JP2013129606A - プロパンの精製方法および精製システム - Google Patents
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Abstract
【解決手段】水および二酸化炭素をプロパンよりも優先して吸着する分子篩ゼオライトと、エタン及びプロピレンをプロパンよりも優先して吸着する分子篩活性炭と、イソブタン及びノルマルブタンをプロパンよりも優先して吸着する活性炭により、気相の低純度プロパンにおける水、二酸化炭素、エタン及びプロピレンの中の少なくとも一方、イソブタン及びノルマルブタンの中の少なくとも一方を吸着する。分縮器に気相の低純度プロパンを導入することにより、窒素および酸素を気相に維持した状態でプロパンを凝縮させる。分縮器から気相の窒素および酸素を取り出す。
【選択図】図1
Description
すなわち本発明方法は、エタンおよびプロピレンの中の少なくとも一方、イソブタンおよびノルマルブタンの中の少なくとも一方、水、窒素、酸素、並びに二酸化炭素を、不純物として含む低純度プロパンの精製方法であって、水および二酸化炭素をプロパンよりも優先して吸着する分子篩ゼオライトにより、気相の低純度プロパンにおける水と二酸化炭素を吸着する吸着工程と、エタンおよびプロピレンをプロパンよりも優先して吸着する分子篩活性炭により、気相の低純度プロパンにおけるエタンおよびプロピレンの中の少なくとも一方を吸着する吸着工程と、イソブタンおよびノルマルブタンをプロパンよりも優先して吸着する活性炭により、気相の低純度プロパンにおけるイソブタンおよびノルマルブタンの中の少なくとも一方を吸着する吸着工程と、分縮器に気相の低純度プロパンを導入することにより、窒素および酸素を気相に維持した状態でプロパンを凝縮させる分縮工程と、前記分縮器から気相の窒素および酸素を、凝縮されたプロパンとは別に取り出す排気工程とを備え、前記吸着工程それぞれと、前記分縮工程と、前記排気工程とにより、低純度プロパンから不純物を分離することを特徴とする。
分子篩の細孔の有効孔径を、細孔内にイソブタン、ノルマルブタンの分子を入り込ませる値に設定すると、プロパン分子も細孔内に入り込んでしまうため、分子篩のみで不純物をプロパンから分離させることはできない。一方、エタン、プロピレン、水分、二酸化炭素は、イソブタン、ノルマルブタンに比べて活性炭に吸着し難いことから、分子篩機能のない活性炭のみで不純物を吸着した場合、吸着剤にイソブタン、ノルマルブタンが優先して吸着され、エタン、プロピレン、水分、二酸化炭素の吸着が阻まれる。このため、活性炭のみで不純物をプロパンから分離させることもできない。特にエタンは、イソブタン、ノルマルブタンに比べて分子量が小さく活性炭への吸着力が弱いことから、活性炭のみでプロパンから分離させるのは困難である。さらに、窒素、酸素は他の不純物と比較して吸着剤への吸着力が著しく低いため、分子篩や活性炭により吸着するのは困難である。
本発明方法によれば、イソブタン、ノルマルブタンに比べて活性炭に吸着し難いエタン、プロピレン、水、および二酸化炭素を、分子篩ゼオライトと分子篩活性炭によってプロパンから分離させることができる。ここで、極性分子との親和性が強い親水性の分子篩ゼオライトによれば、二酸化炭素と水を効果的に吸着できる。また、エタン及びプロピレンの吸着速度が速い疎水性の分子篩活性炭によれば、エタンとプロピレンを効果的に吸着できる。また、イソブタンおよびノルマルブタンはプロパンよりも分子量が大きく、ファンデルワールス力が大きいため活性炭への吸着力が強いことから、イソブタンおよびノルマルブタンを活性炭によってプロパンから分離させることができる。さらに、窒素および酸素はプロパンに対する溶解度が著しく低いことから、分縮によってプロパンから分離させることができる。これにより、低純度プロパンを不純物の分離により高純度化できる。
本発明システムによれば、プロパン流路の圧力は、低純度プロパンが気相状態で各吸着部と分縮器に導入されるように調整される。これにより、気相の低純度プロパンはプロパン流路の一端を介して各吸着部と分縮器に導入される。各吸着部においては、大気圧を超える圧力下で、水および二酸化炭素を分子篩ゼオライトにより吸着し、エタンおよびプロピレンの中の少なくとも一方を分子篩活性炭により吸着し、イソブタンおよびノルマルブタンの中の少なくとも一方を活性炭により吸着できる。分縮器に導入された低純度プロパンは冷却され、窒素および酸素が気相に維持された状態でプロパンが凝縮される。分縮器から気相の窒素および酸素が、凝縮されたプロパンとは別に排気流路から取り出される。プロパン流路の他端から高純度化されたプロパンが流出し、回収容器に回収される。
