JP2013049741A - 顔料分散用樹脂溶液、顔料分散体及び調色塗料又は原色塗料 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】(変性)アクリル樹脂及び弱溶剤を含む顔料分散用樹脂溶液であって、(変性)アクリル樹脂は、数平均分子量2,000〜14,000、酸価及びアミン価の少なくとも一方が0.1〜15mgKOH/gであり、かつ水酸基価0〜15mgKOH/gを有し、(変性)アクリル樹脂分に対して特定の重合性不飽和モノマー10〜35質量%及びホモポリマーのSP値が9.2以下となる(メタ)アクリル酸エステル系モノマー15質量%以上90質量%未満を含有する顔料分散用樹脂溶液、この顔料分散用樹脂溶液及び顔料を含有する顔料分散体並びに前記顔料分散体を含有する調色塗料又は原色塗料。
【選択図】 なし
Description
酸価:樹脂固形分1gを中和するのに要する水酸化カリウムのmg数
アミン価:樹脂固形分1gを中和するのに要する塩酸と当量の水酸化カリウムのmg数
水酸基価:樹脂固形分1g中の遊離水酸基を無水酢酸で完全にアセチル化し、それを中和するのに要する水酸化カリウムのmg数
本発明の顔料分散用樹脂の合成例及び比較例の顔料分散用樹脂の合成例、並びに、本願発明の顔料分散用樹脂溶液の調製例及び比較例の顔料分散用樹脂溶液の調製例を以下に示す。
<合成例1>
攪拌機、温度計、還流冷却器等の備わったアクリル樹脂反応槽に、ミネラルスピリットA(JX日鉱日石エネルギー株式会社製)25部を仕込み、加熱撹拌し、100℃に達してから、下記のモノマー等の混合物を3時間かけて滴下した。滴下終了後、100℃を保持したまま、2,2’−アゾビス−2−メチルブチロニトリル0.5部とソルベッソ100(エッソ石油株式会社製)2部との混合物である追加触媒溶液を1時間要して滴下した。更に100℃で1時間撹拌を続けた後、冷却した。このものにミネラルスピリットA17部を加えて希釈し、固形分濃度55.5%の本発明の顔料分散用樹脂溶液(第1表において樹脂溶液1と表記する。)を得た。得られたアクリル樹脂は、数平均分子量(Mn)8,500、酸価4.2mgKOH/gであった。
<モノマー等の混合物>その他のモノマーとして2−エチルヘキシルアクリレート3部及びメチルメタクリレート8.3部、前記一般式(I)で示される重合性不飽和モノマーとしてフェノキシエチルメタクリレート10部、ホモポリマーのSP値が9.2以下となる(メタ)アクリル酸エステル系モノマーとしてイソブチルメタクリレート9部、t−ブチルメタクリレート14.9部及びラウリルメタクリレート9部、酸基を有するモノマーとしてアクリル酸0.3部、重合開始剤として2,2’−アゾビス−2−メチルブチロニトリル1部
合成例1と同様の方法を用い、第1表に示した配合にて各モノマーを反応させた。合成例14及び15は樹脂溶液として合成できなかった。合成例2〜13及び16により目的とする、本願発明の樹脂溶液2〜6及び比較例の樹脂溶液7〜13及び16を得た。
本発明の顔料分散体の製造例を以下に示す。
<製造例1>
合成例1で得られた本発明の顔料分散用樹脂溶液(樹脂溶液1)25.5部、顔料分散剤としてDisperbyk−140(ビックケミー・ジャパン株式会社製)6.7部、黒色顔料としてRaven420(コロンビヤカーボン日本株式会社製)35部、ミネラルスピリットA(JX日鉱日石エネルギー株式会社製)32.8部を、ペイントシェーカー(浅田鉄工(株)社製)にて、2時間分散し(容量225ccの広口ガラス瓶、直径1.3mmφチタニアビーズを使用)、黒色顔料分散体(第1表において黒分散体1と表記する。)を得た。
製造例1と同様の方法を用い、第2表に示した配合にて分散させ、目的とする黒色顔料分散体(黒分散体2〜14)を得た。なお、分散条件は製造例1と同様とした。
合成例1で得られた本発明の顔料分散用樹脂溶液(樹脂溶液1)15.5部、顔料分散剤としてCLAYTONE34(Southern Clay Products, Inc.製)0.1部、黄色顔料としてTAROX 合成酸化鉄 LL XLO(チタン工業株式会社製)56部、体質顔料として軽質炭酸カルシウムMC−K(丸尾カルシウム株式会社製)3.5部、ミネラルスピリットA(JX日鉱日石エネルギー株式会社製)24.9部を、ペイントシェーカー(浅田鉄工(株)社製)にて、2時間分散し(容量225ccの広口ガラス瓶、直径1.3mmφチタニアビーズを使用)、黄色顔料分散体(第1表において黄分散体1と表記する。)を得た。
