００ｋｇ／時となるよう押出しているが、その他の条件で押出すようにしてもよい。とりわけ、上記スクリュー回転数は、軸の大きさにより異なるものの、１００〜１０００ｒｐｍの範囲とすることが好ましく、好適には、１５０〜７００ｒｐｍ、さらに２５０〜５００ｒｐｍの範囲が好適に用いられる。上記回転数が小さすぎると必要な吐出量が確保できなかったり、吐出量が不安定になる傾向がみられ、逆に、大きすぎると好ましくないせん断熱が生じ、樹脂の劣化の原因となる場合があるためである。

また、上記乾燥剤含有の樹脂組成物を溶融混合する際の押出機のバレル設定温度は、１６０℃〜２８０℃の範囲とすることが好ましく、より好ましくは２００℃〜２５０℃、さらに２２０℃〜２４０℃の範囲とすることが好ましい。上記温度が高すぎると、樹脂組成物が劣化着色しやすい傾向がみられるためである。なお、本発明において、押出機のバレル温度とは、押出機のバレルの設定温度を意味する。また、押出機のバレルが複数のセクションを有しており、個々のセクションが異なる温度に設定されている場合は、そのうちの最高設定温度をバレル温度とする。

そして、上記乾燥剤含有の樹脂組成物を溶融混合する際の押出機のダイス部、ヘッド部、ダイスヘッド部の設定温度は、それぞれ１６０℃〜２８０℃の範囲とすることが好ましく、より好ましくは２００℃〜２５０℃の範囲、さらには２２０℃〜２４０℃の範囲とすることが好ましい。上記温度が高すぎると、樹脂組成物が劣化着色しやすい傾向がみられるためである。

さらに、ダイス１ａからの吐出量は、５０〜７００ｋｇ／時の範囲が好ましく、より好ましくは１５０〜５００ｋｇ／時、さらに２００〜３５０ｋｇ／時の範囲が好ましく用いられる。上記吐出量が多すぎると、つぎの水冷工程でのストランド２の冷却が充分に行なえないおそれがあり、逆に少なすぎると、混練機１内部での樹脂組成物の滞留時間が増加し、混練機１内部に付着し熱劣化を引き起こすおそれがあるためである。

また、上記実施の形態では、水冷工程において、上記水槽３内の水４は流水循環されているが、必ずしも流水循環しなくてもよい。しかし、容易に水温を一定に保つことができる点で、流水循環することが好ましい。また、上記実施の形態では、上記水４の温度は約３５℃に設定されているが、これに関わらず任意の温度に設定することができる。なかでも、上記水４の温度は、０〜４０℃の範囲とすることが好ましい。温度が高すぎると、充分な冷却効果が得られず、また、逆に温度が低すぎると、水４が氷となり通常の冷却が出来なくなるとともに、過度の吸湿が起こるおそれがあるためである。

そして、上記実施の形態では、水冷工程において、ＣＴ（ストランド２の移動速度、すなわち、ストランド２の引取り速度）を、４１ｍ／分に設定しているが、その他の速度に設定することもできる。上記ＣＴは、ＷＬ（水４中でのストランド２の移動距離）にもよるが、とりわけ、１０〜８０ｍ／分の範囲にあることが好ましく、さらに２５〜６０ｍ／分の範囲にあることがより好ましい。また、上記実施の形態では、ＷＬは、４２ｃｍに設定しているが、その他の距離に設定することもできる。上記ＷＬは、上記ＣＴにもよるが、とりわけ、２０〜１００ｃｍの範囲にあることが好ましく、３０〜６０ｃｍの範囲にあることがより好ましい。

さらに、上記実施の形態では、水冷工程における水４中でのストランド２の移動に要する時間（Ｔ）を、０．６１秒に設定しているが、０．４５秒≦Ｔ≦１．６秒の条件を満たす他の時間に設定することもできる。なかでも、上記Ｔは、０．５秒≦Ｔ≦１．２秒の条件を満たす範囲にあることが好ましく、さらに好ましくは０．６秒≦Ｔ≦０．８秒の条件を満たす範囲にあることである。時間が短すぎると充分な冷却効果を得ることができず、逆に、長すぎると後のエアサッカー等の水除去工程において、ストランド２表面から充分に水を取り除くことができないおそれがあるためである。