本発明システムによれば本発明方法を実施できる。
この構成により、何れかの分岐流路における吸着部により不純物の吸着を行っている間に、残りの分岐流路における吸着部の吸着剤である分子篩ゼオライト、分子篩活性炭、および活性炭を再生できる。
すなわち、何れかの分岐流路における吸着部により不純物を吸着する際は、その分岐流路の一端を低純度プロパンの供給源への接続状態とし、他端を回収容器への接続状態とする。何れかの分岐流路における吸着部の吸着剤を再生する際は、分岐流路の一端を大気圧領域への接続状態とし、他端を閉鎖状態とし、吸着部の内部に残存するガスを大気圧領域に排気する。次に、吸着部の内部温度を上昇させ、吸着剤から不純物を脱着させる。また、分岐流路の他端を再生用ガスの供給源への接続状態とし、再生用ガスを分岐流路の一端へ向かい流し、脱着された不純物を大気圧領域へ排出する。これにより、不純物の吸着を連続的に行うことができる。
この構成により、吸着工程の後に再生を行う前に、吸着部に残存するプロパンを回収できる。その回収したプロパンは、吸着工程の再開当初において吸着部に残存する再生用ガスを排出させるのに利用できる。
すなわち、分岐流路における吸着部での吸着工程の終了後に、分岐流路の一端を閉鎖状態と、他端を圧縮機への接続状態とする。これにより、吸着部に残存するプロパンを吸引して一時保存容器に保存できる。次に、吸着部での吸着剤の再生を行った後であって、吸着工程を開始する前に、分岐流路の一端を一時保存容器への接続状態とし、他端を大気圧領域への接続状態とする。これにより、吸着部に残存する再生用ガスを、一時保存容器に保存されたプロパンの流れにより大気圧領域へ排出できる。しかる後に、分岐流路の一端を低純度プロパンの供給源への接続状態とし、他端を回収容器への接続状態とすることで、低純度プロパンの精製を行うことができる。
他の構成は第1実施形態と同様とされる。
第1吸着塔2aは直径42.6mmφ、高さ1500mmの円管状とし、分子篩ゼオライトαを充填した。分子篩ゼオライトαとして直径3.0mmの粒状で4A型のもの(東ソー製、MS−4A)を用いた。第2吸着塔2bは直径95.6mm、高さ1930mmの円管状とし、分子篩活性炭βを充填した。分子篩活性炭βとして直径2.3mmの粒状で4A型のもの(日本エンバイロケミカルズ製、CMS−4A−B)を用いた。第3吸着塔2c′は直径28.4mm、高さ1800mmの円管状とし、活性炭γを充填した。活性炭γとして粒度が10〜20メッシュのヤシ殻破砕炭(クラレケミカル製、クラレコールGG)を用いた。
初期工程として、窒素2volppm、酸素0.1volppm未満、二酸化炭素0.2volppm、水2volppm、エタン4595volppm、プロピレン3volppm、イソブタン484volppm、ノルマルブタン15volppmを含有する低純度プロパンを、供給源5から吸着器2に導入した。これにより、初期工程前に大気圧とされた吸着器2内に充填されていた再生用ガスであるヘリウムを低純度プロパンと置換し、ガスクロマトグラフ熱伝導度型検出器(GC−TCD)により測定したヘリウム濃度を1vol%以下とした。また、圧力調整弁15により吸着塔2a、2b、2c内の吸着圧力をゲージ圧で0.50MPaに設定した。吸着圧力までの蓄圧に要した時間は252分であった。
次に、窒素2volppm、酸素0.1volppm未満、二酸化炭素0.2volppm、水2volppm、エタン4595volppm、プロピレン3volppm、イソブタン484volppm、ノルマルブタン15volppmを含有する気相の低純度プロパンを吸着塔2a、2b、2cおよび分縮器3に導入し、高純度プロパンを回収容器6に回収した。この際、圧力調整弁23の設定圧をゲージ圧で0.53MPa、流量調整器21の設定流量を標準状態で5L/min、分縮器3のプロパン凝縮領域における圧力を0.1MPaG、流量調整器12の設定流量を0.15L/min、各吸着塔2a、2b、2c内の温度を室温、恒温流体循環装置3bにより循環される恒温流体の温度を−30℃、精製時間を195分とした。この場合の高純度プロパンの取得量は2241g、収率は53.2wt%であった。
プロパン純度と、エタン、プロピレン、イソブタン、ノルマルブタンの濃度は、ガスクロマトグラフ水素炎イオン化型検出器(GC−FID)、酸素、窒素、二酸化炭素はガスクロマトグラフパルス放電光イオン化検出器(GC−PDD)、水については静電容量式露点計により測定した。
