JP2013136051A - 金属捕捉ポリマー - Google Patents
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Abstract
【解決手段】金属を含む媒体から1つ以上の金属を除去する方法であって、(a)金属を含む前記媒体を、少なくとも2つのモノマーである、構造式CH2CR1COXのアクリリック−X及びアルキルアミンから誘導されるポリマーを含む組成物で処理する(式中、X=OH及びそれらの塩、又はNHR2であり、R1及びR2は、H又はアルキル又はアリール基であり、前記ポリマーの分子量は500〜200,000であり、並びに前記ポリマーは、1つ以上の金属を含む1つ以上の組成物を捕捉する能力のある官能基を含むように修飾)、(b)処理された金属を収集する、のステップを含む方法。
【選択図】なし
Description
本開示は、少なくとも2つのモノマーである、アクリリック−X及びアルキルアミンから誘導されるポリマーを含む組成物であって、前記アクリリック−Xが下式の構造を有する組成物を提供する:
他の実施形態では、前記ポリマーの分子量は1,500〜8,000である。
一実施形態では、この官能基はスルフィドを含む化学基である。
他の実施形態では、この官能基はジチオカルバミン酸塩基である。
他の実施形態では、アクリリック−X及びアルキルアミンの間のモル比は、1.0〜1.2である。
開示されたポリマーの使用の用量は変化し得る。用量は、不要な実験を行うことなく算出できる。プロセス媒体の性質、及びプロセス媒体の処理範囲は、当業者が用量を選択する際に考慮し得る2つの因子である。ジャーテスト分析は、プロセス水媒体、例えば廃水との関連で、効果的な金属除去のための用量決定のための基礎として利用できるものの典型的例である。
本開示は、以下のものを含む、金属を含む媒体から1つ以上の金属を除去する方法も提供する:(a)金属を含む前記媒体を、少なくとも2つのモノマーである、アクリリック−X及びアルキルアミンから誘導されるポリマーを含む組成物であって、前記アクリリック−Xが下式の構造を有する組成物で処理すること:
他の実施形態では、前記金属は重金属である。
実施例1
次いでジチオカルバミン酸塩基で官能化される、アクリル酸メチル/テトラエチレンペンタミンポリマー骨格
テトラエチレンペンタミン(TEPA)(18.275重量%)を、機械的撹拌装置及び凝縮器を取り付けたガラス反応器内に充填した。容器の上部空間を窒素で脱気し、撹拌しながら、アクリル酸メチル(16.636重量%を滴下により30分にわたって加え、滴下の間及び滴下収量の1時間後まで温度が25〜31°Cに維持されるようにした。次に、第二の充填量のTEPA(18.275重量%)を加え、及び生成した反応混合物を130°Cに加熱した。ディーン・スターク捕集装置に凝縮物を収集しながらこの温度を3時間保った。このときポリマー融液を120°Cまで冷却し、及び次いで脱イオン(DI)水(46.814重量%)で、希釈の間に温度が90°Cを超えるように保たれるようにゆっくり希釈した。生成した約50重量%のポリマー溶液を室温まで冷却した。ポリマーの重量平均分子量は、サイズ排除クロマトグラフィー法及び多糖類標準を用いて、7,500と決定された。
第二の工程は、アクリル酸メチル/TEPAポリマー(35.327重量%)、脱イオン水(28.262重量%)、及びDowfax2A1(0.120重量%)、ダウ・ケミカル社(DowChemicalCompany)、ミッドランド(Midland)、ミシガン48674、アメリカ合衆国、を機械的撹拌装置を付した丸底フラスコに充填することを含んだ。次に、50%NaOH溶液(9.556重量%)を撹拌されている反応混合物に加えた。混合物を加熱し、及び40°Cに維持し、二硫化炭素(17.179重量%)を2時間にわたり滴下により加えた。二硫化炭素の添加から1時間以内に、別量の50%NaOH(9.556重量%)を加えた。この反応混合物を更に2時間40°Cに維持した。最終的に反応物を室温まで冷却し、及びろ紙によりろ過紙、約40重量%のポリマー性ジチオカルバミン酸塩生成物を得た。
