JP2013144297A - 有機薄膜の基材への作製方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】
(a)表面が親水性である基材を水平な台又は回転可能な水平な台上に載置して固定した後、
(b) 撥水性基を有する有機薄膜形成溶液を、基材表面を覆うことのできる量だけ基材
上に滴下し、
(c)基材上に有機薄膜を形成させるに足りる時間静置した後、台を傾けるか、又は台を回転させて余剰の有機薄膜形成溶液を取り除き、必要に応じて、
(d)洗浄用溶剤を基材上に滴下して一定時間保持した後、台を傾けるか、又は台を回転させて洗浄用溶剤を取り除くことを特徴とする有機薄膜の作製方法である。
【選択図】なし
Description
シラン系カップリング剤をコーティングする方法として、例えば、以下の方法がある。
未処理の基板を、純水、アルコール類などで洗浄した後、基材表面をUVオゾン処理などの方法により活性化させる。その後、基板をシラン系カップリング剤の入った槽に浸漬し、基板上にシラン系カップリング剤をコーティングする。
たとえば、シリコンウェハーなどの基材の表面にシラン系カップリング剤からなる単分子膜を作製する場合に、シリコンウェハーをシラン系カップリング剤の入った槽に浸漬し、引き上げてから液切りをするためにエアブローを行っている。
しかしながら、浸漬法(ディップ法)では、基板の裏面にも処理液が接触するため、液切りのためにエアブローを行うと、裏面に付着していた処理液が表面に廻りこんで、基板表面をきれいに仕上げることが困難であった。
そこで、発明者らは、上記ディップ法の問題点を解決するため、液滴を滴下させて行う方法により対処することに取り組んだ。
液滴を滴下させて行う方法のうち、スピンコート法は、回転するステージにシリコンウェハーなどの基材を吸着させ、薄膜形成溶液を基材の中心部に滴下させて回転ステージを回転させるため、遠心力に起因する液流により膜表面にムラや凹凸が生じたりすることがあるなど、薄膜の作製法としては問題がある。
また、液滴を滴下させて行う方法のうち、基材を回転させずに行う方法としては、薄膜形成溶液を滴下するノズルを一列に並べて、これを移動させて基材上に溶液を滴下させる方法(例えば特許文献2)や、外側から中心部に向けてらせん状に滴下させる方法(例えば特許文献3)などがある。
しかしながら、これ等の方法はいずれも、品質の優れた単分子膜の作製法としては十分ではなかった。
(1)(a)表面が親水性である基材を水平な台上に載置して固定した後、
(b) 撥水性基を有する有機薄膜形成溶液を、基材表面を覆うことのできる量だけ基材上に滴下し、
(c)基材上に有機薄膜を形成させるに足りる時間静置した後、台を傾けて余剰の有機薄膜形成溶液を取り除き、必要に応じて、
(d)洗浄用溶剤を基材上に滴下して一定時間保持した後、台を傾けて洗浄用溶剤を取り除くことを特徴とする有機薄膜の作製方法、又は、
(2)(a)表面が親水性である基材を水平で回転可能な台上に載置して固定した後、
(b)撥水性基を有する有機薄膜形成溶液を、基材表面を覆うことのできる量だけ基材上に滴下し、
(c)基材上に有機薄膜を形成させるに足りる時間静置した後、台を回転させて余剰の有機薄膜形成溶液を取り除き、必要に応じて、
(d)洗浄用溶剤を基材上に滴下して一定時間保持した後、台を回転させて洗浄用溶剤を取り除く
ことを特徴とする有機薄膜の作製方法に関する。
本発明は、表面が親水性である基材を水平な台上に載置して固定し、撥水性基を有する有機薄膜形成用溶液を、基材表面に滴下して一定時間静置し、有機薄膜形成溶液を基材上に自力で拡散させることにより有機薄膜を形成させることを特徴としている。基材上に薄膜が形成された後は、基材を乗せた台を傾けるか、台を回転させて基材上の余剰の薄膜形成溶液を基材上から取り除く。本発明においては、撥水性薄膜であるため、基材上に撥水性薄膜を形成させた後は、単に基材を傾けただけでも、余分な薄膜形成溶液を除去することができる。
必要に応じて、その後、洗浄用溶剤を滴下して基材上に残った薄膜形成溶液や余剰の有機薄膜を溶解させ、台を傾けるか、台を回転させて洗浄用溶剤を基材上から取り除く。
