JP2013155310A - 樹脂組成物の製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】樹脂(A)と、繊維状充填材(B)と、前記繊維状充填材(B)よりも硬い粒状充填材(C)と、をメインフィード口5、又はメインフィード口5及びサイドフィード口7から押出機10に供給し、溶融混練して混練物を押し出すことにより、前記繊維状充填材(B)の重量平均繊維長が140μm以下である樹脂組成物を得る。
【選択図】図1
Description
液晶ポリエステルは、成形時に分子鎖が流動方向に配向し易く、流動方向とその垂直方向とで成形収縮率や機械的性質に異方性が生じやすい。そのため、これを低減すべく、繊維状や板状などの種々の形状の充填材が配合されて用いられている。
本発明は、樹脂(A)と、繊維状充填材(B)と、前記繊維状充填材(B)よりも硬い粒状充填材(C)と、を押出機に供給し、溶融混練して混練物を押し出すことにより、樹脂組成物を得る樹脂組成物の製造方法であって、前記樹脂組成物中の前記繊維状充填材(B)の重量平均繊維長が140μm以下であることを特徴とする樹脂組成物の製造方法を提供する。
本発明の樹脂組成物の製造方法においては、前記樹脂(A)及び繊維状充填材(B)の総供給量に占める前記樹脂(A)の比率が50〜80質量%であり、前記樹脂(A)及び繊維状充填材(B)の総供給量100質量部に対する前記粒状充填材(C)の供給量が、0.1〜3質量部であることが好ましい。
本発明の樹脂組成物の製造方法においては、前記樹脂(A)が液晶ポリエステルであることが好ましい。
本発明の樹脂組成物の製造方法においては、前記繊維状充填材(B)が、ガラス繊維、バサルト繊維、アルミナ繊維及びシリカアルミナ繊維からなる群から選択される一種以上であることが好ましい。
本発明によれば、通常の押出機を用いて、一回の溶融混練により、重量平均繊維長が140μm以下の繊維状充填材(B)を含有する樹脂組成物が得られ、耐発塵性に優れた成形体を得るための樹脂組成物が、効率的に高い汎用性で得られる。
樹脂(A)は、一種を単独で用いてもよいし、二種以上を併用してもよい。
前記液晶ポリエステルは、溶融状態で液晶性を示す液晶ポリエステルであり、450℃以下の温度で溶融するものであることが好ましい。なお、液晶ポリエステルは、液晶ポリエステルアミドであってもよいし、液晶ポリエステルエーテルであってもよいし、液晶ポリエステルカーボネートであってもよいし、液晶ポリエステルイミドであってもよい。液晶ポリエステルは、原料モノマーとして芳香族化合物のみを用いてなる全芳香族液晶ポリエステルであることが好ましい。
(I)芳香族ヒドロキシカルボン酸と、芳香族ジカルボン酸と、芳香族ジオール、芳香族ヒドロキシアミン及び芳香族ジアミンからなる群から選ばれる少なくとも1種の化合物と、を重合(重縮合)させてなるもの、
(II)複数種の芳香族ヒドロキシカルボン酸を重合させてなるもの、
(III)芳香族ジカルボン酸と、芳香族ジオール、芳香族ヒドロキシアミン及び芳香族ジアミンからなる群から選ばれる少なくとも1種の化合物と、を重合させてなるもの、
(IV)ポリエチレンテレフタレート等のポリエステルと、芳香族ヒドロキシカルボン酸と、を重合させてなるもの
が挙げられる。ここで、芳香族ヒドロキシカルボン酸、芳香族ジカルボン酸、芳香族ジオール、芳香族ヒドロキシアミン及び芳香族ジアミンは、それぞれ独立に、その一部又は全部に代えて、その重合可能な誘導体が用いられてもよい。
芳香族ヒドロキシカルボン酸、芳香族ジオール及び芳香族ヒドロキシアミンのようなヒドロキシル基を有する化合物の重合可能な誘導体の例としては、ヒドロキシル基をアシル化してアシルオキシル基に変換してなるもの(アシル化物)が挙げられる。
