JP2013091064A - スラリーの粘度調整方法およびスラリーの製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】 純水,アルミナ粉末,セリウム−ジルコニウム酸化物およびバインダーを混合してpH4に調整し、湿式粉砕を行うことにより製造したスラリーに対し、(A)粒径1μmのアルミナ粉末,(B)粒径3μmのアルミナ粉末,の何れかを添加する。
いずれの粒子も添加しないスラリーと比較すると、上記(A)の粒子を添加したスラリーは、せん断速度が高くなると粘度が大きく下がる。また、上記(B)の粒子を添加したスラリーは、せん断速度が低くなると粘度が大きく上がる。
【選択図】図6
Description
また、スラリーを排ガス浄化用触媒の基材に塗布した後、乾燥工程が終了するまでの間は、スラリーは上述した低せん断速度領域の状態にある。そこで、請求項4のように、せん断速度2〜10sec-1での粘度を調整するスラリーの粘度調整方法であれば、低せん断速度領域の状態におけるスラリーの粘度、つまり、スラリーを上記基材の貫通孔にスラリーを塗布した後の粘度を調整することができる。
このようなスラリーの製造方法であれば、請求項2に記載のスラリーの粘度調整方法にて調整されたスラリーと同様の効果を有するスラリーを製造することができる。
それは、前記含有量調節工程において、せん断速度300〜500sec-1の範囲のうち、少なくともいずれかのせん断速度におけるスラリーの粘度が30〜400mPa・sとなるように調整されることを特徴とするスラリーの製造方法である。
スラリーの製造方法を、請求項8のようなスラリーの製造方法としてもよい。
それは、前記含有量調節工程において、せん断速度2〜10sec-1の範囲のうち、少なくともいずれかのせん断速度におけるスラリーの粘度が200〜1500mPa・sとなるように調整されることを特徴とするスラリーの製造方法である。
以下に、本実施例におけるスラリーを構成する具体的な材料を示す。
(1)純水:640g
(2)アルミナ粉末:500g
(3)セリウム−ジルコニウム酸化物:382g
(4)アルミナ水和物:15g
上記(1)〜(4)の材料を混合した後、酢酸によりpHを4.0に調整し、続いて湿式粉砕を行う。その後、所定の粒径のアルミナ粉末を、スラリー固形物(上記(2)〜(4))に対して10wt%添加した。添加後、スラリーの全固形分(新たに添加したアルミナを含む)は50wt%となった。所定の粒径とは、1μmまたは3μmであって、粒径が1μmのアルミナ粉末を添加したスラリーと、粒径が3μmのアルミナ粉末を添加したスラリーと、をそれぞれ用意した。また、参考例として、0.5,5,7μmの粒径であるアルミナ粉末を添加したスラリーをそれぞれ用意した。
なお、アルミナ粉末の粒径とは、その粉末のD50の値である。そしてそのアルミナ粉末は、D10がD50の60%以上,D90がD50の150%以下の粒度分布となるように調整されている。ここでいうD10,D50,D90とは、粒子の累積分布における積算量が10%,50%,90%となるときの粒子径を表す。後述する実施例2においても粒径の定義は同様とする。
1−2.粘度測定
上述したようにアルミナ粉末を添加したスラリーが、アルミナ粉末を添加しないスラリーと比較して、せん断速度380sec-1(以降「高せん断速度」はこの値を指すこととする),および,8sec-1(以降「低せん断速度」はこの値を指すこととする)の状態
においてどれだけ粘度が変化したかを調べた。スラリーの粘度は、E型粘度計(TVE−30H:東機産業株式会社製)を用いて測定した。添加したアルミナ粉末の粒径に対する粘度の変化を図1に示す。
以下に、本実施例におけるスラリーを構成する具体的な材料を示す。なお、本実施例では、添加する粒子の材質が異なる2種類のスラリーに対して、その粒子の添加量を変化させ、スラリーの粘度挙動を測定した。
2−1−1.スラリー1
(1)純水:640g
(2)アルミナ粉末:500g
(3)セリウム−ジルコニウム酸化物:382g
(4)アルミナ水和物:15g
