JP2013129606A5 - - Google Patents
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分縮器３から気相の窒素および酸素を取り出すための排気流路１０が設けられている。すなわち排気流路１０は、分縮器３におけるプロパンの流路から分岐し、開閉弁１１と流量調整器１２を介して大気圧領域に接続される。これにより、分縮器３から気相の窒素および酸素を大気圧領域に排出できる。
第１実施形態の精製システム１を用い、以下の条件下で低純度プロパンを精製した。
第１吸着塔２ａは直径４２．６ｍｍφ、高さ１５００ｍｍの円管状とし、分子篩ゼオライトαを充填した。分子篩ゼオライトαとして直径３．０ｍｍの粒状で４Ａ型のもの（東ソー製、ＭＳ−４Ａ）を用いた。第２吸着塔２ｂは直径９５．６ｍｍ、高さ１９３０ｍｍの円管状とし、分子篩活性炭βを充填した。分子篩活性炭βとして直径２．３ｍｍの粒状で４Ａ型のもの（日本エンバイロケミカルズ製、ＣＭＳ−４Ａ−Ｂ）を用いた。第３吸着塔２ｃ′は直径２８．４ｍｍ、高さ１８００ｍｍの円管状とし、活性炭γを充填した。活性炭γとして粒度が１０〜２０メッシュのヤシ殻破砕炭（クラレケミカル製、クラレコールＧＧ）を用いた。
初期工程として、窒素２ｖｏｌｐｐｍ、酸素０．１ｖｏｌｐｐｍ未満、二酸化炭素０．２ｖｏｌｐｐｍ、水２ｖｏｌｐｐｍ、エタン４５９５ｖｏｌｐｐｍ、プロピレン２．５ｖｏｌｐｐｍ、イソブタン４８４ｖｏｌｐｐｍ、ノルマルブタン１５ｖｏｌｐｐｍを含有する低純度プロパンを、供給源５から吸着器２に導入した。これにより、初期工程前に大気圧とされた吸着器２内に充填されていた再生用ガスであるヘリウムを低純度プロパンと置換し、ガスクロマトグラフ熱伝導度型検出器（ＧＣ−ＴＣＤ）により測定したヘリウム濃度を１ｖｏｌ％以下とした。また、圧力調整弁１５により吸着塔２ａ、２ｂ、２ｃ内の吸着圧力をゲージ圧で０．５０ＭＰａに設定した。吸着圧力までの蓄圧に要した時間は２５２分であった。
次に、窒素２ｖｏｌｐｐｍ、酸素０．１ｖｏｌｐｐｍ未満、二酸化炭素０．２ｖｏｌｐｐｍ、水２ｖｏｌｐｐｍ、エタン４５９５ｖｏｌｐｐｍ、プロピレン２．５ｖｏｌｐｐｍ、イソブタン４８４ｖｏｌｐｐｍ、ノルマルブタン１５ｖｏｌｐｐｍを含有する気相の低純度プロパンを吸着塔２ａ、２ｂ、２ｃおよび分縮器３に導入し、高純度プロパンを回収容器６に回収した。この際、圧力調整弁２３の設定圧をゲージ圧で０．５３ＭＰａ、流量調整器２１の設定流量を標準状態で５Ｌ／ｍｉｎ、分縮器３のプロパン凝縮領域における圧力を０．１ＭＰａＧ、流量調整器１２の設定流量を０．１５Ｌ／ｍｉｎ、各吸着塔２ａ、２ｂ、２ｃ内の温度を室温、恒温流体循環装置３ｂにより循環される恒温流体の温度を−３０℃、精製時間を１９５分とした。この場合の高純度プロパンの取得量は２２４１ｇ、収率は５３．２ｗｔ％であった。
プロパン純度と、エタン、プロピレン、イソブタン、ノルマルブタンの濃度は、ガスクロマトグラフ水素炎イオン化型検出器（ＧＣ−ＦＩＤ）、酸素、窒素、二酸化炭素はガスクロマトグラフパルス放電光イオン化検出器（ＧＣ−ＰＤＤ）、水については静電容量式露点計により測定した。
各不純物濃度の測定値が１ｖｏｌｐｐｍに達した時点を、各不純物についての吸着剤α、β、γそれぞれの破過時点であるとした場合、精製開始から１９０分後にイソブタンが破過した。
以下の表１に、精製開始から１９０分後の各吸着塔２ａ、２ｂ、２ｃの出口と回収容器６での不純物濃度を示す。
