JP2013030491A - 厚膜テープ状re系(123)超電導体の製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】ハステロイ基板上にGd2Zr2O7およびCeO2を順次形成した複合基板上に、RE1+XBa2−XCu3OY(ここでREは、Y、Nd、Sm、Gd、Eu,Yb、Pr又はHoから選択された少なくとも1種以上の元素を示す。以下同じ。)からなるRE系(123)超電導体を構成する金属元素を含む原料溶液を塗布し、仮焼熱処理を施す。原料溶液は、有機溶媒とフッ素を含む金属有機酸塩の混合溶液からなる。仮焼成熱処理を施した後、前記仮焼成処理の温度より高く、且つ、超電導体生成の熱処理より低い温度で中間熱処理を施し、次いで、超電導体生成の熱処理を施すことにより、YBCO超電導膜を有するテープ状RE系(123)超電導体を製造する。
【選択図】図9
Description
基板として、LaAlO3(100)単結晶基板(以下LAO)を用い、この基板上に各金属のトリフルオロ酢酸塩をY:Ba:Cuのモル比が1:2:3となるようにメタノールに溶解した原料溶液を塗布し、最高加熱温度400℃の過熱及び冷却過程により仮焼熱処理を施した後、温度勾配25℃/minで最高加熱温度775℃、酸素分圧0.1%のアルゴンガス雰囲気(ガス流量1l/min、大気圧)中で結晶化熱処理を施して、0.3μmのYBCO超電導膜を形成した。
基板として、ハステロイ上にGd2Zr2O7およびCeO2を順次形成した複合基板を用い、この基板上にYおよびBaのトリフルオロ酢酸塩とCuのナフテン酸塩をY:Ba:Cuのモル比が1:2:3となるように2−オクタノン中に溶解した原料溶液を塗布し、最高加熱温度400℃の過熱及び冷却過程により仮焼熱処理を施した後、温度勾配25℃/minで最高加熱温度760℃、酸素分圧0.1%のアルゴンガス雰囲気(ガス流量1l/min、大気圧)中で結晶化熱処理を施して、1.2μmのYBCO超電導膜を形成した。
各YBCO膜の膜厚における水蒸気分圧とクラック発生との関係を図3に示す。その結果、臨界水蒸気分圧は、YBCOの膜厚と結晶化時の昇温速度に依存性を示し、YBCOの膜厚が増大するに従って臨界水蒸気分圧が低くなり、高速化の観点からは成長速度が遅い領域の水蒸気分圧下でしか厚膜が焼成できないことがわかった。
基板として、ハステロイ上にGd2Zr2O7およびCeO2を順次形成した複合基板を用い、この基板上にYおよびBaのトリフルオロ酢酸塩とCuのナフテン酸塩をY:Ba:Cuのモル比が1:2:3となるように2−オクタノン中に金属含有量が1.2mol/lの濃度に溶解した原料溶液を塗布し、温度勾配2℃/minで最高加熱温度500℃、水蒸気分圧2.1%の酸素ガス雰囲気(ガス流量1l/min、大気圧)中で仮焼熱処理を施した。
実施例1と同一の基板および原料溶液を用い、図6(A)に示す方法により仮焼熱処理および超電導体生成の熱処理を施した。
図10(A)は、上記実施例1におけるYBCO超電導膜厚が3.9μmの場合の光学顕微鏡によるYBCO超電導膜の表面形態を示したもので、同図(B)は、上記比較例1におけるYBCO超電導膜厚が2.2μm(超電導体生成の熱処理は、温度勾配を2℃/min、水蒸気分圧13.5%)の場合の光学顕微鏡によるYBCO膜の表面形態を示したものである。尚、同図(B)における黒線はクラック部分を明確化するために表記されている。
実施例1と同様の方法により仮焼熱処理と超電導体生成の熱処理との間で中間熱処理を施して製造したテープ状RE系(123)超電導体のYBCO超電導体についてIc値(77K、自己磁界中)を測定した。YBCO超電導膜の厚さとIc値の関係を図11中の白丸で示す。
比較例1と同様の方法により基板上に仮焼膜を形成し、この上にYBCO超電導膜を形成した。超電導体生成の熱処理は、温度勾配を2〜25℃/minの範囲で変動させ、最高加熱温度760℃、水蒸気分圧6.3〜13.5%の範囲で酸素分圧0.05〜1%のアルゴンガス雰囲気(ガス流量1l/min)中で超電導体生成の熱処理を施した。
以上の実施例2および比較例2の結果から明らかなように、仮焼熱処理と超電導体生成の
熱処理との間で中間熱処理を施して製造されたYBCO超電導膜は、
約2.5〜4μmの範囲に亘っていずれも最高Ic値470A/cmまでの高い値を示すのに対し、仮焼熱処理と超電導体生成の熱処理との間で中間熱処理を施さずに製造されたYBCO超電導膜は、膜厚が増大するにつれてIc値も増加するが、膜厚に限界があるためIc値は400から430A/cm程度に留まる。
Claims (16)
- 基板上に、RE1+XBa2−XCu3OY(ここでREは、Y、Nd、Sm、Gd、Eu,Yb、Pr又はHoから選択された少なくとも1種以上の元素を示す。以下同じ。)からなるRE系(123)超電導体を構成する金属元素を含む原料溶液を塗布した後、仮焼熱処理を施し、次いで超電導体生成の熱処理を施すことによりRE系(123)超電導体を製造する方法であって、
前記原料溶液は、有機溶媒とフッ素を含む金属有機酸塩の混合溶液からなり、
前記仮焼熱処理と前記超電導体生成の熱処理との間に、前記仮焼成処理の温度より高く、且つ、前記超電導体生成の熱処理温度より低い温度で定温維持して中間熱処理を施すことを特徴とする厚膜テープ状RE系(123)超電導体の製造方法。 - 前記中間熱処理および前記超電導体生成の熱処理は、連続する加熱および冷却過程により構成されることを特徴とする請求項1記載の厚膜テープ状RE系(123)超電導体の製造方法。
- 前記仮焼熱処理および前記中間熱処理は、それぞれ加熱および冷却過程により構成されることを特徴とする請求項1記載の厚膜テープ状RE系(123)超電導体の製造方法。