上記(1)〜(4)の材料を混合した後、酢酸によりpHを4.0に調整し、続いて湿式粉砕を行う。その後、以下の粒子(A),(B)のいずれかを、スラリー固形物(上記(2)〜(4))に対して1〜15wt%添加した。添加後、スラリーの全固形分(新たに添加した粒子を含む)は50wt%となった。
(A)アルミナ粉末、粒径1μm
(B)アルミナ粉末、粒径3μm
2−1−2.スラリー2
(5)純水:120g
(6)アルミナ粉末:274g
(7)アルミナ−セリウム酸化物:3110g
(8)アルミナ水和物:2600g
上記(5)〜(8)の材料を混合した後、酢酸によりpHを5.0に調整し、続いて湿式粉砕を行う。その後、以下の粒子(C),(D)のいずれかを、スラリー固形物(上記(6)〜(8))に対して1〜15wt%添加した。添加後、スラリーの全固形分(新たに添加した粒子を含む)は55wt%となった。
(C)セリウム−ジルコニウム粉末、粒径1μm
(D)セリウム−ジルコニウム粉末、粒径3μm
2−2.粘度測定
上述した方法で作成した各スラリーを、E型粘度計(TVE−30H:東機産業株式会社製)を用いて測定した。
低せん断速度における粘度の変化である。
図6および図7から明らかなように、上記(A)または上記(C)の粒子を添加したスラリーは、低せん断速度においては、粒子を添加しないスラリー(以降、「未添加スラリー」という)とほぼ同じ粘度であるのに対し、高せん断速度においては未添加スラリーより粘度が大きく下がった。一方、上記(B)または上記(D)の粒子を添加したスラリーは、高せん断速度においては未添加スラリーとほぼ同じ粘度であるのに対し、低せん断速度においては未添加スラリーより粘度が大きく上がった。
2−3.塗布時間および閉塞率測定
上記スラリー1および上記スラリー2のうち、粒子の添加量がそれぞれ5wt%,10wt%のものを、軸方向に貫通孔を有するセルからなるハニカム形状の基材(セラミック製、セル数600セル、セルの長さ105mm)における軸方向の一端に保持し、その反対側の他端から吸引することで、スラリーをセルの貫通孔内部に塗布し、セルの貫通孔全体を塗布するまでに掛かる塗布時間を測定した。なお、本実施例では、貫通孔内を線速度10〜50m/sで吸引した。
3.その他の効果
本実施例のスラリーの粘度調整方法は、増粘剤などの添加物を用いることなく、スラリー含有物の一部を特定の形態に調整することで、様々な粘度特性を有するスラリーを容易に製造することができる。さらに、スラリー攪拌段階においても、増粘剤添加などによる大幅な組成変化を起こさせることなく、特定のせん断速度領域を選択的に変化させることができるため、スラリー粘度の細かな調整を従来よりも容易に行うことができる。
4.変形例
上記各実施例においては、スラリーの材料を混合し、湿式粉砕を行った後、アルミナ粉末またはセリウム−ジルコニウム粉末などの粒子を添加する方法を例示したが、完成したスラリーに含まれるそれら粒子の粒径および含有量が適切であれば、粒子を加えるタイミングは特に限定されない。
製造に用いるスラリーの粘度調製方法であって、前記スラリーにおける(b)D50が2.5μm〜3.5μmの間の値であり、D10がD50の40%以上,D90がD50の250%以下となる粒度分布を有する粒子の含有量を調整することを特徴とする。
また、スラリーを排ガス浄化用触媒の基材に塗布した後、乾燥工程が終了するまでの間は、スラリーは上述した低せん断速度領域の状態にある。そこで、請求項1のように、せん断速度2〜10sec-1での粘度を調整するスラリーの粘度調整方法であれば、低せん断速度領域の状態におけるスラリーの粘度、つまり、スラリーを上記基材の貫通孔にスラリーを塗布した後の粘度を調整することができる。
参考までに、スラリーにおける(c)1μm〜2μmの粒径を有する粒子の含有量を調整する含有量調節工程を有しているスラリー製造方法であれば、上記(a)の粒子の含有量を調整するスラリーの粘度調整方法と同様に、スラリーの粘度の細かな調整を従来よりも容易に行うことができると共に、様々な粘度特性を有するスラリーを容易に製造することができる。