洗浄に用いられる溶剤としては、例えば、パラフィン類、芳香族炭化水素、脂環式炭化水素、ハロゲン化合物、ケトン類等があり、具体的には、ペンタン、ヘキサン、ヘプタン、オクタン、イソオクタン、ベンゼン、トルエン、キシレン、ジエチルベンゼン、ソルベッソ(登録商標)、シクロヘキサン、リグロイン、石油エーテル、クロロホルム、塩化メチレン、アセトン等が使用される。
本発明において、「基材表面を覆うことのできる有機薄膜形成溶液の量」は、本発明の適用できる基材の大きさにより異なるが、通常、本発明の適用できる基材の面積は1cm2〜4m2であるから、その面積を覆うことのできる量を意味する。
また、「基材上に有機薄膜を形成させるに足りる時間」は、有機薄膜形成溶液の種類や基材の大きさによって異なるが、通常、30秒〜3時間である。
また、「洗浄用溶剤を基材上に滴下して保持する時間」は、適宜設定可能であるが、通常、1分〜30分である。
1)段落0007の(1)に記載の方法の場合
基材が載置される台と基材の表面に薄膜形成溶液を滴下する装置を必要とする。台は基材を載置できる広さを有し、かつ、傾斜可能である限り特に制限はない。
滴下装置は、ビュレットなどの手動の滴下手段や、スピンコート用などで用いられる自動滴下装置を使用することができる。
また、台の面は水平であることが必要であり、基材を固定することができる手段を有することが必要である。
2)段落0007の(2)に記載の方法の場合
基材が載置される回転可能な台と、これを回転させる回転手段と、基材の表面に薄膜形成溶液を滴下する装置を必要とする。
本発明における回転可能な台とは、基材を載置できる広さを有する台であって、回転させることのできる台であり、例えばスピンコート用のターンテーブル、マグネティックスターラーなどを使用することができる。
滴下装置は、上記1)の場合と同様、ビュレットなどの手動の滴下手段や、スピンコート用などで用いられる自動滴下装置を使用することができる。
また、台の平面は水平であることが必要であり、基材を固定することができる手段を有することが必要である。
本発明においては、基材表面を親水性にしたものを用いる。
本発明の有機薄膜の製造方法に用いる基材としては、材質、形状等は特に制限されないが、本発明の有機溶媒溶液中の有機薄膜を形成する分子と相互作用し得る官能基を表面に有する基材が好ましく、特に活性水素を表面に有する基材が好ましい。活性水素を表面に有する基材を用いると、基材表面の活性水素と、本発明の有機溶媒溶液中の分子が、化学結合し基材表面に容易に化学吸着膜を形成することができる。
なお、プラスチックや合成繊維のように表面に水酸基を持たない材質からなる基材であっても、酸素を含むプラズマ雰囲気中で予め基材表面を処理(例えば100Wで20分)したり、コロナ処理、UVオゾン処理、過酸化水素水による処理、過酸化水素水と硫酸による処理などを行って親水性基を導入することにより、好ましく使用することができる。ポリアミド樹脂又はポリウレタン樹脂等からなる基材は、表面にイミノ基が存在しており、このイミノ基の活性水素と金属系界面活性剤のアルコキシシリル基等とが脱アルコール反応し、シロキサン結合(−SiO−)を形成するのでとくに表面処理を必要としない。
本発明の有機薄膜の製造方法に用いる基材としては、金属、ガラス、シリコンウェハー、セラミックス、及びプラスチックからなる群から選ばれる少なくとも1つから構成されている基材が好ましい。
なお、基材はあらかじめ純水、アルコールなどによる洗浄を行っても構わない。
また、本発明に適用できる基材の大きさは、本発明の方法が適用できる限り制限はないが、通常1cm2〜4m2である。
本発明でいう有機薄膜は、撥水性基を有する金属系界面活性剤からなる有機薄膜であり、単分子膜及び多層膜を含むが、本発明の方法は特に単分子膜の作製に適している。また、自己集合膜であっても良い。ここで自己集合膜とは、外部からの強制力なしに秩序だった構造を形成してなる膜を意味する。
本発明で作製される有機薄膜について以下に説明する。
金属系界面活性剤が基材表面に吸着される機構の詳細は明らかではないが、表面に活性水素を有する基材の場合には次のように考えることができる。すなわち、有機薄膜形成用溶液中においては、金属系界面活性剤の加水分解性基が水により加水分解された状態となっている。この状態の金属系界面活性剤が基材表面の活性水素と反応して、基板と強固な化学結合を形成してなる薄膜が形成される。
