JP2013112629A - 板状αゲル組成物の製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】25℃において固体の油性成分を1種以上含む第1の配合原料を溶融し、油性の第1の流動体を得る工程と;該油性の第1の流動体と、第1の流動体の供給温度よりも低い温度の水性の第2の流動体とを、振動式の攪拌混合装置又は高速回転式の攪拌混合装置に供給して混合する混合工程と;を含む板状αゲル組成物の製造方法である。該混合工程において、第1の流動体と第2の流動体とを混合した時点での混合体の温度を、第1の流動体の固化開始温度未満、又は目的とする板状αゲル組成物の固化終了温度未満にする。
【選択図】図6
Description
該油性の第1の流動体と、第1の流動体の供給温度よりも低い温度の水性の第2の流動体とを、振動式の攪拌混合装置又は高速回転式の攪拌混合装置に供給して混合する混合工程とを含み、
該混合工程において、第1の流動体と第2の流動体とを混合した時点での混合体の温度を、第1の流動体の固化開始温度未満、又は目的とする板状αゲル組成物の固化終了温度未満にする、板状αゲル組成物の製造方法を提供することにより前記の課題を解決したものである。
第4級アンモニウム塩としては、下記式(1)で表される化合物が挙げられる。
R1−N+R2R3R4X- (1)
〔式(1)中、R1は炭素数16〜22、直鎖又は分岐鎖のアルキル基又はアルケニル基を示し、R2、R3、R4は同一の又は異なる炭素数1〜6のアルキル基、又は−(AO)mHを示す(Aは同一の又は異なる炭素数2〜4のアルキレン基、mは1〜6の整数を示し、その配列は任意である)、X-はハロゲン化物イオン又は炭素数1〜2のアルキル硫酸イオンを示す。〕
式(1)で表される第4級アンモニウム塩としては、第4級アンモニウムを有機酸及び/又は無機酸によって塩としたものを用いてもよいし、本発明で製造する板状αゲル組成物が毛髪化粧料である場合、該毛髪化粧料に酸を配合して、pH調整とともに組成物中で塩を形成させたものでもよい。式(1)で表される第4級アンモニウム塩としては、例えば、アルキルトリメチルアンモニウム塩、アルコキシトリメチルアンモニウム塩、ジアルキルジメチルアンモニウム塩などが挙げられる。
エーテル型第3級アミンとしては、下記式(2)で表される化合物が挙げられる。
R5−O−(CH2)nNR6R7 (2)
〔式(2)中、nは1〜6の整数を示し、R5は炭素数6〜24の直鎖又は分岐鎖のアルキル基又はアルケニル基を示し、R6及びR7は同一の又は異なる炭素数1〜6のアルキル基、又は−(AO)mHを示す(Aは同一の又は異なる炭素数2〜4のアルキレン基、mは1〜6の整数を示し、その配列は任意である)。〕
R5は、更に、炭素数12〜24、特に炭素数14〜22の、直鎖又は分岐鎖のアルキル基又はアルケニル基が好ましく、特にアルキル基が好ましい。更に、R6及びR7の少なくとも一方が、炭素数1〜6のアルキル基、中でもメチル基又はエチル基が好ましく、特に双方が同じであることが好ましい。
一般式(2)で表されるエーテル型第3級アミンの塩としては、エーテル型第3級アミンを有機酸及び/又は無機酸によって塩としたものを用いてもよいし、本発明で製造する板状αゲル組成物が毛髪化粧料である場合、該毛髪化粧料に酸を配合して、pH調整とともに組成物中で塩を形成させてもよい。
一般式(2)で表されるエーテル型第3級アミン又はその塩としては、例えば、ヒドロキシエーテルアルキルアミン(又はその塩)、エーテルアミン(又はその塩)などが挙げられる。
アミド型第3級アミン又はその塩としては、例えば下記一般式(3)で表される化合物又はその塩が挙げられる。
R8−CONH−(CH2)h−N(R9)2 (3)
〔式(3)中、R8は炭素数11〜23の脂肪族炭化水素基を示し、R9は同一の又は異なる水素原子又は炭素数1〜4のアルキル基を示し、hは2〜4の数を示す。〕