以下に、本実施例におけるスラリー(スラリー1)を構成する具体的な材料を示す。また参考例として、添加する粒子の材質が異なるスラリー(スラリー2)を準備し、それら2種類のスラリーに対して、その粒子の添加量を変化させ、スラリーの粘度挙動を測定した。
2−1−1.スラリー1
(1)純水:640g
(2)アルミナ粉末:500g
(3)セリウム−ジルコニウム酸化物:382g
(4)アルミナ水和物:15g
上記(1)〜(4)の材料を混合した後、酢酸によりpHを4.0に調整し、続いて湿式粉砕を行う。その後、以下の粒子(A),(B)のいずれかを、スラリー固形物(上記(2)〜(4))に対して1〜15wt%添加した。添加後、スラリーの全固形分(新たに添加した粒子を含む)は50wt%となった。
(A)アルミナ粉末、粒径1μm
(B)アルミナ粉末、粒径3μm
2−1−2.スラリー2(参考例)
(5)純水:120g
(6)アルミナ粉末:274g
(7)アルミナ−セリウム酸化物:3110g
(8)アルミナ水和物:2600g
上記(5)〜(8)の材料を混合した後、酢酸によりpHを5.0に調整し、続いて湿式粉砕を行う。その後、以下の粒子(C),(D)のいずれかを、スラリー固形物(上記(6)〜(8))に対して1〜15wt%添加した。添加後、スラリーの全固形分(新たに添加した粒子を含む)は55wt%となった。
(C)セリウム−ジルコニウム粉末、粒径1μm
(D)セリウム−ジルコニウム粉末、粒径3μm
2−2.粘度測定
上述した方法で作成した各スラリーを、E型粘度計(TVE−30H:東機産業株式会社製)を用いて測定した。
3.その他の効果
本実施例のスラリーの粘度調整方法は、増粘剤などの添加物を用いることなく、スラリー含有物の一部を特定の形態に調整することで、様々な粘度特性を有するスラリーを容易に製造することができる。さらに、スラリー攪拌段階においても、増粘剤添加などによる大幅な組成変化を起こさせることなく、特定のせん断速度領域を選択的に変化させることができるため、スラリー粘度の細かな調整を従来よりも容易に行うことができる。
4.変形例
上記各実施例においては、スラリーの材料を混合し、湿式粉砕を行った後、アルミナ粉末の粒子を添加する方法を例示したが、完成したスラリーに含まれるそれら粒子の粒径および含有量が適切であれば、粒子を加えるタイミングは特に限定されない。
Claims (8)
- 排ガス浄化用触媒の製造に用いるスラリーの粘度調製方法であって、
前記スラリーにおける(a)および/または(b)の含有量を調節することで、スラリーの粘度を調整する
ことを特徴とするスラリーの粘度調整方法。
(a)1μm〜2μmの粒径を有する粒子
(b)2.5μm〜3.5μmの粒径を有する粒子 - 前記粒子は、アルミナ粉末またはセリウム−ジルコニウム粉末である
ことを特徴とする請求項1に記載のスラリーの粘度調整方法。 - 前記スラリーにおけるせん断速度300〜500sec-1での粘度を調整する
ことを特徴とする請求項1または請求項2に記載のスラリーの粘度調整方法。 - 前記スラリーにおけるせん断速度2〜10sec-1での粘度を調整する
ことを特徴とする請求項1から請求項3のいずれかに記載のスラリーの粘度調整方法。 - 排ガス浄化用触媒の製造に用いるスラリーの製造方法であって、
前記スラリーにおける(c)および/または(d)の含有量を調節する含有量調節工程を有している
ことを特徴とするスラリー製造方法。
(c)1μm〜2μmの粒径を有する粒子
(d)2.5μm〜3.5μmの粒径を有する粒子 - 前記粒子は、アルミナ粉末またはセリウム−ジルコニウム粉末である
ことを特徴とする請求項5に記載のスラリー製造方法。 - 前記スラリーは、前記含有量調節工程において、せん断速度300〜500sec-1の範囲のうち、少なくともいずれかのせん断速度における粘度が30〜400mPa・sとなるように調整される
ことを特徴とする請求項5または請求項6に記載のスラリーの製造方法。 - 前記スラリーは、前記含有量調節工程において、せん断速度2〜10sec-1の範囲のうち、少なくともいずれかのせん断速度における粘度が200〜1500mPa・sとなるように調整される