芳香族ヒドロキシアミン及び芳香族ジアミンのようなアミノ基を有する化合物の重合可能な誘導体の例としては、アミノ基をアシル化してアシルアミノ基に変換してなるもの(アシル化物)が挙げられる。
(2)−CO−Ar2−CO−
(3)−X−Ar3−Y−
(式中、Ar1は、フェニレン基、ナフチレン基又はビフェニリレン基であり;Ar2及びAr3は、それぞれ独立にフェニレン基、ナフチレン基、ビフェニリレン基又は下記一般式(4)で表される基であり;X及びYは、それぞれ独立に酸素原子又はイミノ基であり;前記Ar1、Ar2及びAr3中の一つ以上の水素原子は、それぞれ独立にハロゲン原子、アルキル基又はアリール基で置換されていてもよい。)
(4)−Ar4−Z−Ar5−
(式中、Ar4及びAr5は、それぞれ独立にフェニレン基又はナフチレン基であり;Zは、酸素原子、硫黄原子、カルボニル基、スルホニル基又はアルキリデン基である。)
前記アルキル基の例としては、メチル基、エチル基、n−プロピル基、イソプロピル基、n−ブチル基、イソブチル基、sec−ブチル基、tert−ブチル基、n−ペンチル基、n−ヘキシル基、n−ヘプチル基、2−エチルヘキシル基、n−オクチル基、n−ノニル基及びn−デシル基が挙げられ、その炭素数は、1〜10であることが好ましい。
前記アリール基の例としては、フェニル基、o−トリル基、m−トリル基、p−トリル基、1−ナフチル基及び2−ナフチル基が挙げられ、その炭素数は、6〜20であることが好ましい。
前記水素原子がこれらの基で置換されている場合、その数は、Ar1、Ar2又はAr3で表される前記基毎に、それぞれ独立に2個以下であることが好ましく、1個であることがより好ましい。
繰返し単位(2)の含有量は、液晶ポリエステルを構成する全繰返し単位の合計量に対して、好ましくは35モル%以下、より好ましくは10〜35モル%、さらに好ましくは15〜30モル%、特に好ましくは17.5〜27.5モル%である。
繰返し単位(3)の含有量は、液晶ポリエステルを構成する全繰返し単位の合計量に対して、好ましくは35モル%以下、より好ましくは10〜35モル%、さらに好ましくは15〜30モル%、特に好ましくは17.5〜27.5モル%である。
繰返し単位(1)の含有量が多いほど、液晶ポリエステルの溶融流動性、耐熱性、強度・剛性が向上し易いが、あまり多いと、溶融温度や溶融粘度が高くなり易く、成形に必要な温度が高くなり易い。
液晶ポリエステル以外の樹脂の供給量は、液晶ポリエステル100質量部に対して、好ましくは0〜99質量部である。
繊維状無機充填材の例としては、ガラス繊維、バサルト繊維、シリカ繊維、アルミナ繊維、シリカアルミナ繊維等のセラミック繊維が挙げられる。また、チタン酸カリウムウイスカー、チタン酸バリウムウイスカー、ウォラストナイトウイスカー等のウイスカーも挙げられる。
繊維状有機充填材の例としては、ポリエステル繊維及びアラミド繊維が挙げられる。
繊維状充填材(B)は、一種を単独で用いてもよいし、二種以上を併用してもよい。
また、繊維状充填材(B)の中でも、ガラス繊維は、エポキシ系、ウレタン系、アクリル系等の被覆剤又は集束剤で処理されたものであってもよい。
繊維状充填材(B)は、繊維長に分布がなく、一定に揃ったチョップドストランドが好ましい。
粒状充填材(C)は、無機充填材であってもよいし、有機充填材であってもよい。
粒状充填材(C)の例としては、酸化チタン、酸化ジルコニウム、アルミナ、炭化ジルコニウム、炭化ケイ素、炭化ホウ素等が挙げられる。
粒状充填材(C)は、一種を単独で用いてもよいし、二種以上を併用してもよい。
粒状充填材(C)は、成形加工時の装置に与える磨耗負荷や入手性を考慮すると、酸化チタンであることが好ましい。