また、上記実施の形態では、水除去工程において、２本のエアサッカー（５ａ，５ｂ）によって水の吸引が行なわれるようになっているが、場合によっては、１本であってもよい。また、エアサッカー（５ａ，５ｂ）に代えて、エアナイフを用いてもよい。そして、上記の実施の形態では、水除去工程において、ストランド２は、水４から引上げられた後、０．５秒でエアサッカー５ａに到達し、その表面から水が取り除かれるようになっているが、必ずしもこの秒数に限られない。しかし、ストランド２が水４から引上げられた後、１秒以内に、さらに好ましくは０．５秒以内に、ストランド２表面から水を取り除く操作を行うことが好ましい。

なお、本発明における「エアナイフ」とは、圧縮空気を細いスリットを通して噴出する装置をいい、図２に示すように、上記細いスリットから圧縮空気を均一にストランド２に吹きかけ、ストランド２を水切り板１４に押し当てると共に、ストランド２表面に付着した水分を吹き飛ばし、また水切り板１４に水分を移行しやすくし、更に水切り板１４の水分も吹き飛ばすことで、ストランド２の乾燥を促進させることができるものである。

そして、上記実施の形態では、水除去工程において、１段目のエアサッカー５ａより、２段目のエアサッカー５ｂを高い位置に配置しているが、必ずしもこのように配置しなくてもよい。しかし、このように配置すると、より効率よくストランド２表面から水を取り除くことができるため、好ましい。さらに、エアサッカーの吸引を、１段目と２段目を同じ条件に設定してもよいが、１段目を２段目よりも強い条件で行うよう設定すると、より効率よくストランド２表面から水を取り除くことができるため、好ましい。

また、上記実施の形態では、水除去工程において、水槽３の下流側（図１において左側上部）に送風機８を設置しているが、ストランド２を取り巻く雰囲気の相対湿度が高くない場合や、その他の手法を採用することにより上記相対湿度が高くない場合等には、設けなくてもよい。しかし、ストランド２を取り巻く雰囲気の相対湿度を低下させると、雰囲気から水分吸収が抑制され、より効率よくストランド２表面から水を取り除くことができるため好ましい。具体的には、ストランド２を取り巻く雰囲気の相対湿度は８０％以下であることが好ましく、６０％以下であることがより好ましい。さらに、ストランド２を取り巻く雰囲気の温度は、０℃〜５０℃の範囲にあることが好ましく、２０℃〜４０℃の範囲にあることがさらに好ましい。すなわち、温度が低すぎると蒸発できる水分量が少なくなるため、水分除去の効果が低くなる傾向があり、逆に、高すぎると他の付帯設備などに結露が発生しやすくなり、結露の発生部位によっては結露した水が再びストランドを濡らすことになり、水分除去の妨げになるおそれがあるためである。

そして、上記実施の形態では、水除去工程において、ストランド２の温度を、エアサッカー５ｂを通過した後もおよそ１２０℃に保った状態とし、カッターロール１０の入口付近でのストランド２の温度もおよそ１２０℃としているが、その他の温度であってもよい。しかし、ストランド２への水分の再付着を防止でき、より含水率の低い樹脂組成物ペレットを得ることができる点で、いずれも９０℃以上の温度を保った状態とすることが好ましく、１００℃以上の温度を保った状態とすることがより好ましい。

また、上記実施の形態では、カット工程において、カッターロール１０の入口近傍に送風機（図示せず）を設け、カッターロール１０を冷却しながらカットするようにしているが、カッターロール１０自体に冷却機能が設けられている場合や、その他の冷却手段を設ける場合には、この送風機はなくてもよい。