ことを特徴とする請求項5から請求項7のいずれかに記載のスラリーの製造方法。
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Cited By (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
WO2016060029A1 (ja) * | 2014-10-17 | 2016-04-21 | 株式会社キャタラー | 排ガス浄化装置 |
CN111834630A (zh) * | 2019-04-16 | 2020-10-27 | 丰田自动车株式会社 | 浆料的制造方法、活性材料层的制造方法和全固体电池的制造方法 |
CN113457480A (zh) * | 2021-07-14 | 2021-10-01 | 上海枫满新材料科技有限公司 | 一种超细粉末水基浆料配制制备方法 |
Citations (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS627875A (ja) * | 1985-02-27 | 1987-01-14 | Nippon Shokubai Kagaku Kogyo Co Ltd | 金属酸化物の皮膜を有する金属に耐火性金属酸化物をコ−テイングする方法 |
JPS6377548A (ja) * | 1986-09-10 | 1988-04-07 | インペリアル・ケミカル・インダストリ−ズ・ピ−エルシ− | 触媒またはその前駆物質及びその製法 |
JP2007512941A (ja) * | 2003-10-02 | 2007-05-24 | エクソンモービル・ケミカル・パテンツ・インク | モレキュラーシーブ触媒組成物、その生成及び変換方法における使用 |
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Patent Citations (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS627875A (ja) * | 1985-02-27 | 1987-01-14 | Nippon Shokubai Kagaku Kogyo Co Ltd | 金属酸化物の皮膜を有する金属に耐火性金属酸化物をコ−テイングする方法 |
JPS6377548A (ja) * | 1986-09-10 | 1988-04-07 | インペリアル・ケミカル・インダストリ−ズ・ピ−エルシ− | 触媒またはその前駆物質及びその製法 |
JP2007512941A (ja) * | 2003-10-02 | 2007-05-24 | エクソンモービル・ケミカル・パテンツ・インク | モレキュラーシーブ触媒組成物、その生成及び変換方法における使用 |
Cited By (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
WO2016060029A1 (ja) * | 2014-10-17 | 2016-04-21 | 株式会社キャタラー | 排ガス浄化装置 |
JP2016077980A (ja) * | 2014-10-17 | 2016-05-16 | 株式会社キャタラー | 排ガス浄化装置 |
US10201805B2 (en) | 2014-10-17 | 2019-02-12 | Cataler Corporation | Exhaust gas purification apparatus |
CN111834630A (zh) * | 2019-04-16 | 2020-10-27 | 丰田自动车株式会社 | 浆料的制造方法、活性材料层的制造方法和全固体电池的制造方法 |
CN113457480A (zh) * | 2021-07-14 | 2021-10-01 | 上海枫满新材料科技有限公司 | 一种超细粉末水基浆料配制制备方法 |
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