本発明に用いる有機薄膜形成用溶液中の金属系界面活性剤の含有量は、特に制限はないが、緻密な単分子膜を製造するためには、0.1〜30重量%の範囲が好ましい。
また、金属系界面活性剤と相互作用し得る触媒の使用量は、形成する単分子の有機薄膜の物性に影響を与えない量であれば特に制限されないが、金属系界面活性剤1モルに対して酸化物換算モル数で、通常0.001〜1モルの範囲内、好ましくは0.001〜0.2モルの範囲内である。
ここで使用される、有機溶媒、金属界面活性剤、触媒及び基材等について、以下に説明する。
有機薄膜形成溶液に含まれる、少なくとも1以上の加水分解性基又は水酸基を有する金属系界面活性剤としては、少なくとも1以上の加水分解可能な官能基又は水酸基と撥水性基とを同一分子内に有するものであれば、特に制限されないが、基材表面上の活性水素と反応して結合を形成することができる加水分解性基や水酸基を有するものが好ましい。ここで、撥水性基とは炭化水素基、ハロゲン化炭化水素基などを意味する。
このような金属系界面活性剤として、具体的には、式(II)で表される化合物を好ましく例示することができる。
R1 nMXm−n ・・・(II)
式中、R1は、置換基を有していてもよい炭化水素基、置換基を有していてもよいハロゲン化炭化水素基、連結基を含む炭化水素基、又は連結基を含むハロゲン化炭化水素基を表し、Mは、ケイ素原子、ゲルマニウム原子、スズ原子、チタン原子、及びジルコニウム原子からなる群から選ばれる少なくとも1種の金属原子を表し、Xは、水酸基又は加水分解性基を表し、nは、1〜(m−1)のいずれかの整数を表し、mはMの原子価を表し、nが2以上の場合、R1は、同一または相異なっていてもよく、(m−n)が2以上の場合、Xは同一であっても、相異なっていてもよい。
連結基の具体例としては、−O−、−S−、−SO2−、−CO−、−C(=O)O−又は−C(=O)NR51−(式中、R51は、水素原子;メチル基、エチル基、n−プロピル基、イソプロピル基等のアルキル基を表す。)等が挙げられる。
芳香族炭化水素オキシ基としては、フェノキシ基、ナフチルオキシ基等が挙げられる。
アルケニルオキシ基としては、ビニルオキシ基、アリルオキシ基等が挙げられる。
アルキニルオキシ基としては、プロパ−1−イン−1−イルオキシ基、ブタ−1−イン−1−イルオキシ基等が挙げられる。
アラルキルオキシ基としては、ベンジルオキシ基、フェネチルオキシ基等が挙げられる。
アシルオキシ基としては、アセトキシ基、プロピオニルオキシ基、n−プロピルカルボニルオキシ基、イソプロピルカルボニルオキシ基、n−ブチルカルボニルオキシ基等が挙げられる。
これらの中でも、Xとしては、水酸基、ハロゲン原子、炭素数1〜6のアルコキシ基、アシルオキシ基、又はイソシアネート基が好ましく、炭素数1〜4のアルコキシ基又はアシルオキシ基がより好ましい。
nは、1〜(m−1)のいずれかの整数を表す。高密度の有機薄膜を製造する上では、nは1であるのが好ましい。
nが2以上のとき、R1は同一であっても相異なっていてもよい。
また、(m−n)が2以上のとき、Xは同一であっても相異なっていてもよい。
有機薄膜形成溶液に含まれる、前記金属系界面活性剤と相互作用し得る触媒としては、金属系界面活性剤の金属部分又は加水分解性基部分等と、配位結合や水素結合等を介して相互作用をすることにより、加水分解性基又は水酸基を活性化させ、縮合を促進させる作用を有する触媒であれば、特に制限されない。なかでも、金属酸化物;金属水酸化物;金属アルコキシド類;キレート化又は配位化された金属化合物;金属アルコキシド類部分加水分解生成物;金属アルコキシド類を2倍当量以上の水で処理して得られた加水分解生成物;有機酸;シラノール縮合触媒、及び酸触媒からなる群から選ばれる少なくとも1種の化合物が好ましく、金属アルコキシド類、金属アルコキシド類部分加水分解生成物がより好ましい。
有機薄膜形成溶液に用いる有機溶媒としては、その有機溶媒中で、金属アルコキシド類の加水分解生成物が、分散質となって分散できるものであるのが好ましく、金属系界面活性剤を水で処理する反応を低温で行うことができることから、水の溶解度が大きく、低温で凝固しない溶媒がより好ましい。
