JP2012525311A - セラミック表面の金属被覆方法及びセラミックとアルミニウムとの接合方法 - Google Patents
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Abstract
【選択図】なし
Description
1)前記アルミニウム又はアルミニウム合金溶融液が、630℃〜850℃、又は700℃〜850℃、又は680℃〜780℃、又は700℃〜760℃であり、具体的には、630℃、680℃、700℃、730℃、760℃、780℃又は850℃である温度;
2)前記アルミニウム又はアルミニウム合金溶融液が、730℃〜820℃又は760℃〜820℃又は780℃〜820℃又は730℃〜760℃又は730℃〜780℃又は760℃〜820℃又は760℃〜780℃であり、具体的には、730℃、760℃、780℃又は820℃である温度。
1)前記溶融液に対して移動させる場合、前記溶融液に対する移動速度が68.5mm/分間であり、且つ前記セラミックの金属被覆面を溶液から取り出す速度が68.5mm/分間であり;そして
前記溶融液に対し静止させる場合、前記溶融液に対する静止時間が10分間であり、且つ前記セラミックの金属被覆面を前記溶融液から取り出す速度が10mm/分間である方法;
2)前記溶融液に対して移動させる場合、前記溶融液に対する移動速度が10mm/分間〜68.5mm/分間であり、且つ前記セラミックの金属被覆面を前記溶融液液から取り出す速度が10mm/分間又は68.5mm/分間であり;そして
前記溶融液に対して静止させる場合、前記溶融液に対する静止時間が5分間〜60分間又は5分間〜30分間又は30分間〜60分間であり、具体的には、5分間、30分間、又は60分間であり;且つ前記セラミックの金属被覆面を前記溶融液から取り出す速度が274mm/分間である方法;
3)前記溶融液に対して移動させる場合、前記溶融液に対する移動速度が10mm/分間〜68.5mm/分間であり、具体的には、10mm/分間、又は68.5mm/分間であり;且つ前記セラミックの金属被覆面を溶融液から取り出す速度が10mm/分間〜68.5mm/分間であり、具体的には、10mm/分間又は68.5mm/分間であり;そして
前記溶融液に対して静止させる場合、前記溶融液に対する静止時間が5分間〜60分間又は5分間〜30分間又は10分間〜60分間であり、具体的には、5分間、10分間、30分間又は60分間であり;且つ前記セラミックの金属被覆面を溶融液から取り出す速度が10mm/分間〜274mm/分間であり、具体的には10mm/分間又は274mm/分間である方法。
1)10−3Paオーダーの真空中;
2)不活性ガス;
3)酸素を含む不活性ガスであり、前記酸素の体積に基づく含有量が、3ppm〜1,300ppm、又は3ppm〜700ppm、又は3ppm〜420ppm、又は3ppm〜110ppm、又は10ppm〜420ppm、又は10ppm〜700ppm、又は110ppm〜420ppm、又は110ppm〜700ppm、又は420ppm〜1,300ppmであり、具体的には、3ppm、10ppm、110ppm、420ppm、700ppm又は1,300ppm(ppmは百万分の一である。);
又は不活性ガスが窒素ガスである。
1)4μm〜51μm、又は5μm〜17μm、又は6μm〜10μm、又は7μm〜9μm、又は8μm〜17μm、又は8μm〜10μm、又は10μm〜17μmであり、具体的には、4μm、5μm、6μm、7μm、8μm、9μm、10μm、17μm又は51μm;
2)1μm〜7μm、又は1μm〜5μm、又は1μm〜3μm、又は1μm〜4μm、又は2μm〜7μm、又は2μm〜5μm、又は2μm〜4μm、又は3μm〜5μm、又は3μm〜7μm、又は4μm〜7μmであり、具体的には、1μm、2μm、3μm、4μm、5μm又は7μm;
