JP2012532741A - 架橋剤としてのポリビニル単量体を有するマイクロカプセル - Google Patents
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Abstract
Description
アクリル酸および/またはメタクリル酸の1つ以上のC1〜C24アルキルエステル50〜90質量%(単量体I)、
1つ以上のポリビニル単量体10〜50%(単量体II)、ならびに
単量体Iとは異なる、1つ以上のモノ不飽和の非イオン性単量体0〜30質量%(単量体III)から形成されているものとし、
前記マイクロカプセルの製造法ならびに結合建築材料、織物および伝熱流体中への前記マイクロカプセルの使用が見い出された。
アクリル酸および/またはメタクリル酸の1つ以上のC1〜C24アルキルエステル60〜85質量%(単量体I)、
1つ以上のポリビニル単量体15〜40%(単量体II)、ならびに
単量体Iとは異なる、1つ以上のモノ不飽和の非イオン性単量体0〜30質量%(単量体III)から形成されているマイクロカプセルは、好ましい。
アクリル酸および/またはメタクリル酸の1つ以上のC1〜C24アルキルエステル50〜70質量%(単量体I)、
1つ以上のポリビニル単量体30〜50%(単量体II)、ならびに
単量体Iとは異なる、1つ以上のモノ不飽和の非イオン性単量体0〜30質量%(単量体III)から形成されているマイクロカプセルは、好ましい。
− 分枝鎖状または有利に直鎖状である、脂肪族炭化水素化合物、例えば飽和または不飽和のC10〜C40−炭化水素、例えばn−テトラデカン、n−ペンタデカン、n−ヘキサデカン、n−ヘプタデカン、n−オクタデカン、n−ノナデカン、n−エイコサン、n−ヘンエイコサン、n−ドコサン、n−トリコサン、n−テトラコサン、n−ペンタコサン、n−ヘキサコサン、n−ヘプタコサン、n−オクタコサンならびに環式炭化水素、例えばシクロヘキサン、シクロオクタン、シクロデカン;
− 芳香族炭化水素化合物、例えばベンゼン、ナフタリン、ビフェニル、o−ターフェニルまたはn−ターフェニル、C1〜C40−アルキル置換された芳香族炭化水素、例えばドデシルベンゼン、テトラデシルベンゼン、ヘキサデシルベンゼン、ヘキシルナフタリンまたはデシルナフタリン;
− 飽和または不飽和のC6〜C30−脂肪酸、例えばラウリン酸、ステアリン酸、オレイン酸またはベヘン酸、好ましくはデカン酸と、例えばミリスチン酸、パルミチン酸またはラウリン酸との共融混合物;
− 脂肪アルコール、例えばラウリルアルコール、ステアリルアルコール、オレイルアルコール、ミリスチルアルコール、セチルアルコール、やし油アルコールのような混合物ならびにα−オレフィンのヒドロホルミル化および更なる反応により得られるいわゆるオキソアルコール;
− C6〜C30−脂肪アミン、例えばデシルアミン、ドデシルアミン、テトラデシルアミンまたはヘキサデシルアミン;
− エステル、例えば脂肪酸のC1〜C10−アルキルエステル、例えばプロピルパルミテート、メチルステアレートまたはメチルパルミテートならびに好ましくはこれらの共融混合物またはメチルシンナメート;
− 天然ワックスおよび合成ワックス、例えばモンタン酸ワックス、モンタンエステルワックス、カルナウバロウ、ポリエチレンワックス、酸化ワックス、ポリビニルエーテルワックス、エチレンビニルアセテートワックスまたはフィッシャー・トロプシュ法による硬質ロウ;
− ハロゲン化炭化水素、例えばクロロパラフィン、ブロモオクタデカン、ブロモペンタデカン、ブロモノナデカン、ブロモエイコサン、ブロモドコサン。
前処理のために、マイクロカプセル分散液2gは、金属皿中で105℃で2時間乾燥され、場合による残留水は、除去される。次に、質量(m0)を算出した。180℃に1時間加熱した後、冷却後に質量(m1)を算出した。m0に対する、100倍された質量差(m0−m1)は、%での蒸発速度を生じる。値が小さければ小さいほど、マイクロカプセルは、ますます高い緊密さを有する。この場合、蒸発速度における比較は、常に、比較可能なカプセル寸法および安定剤系に対して実施されることに注目すべきである。