一般式(3)で表されるアミド型第3級アミンの塩としては、アミド型第3級アミンを有機酸及び/又は無機酸によって塩としたものを用いてもよいし、本発明で製造する板状αゲル組成物が毛髪化粧料である場合、該毛髪化粧料に酸を配合して、pH調整とともに組成物中で塩を形成させてもよい。一般式(3)で表されるアミド型第3級アミン又はその塩としては、例えば、アルキルアミドアミン(又はその塩)などが挙げられる。
特に毛髪化粧料に配合するときには、使用時に良好な柔軟性及び滑り性、並びに仕上がりの髪の自然な質感を付与する効果の観点から、その総含有量は、0.01〜20質量%が好ましく、更には0.1〜15質量%、特に0.5〜10質量%が好ましい。
CH3−CHR10−(CH2)nCOOH (4)
〔式(4)中、R10は水素原子、メチル基又はエチル基を示し、nは14〜22の整数を示す。〕
脂肪酸又はその塩を配合する場合は、化粧料中に0.005〜20質量%配合するのが好ましい。
図1ないし図3に示す装置を用いて板状αゲル組成物(毛髪用コンディショナ)を製造した。第1、第2及び第3の流動体として、以下の表1ないし3に示す組成のものを用いた。第1の流動体は、表1に示す成分を85℃で加熱溶融させて得た。
実施例1において、第3の流動体を用いた顕熱冷却を行わず、かつ第1及び第2の流動体を、以下の表4に示す温度及び割合で振動式の攪拌混合装置31に供給した以外は実施例1と同様にして板状αゲル組成物を得た。
図4に示す装置を用いて板状αゲル組成物を製造した。第1、第2及び第3の流動体としては、実施例1と同様のものを用いた。第1及び第2の流動体を、以下の表4に示す温度及び割合で振動式の攪拌混合装置31に供給し、両者を混合して混合体を得た。混合時点での混合体の温度は表4に示すとおりであった。攪拌混合装置31から吐出された混合物を、第3の流動体が充填されたバッチ式攪拌装置(プロペラ翼、150rpm)に供給し、バッチ式の顕熱冷却を行った。第3の流動体の温度及び割合は表4に示すとおりであった。顕熱冷却によって得られた板状αゲル組成物の温度は表4に示すとおりであった。これら以外の条件は実施例1と同様とした。
図5に示す装置を用いて板状αゲル組成物を製造した。第1、第2及び第3の流動体としては、実施例1と同様のものを用いた。第1及び第2の流動体を、以下の表4に示す温度及び割合で高速回転式の攪拌混合装置71(IKA製のウルトラミキサー)に供給し、両者をバッチ式で混合して混合体を得た。攪拌混合装置71の運転条件は、剪断速度が20000S-1、滞留時間が2.8秒であった。混合時点での混合体の温度は表4に示すとおりであった。攪拌混合装置71から取り出した混合物を、第3の流動体が充填されたバッチ式攪拌装置に供給し、バッチ式の顕熱冷却を行った。第3の流動体の温度及び割合は表4に示すとおりであった。顕熱冷却によって得られた板状αゲル組成物の温度は表4に示すとおりであった。
表4に示す条件を用いた以外は実施例2と同様にして板状αゲル組成物を得た。
表4に示す条件を用いた以外は実施例4と同様にして板状αゲル組成物を得た。
実施例4において、高速回転式の攪拌混合装置に代えてスタティックミキサー(ノリタケカンパニー・リミテッド製C38−12−1、内径11mm、エレメント数12、流速1.5m/s)を用いた。また表4に示す条件を用いた。これら以外は実施例4と同様にして板状αゲル組成物を得た。
実施例及び比較例で得られた板状αゲル組成物について、以下の方法で感触、固形物の有無、ラメラドメインのサイズ及び総合評価を行った。その結果を以下の表4に示す。また、実施例1及び4並びに比較例2について板状αゲル組成物の顕微鏡写真を撮影した。その結果を図6ないし図8に示す。
実施例及び比較例で得られた板状αゲル組成物をヘアコンディショナとして用い、その感触評価を専門パネラー5名に行わせ、協議したものを評価結果とした。なお、第1の流動体の割合が高いものは、第1の流動体の割合が低いものと同等の割合になるよう精製水で希釈してから評価した。その結果を表4に示す。
実施例及び比較例で得られた板状αゲル組成物をそのまま透明なガラス容器に入れ、外観を観察した。直径1mm以上の白い粒子が確認された場合、固形物ありとした。その結果を表4に示す。