モース硬度とは、10種の基準となる鉱物と比較することによって、鉱物の硬度を求める経験的な尺度である。基準となる鉱物は、柔らかいもの(モース硬度1)から硬いもの(モース硬度10)の順に、滑石、石膏、方解石、ホタル石、燐灰石、正長石、石英、黄玉、鋼玉、ダイヤモンドであり、硬度を測りたい試料物質で基準の鉱物をこすり、ひっかき傷の有無で硬度を測定する。例えば、ホタル石では傷が付かず、燐灰石で傷が付く場合、その試料物質のモース硬度は4.5(4と5の間の意)となる。
前記他の成分は、一種を単独で用いてもよいし、二種以上を併用してもよい。
添加剤の供給量は、液晶ポリエステル100質量部に対して、好ましくは0〜5質量部である。
図1に示す押出機10は、モーターボックス1aに収容されたモーター1と、モーターボックス1aに隣接して設けられたシリンダー2と、シリンダー2内に挿入され、モーター1と接続されたスクリュー3と、を有する。押出機10は、シリンダー2内に2本のスクリュー3が配置された二軸押出機である。
シリンダー2には、押出方向最上流の位置(モーターボックス1側の位置)に、メインフィード口5が設けられ、メインフィード口5から押出方向下流側(押出方向後方、すなわち吐出ダイ9側)に向けて、サイドフィード口7、第一ベント部4及び第二ベント部6がこの順に設けられており、シリンダー2の押出方向下流側の端部に、シリンダー2と連通するノズル穴9a有する吐出ダイ9が設けられている。
スクリュー3を構成するその他のエレメントとしては、溶融した混練物の全体的な搬送性を失わない限りは、どのようなスクリューエレメントを用いてもよい。
樹脂組成物の成形方法は、溶融成形法が好ましく、その例としては、射出成形法;Tダイ法、インフレーション法等の押出成形法;圧縮成形法;ブロー成形法;真空成形法;プレス成形法等が挙げられ、射出成形法が好ましい。
また、これら以外の例としては、分離爪、ヒータホルダー等の複写機、印刷機関連部品;インペラー、ファン歯車、ギヤ、軸受け、モーター部品、ケース等の機械部品;自動車用機構部品、エンジン部品、エンジンルーム内部品、電装部品、内装部品等の自動車部品;マイクロ波調理用鍋、耐熱食器等の調理用器具;床材、壁材等の断熱もしくは防音用材料、梁もしくは柱等の支持材料、屋根材等の建築資材又は土木建築用材料;航空機、宇宙機、宇宙機器用部品;原子炉等の放射線施設部材;海洋施設部材;洗浄用治具;光学機器部品;バルブ類;パイプ類;ノズル類;フィルター類;膜;医療用機器部品及び医療用材料;センサー類部品;サニタリー備品;スポーツ用品;レジャー用品等が挙げられる。
フローテスター(島津製作所社製、CFT−500型)を用いて、液晶ポリエステル約2gを、内径1mm及び長さ10mmのノズルを有するダイを取り付けたシリンダーに充填し、9.8MPa(100kg/cm2)の荷重下、4℃/分の速度で昇温しながら、液晶ポリエステルを溶融させ、ノズルから押し出し、4800Pa・s(48000ポイズ)の粘度を示す温度を測定した。
液晶ポリエステル組成物1.0gをるつぼに採取し、電気炉内にて600℃で4時間処理して灰化させ、その残渣をメタノールに分散させてスライドガラス上に展開した状態で顕微鏡写真をとり、その写真から繊維状フィラー(ガラス繊維)の形状を直接的に読み取って、繊維長の平均値を算出した。なお、平均値の算出にあたっては、母数を400以上とした。各重量については、繊維状フィラーの比重より各繊維長に対する重量を算出し、平均値の算出にあたっては、用いた試料の全重量を用いた。
[製造例1]