次いでジチオカルバミン酸塩基により官能化される、アクリル酸/テトラエチレンペンタミンポリマー骨格
テトラエチレンペンタミン(TEPA)(37.556重量%)及び硫酸(0.19重量%)を、機械的撹拌装置及び凝縮器を取り付けたガラス反応器内に充填した。容器上部空間を窒素で脱気し、撹拌しながら、アクリル酸(14.304重量%)を滴下の間に温度が130〜140°Cに保たれるように30分かけて滴下し、酸−塩基反応からの発熱が所望の温度に達することを許容した。次に生成した反応混合物を160°Cに加熱した。ディーン・スターク捕集装置に凝縮物を収集しながらこの温度を4.5時間保った。このときポリマー融液を120°Cまで冷却し、及び次いで、希釈の間に温度が90°Cを超えるように保ちながら、脱イオン水(47.941重量%)で希釈した。生成した約50重量%のポリマー溶液を室温まで冷却した。ポリマーの重量平均分子量は、サイズ排除クロマトグラフィー法及び多糖類標準を用いて、4,700と決定された。
第二の工程は、アクリル酸/TEPAポリマー(31.477重量%)、脱イオン水(36.825重量%)、及びDowfax2A1(0.118重量%)を機械的撹拌装置を付した丸底フラスコに充填することを含んだ。次に、50%NaOH溶液(8.393重量%)を撹拌されている反応混合物に加えた。混合物を加熱し、及び40°Cに維持し、二硫化炭素(14.794重量%)を2時間にわたり滴下により加えた。二硫化炭素の添加から1時間以内に、別量の50%NaOH(8.393重量%)を加えた。この反応混合物を更に2時間40°Cに維持した。最終的に反応物を室温まで冷却し、及びろ紙によりろ過し、約35重量%のポリマー性ジチオカルバミン酸塩生成物を得た。
a.アクリルアミド/テトラエチレンペンタミンポリマー骨格の合成
テトラエチレンペンタミン(TEPA)(14.581重量%)を、機械的撹拌装置及び凝縮器を取り付けたガラス反応器内に充填した。容器上部空間を窒素で脱気し、撹拌しながら、48.6%アクリルアミド溶液(30.441重量%)を、所望の温度に達して65〜75°Cに維持されるように1時間にわたって、滴下により加えた。アクリルアミドの添加後に、更に1時間同温度に保った。次に、第二の充填量のTEPA(14.581重量%)を加え、及びディーン・スターク捕集装置に蒸留された水を捕捉しながら、生成した反応混合物を160°Cに加熱した。凝縮物を収集しながらこの温度を3時間保った。ディーン・スターク捕集装置に凝縮物を捕捉して、副生成物のアンモニアを捕捉しながらこの温度を約4時間保った。このときポリマー融液を120°Cまで冷却し、及び次いで脱イオン(DI)水(40.397重量%)で、希釈の間に温度が90°Cを超えるように保たれるようにゆっくり希釈した。生成した約50重量%のポリマー溶液を室温まで冷却した。ポリマーの重量平均分子量は、サイズ排除クロマトグラフィー法及び多糖類標準を用いて、4,500と決定された。
第二の工程は、アクリル酸/TEPAポリマー(34.004重量%)、脱イオン水(36.518重量%)、及びDowfax2A1(0.122重量%)を機械的撹拌装置を付した丸底フラスコに充填することを含んだ。次に、50%NaOH溶液(7.763重量%)を撹拌されている反応混合物に加えた。混合物を加熱し、及び40°Cに維持し、二硫化炭素(13.830重量%)を2時間にわたり滴下により加えた。二硫化炭素の添加から1時間以内に、別量の50%NaOH(7.763重量%)を加えた。この反応混合物を更に2時間40°Cに維持した。最終的に反応物を室温まで冷却し、及びろ紙によりろ過紙、約35重量%のポリマー性ジチオカルバミン酸塩生成物を得た。
上述したように、プロセス水中の金属を捕捉するためのポリマーの量、及びポリマー能力の潜在的有効性を決定するための典型的なプロトコルは、ジャーテスト分析によるものである。
一般的に、全てのポリマーは、脱イオン水中の12重量%ポリマー溶液として調製され、及び試験日に新鮮に調製された。銅を含む水が試験に用いられた。
一般的に、全てのポリマーは、脱イオン水中の5重量%ポリマー溶液として調製され、及び試験日に新鮮に調製された。水銀を含む水が試験に用いられた。