混合溶媒として用いる場合には、トルエン、キシレン等の炭化水素系溶媒と、メタノール、エタノール、イソプロパノ−ル、t−ブタノール等の低級アルコール溶媒系の組み合わせが好ましい。この場合の低級アルコール系溶媒としては、イソプロパノ−ル、t−ブタノール等の2級以上のアルコール系溶媒を用いるのがより好ましい。混合溶媒の混合比は特に制限されないが、炭化水素系溶媒と低級アルコール系溶媒を、体積比で、99/1〜50/50の範囲で用いるのが好ましい。
本発明の滴下方法としては、小規模の場合はビュレットなど手動操作可能な器具でも可能であり、工業的には滴下量を制御可能で、連続的に滴下できる自動式滴下装置を使用することができる。
薄膜形成溶液を基材上に適量滴下するには、たとえば、特開平8−318200号公報に示されるように、台上にセンサーを数箇所配置し、センサーが滴下された薄膜形成溶液を検知すると薄膜形成溶液の滴下を停止するようにすることもできる。
また、連続的に、滴下装置下部に、コンベアベルトなどの手段により回転可能な台を移送しながら、一定量だけ滴下させることができる。又、逆に滴下口を移動させてもよい。
滴下量は、少なくとも、基材上の必要部分をコーティングするに足る量を使用する。
滴下口は1個でも複数個でも設置可能であり、複数個設ける場合には、基材ごとに滴下口1個となるように設けても良いし、基材1枚に対して、複数個設けるようにしても良い。
基材1枚に対して滴下口1個の場合は、基材の中心に滴下口の先端が来るように位置決めする。また、基材1枚に対して滴下口を複数個設ける場合には、滴下した溶液が等しくコーティングされるように滴下口の位置を設定する。
十字型スターラーチップ上に固定用の両面テープを貼り、1LのSUS容器内に置く。SUS容器をマグネチックスターラー上に置いた後、10分間UV/O3洗浄処理した直径:2inch(50mm)Siウェハーを両面テープで十字型スターラーチップ上に固定した。
Siウェハー上の全面に有機薄膜形成溶液(日本曹達社製SAMLAY(登録商標))をウェハー上からこぼれないよう静かに張り、1分間そのまま保持した。1分後、マグネチックスターラーを稼動してSiウェハーを回転させ、Siウェハー上の有機薄膜形成溶液を振り切った。
その後、Siウェハー上に洗浄用溶剤(日鉱石油化学社製NSクリーン100(登録商標))を静かに張り、1分間そのまま保持した。1分後、マグネチックスターラーを稼動してSiウェハーを回転させ、Siウェハー上の洗浄用溶剤を振り切った。
振り切ったSiウェハーを60℃の乾燥器内に入れて、基材上の溶媒を乾燥して、有機薄膜をSiウェハー上に作製した。
スピンコーターの中央固定位置にSiウェハーを固定するための両面テープを貼り、10分間UV/O3洗浄処理した直径:8inch(200mm)Siウェハーを両面テープ上に固定した。
Siウェハー上の全面に有機薄膜形成溶液(日本曹達社製SAMLAY(登録商標))をウェハー上からこぼれないよう静かに張り、1分間そのまま保持した。1分後、スピンコーターを稼動してSiウェハーを回転させ、Siウェハー上の有機薄膜形成溶液を振り切った。
その後、Siウェハー上に洗浄用溶剤(日鉱石油化学社製NSクリーン100(登録商標))静かに張り、1分間そのまま保持した。1分後、スピンコーターを稼動してSiウェハーを回転させ、Siウェハー上の洗浄用溶剤を振り切った。
振り切ったSiウェハーを60℃の乾燥器内に入れて、基材上の溶媒を乾燥して、有機薄膜をSiウェハー上に作製した。
Claims (1)
- (a)表面が親水性である基材を水平で回転可能な台上に載置して固定した後、
(b)撥水性基を有する有機薄膜形成溶液を、基材表面を覆うことのできる量だけ基材上に滴下し、
(c)基材上に単分子膜である有機薄膜を形成させるに足りる時間静置した後、台を回転させて余剰の有機薄膜形成溶液を取り除き、必要に応じて、
(d)洗浄用溶剤を基材上に滴下して一定時間保持した後、台を回転させて洗浄用溶剤を取り除く
ことを特徴とする単分子膜である有機薄膜の作製方法。
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