3)1μm〜51μm、又は2μm〜17μm、又は3μm〜10μm、又は4μm〜9μm、又は5μm〜8μm、又は8μm〜17μm、又は8μm〜10μm、又は10μm〜17μmであり、具体的には、1μm、2μm、3μm、4μm、5μm、7μm、6μm、8μm、9μm、10μm、17μm又は51μm。
前記アルミニウム及びアルミニウム合金の薄膜は、セラミックの上に接着されたアルミニウム合金薄膜のアルミニウム連続膜が拘束されない自然な凝固によって形成され、そして、そのアルミニウムの厚みは、1μm〜数十μmの間である。
1)セラミックの接合面に厚さ数μm〜数十μmの緻密なアルミニウム又はアルミニウム合金薄膜を形成させて、前記接合面がアルミニウム又はアルミニウム合金に覆われたセラミックを得る工程と、
2)前記アルミニウム又はアルミニウム合金薄膜を用い、前記接合面がアルミニウム又はアルミニウム合金薄膜に覆われたセラミックと金属とを接合し、又は前記アルミニウム又はアルミニウム合金薄膜を用いて、前記接合面が前記アルミニウム又はアルミニウム合金薄膜に覆われたセラミック同士を接合する工程と、
を含む、方法を提供することである。
I.前記工程2)が、接合面がアルミニウム又はアルミニウム合金薄膜に覆われたセラミックのアルミニウム又はアルミニウム合金薄膜の上にろう材を置き、さらに金属を前記ろう材の上に重ね、ろう接工程を経て、前記金属と表面が前記アルミニウム又はアルミニウム合金薄膜に覆われたセラミックとを接合する工程を含むプロセスにより行われる手順、
II.前記工程2)が、前記接合面が前記アルミニウム又はアルミニウム合金薄膜に覆われたセラミックの前記アルミニウム又はアルミニウム合金薄膜の上にろう材を置き、前記接合面が前記アルミニウム又はアルミニウム合金薄膜に覆われたセラミックを前記ろう材の上に重ね、ろう接工程を経て、前記接合面が前記アルミニウム又はアルミニウム合金薄膜に覆われたセラミック同士を接合する、工程を含むプロセスにより行われる手順、
III.前記工程2)が、前記アルミニウム又はアルミニウム合金薄膜をろう材として用い、前記接合面が前記アルミニウム又はアルミニウム合金薄膜に覆われたセラミックと金属とを接合する、工程を含むプロセスにより行われる手順、
IV.前記工程2)が、前記アルミニウム又はアルミニウム合金薄膜をろう材として用い、前記接合面がアルミニウム又はアルミニウム合金薄膜に覆われたセラミック同士を接合する、工程を含むプロセスにより行われる手順。
a)3ppm〜1,300ppmの体積に基づく酸素含有量を有し、そして、具体的には、前記体積に基づく酸素含有量が、3ppm、30ppm又は1,300ppm(ppmは百万分の一である。)を有する、雰囲気中;
b)3ppm〜1,300ppm、又は3ppm〜700ppm、又は3ppm〜420ppm、又は3ppm〜110ppm、又は10ppm〜420ppm、又は10ppm〜700ppm、又は110ppm〜420ppm、又は110ppm〜700ppm、又は420ppm〜1,300ppm、具体的には、3ppm、10ppm、110ppm、420ppm、700ppm又は1,300ppmの体積に基づく酸素含有量(ppmは百万分の一である)を有する、不活性ガス雰囲気中;
又は不活性ガスが、窒素ガスである。
a)前記アルミニウム溶融液の温度が、前記アルミニウムの融点より高く、且つ950℃、850℃又は750℃より低い温度;
b)前記アルミニウム合金溶融液の温度が前記アルミニウム合金の溶融温度より高く、且つ950℃、850℃又は750℃より低い温度;
c)前記アルミニウム又はアルミニウム合金溶融液の温度が、600℃〜850℃又は600℃〜700℃又は600℃〜685℃又は660℃〜850℃又は660℃〜700℃又は685℃〜850℃であり、具体的には、600℃、660℃、685℃、700℃又は850℃である温度;
d)前記アルミニウム溶融液の温度が、685℃〜850℃であり、具体的には、685℃、700℃又は850℃である温度;