前処理のために、マイクロカプセル分散液2gは、金属皿中で105℃で2時間乾燥され、場合による残留水は、除去される。次に、質量(m0)を算出した。95℃に24時間加熱した後、冷却後に質量(m1)を算出した。m0に対する、100倍された質量差(m0−m1)は、%での蒸発速度を生じる。値が小さければ小さいほど、マイクロカプセルは、ますます高い緊密さを有する。この場合、蒸発速度における比較は、常に、比較可能なカプセル寸法および安定剤系に対して実施されることに注目すべきである。
石膏ボードからのVOC(揮発性有機化合物)の放出を定義された貯蔵後にFLEC測定法を用いて検出し、GC/MSシステムによって定性的および定量的に、DIN ISO 16000−6、DIN ISO 16000−10およびDIN ISO 16017−1に従って測定する。測定の経過中に、石膏ボードを金属フレーム(内部寸法:10.5×14.0×1.5cm)中で底板を含めて最初に30℃で24時間乾燥キャビネット(Heraeus T 5042 EK)中で状態調節する。引続き、前記ボードをフレームおよび底板と一緒に試料ガス採取器(Desage GS 312)および温度測定ユニットを備えた乾燥キャビネット中に置き、フレーム上に載置されたパッキングを備えたFLECアタッチメントを介して、予め清浄化された空気10 Lを前記ボード上に層状に流入させる。排気をTenax TAで充填された吸着小管を介して導入する。引続き、前記ボードから放出されたVOCをTenax小管から熱的に脱着し(熱脱着装置:Agilent社のGC 6890およびMS 5973を備えたPerkin Elmer社のTurbomatrix ATDまたはShimadzu社のGC/MS−QP 2010を備えた熱脱着装置ATD)、当業者に公知であるようなガスクロマトグラフで分析する。
石膏217.0g、促進剤0.34gおよび澱粉1.7gを混合し、約15秒間、水109.4g、それぞれの実施例のマイクロカプセル分散液203.0g(固体含量〜42質量%)、液化剤1.7gおよびTego Foamex 1488 0.2gから構成された水相の表面上に分散させた。その後に、泡立て器を用いてさらに30秒間混合し、その結果、粥状石膏混合物を全部で45秒間で製造した。この石膏粥状物を金属フレーム(内部寸法10.5×14)(ガラスフリースを先に金属フレームの床上に置いた)中に注型し、平らになるように均展し、ガラスフリースを表面上にもたらし、麺棒で押圧した。室温で30分後、このボードを排気キャビネット中で170℃で30分間および105℃で1時間乾燥させた。その後に、このボードを40℃で約15時間、後乾燥させた。
実施例1
水相:
水680g、
50質量%のシリカゾル110g(比表面積約80m2/g)、
26000g/molの平均分子量を有するメチルヒドロキシプロピルセルロースの5質量%の水溶液8g、
2.5質量%の亜硝酸ナトリウム水溶液2.1g、
水中の20質量%の硝酸溶液4.0g。
約26℃の融点を有する本質的に線状のパラフィンの混合物308.0g、
ヘキサデカン123.2g(工業用)、
約65℃の融点を有する工業用パラフィン8.8g、
メチルメタクリレート66.0g、
ペンタエリトリット−テトラアクリレート44.0g(工業用、Cytec社)。
脂肪族炭化水素中のt−ブチルペルピバレートの75%の溶液0.92g。
5質量%のNaペルオキソジスルフェート水溶液22.0g、
水30.0g。
180℃(1時間)での蒸発速度は、11.5%であった。
95℃(24時間)での蒸発速度は、0.2%であった。
室温への冷却後に濃稠化剤を添加することによって、自体公知の方法でクリーミングを阻止することができる。
実施例1と同様に行なうが、しかし、油相は、次の成分から構成されていた:
油相
約26℃の融点を有する本質的に線状のパラフィンの混合物308.0g、
ヘキサデカン123.2g(工業用)、
約65℃の融点を有する工業用パラフィン8.8g、
メチルメタクリレート99.0g、