つぎに、実施例について比較例と併せて説明する。ただし、本発明は、以下の実施例に限定されるものではない。

〔実施例１〕
エチレン−酢酸ビニル共重合体ケン化物（エチレン含有量２９モル％、ケン化度９９モル％、ＭＦＲ４ｇ／１０分）８０重量部、乾燥剤として無水硫酸マグネシウム１０重量部、ポリアミド系樹脂組成物として６ナイロン（融点２２０℃）を１０重量部含有する樹脂組成物を用い、上記実施の形態で用いた装置（図１参照）によって、乾燥剤含有の樹脂組成物ペレットを製造した。なお、各工程における条件は以下のとおりである。
（押出し工程）
・混練機：日本製鋼所製、ＴＥＸ４４αII（二軸押出機）
・ダイ：３．８ｍｍ径×１５穴テフロン（登録商標）加工されたストランドダイス
・溶融混練〔ホッパーからスクリュー先端部までを順次１５分割したバレル部（Ｃ１〜Ｃ１５）（ホッパーに近い部位から順にＣ１〜Ｃ１５）と、ダイスヘッド部（ＤＨ）の計１６個所において、下記のとおりに温度を設定した。Ｃ１／Ｃ２／Ｃ３／Ｃ４／Ｃ５／Ｃ６／Ｃ７／Ｃ８／Ｃ９／Ｃ１０／Ｃ１１／Ｃ１２／Ｃ１３／Ｃ１４／Ｃ１５／ＤＨ＝冷却のみ／５０℃／８０℃／１７０℃／２３０℃／２４０℃／２３０℃／２３０℃／２３０℃／２３０℃／２４０℃／２４０℃／２４０℃／２３０℃／２３０℃／２２０℃〕
・スクリュー回転数：３８０ｒｐｍ
・吐出量：２００ｋｇ／時
（水冷工程）
・水４中でのストランド２の移動に要する時間（Ｔ）：０．６１秒
・ストランド２の移動速度（ＣＴ）：４１ｍ／分
・水４中でのストランド２の移動距離（ＷＬ）：４２ｃｍ
・水槽：流水循環、水温：３５℃
（水除去工程）
・水４から引上げられたストランドが１番目のエアサッカー５ａに到達するまでの時間：０．５秒
・１番目のエアサッカー５ａに到達したストランド２が２番目のエアサッカー５ｂに到達するまでの時間：１秒
・送風機８を設置し、ストランド２を取り巻く雰囲気の相対湿度を下げるようにする。
・カッターロール１０入口でのストランド２の温度：１１８℃
（カット工程）
・カッターロール１０の入口に送風機（図示せず）を設置し、カッターロール１０を冷却しながら作動。
・ペレットサイズ：（２．８ｍｍφ ２．８ｍｍＬ円柱形）

〔実施例２〕
樹脂組成物の組成を、エチレン−酢酸ビニル共重合体ケン化物（エチレン含有量２９モル％、ケン化度９９モル％、ＭＦＲ４ｇ／１０分）９０重量部、乾燥剤として無水硫酸マグネシウム１０重量部とした他は、実施例１と同様にして、乾燥剤含有樹脂組成物ペレットを製造した。

〔実施例３〕
図２に示す装置を用い、各工程における条件を下記のように変更した他は、実施例１と同様にして、乾燥剤含有樹脂組成物ペレットを製造した。すなわち、この例では、図１に示す装置の混練機１と水冷工程における条件を変更するとともに、図１に示す装置のエアサッカー５ａに代えて、エアナイフ１３および水切り板１４を用いている。
（押出し工程）
・混練機：東芝機械製、７５φ二軸押出機ＴＥＭ７５ＳＳＬ／Ｄ＝４２
・ダイ：４．５ｍｍ径×２１穴テフロン（登録商標）加工されたストランドダイス
・溶融混練〔ホッパーからスクリュー先端部までを順次９分割したバレル部（Ｃ１〜Ｃ９）（ホッパーに近い部位から順にＣ１〜Ｃ９）と、ヘッド（Ｈ１）と、ダイス部（Ｄ１，Ｄ２）の計１２個所において、下記のとおりに温度を設定した。Ｃ１／Ｃ２／Ｃ３／Ｃ４／Ｃ５／Ｃ６／Ｃ７／Ｃ８／Ｃ９／Ｈ１／Ｄ１／Ｄ２＝８０℃／１３０℃／２４０℃／２４０℃／２４０℃／２４０℃／２４０℃／２４０℃／２３０℃／２４０℃／２４０℃／２４０℃〕
・スクリュー回転数：１５０ｒｐｍ
・吐出量：３００ｋｇ／時
（水冷工程）
・水４中でのストランド２の移動に要する時間（Ｔ）：０．７６秒
・ストランド２の移動速度（ＣＴ）：４５ｍ／分
・水４中でのストランド２の移動距離（ＷＬ）：５７ｃｍ
・水槽：流水循環、水温：３０℃
（水除去工程）
・水４から引上げられたストランド２が水切り板１４に到達するまでの時間：０．５秒
・上記水切り板１４の上記ストランド２が接触する部分に均一にエアを噴き付けるように設置したエアナイフ１３を使用。
・水切り板１４に到達したストランド２がエアサッカー５ｂに到達するまでの時間：１秒
・カッターロール１０入口でのストランド２の温度：１２３℃