e)前記アルミニウム合金溶融液の温度が、580℃〜660℃又は600℃〜660℃であり、具体的には660℃又は600℃である温度。
アルミニウム−シリコン2元合金の共融温度は、580℃である。
a)前記溶融液に対する相対移動及び/又は静止の時間が、1分間〜60分間であること;
b)セラミックの接合面を前記溶融液の中から移動しながら取り出す速度は10mm/分間〜150mm/分間であること;
c)前記溶融液に対する相対運動及び/又は静止の時間が1分間〜60分間であり、且つ前記セラミックの接合面を溶融液の中から移動しながら取り出す速度が10mm/分間〜150mm/分間であること;
d)前記溶融液に対して相対運動させる場合、前記溶融液に対する相対運動の速度が10mm/分間〜150mm/分間であり、具体的には、10mm/分間、又は68.5mm/分間、又は150mm/分間であり、且つ前記セラミックの接合面を前記溶融液から移動しながら取り出す速度が10mm/分間〜150mm/分間であり、具体的には10mm/分間、又は68.5mm/分間、又は150mm/分間であること;
e)前記溶融液の中で静止させる場合、静止時間が3分間〜58分間であり、具体的には3分間又は58分間であり、前記セラミックの接合面を前記溶融液の中から移動しながら取り出す速度が68.5mm/分間であること;
を含むことを特徴とする。
及び/又は、前記工程1)において、アルミニウム合金がAl−2質量%Si又はAl−12質量%Siであり;
及び/又は、前記工程1)において、数μm〜数十μmとの記載が2μm〜17μm、又は8μm〜17μm、又は8μm〜10μm、又は10μm〜17μm、又は2μm〜10μmであり、具体的には、2μm、8μm、10μm又は17μmであることを特徴とする。
及び/又は、前記工程2)において、I又はIIのろう材が、Al−12質量%Si合金、Al−8質量%Si合金、Al−4質量%Si合金、Al−8質量%Si−0.2質量%Mg合金又はアルミニウムであり;
及び/又は、前記工程2)において、金属がアルミニウム、5A02アルミニウム−マグネシウム合金又は2A02アルミニウム−銅−マグネシウム合金であり;
及び/又は、前記工程2)において、ろう接が、10−3Paオーダーの真空中において行われ、又は不活性ガス雰囲気中において行われることを特徴とする。
1)セラミックの接合面にアルミニウム合金1の液膜を形成し、前記接合面がアルミニウム合金1の液膜に覆われたセラミックを得る工程と、
2)前記接合面が前記アルミニウム合金1の液膜に覆われたセラミックのアルミニウム合金1の液膜の上に純アルミニウム又はアルミニウム合金2を置き、前記アルミニウム合金1の液膜をろう材として用い、表面が前記アルミニウム合金1の液膜により覆われたセラミックと純アルミニウム又はアルミニウム合金2をろう接する工程と、
を含む。
上記セラミックとアルミニウム又はアルミニウム合金との接合方法において、工程1)において、アルミニウム合金1溶融液が730℃の温度を有し、
及び/又は前記工程1)が、窒素ガス雰囲気中で行われ、
前記工程2)において、ろう接温度が600℃〜620℃であり、具体的には、600℃又は620℃である。
上記セラミックとアルミニウム又はアルミニウム合金との接合方法において、アルミニウム合金1は、アルミニウムシリコン2元合金又はアルミニウムシリコン−マグネシウム3元合金であり;アルミニウム合金1が、Al−12質量%Si合金又はAl−12質量%Si−0.5質量%Mg合金である。
前記黒鉛坩堝が前記炉体の下部に設置されて、前記黒鉛坩堝の周りに前記下部金属線電気抵抗ヒーターが設置され、前記黒鉛坩堝の底と前記炉体の底にガイドにあう穴を有し、2つの穴は同軸であり;前記黒鉛ガイドが、前記穴を通って、前記黒鉛坩堝と前記炉体を貫通し、それぞれに固定され;前記黒鉛ガイドは2つの平行の板からなり、前記板の内部にセラミック板を通過させる溝からなり、且つそれらの坩堝に位置する箇所にガイド窓口8が設置される、