ペンタエリトリット−テトラアクリレート11.0g(工業用、Cytec社)。
180℃(1時間)での蒸発速度は、45.8%であった。
95℃(24時間)での蒸発速度は、0.3%であった。
実施例1と同様に行なうが、しかし、油相は、次の成分から構成されていた:
油相
約26℃の融点を有する本質的に線状のパラフィンの混合物321.2g、
ヘキサデカン110.0g(工業用)、
約65℃の融点を有する工業用パラフィン9g、
メチルメタクリレート82.5g、
ペンタエリトリット−テトラアクリレート27.5g(工業用、Cytec社)。
180℃(1時間)での蒸発速度は、16.5%であった。
95℃(24時間)での蒸発速度は、0.7%であった。
実施例1と同様に行なうが、しかし、油相は、次の成分から構成されていた:
油相
約26℃の融点を有する本質的に線状のパラフィンの混合物321.2g、
ヘキサデカン110.0g(工業用)、
約65℃の融点を有する工業用パラフィン9g、
メチルメタクリレート82.5g、
ブタンジオールジアクリレート27.5g。
180℃(1時間)での蒸発速度は、60%超であった。
95℃(24時間)での蒸発速度は、1.5%であった。
石膏ボードからのSVOC:270μg/m3。
実施例3と同様に行なうが、しかし、マイクロカプセル分散液に室温への冷却後に澱粉019S1の50%の水溶液33.44gおよびDensodrin BAの26%の水溶液27.63gを添加した。引続き、中性のpHに調節し、Viscalex HV 30 0.6%と混合した。
180℃(1時間)での蒸発速度は、15.1%であった。
石膏ボードからのSVOC:710μg/m3。
実施例1と同様に行なうが、しかし、油相および油相は、次の組成を有していた:
水相:
水680g、
50質量%のシリカゾル165g(比表面積約80m2/g)、
26000g/molの平均分子量を有するメチルヒドロキシプロピルセルロースの5質量%の水溶液8g、
2.5質量%の亜硝酸ナトリウム水溶液2.1g、
水中の20質量%の硝酸溶液4.0g。
約26℃の融点を有する本質的に線状のパラフィンの混合物321.0g、
ヘキサデカン110.0g(工業用)、
約65℃の融点を有する工業用パラフィン8.8g、
メチルメタクリレート66.0g、
ペンタエリトリット−テトラアクリレート44.0g(工業用、Cytec社)。
180℃(1時間)での蒸発速度は、47.1%であった。
石膏ボードからのSVOC:60μg/m3。
実施例1と同様に行なうが、しかし、油相および油相は、次の組成を有していた:
水相:
水680g、
50質量%のシリカゾル121g(比表面積約80m2/g)、
26000g/molの平均分子量を有するメチルヒドロキシプロピルセルロースの5質量%の水溶液8g、
2.5質量%の亜硝酸ナトリウム水溶液2.1g、
水中の20質量%の硝酸溶液4.0g。
約26℃の融点を有する本質的に線状のパラフィンの混合物337.3g、
ヘキサデカン115.5g(工業用)、
約65℃の融点を有する工業用パラフィン9.24g、
メチルメタクリレート52.8g、
ペンタエリトリット−テトラアクリレート35.2g(工業用、Cytec社)。
180℃(1時間)での蒸発速度は、60%超であった。
石膏ボードからのSVOC:440μg/m3。
実施例1と同様に行なうが、しかし、油相および油相は、次の組成を有していた:
水相:
水680g、
50質量%のシリカゾル137.5g(比表面積約80m2/g)、
26000g/molの平均分子量を有するメチルヒドロキシプロピルセルロースの5質量%の水溶液8g、
2.5質量%の亜硝酸ナトリウム水溶液2.1g、
水中の20質量%の硝酸溶液3.8g。
約26℃の融点を有する本質的に線状のパラフィンの混合物321.0g、
ヘキサデカン110.0g(工業用)、
約65℃の融点を有する工業用パラフィン8.8g、
メチルメタクリレート66.0g、
ペンタエリトリット−テトラアクリレート44.0g(工業用、Cytec社)。
180℃(1時間)での蒸発速度は、60.3%であった。