製造例15と同様の方法を用い、第3表に示した配合にて分散させ、目的とする黄色顔料分散体(黄分散体2〜14)を得た。なお、分散条件は製造例15と同様とした。
合成例1で得られた本発明の顔料分散用樹脂溶液(樹脂溶液1)28.8部、顔料分散剤としてDisperbyk−160(ビックケミー・ジャパン株式会社製)0.5部、青色顔料としてCYANINE BLUE 2050(山陽色素株式会社製)23部、ミネラルスピリットA(JX日鉱日石エネルギー株式会社製)47.7部を、ペイントシェーカー(浅田鉄工(株)社製)にて、2時間分散し(容量225ccの広口ガラス瓶、直径1.3mmφチタニアビーズを使用)、青色顔料分散体(第1表において青分散体1と表記する。)を得た。
製造例29と同様の方法を用い、第4表に示した配合にて分散させ、目的とする青色顔料分散体(青分散体2〜14)を得た。なお、分散条件は製造例29と同様とした。
次に、製造した各顔料分散体を用いたチンチング方式による調色塗料組成物の調製方法と塗板作製方法とについて以下に示す。
<調色塗料調製方法>
200ccのポリカップに下記白ベース塗料100gそれぞれを取り分け、取り分けた3種の白ベース塗料それぞれに、樹脂溶液1を用いて実施例II及び比較例IIで製造した黒分散体1、黄分散体1及び青分散体1を3gずつ合計9g混入し、10分間静置した。その後、ディスパーにより2000rpmで10分攪拌を行った。これを50gずつ2つに取り分け、1つを初期塗板作製用塗料とし、もう一つを経時塗板作製用塗料として50℃で貯蔵した。樹脂溶液2〜13及び16を用いて実施例II及び比較例IIで製造した黒分散体2〜14、黄分散体2〜14及び青分散体2〜14についても同様に、同じ樹脂溶液を用いて製造された3種の分散体を各白ベース塗料それぞれに混入して、初期塗板作製用塗料及び経時塗板作製用塗料を準備した。
調色に供した前記白ベース塗料は以下の通りである。フタル酸樹脂エナメル(ハイメル無鉛白;大日本塗料株式会社製)、合成樹脂調合ペイント(タイコーペイント白;大日本塗料株式会社製)及びアクリル樹脂系非水分散系塗料(ビルデック白;大日本塗料株式会社製)
初期塗板作製用塗料に、粘度調整用シンナーをイワタカップ#2で塗装粘度16〜20秒となるように入れ、攪拌後、ブリキ板(SPTE:0.3×50×150mm)に、乾燥膜厚が30μmとなるようスプレー塗装を行った。スプレー塗装1分後に、塗板上部を指で強く20回ラビングした。これを室温で1週間乾燥し、目的とする塗板を得た。また、経時塗板作製用塗料は、50℃で30日後に、前記と同様の方法で塗板作製を行った。上記方法にて作製した塗板を色わかれ性評価試験に供した。
初期塗板作製用塗料に、粘度調整用シンナーをイワタカップ#2で塗装粘度16〜20秒となるように入れ、攪拌後、磨き軟鋼板(SPCC−SB:0.8×70×150mm)に、乾燥膜厚が30μmとなるようスプレー塗装を行った。これを室温で1週間乾燥し、目的とする塗板を得た。得られた試験板の裏面を塩化ビニル系塗料でシールし、耐水性評価試験に供した。
塗板作製方法2で作製した各塗板を23℃にて水道水7日間浸積後、外観を目視判定し、以下の基準により評価を行った。
○:異常なし、×:膨れ等の異常を認めた。
塗板作製方法1で作製した各塗板において、分光色彩計(Macbeth COLOR EYE MS−2020PL;マクベス社製)を用い、スプレー部、ラビング部の色調をそれぞれ測定した後、スプレー部/ラビング部の色差を求め、以下の基準により評価を行った。
○:色差1未満、△:色差1以上2未満、×:色差2以上
Claims (3)
- アクリル樹脂又は変性アクリル樹脂及び弱溶剤を含む顔料分散用樹脂溶液であって、
前記アクリル樹脂又は変性アクリル樹脂は、数平均分子量2,000〜14,000、酸価及びアミン価の少なくとも一方が0.1〜15mgKOH/gであり、かつ水酸基価0〜15mgKOH/gを有し、さらに、以下の一般式(I)で示される重合性不飽和モノマーを前記アクリル樹脂又は変性アクリル樹脂分に対して10〜35質量%、及びホモポリマーのSP値が9.2以下となる(メタ)アクリル酸エステル系モノマーを前記アクリル樹脂又は変性アクリル樹脂分に対して15質量%以上90質量%未満含有することを特徴とする顔料分散用樹脂溶液。
- 請求項1に記載の顔料分散用樹脂溶液及び顔料を含有することを特徴とする顔料分散体。
- 請求項2に記載の顔料分散体を含有することを特徴とする調色塗料又は原色塗料。
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