ことを特徴とする。
下記の実施例のppmは百万分の一を意味する。
セラミックの表面へのアルミニウム又はアルミニウム合金薄膜の接合
本実施例に用いる工業用純アルミニウム、Al−20質量%Siアルミニウム−シリコン合金、工業用純マグネシウム及びすべてのセラミック材は、市販されているものである。アルミニウム合金は、Al−20質量%Si合金、工業用途の純マグネシウム及び純アルミニウムを溶融し調製したものである。
本実施例に使用されたセラミック表面金属被覆装置の構造は、図1に示す如く:この装置は、炉体1、炉蓋2、黒鉛坩堝3、金属電気抵抗ヒーター4、黒鉛ガイド5、窒素導入口6から構成され、黒鉛坩堝は、炉体の中に設置され、加熱体は、黒鉛坩堝の周りに配置される。黒鉛坩堝の底と炉体の底及び炉蓋にガイドに合う穴が開かれて、3つの穴の軸は同じであり、黒鉛ガイドはこれらの穴を通って、黒鉛坩堝と炉体と炉蓋との間に設置され、固定される。黒鉛ガイドは2つの平行の板からなり、その中にセラミック板の通過する溝が加工され、且つその坩堝の中に位置する部分に窓口8を設けて、坩堝の中のアルミニウム溶融液9とガイドの中のセラミック板とを接触させる。炉体と炉蓋とを繋ぐ部分をシリコンによって密封し、炉内を窒素ガスでパージした。
なお、窓口下の部分のガイドとセラミック板の間の隙間は0.1mmである。この隙間でセラミックがガイドの中で自由に移動できるが、アルミニウム液は流れない。窓口上部のガイドとセラミック板との間の隙間を1.3mmである。これでセラミック板表面に付着するアルミニウム液はガイドに接触せず、アルミニウム溶融液は自然に冷却、凝固する。
上記のセラミック表面金属被覆装置を用いて、純アルミニウム(99.9%)を黒鉛坩堝に投入し、複数のアルミナセラミック板(長さ137mm、幅35mm、厚み0.64mm、TSINGHUA YUEKE社製、アルミナ純度95%以上)を坩堝に貫通するガイドに挿入してから、窒素雰囲気(窒素の流れ量:20L/分間)中において加熱し、アルミニウムを溶かし730℃に加熱した。それから、もう一枚のアルミナ板を装置下のガイド入口から68.5mm/分間のスピードでガイドに挿入し、ガイドの中の最初に挿入したセラミック板を同じスピードで垂直に上へ移動した。移動過程において、セラミック板はガイドの窓口経由し、坩堝の中のアルミニウム溶融液と接触し、続いて、表面に付着するアルミニウム溶融液とともにガイドの上から押し出した。冷却後、セラミックの両面にそれぞれ厚さ6μmの緻密なアルミニウム膜を形成した。顕微鏡検査により、アルミニウム膜の内部に酸化物不純物又は気泡は存在しないことを示した。
ナイフを用いてアルミニウム膜を1mm×1mmの碁盤状に切断した。接着力の強い粘着テープ(3M社製、接着力4.1N/cm以上)をその上に圧着し、速いスピードでそれを剥離し、アルミニウム膜の剥離強度を測定した。
実験は3回行い、その結果、アルミニウム膜の剥離率は0であり、アルミニウム膜がアルミナセラミックの上に強く接着してあることがわかった。
溶融液の温度を700℃に降下させた以外は、実験1と同じである。この方法でアルミナセラミックの表面に平均厚さ7μmの緻密なアルミニウム膜を形成した。この膜のテープ試験の剥離率0である。同じ実験は3回行い、結果は同じであった。
溶融液の温度を760℃に上げた以外は、実験1と同じである。この方法でアルミナセラミックの表面に平均厚さ5μmの緻密なアルミニウム膜を形成し、この膜のテープ試験の剥離率0である。同じ実験は3回行い、結果は同じであった。
純アルミニウムをチャージした坩堝を真空炉に入れて、5×10−3Paに排気してから、加熱スイッチを入れて、850℃に加熱した。アルミナセラミック板を上部から垂直にアルミニウム溶融液に挿入し、アルミニウム溶融液の中で10分間保持してから、セラミック板を10mm/分間のスピードで徐々に引き上げ、加熱スイッチを切断し、自然に冷却した。この方法でアルミナセラミック板のアルミニウム溶融液に含漬された部分に平均厚さ10μmのアルミニウム膜を形成した。