石膏ボードからのSVOC:180μg/m3。
実施例1と同様に行なうが、しかし、油相および油相は、次の組成を有していた:
水相:
水680g、
50質量%のシリカゾル192.5g(比表面積約80m2/g)、
26000g/molの平均分子量を有するメチルヒドロキシプロピルセルロースの5質量%の水溶液8g、
2.5質量%の亜硝酸ナトリウム水溶液2.1g、
水中の20質量%の硝酸溶液4.5g。
約26℃の融点を有する本質的に線状のパラフィンの混合物321.0g、
ヘキサデカン110.0g(工業用)、
約65℃の融点を有する工業用パラフィン8.8g、
メチルメタクリレート82.5g、
ペンタエリトリット−テトラアクリレート27.5g(工業用、Cytec社)。
180℃(1時間)での蒸発速度は、58.4%であった。
石膏ボードからのSVOC:570μg/m3。
Claims (14)
- 1つのカプセルコアおよび1つのカプセル壁を含むマイクロカプセルであって、但し、この場合このカプセル壁は、重合導入された形で、それぞれ単量体の全質量に対して、
アクリル酸および/またはメタクリル酸の1つ以上のC1〜C24アルキルエステル50〜90質量%(単量体I)、
1つ以上のポリビニル単量体10〜50%(単量体II)、ならびに
単量体Iとは異なる、1つ以上のモノ不飽和の非イオン性単量体0〜30質量%(単量体III)から形成されているものとする、前記マイクロカプセル。 - マイクロカプセルが1.5〜15μmの平均粒径を有し、粒子の90%が2倍の平均粒径より小さい粒径を有する、請求項1記載のマイクロカプセル。
- ポリビニル単量体がトリメチロールプロパントリアクリレートおよびトリメチロールプロパントリメタクリレート、ペンタエリトリットテトラアルキルエーテル、ペンタエリトリットトリアクリレートおよびペンタエリトリットテトラアクリレートならびにこれらの工業用混合物からなる群から選択される、請求項1または2記載のマイクロカプセル。
- 単量体、ラジカル開始剤、無機保護コロイドおよびカプセル化すべき親油性物質を含む水中油型エマルジョンを製造し、重合を開始することにより、得られる、請求項1から3までのいずれか1項に記載のマイクロカプセル。
- 単量体、ラジカル開始剤、無機保護コロイドおよびカプセル化すべき親油性物質を含む水中油型エマルジョンを製造し、重合を開始することにより、得られ、この場合無機保護コロイドの含量は、エマルジョンの水相に対して0.5〜15質量%である、請求項1から4までのいずれか1項に記載のマイクロカプセル。
- カプセル形成に引続き後重合をラジカル開始剤としてのペルオキソ二硫酸の塩を用いて開始することにより、得られる、請求項1から5までのいずれか1項に記載のマイクロカプセル。
- カプセルコアが−20℃〜120℃の温度範囲の固/液相転移を有する親油性物質である、請求項1から5までのいずれか1項に記載のマイクロカプセル。
- 水性分散液の形の請求項1から7までのいずれか1項に記載のマイクロカプセル。
- 請求項1から8までのいずれか1項に記載のマイクロカプセルの製造法であって、単量体、ラジカル開始剤、保護コロイドおよびカプセル化すべき親油性物質から水中油型エマルジョンを製造し、単量体の重合を加熱によって開始し、場合によってはさらなる温度上昇を制御することを特徴とする、請求項1から8までのいずれか1項に記載のマイクロカプセルの製造法。
- 無機保護コロイドを選択する、請求項9記載のマイクロカプセルの製造法。
- カプセル形成に引続き後重合をラジカル開始剤としてのペルオキソ二硫酸の塩を用いて開始する、請求項9記載のマイクロカプセルの製造法。
- 結合建築材料中への請求項1から8までのいずれか1項に記載のマイクロカプセルの使用。
- 石膏建築ボードを改質するための請求項1から8までのいずれか1項に記載のマイクロカプセルの使用。
- 伝熱流体中への請求項1から8までのいずれか1項に記載のマイクロカプセルの使用。
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