図1は、廃水処理システムの一般的な略図を示している。この特定の図では排水処理スキームは、発電所からの燃焼排ガスの脱硫・塩素除去処理に基づいている。本発明のポリマーは、沈殿、凝固及び凝集工程の少なくとも1つに適用できる。
一実施形態では、物質の組成物の特許請求は、分子量、官能基、モノマー成分、及び当該成分のモル量などのポリマー構成要素の多様な組み合わせを含む。更なる実施形態では、特許請求される組成物は、従属請求項の組み合わせを含む。更なる実施形態では、特定の構成要素の範囲又は等価物は、その範囲内の、または範囲の中の範囲内の個別の構成要素を含む。他の実施形態では、使用法の請求項は、当該成分の分子量、官能基、モノマー成分及びモル量などの、ポリマー構成要素の多様な組み合わせを含む。更なる実施形態では、請求される使用法は、従属請求項の組み合わせを含む。更なる実施形態では、特定の構成要素の範囲又は等価物は、その範囲内の、または範囲の中の範囲内の個別の構成要素を含む。
Claims (15)
- 前記官能基はスルフィドを含む化学的官能基である、請求項1に記載の組成物。
- 前記官能基がジチオカルバミン酸塩基であり、及び前記ポリマーが5〜100モル%の前記ジチオカルバミン酸塩基を有する、請求項1に記載の組成物。
- 前記アルキルアミンが、以下のもののうちの少なくとも1つである請求項1に記載の組成物:エチレンアミン、ポリエチレンポリアミン、ポリエチレンイミン、エチレンジアミン(EDA)、ジエチレントリアミン(DETA)、トリエチレンテトラミン(TETA)、テトラエチレンペンタミン(TEPA)、及びペンタエチレンヘキサミン(PEHA)。
- 前記アクリリック−Xが、以下のもののうちの少なくとも1つである請求項1に記載の組成物:アクリル酸メチル、メタクリル酸メチル、アクリル酸エチル、メタクリル酸エチル、アクリル酸プロピル、及びメタクリル酸プロピル。
- 前記アクリリック−Xが、アクリル酸エステルであり、及び前記アルキルアミンがPEHA、TEPA、DETA、TETA又はEDAであり、並びにアクリリック−X及びアルキルアミンの間のモル比が0.85〜1.5である、請求項1に記載の組成物。
- 前記ポリマーの分子量が、1,500〜8,000であり、及び前記ポリマーが、55モル%のジチオカルバミン酸又はその塩を含むように修飾されている請求項6に記載の組成物。
- 前記官能基はスルフィドを含む化学的官能基である、請求項8に記載の組成物。
- 前記官能基がジチオカルバミン酸塩基であり、及び前記ポリマーが5〜100モル%の前記ジチオカルバミン酸塩基を有する、請求項8に記載の組成物。
- 前記アルキルアミンが、以下のもののうちの少なくとも1つである請求項8に記載の組成物:エチレンアミン、ポリエチレンポリアミン、ポリエチレンイミン、エチレンジアミン(EDA)、ジエチレントリアミン(DETA)、トリエチレンテトラミン(TETA)、テトラエチレンペンタミン(TEPA)、及びペンタエチレンヘキサミン(PEHA)。
- 前記アクリリック−Xが、アクリル酸又はそれらの塩であり、前記アルキルアミンがPEHA、TEPA、DETA、TETA又はEDAであり、及びアクリリック−X及びアルキルアミンの間のモル比が0.85〜1.5である、請求項8に記載の組成物。
- 前記ポリマーの分子量が、1,500〜8,000であり、及び前記ポリマーが、55モル%のジチオカルバミン酸又はその塩を含むように修飾されている請求項12に記載の組成物。
- 前記アクリリック−Xが、アクリルアミドであり、及び前記アルキルアミンがPEHA、TEPA、DETA、TETA又はEDAであり、並びにアクリリック−X及びアルキルアミンの間のモル比が0.85〜1.5である、請求項8に記載の化合物。
- 前記ポリマーの分子量が、1,500〜8,000であり、及び前記ポリマーが、55モル%のジチオカルバミン酸又はその塩を含むように修飾されている請求項14に記載の組成物。
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