実験1に述べたテープ剥離測定法でアルミニウム膜の接着状態を調べた。同じ実験は3回行い、その結果、アルミニウム膜の剥離率は0であり、アルミニウム膜がアルミナセラミック板の上に強く接着されていることがわかった。
セラミック板が窒化アルミニウムセラミック板(福建華清社製、窒化アルミニウム含有量95%以上)である以外、他は実験4と同じである。測定の結果:アルミニウム膜の平均厚みは9μmであり、アルミニウム膜の剥離率は0であり、アルミニウム膜がこの窒化アルミニウムセラミック板の上に強く接着してあることがわかった。実験は3回行い、結果は同じであった。
セラミック板が窒化ケイ素セラミック板(常圧焼結品、窒化ケイ素含有量92%以上)である以外、他は実験4と同じである。測定の結果:アルミニウム膜の平均厚みは9μmであり、アルミニウム膜の剥離率は0であり、アルミニウム膜が窒化ケイ素セラミック板の上に強く接着してあることがわかった。実験は3回行い、結果は同じであった。
セラミック板が炭化ケイ素セラミック板(反応焼結品、炭化ケイ素含有量90%以上)である以外、他は実験4と同じである。測定の結果:アルミニウム膜の平均厚みは10μmであり、アルミニウム膜の剥離率は0である。アルミニウム膜が炭化ケイ素セラミック板の上に強く接着してあることがわかった。実験は3回行い、結果は同じであった。
純アルミニウムをAl−8質量%Si合金に変えた以外は、実験1と同じである。この方法でセラミック板の表面に平均厚さ8μmのアルミニウム合金膜を形成した。テープ剥離試験では、アルミニウム合金膜の剥離率は0であり、アルミニウム合金膜がアルミナセラミックの上に強く接着してあることがわかった。実験は3回行い、結果は同じであった。
窒素流量を15L/分間に低下させた以外は、実験8と同じである。この方法でセラミック板の表面に平均厚さ7μmのアルミニウム合金膜を形成し、テープ剥離試験では、アルミニウム合金膜の剥離率は0であった。実験は3回行い、結果は同じであった。
溶融液の温度を780℃に上げた以外は、実験9と同じである。このように、セラミック板の上に平均厚さ6μmのアルミニウム膜を形成し、そのテープ剥離率は0であった。実験は3回行い、結果は同じであった。
アルミニウムをAl−12質量%Si合金に変えた以外は、実験1と同じである。この方法でセラミック板の表面に平均厚さ5μmのアルミニウム合金膜を形成し、そのテープ剥離率は0であった。実験は3回行い、結果は同じであった。
溶融液の温度を680℃に下げた以外は、実験11と同じである。この方法でセラミック板の表面に平均厚さ6μmのアルミニウム合金膜を形成し、そのテープ剥離率は0である。実験は3回行い、結果は同じであった。
純アルミニウムをAl−2質量%Si合金に変えた以外は、実験1と同じである。この方法でセラミック板の表面に平均厚さ8μmのアルミニウム合金膜を形成した。テープ剥離試験では、アルミニウム合金膜の剥離率は0であり、アルミニウム合金膜がアルミナセラミックの上に強く接着してあることがわかった。実験は3回行い、結果は同じであった。
純アルミニウムをAl−1質量%Si合金に変えた以外は、実験1と同じである。この方法でセラミック板の表面に平均厚さ17μmのアルミニウム合金膜を形成した。テープ剥離試験では、アルミニウム合金膜の剥離率は0であり、アルミニウム合金膜がアルミナセラミックの上に強く接着してあることがわかった。実験は3回行い、結果は同じであった。
溶融液の温度を680℃に下げた以外は、実験14と同じである。この方法でセラミック板の表面に平均厚さ51μmのアルミニウム合金膜を形成した。テープ剥離試験では、アルミニウム合金膜の剥離率は0であり、アルミニウム合金膜がアルミナセラミックの上に強く接着してあることがわかった。実験は3回行い、結果は同じであった。