攪拌装置、トルクメータ、窒素ガス導入管、温度計及び還流冷却器を備えた反応器に、p−ヒドロキシ安息香酸994.5g(7.2モル)、4,4’−ジヒドロキシビフェニル446.9g(2.4モル)、テレフタル酸299.0g(1.8モル)、イソフタル酸99.7g(0.6モル)、無水酢酸1347.6g(13.2モル)及び1−メチルイミダゾール0.194gを仕込み、反応器内を十分に窒素ガスで置換した後、窒素ガス気流下で撹拌しながら15分かけて室温から145℃まで昇温し、この温度(145℃)を保持して1時間還流させた。
次いで、1−メチルイミダゾール0.194gを加え、留出する副生成物の酢酸及び未反応の無水酢酸を留去しながら、3時間かけて145℃から320℃まで昇温し、320℃で2時間保持した後、反応器から内容物を取り出し、室温まで冷却して得られた固形物を、粉砕機で粉砕し、粉末状のプレポリマーを得た。このプレポリマーの流動開始温度は、261℃であった。
次いで、このプレポリマーを、窒素ガス雰囲気下、室温から250℃まで1時間かけて昇温し、250℃から285℃まで5時間かけて昇温し、285℃で3時間保持することにより固相重合させた後、冷却して、粉末状の液晶ポリエステルを得た。この液晶ポリエステルの流動開始温度は、327℃であった。このようにして得られた液晶ポリエステルをLCP1とする。
[実施例1、比較例1〜2]
製造例1で得られたLCP1と、ガラス繊維(日東紡績社製「CS−3J−260S」、重量平均繊維長3mm)と、酸化チタン(石原産業社製「CR−60」)又はガラスビーズ(ポッターズバロティーニ社製「EGB731」)とを、それぞれ別々に、表1に示す供給量(質量部)で二軸押出機(東芝機械社製「TEM−41SS」)にメインフィード口から全量を供給し、シリンダー温度を340℃として溶融混練し、混練物を押し出すことにより、液晶ポリエステル組成物のペレットを得た。用いた二軸押出機は、図1に示す構成のものである。そして、得られたペレット中のガラス繊維の重量平均繊維長及び数平均繊維長を算出した。結果を表2に示す。なお、酸化チタンはガラス繊維よりも硬い材料(モース硬度7)であり、ガラスビーズはガラス繊維と同等の硬さの材料、又はガラス繊維よりも硬くない材料である。
これに対して、比較例1〜2では、一回の溶融混練により、ガラス繊維の重量平均繊維長が140μm以下まで短くなった液晶ポリエステル組成物が得られなかった。
Claims (5)
- 樹脂(A)と、繊維状充填材(B)と、前記繊維状充填材(B)よりも硬い粒状充填材(C)と、を押出機に供給し、溶融混練して混練物を押し出すことにより、樹脂組成物を得る樹脂組成物の製造方法であって、
前記樹脂組成物中の前記繊維状充填材(B)の重量平均繊維長が140μm以下であることを特徴とする樹脂組成物の製造方法。 - 前記押出機に供給する前記繊維状充填材(B)の重量平均繊維長が1mm以上であることを特徴とする請求項1に記載の樹脂組成物の製造方法。
- 前記樹脂(A)及び繊維状充填材(B)の総供給量に占める前記樹脂(A)の比率が50〜80質量%であり、
前記樹脂(A)及び繊維状充填材(B)の総供給量100質量部に対する前記粒状充填材(C)の供給量が、0.1〜3質量部であることを特徴とする請求項1又は2に記載の樹脂組成物の製造方法。 - 前記樹脂(A)が液晶ポリエステルであることを特徴とする請求項1〜3のいずれか一項に記載の樹脂組成物の製造方法。
- 前記繊維状充填材(B)が、ガラス繊維、バサルト繊維、アルミナ繊維及びシリカアルミナ繊維からなる群から選択される一種以上であることを特徴とする請求項1〜4のいずれか一項に記載の樹脂組成物の製造方法。
Priority Applications (5)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
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