- 前記仮焼熱処理および前記中間熱処理は、連続する加熱および冷却過程により構成され、かつ前記原料溶液の塗布並びに前記連続する加熱および冷却過程を複数回に亘って施すことを特徴とする請求項1記載の厚膜テープ状RE系(123)超電導体の製造方法。
- 前記仮焼熱処理および前記中間熱処理は、それぞれ加熱および冷却過程により構成され、前記原料溶液の塗布と塗布後の前記仮焼熱処理を複数回に亘って施し、前記中間熱処理を少なくとも1回施すことを特徴とする請求項1記載の厚膜テープ状RE系(123)超電導体の製造方法。
- 前記仮焼熱処理は、加熱および冷却過程により構成され、前記原料溶液の塗布と塗布後の前記仮焼熱処理を複数回に亘って施し、前記中間熱処理および前記超電導体生成の熱処理は、連続する加熱および冷却過程により構成されることを特徴とする請求項1記載の厚膜テープ状RE系(123)超電導体の製造方法。
- 前記仮焼熱処理および前記中間熱処理は、それぞれ加熱および冷却過程により構成され、前記原料溶液の塗布と塗布後の前記仮焼熱処理および前記原料溶液の塗布と塗布後の前記中間熱処理を、それぞれ複数回に亘って施すことを特徴とする請求項1記載の厚膜テープ状RE系(123)超電導体の製造方法。
- 基板上に、RE1+XBa2−XCu3OY(ここでREは、Y、Nd、Sm、Gd、Eu,Yb、Pr又はHoから選択された少なくとも1種以上の元素を示す。以下同じ。)からなるRE系(123)超電導体を構成する金属元素を含む原料溶液を塗布した後、仮焼熱処理を施し、次いで超電導体生成の熱処理を施すことによりRE系(123)超電導体を製造する方法において、
前記原料溶液は、有機溶媒とフッ素を含む金属有機酸塩の混合溶液からなり、
前記原料溶液を塗布しその後連続して加熱および冷却過程により構成される前記仮焼熱処理と、前記仮焼熱処理の温度より高く、かつ前記超電導体生成の熱処理温度より低い温度の加熱、定温維持および冷却過程により構成される中間熱処理とを施し、次いで前記原料溶液の塗布と塗布後の前記仮焼熱処理および前記中間熱処理を複数回に亘って施した後、前記超電導体生成の熱処理を施すことを特徴とする厚膜テープ状RE系(123)超電導体の製造方法。 - 前記中間熱処理は、350〜750℃の温度範囲であることを特徴とする請求項1乃至8のいずれか1項記載の厚膜テープ状RE系(123)超電導体の製造方法。
- 前記中間熱処理は、RE系(123)超電導体と非反応性のガス中に水蒸気及び酸素を含む混合ガス雰囲気中で施すことを特徴とする請求項9記載の厚膜テープ状RE系(123)超電導体の製造方法。
- 前記中間熱処理は、酸素、アルゴンまたは大気中で施すことを特徴とする請求項9記載の厚膜テープ状RE系(123)超電導体の製造方法。
- 前記混合ガスは、1%以下の酸素分圧であることを特徴とする請求項10記載の厚膜テープ状RE系(123)超電導体の製造方法。
- 前記原料溶液は、カルボキシル基を有する金属塩、アミノ基を有するアミン類金属塩、アミノ基及びカルボキシル基からなるアミノ酸金属塩、硝酸塩、金属アルコキシド、アセチルアセトナートのいずれか1種以上と有機溶媒との混合溶液からなることを特徴とする請求項1乃至12のいずれか1項記載の厚膜テープ状RE系(123)超電導体の製造方法。
- 前記原料溶液は、有機溶媒とトリフルオロ酢酸塩、ナフテン酸塩、オクチルサン酸塩、ネオデカン酸塩、イソノナン酸塩または三酢酸塩のいずれか1種以上を含む混合溶液からなることを特徴とする請求項1乃至12のいずれか1項記載の厚膜テープ状RE系(123)超電導体の製造方法。
- 前記中間熱処理は、BaF2の分解温度未満であることを特徴とする請求項1乃至14のいずれか1項記載の厚膜テープ状RE系(123)超電導体の製造方法。
- 前記超電導体の膜厚は、2.0μm以上であることを特徴とする請求項1乃至15のいずれか1項記載の厚膜テープ状RE系(123)超電導体の製造方法。
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JP2011230946A (ja) * | 2010-04-26 | 2011-11-17 | National Institute Of Advanced Industrial Science & Technology | 酸化物超電導薄膜の製造方法 |
Citations (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPH05301778A (ja) * | 1992-02-24 | 1993-11-16 | Kobe Steel Ltd | 酸化物超電導体の製造方法 |
JP2003257259A (ja) * | 2002-03-05 | 2003-09-12 | Toshiba Corp | 超電導層及びその製造方法 |
JP2003327496A (ja) * | 2002-05-10 | 2003-11-19 | National Institute Of Advanced Industrial & Technology | 超電導体の製造方法 |
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2012
- 2012-10-10 JP JP2012225444A patent/JP5591900B2/ja active Active
Patent Citations (3)
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JPH05301778A (ja) * | 1992-02-24 | 1993-11-16 | Kobe Steel Ltd | 酸化物超電導体の製造方法 |
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