純アルミニウムをAl−12質量%Si−1質量%Mg合金に変えた以外は、実験12と同じである。この方法でセラミック板の表面に平均厚さ5μmのアルミニウム合金膜を形成した。実験は3回行い、結果は同じであった。
窒素の流れ量を半分にした(10L/分間)以外、他は実験16と同じである。この方法でセラミック板の表面に平均厚さ5μmのアルミニウム合金膜を形成し、但しアルミニウム膜の表面は僅かに酸化された。実験は3回行い、結果は同じであった。
溶融液の温度を730℃に上げた以外は、17と同じである。この方法でセラミック板の表面に平均厚さ6μmのアルミニウム合金膜を形成し、但しアルミニウム膜の表面は僅かに酸化された。実験は3回行い、結果は同じであった。
溶融液の温度を780℃に上げた以外は、17と同じである。この方法でセラミック板の表面に平均厚さ4μmのアルミニウム合金膜を形成し、但しアルミニウム膜の表面は僅かに酸化された。実験は3回行い、結果は同じであった。
溶融液の温度を630℃に下げた以外は、17と同じである。この方法でセラミック板の表面に平均厚さ5μmのアルミニウム合金膜を形成し、但しアルミニウム膜の表面は僅かに酸化された。実験は3回行い、結果は同じであった。
実験方法は実験1に述べたものと同じであり、但し、炉体の出口の寸法を改造することをにより、炉体の密閉性を上げた。また、気体中の酸素含有量分析装置を用いて、炉内の酸素含有量を分析し調整した。炉内の酸素体積含有量の具体的な測定方法は、次のとおりである:内径2mmのステンレスパイプを通じ、坩堝中の気体を酸素分析装置(上海Aiyong社製、GNL−6000)に吸入し、酸素分析を行った。なお、気体の吸引(800ml/分間)時の雰囲気への影響を避けるために、分析後の気体はステンレスパイプで炉内に送り出した。実験では、窒素の流れ量を制御することで、炉内の酸素体積含有量を10ppm(ppm:百万分の一)に調整した。この方法でアルミナセラミックの上に厚さ5μmの緻密なアルミニウム膜を形成し、そのテープ剥離率は0であった。実験は3回行い、結果は同じであった。
セラミックの移動スピードを274mm/分間に変え、またセラミック板をアルミニウム溶融液に挿入した後、まず5分間保持する以外、他は実験21と同じである。この方法でセラミックの上に厚さ4μmの緻密なアルミニウム膜を形成し、そのテープ剥離率は0であった。実験は3回行い、結果は同じであった。
セラミックの移動スピードを10mm/分間に変えた以外は、実験21と同じである。この方法でセラミックの上に厚さ7μmの緻密なアルミニウム膜を形成し、そのテープ剥離率は0であった。実験は3回行い、結果は同じであった。
溶融液の温度を780℃に上げた以外は、実験21と同じである。この方法でセラミックの上に厚さ3μmの緻密なアルミニウム膜を形成し、そのテープ剥離率は0であった。実験は3回行い、結果は同じであった。
溶融液の温度を820℃に上げた以外は、実験21と同じである。この方法でセラミックの上に厚さ2μmの緻密なアルミニウム膜を形成し、そのテープ剥離率は0であった。実験は3回行い、結果は同じであった。
セラミック板を窒化アルミニウムセラミック板(福建華清製、窒化アルミニウム含有量>95%)に変えた以外は、実験22と同じである。この方法で窒化アルミニウムの上に厚さ1μmの緻密なアルミニウム膜を形成し、そのテープ剥離率は0であった。実験は3回行い、結果は同じであった。
溶融液の温度を760℃に変えた以外は、実験26と同じである。この方法でセラミックの上に厚さ1μmの緻密なアルミニウム膜を形成し、そのテープ剥離率は0であった。実験は3回行い、結果は同じであった。
溶融液の温度を780℃に変えた以外は、実験26と同じである。この方法でセラミックの上に厚さ1μmの緻密なアルミニウム膜を形成し、そのテープ剥離率は0であった。実験は3回行い、結果は同じであった。
溶融液の温度を820℃に変えた以外は、実験26と同じである。この方法でセラミックの上に厚さ1μmの緻密なアルミニウム膜を形成し、そのテープ剥離率は0であった。実験は3回行い、結果は同じであった。