〔比較例１〕
エアサッカー（５ａ，５ｂ）を使用しない他は、実施例１と同様にして、乾燥剤含有樹脂組成物ペレットを製造した。

〔比較例２〕
水４中でのストランド２の移動距離（ＷＬ）を１３４ｃｍとし、水４中でのストランド２の移動に要する時間（Ｔ）を１．９６秒とした他は、実施例１と同様にして、乾燥剤含有樹脂組成物ペレットを製造した。

〔比較例３〕
水４中でのストランド２の移動距離（ＷＬ）を２８ｃｍとし、水４中でのストランド２の移動に要する時間（Ｔ）を０．４１秒とした他は、実施例１と同様にして、乾燥剤含有樹脂組成物ペレットを製造した。

上記実施例１〜３、比較例１〜３のペレットについて、下記の手順に従って、ペレット含水率を算出するとともに、これを製膜して得られたフィルム外観の評価を行い、後記の表１に併せて示した。

＜ペレット含水率＞
上記実施例１〜３、比較例１〜３のペレットをそれぞれ２０個準備し、これらを１５０℃に熱したオーブンで５時間乾燥させた後、デシケータ内で１時間放冷した。この乾燥前後のペレット重量を測定して、その差を求め、ペレットの含水率（％）を算出した。この含水率（％）の平均を表１に示す。

＜フィルム外観＞
上記実施例１〜３、比較例１〜３のペレットを、それぞれ製膜し、厚み３０μｍのフィルムを得た。この得られたフィルムの外観を目視にて観察し、下記の項目に従って評価した。
（外観評価）
○：穴開きなし
×：穴開きあり
−：評価不能（ペレット化不可）

上記の測定および観察の結果、実施例１〜３のペレット含水率の平均はいずれも０．２％以下であり、フィルムの外観において、穴開き等の不具合は生じなかった。一方、比較例１および２は、ペレット含水率の平均が０．２％を超えており、製膜した際のフィルムに穴開き等の不具合が生じていた。また、比較例３は、エアサッカー５ｂ通過後のストランド２が大きくうねり、ペレット化することができなかった。

本発明の乾燥剤含有樹脂組成物ペレットの製造方法は、ＥＶＯＨを主成分とし、乾燥剤を含有する、含水率の低い樹脂組成物ペレットを、効率よく製造することができる。

１混練機
２ストランド
４水
５ａ，５ｂエアサッカー

Claims

エチレン−ビニルエステル共重合体ケン化物を主成分とし、乾燥剤を含有する樹脂組成物ペレットを連続的に製造する方法であって、上記樹脂組成物を混練機で溶融混練し、ストランド状に押出す工程と、上記押出されたストランドを、水中を移動させながら水冷する工程と、上記水冷されたストランドの表面から水を取り除く工程と、上記ストランドを適宜の長さにカットする工程とを備え、上記水冷工程における水中でのストランドの移動に要する時間（Ｔ）が、下記の式（１）を満たしていることを特徴とする乾燥剤含有樹脂組成物ペレットの製造方法。
０．４５秒≦Ｔ≦１．６秒・・・（１）
上記水除去工程が、エアサッカーおよびエアナイフの少なくとも一方を用いるものである請求項１記載の乾燥剤含有樹脂組成物ペレットの製造方法。
上記水除去工程が、エアサッカーおよびエアナイフの少なくとも一方を複数用いるものである請求項２記載の乾燥剤含有樹脂組成物ペレットの製造方法。