各不純物濃度の測定値が1volppmに達した時点を、各不純物についての吸着剤α、β、γそれぞれの破過時点であるとした場合、精製開始から190分後にイソブタンが破過した。
以下の表1に、精製開始から190分後の各吸着塔2a、2b、2cの出口と回収容器6での不純物濃度を示す。
Claims (7)
- エタンおよびプロピレンの中の少なくとも一方、イソブタンおよびノルマルブタンの中の少なくとも一方、水、窒素、酸素、並びに二酸化炭素を、不純物として含む低純度プロパンの精製方法であって、
水および二酸化炭素をプロパンよりも優先して吸着する分子篩ゼオライトにより、気相の低純度プロパンにおける水と二酸化炭素を吸着する吸着工程と、
エタンおよびプロピレンをプロパンよりも優先して吸着する分子篩活性炭により、気相の低純度プロパンにおけるエタンおよびプロピレンの中の少なくとも一方を吸着する吸着工程と、
イソブタンおよびノルマルブタンをプロパンよりも優先して吸着する活性炭により、気相の低純度プロパンにおけるイソブタンおよびノルマルブタンの中の少なくとも一方を吸着する吸着工程と、
分縮器に気相の低純度プロパンを導入することにより、窒素および酸素を気相に維持した状態でプロパンを凝縮させる分縮工程と、
前記分縮器から気相の窒素および酸素を、凝縮されたプロパンとは別に取り出す排気工程とを備え、
前記吸着工程それぞれと、前記分縮工程と、前記排気工程とにより、低純度プロパンから不純物を分離することを特徴とするプロパンの精製方法。 - 低純度プロパンを純度99.995%以上に高純度化する請求項1に記載のプロパンの精製システム。
- エタンおよびプロピレンの中の少なくとも一方、イソブタンおよびノルマルブタンの中の少なくとも一方、水、窒素、酸素、並びに二酸化炭素を不純物として含む低純度プロパンの精製システムであって、
水および二酸化炭素をプロパンよりも優先して吸着する分子篩ゼオライトが充填された第1の吸着部と、
エタンおよびプロピレンをプロパンよりも優先して吸着する分子篩活性炭が充填された第2の吸着部と、
イソブタンおよびノルマルブタンをプロパンよりも優先して吸着する活性炭が充填された第3の吸着部と、
分縮器とを備え、
前記第1の吸着部、前記第2の吸着部、前記第3の吸着部、および前記分縮器は、プロパン流路を形成するように直列に接続され、
前記プロパン流路の一端に、低純度プロパンの供給源が接続され、
前記プロパン流路の他端に、高純度化されたプロパンの回収容器が接続され、
前記第1の吸着部、前記第2の吸着部、前記第3の吸着部、および前記分縮器に、気相の低純度プロパンが導入されるように、前記プロパン流路の圧力を調整する圧力調整手段が設けられ、
前記分縮器において窒素および酸素が気相に維持された状態でプロパンが凝縮されるように、前記分縮器は低純度プロパンの冷却手段を有し、
前記分縮器から気相の窒素および酸素を取り出すための排気流路が設けられていることを特徴とするプロパンの精製システム。 - 前記分子篩ゼオライトは4A型である請求項3に記載のプロパンの精製システム。
- 前記分子篩活性炭は4A型である請求項3又は4に記載のプロパンの精製システム。
- 前記プロパン流路は、互いに並列に接続される複数の分岐流路を有し、
前記分岐流路それぞれにおいて、前記第1の吸着部、前記第2の吸着部、および前記第3の吸着部が直列に接続され、
前記第1の吸着部、前記第2の吸着部、および前記第3の吸着部における内部温度を調整する温度調整手段が設けられ、
前記分岐流路それぞれの一端を、前記低純度プロパンの供給源への接続状態と、大気圧領域への接続状態とに切替可能な第1接続切替機構が設けられ、
前記分岐流路それぞれの他端を、前記回収容器への接続状態と、再生用ガスの供給源への接続状態と、閉鎖状態とに切替可能な第2接続切替機構が設けられている請求項5に記載のプロパンの精製システム。 - 前記分岐流路それぞれの他端に接続される吸入口を有する圧縮機が設けられ、
前記圧縮機の出口に接続される一時保存容器が設けられ、
前記第1接続切替機構は、前記分岐流路それぞれの一端を、閉鎖状態と、前記一時保持容器への接続状態とに切替可能とされ、
前記第2接続切替機構は、前記分岐流路それぞれの他端を、前記圧縮機の吸入口への接続状態と、大気圧領域への接続状態とに切替可能とされている請求項6に記載のプロパンの精製システム。
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