窒素の流量を調整し、炉内の酸素体積含有量を700ppmに調整した以外は、実験26と同じである。この方法でセラミックの上に厚さ1μmの緻密なアルミニウム膜を形成し、そのテープ剥離率は0であった。実験は3回行い、結果は同じであった。
窒化アルミニウムセラミックをアルミナセラミックに変えた以外は、実験30と同じである。この方法で窒化アルミニウムの上に厚さ2μmの緻密なアルミニウム膜を形成し、そのテープ剥離率は0であった。実験は3回行い、結果は同じであった。
窒素の流量を調整し、炉内の酸素体積含有量を110ppmに調整した以外は、実験31と同じである。この方法でセラミックの上に厚さ3μmの緻密なアルミニウム膜を形成し、そのテープ剥離率は0であった。実験は3回行い、結果は同じであった。
窒素の流量を調整し、炉内の酸素体積含有量を3ppmに調整した以外は、実験31と同じである。この方法でセラミックの上に厚さ3μmの緻密なアルミニウム膜を形成し、そのテープ剥離率は0であった。実験は3回行い、結果は同じであった。
溶融液の温度を820℃に上げ、また窒素の流量を調整し、炉内の酸素体積含有量を420ppmに調整した以外は、実験31と同じである。この方法でセラミックの上に厚さ2μmの緻密なアルミニウム膜を形成し、そのテープ剥離率は0であった。実験は3回行い、結果は同じであった。
炉内の酸素含有量を1,300ppmに調整した以外は、実験34と同じである。この方法でセラミックの上に厚さ2μmの緻密なアルミニウム膜を形成し、そのテープ剥離率は0であった。実験は3回行い、結果は同じであった。
セラミック板をアルミニウム液に挿入した後30分間保持した以外は、実験22と同じである。この方法でセラミックの上に厚さ4μmの緻密なアルミニウム膜を形成し、そのテープ剥離率は0であった。実験は3回行い、結果は同じであった。
セラミック板をアルミニウム液に挿入した後60分間保持した以外は、実験22と同じである。この方法でセラミックの上に厚さ4μmの緻密なアルミニウム膜を形成し、そのテープ剥離率は0であった。実験は3回行い、結果は同じであった。
比較例1
空気中において、加熱されたアルミナセラミック板を徐々に680℃に加熱したアルミニウム溶融液に挿入した。その後、68.5mm/分間のスピードで徐々に引き上げた。セラミック板の表面にアルミニウム液は付着できなかった。実験は3回行い、結果は同じであった。この実験は、酸化膜が存在する状態で、アルミニウム液がセラミックを湿潤せず、セラミックへのアルミニウム溶融液が付着しないことを示した。
大気中において、加熱されたアルミナセラミック板を徐々に680℃に加熱したアルミニウム溶融液に挿入してからその中で撹拌した。その後、27mm/分間のスピードで徐々に引き上げた。この方法でセラミック板の局部にアルミニウム膜が接着され、但し、アルミニウム膜の表面は厳重に酸化された。このアルミニウム膜の局部は手で簡単に剥ぎ取られるため、この部分はセラミック板に強く接着していないことが示された。テープ剥離試験では、アルミニウム膜の剥離率は、34%であった。同じ実験は、3回行い、剥離率はそれぞれ34%、27%、45%であった。このことから、アルミニウム表面の元の酸化膜を有効に剥きとられない場合、残存の酸化膜がセラミックとアルミニウムの接合に悪影響を及ぼすことがわかった。
温度を820℃に上げた以外は、実験33と同じである。セラミック板の中心部分に付着のアルミニウム液が液滴に収縮し、但しアルミニウム液に含漬されたセラミックの表面は白色から灰色に変わった。これは温度を上げたことによって、雰囲気の中の酸素はアルミニウム膜の上に吸着しづらくなり、アルミニウム液膜の表面張力が増大し、最終的に表面張力の作用で、セラミック板の表面に付着したアルミニウム液膜が収縮し、滴下したことによるものだと推測される。