第１吸着塔２ａは直径４２．６ｍｍφ、高さ１５００ｍｍの円管状とし、分子篩ゼオライトαを充填した。分子篩ゼオライトαとして直径３．０ｍｍの粒状で４Ａ型のもの（東ソー製、ＭＳ−４Ａ）を用いた。第２吸着塔２ｂは直径９５．６ｍｍ、高さ１９３０ｍｍの円管状とし、分子篩活性炭βを充填した。分子篩活性炭βとして直径２．３ｍｍの粒状で４Ａ型のもの（日本エンバイロケミカルズ製、ＣＭＳ−４Ａ−Ｂ）を用いた。第３吸着塔２ｃ′は直径２８．４ｍｍ、高さ１８００ｍｍの円管状とし、活性炭γを充填した。活性炭γとして粒度が１０〜２０メッシュのヤシ殻破砕炭（クラレケミカル製、クラレコールＧＧ）を用いた。
初期工程として、窒素２ｖｏｌｐｐｍ、酸素０．１ｖｏｌｐｐｍ未満、二酸化炭素０．２ｖｏｌｐｐｍ、水２ｖｏｌｐｐｍ、エタン４５９５ｖｏｌｐｐｍ、プロピレン２．５ｖｏｌｐｐｍ、イソブタン４８４ｖｏｌｐｐｍ、ノルマルブタン１５ｖｏｌｐｐｍを含有する低純度プロパンを、供給源５から吸着器２に導入した。これにより、初期工程前に大気圧とされた吸着器２内に充填されていた再生用ガスであるヘリウムを低純度プロパンと置換し、ガスクロマトグラフ熱伝導度型検出器（ＧＣ−ＴＣＤ）により測定したヘリウム濃度を１ｖｏｌ％以下とした。また、圧力調整弁１５により吸着塔２ａ、２ｂ、２ｃ内の吸着圧力をゲージ圧で０．５０ＭＰａに設定した。吸着圧力までの蓄圧に要した時間は２５２分であった。
次に、窒素２ｖｏｌｐｐｍ、酸素０．１ｖｏｌｐｐｍ未満、二酸化炭素０．２ｖｏｌｐｐｍ、水２ｖｏｌｐｐｍ、エタン４５９５ｖｏｌｐｐｍ、プロピレン２．５ｖｏｌｐｐｍ、イソブタン４８４ｖｏｌｐｐｍ、ノルマルブタン１５ｖｏｌｐｐｍを含有する気相の低純度プロパンを吸着塔２ａ、２ｂ、２ｃおよび分縮器３に導入し、高純度プロパンを回収容器６に回収した。この際、圧力調整弁２３の設定圧をゲージ圧で０．５３ＭＰａ、流量調整器２１の設定流量を標準状態で５Ｌ／ｍｉｎ、分縮器３のプロパン凝縮領域における圧力を０．１ＭＰａＧ、流量調整器１２の設定流量を０．１５Ｌ／ｍｉｎ、各吸着塔２ａ、２ｂ、２ｃ内の温度を室温、恒温流体循環装置３ｂにより循環される恒温流体の温度を−３０℃、精製時間を１９５分とした。この場合の高純度プロパンの取得量は２２４１ｇ、収率は５３．２ｗｔ％であった。
プロパン純度と、エタン、プロピレン、イソブタン、ノルマルブタンの濃度は、ガスクロマトグラフ水素炎イオン化型検出器（ＧＣ−ＦＩＤ）、酸素、窒素、二酸化炭素はガスクロマトグラフパルス放電光イオン化検出器（ＧＣ−ＰＤＤ）、水については静電容量式露点計により測定した。
各不純物濃度の測定値が１ｖｏｌｐｐｍに達した時点を、各不純物についての吸着剤α、β、γそれぞれの破過時点であるとした場合、精製開始から１９０分後にイソブタンが破過した。
以下の表１に、精製開始から１９０分後の各吸着塔２ａ、２ｂ、２ｃの出口と回収容器６での不純物濃度を示す。
Claims (1)
- 低純度プロパンを純度９９．９９５％以上に高純度化する請求項１に記載のプロパンの精製方法。
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- 2012-10-03 WO PCT/JP2012/075646 patent/WO2013094281A1/ja active Application Filing
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- 2012-10-03 KR KR1020147015832A patent/KR101928606B1/ko active IP Right Grant
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