板状αゲル組成物を固体油性成分濃度が1%になるよう水で希釈し、微分干渉顕微鏡で観察した。観察像から平均の投影面積円相当径を算出した。結果を表4に示す。
感触及び固形物の有無の結果を総合して、総合評価とした。評価基準は下記のとおりである。結果を表4に示す。
◎:固形物がなく、かつ感触が特に良好
○:固形物がなく、かつ感触が良好
△:固形物がなく、かつ感触がやや良好
×:固形物があり
図1ないし図3に示す装置を用いて板状αゲル組成物(皮膚用化粧料)を製造した。第1及び第2の流動体として、以下の表5及び表6に示す組成のものを用いた。第1の流動体は、表5に示す成分を85℃で加熱溶融させて得た。
表7に示す条件を用いた以外は実施例5と同様にして板状αゲル組成物を得た。
実施例5及び比較例5で得られた板状αゲル組成物を皮膚用化粧料として用い、その塗布時の感触評価を専門パネラー5名に行わせ、協議したものを評価結果としたその結果を表7に示す。
実施例5及び比較例5で得られた板状αゲル組成物を皮膚用化粧料として用い、その乾燥後のしっとり感評価を専門パネラー5名に行わせ、協議したものを評価結果としたその結果を表7に示す。
実施例5及び比較例5で得られた板状αゲル組成物をそのまま透明なガラス容器に入れ、外観を観察した。直径1mm以上の白い粒子が確認された場合、固形物ありとした。その結果を表7に示す。
板状αゲル組成物をそのまま微分干渉顕微鏡で観察した。観察像から平均の投影面積円相当径を算出した。結果を表7に示す。
塗布時の感触、乾燥後のしっとり感及び固形物の有無の結果を総合して、総合評価とした。評価基準は下記のとおりである。結果を表7に示す。
◎:固形物がなく、かつ塗布時の感触と乾燥後のしっとり感が特に良好。
○:固形物がなく、かつ塗布時の感触と乾燥後のしっとり感が良好。
△:固形物がなく、かつ塗布時の感触又は乾燥後のしっとり感が良好。
×:固形物があり。
2 第2の流動体
3 第3の流動体
10 第1の流動体の供給部
20 第2の流動体の供給部
30 攪拌混合部
40 第3の流動体の供給部
100 製造装置
Claims (8)
- 25℃において固体の油性成分を1種以上含む第1の配合原料を溶融し、油性の第1の流動体を得る工程と、
該油性の第1の流動体と、第1の流動体の供給温度よりも低い温度の水性の第2の流動体とを、振動式の攪拌混合装置又は高速回転式の攪拌混合装置に供給して混合する混合工程とを含み、
該混合工程において、第1の流動体と第2の流動体とを混合した時点での混合体の温度を、第1の流動体の固化開始温度未満、又は目的とする板状αゲル組成物の固化終了温度未満にする、板状αゲル組成物の製造方法。 - 第1の流動体と第2の流動体とを混合した時点での前記混合体の温度が、板状αゲル組成物の固化終了温度未満であり、かつ第1の流動体の固化開始温度未満である請求項1に記載の製造方法。
- 前記混合工程において、第1の流動体と第2の流動体とを連続的に混合する請求項1又は2に記載の製造方法。
- 第1の流動体と第2の流動体とを混合して得られた前記混合体と、水性の第3の流動体とを混合する工程を更に含み、
第3の流動体は、第1の流動体と第2の流動体とを混合した時点での前記混合体の温度よりも低い温度で該混合体と混合する請求項1ないし3のいずれか一項に記載の製造方法。 - 第3の流動体を、前記攪拌混合装置内において前記混合体と連続的に混合する請求項4に記載の製造方法。
- 振動式の前記攪拌混合装置が、管状のケーシング内に、駆動軸と、該駆動軸に取り付けられた攪拌羽根とからなる攪拌体を備え、該駆動軸が軸方向に振動するようになされている請求項1ないし5のいずれか一項に記載の製造方法。
- 固体の前記油性成分が、融点が25℃以上の脂肪族アルコールと界面活性剤とを含有する請求項1ないし6のいずれか一項に記載の製造方法。
- 前記板状αゲル組成物が、毛髪化粧料又は皮膚用化粧料である請求項1ないし7のいずれかに記載の製造方法。
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