アルミナセラミック板を窒化アルミニウムセラミック板に変えた以外は、比較例1と同じである。セラミック板の上にアルミニウム膜は付着していないため、アルミニウム液と窒化アルミニウムセラミックとの付着力はアルミナより低いことは推測できた。
窒素の流量調整により炉内の雰囲気中の酸素含有量を1,300ppmに調整した以外は、実験1と同じである。作製したサンプルは、セラミックの中心部だけアルミニウム膜が付着し、且つアルミニウム膜の表面は黒色又は金色であり、一方、同じくアルミニウム液に含漬されたがアルミニウム膜が付着していないセラミック板の表面は何ら色変化がなかった。セラミックの両側にアルミニウムが付着しなかったことは、明らかに雰囲気中の酸素が黒鉛ガイドの繋ぎ面を通ってガイドの中に入り、セラミックと接触するアルミニウム液の表面を酸化し、この部分のアルミニウム液はセラミックに接着できないと考えられる。
実験35のサンプルと比較し、セラミック板に付着するアルミニウム膜の幅は明らかに狭い。温度の低下は明らかにアルミニウム液とセラミック板との接合に不利である。
窒素の流量調整により炉内の雰囲気中の酸素含有量を1ppmに調整した以外は、実験1と同じである。作製したサンプルは、セラミック板の両端だけアルミニウム膜が接着された。同じくアルミニウム液に含漬されて、アルミニウム膜の接合されていない中心部分の色が変化した。これは、雰囲気中の酸素含有量が低すぎて、セラミック板の表面に付着する新鮮なアルミニウム液膜の表面張力の増大に直結し、アルミニウム膜が集積し、最終的に滴下するためと考えられた。
セラミック同士、セラミックとアルミニウム又はアルミニウム合金とのろう接
本実施例に使う工業用純アルミニウム、5A02アルミニウム合金、2A02アルミニウム合金、Al−20質量%Siアルミニウム−シリコン合金、工業用純マグネシウム、及びすべてのセラミック板は、市販品である。セラミックの接合面に液膜を形成するために用いられるアルミニウム合金はAl−20質量%Si合金、工業用の純マグネシウム及び純アルミニウムを溶融して調製したものである。
本実施例に用いるセラミックの表面にアルミニウム又はアルミニウム合金の薄膜を形成する装置は、実施例1の実験1に用いた装置と同じである。
上記のセラミック表面金属被覆装置を用いた。純アルミニウム(99.9%)を黒鉛坩堝に投入し、複数のアルミナセラミック板(長さ137mm、幅35mm、厚み0.64mm、TSINGHUA YUEKE社製、アルミナ純度95%以上)を坩堝に貫通するガイドに挿入してから、炉内に窒素を導入し(窒素の流量:15L/分間、炉内雰囲気中の酸素の体積含有量:20/百万(即ち、30ppm))、スイッチを入れて加熱し、アルミニウムを溶かした後700℃に昇温した。溶かした後のアルミニウム溶融液の高さは137mmであった。もう一枚のアルミナ板を装置下のガイド入口から68.5mm/分間のスピードでガイドに挿入し、ガイドの中の最初に挿入したセラミック板を同じスピードで垂直に上へ移動させた。移動過程において、セラミック板はガイドの窓を経由し、坩堝の中のアルミニウム溶融液と接触し、続いて、表面に付着したアルミニウム溶融液とともにガイドの上から押し出された。冷却後、セラミックの両面にそれぞれ厚さ8μmの緻密なアルミニウム膜を形成した。この過程において、アルミニウム溶融液に挿入されたセラミック板の滞留時間を調節することによって、セラミック板とアルミニウム溶融液との接触時間を5分に調節した(即ち、セラミック板とアルミニウム溶融液との相対移動時間(セラミック板が68.5mm/分間のスピードでアルミニウム溶融液に進入してから取り出すまでの移動時間)は2分間、セラミック板のアルミニウム溶融液中の静止時間は3分間、合計5分間である)。なお、顕微鏡検査により、アルミニウム膜の内部に酸化物不純物、又は気泡は存在せず、純アルミニウムの持つ良好な物理及び力学性能を有することが示された。
ナイフを使ってアルミニウム膜を1mm×1mmの四角状に切断し、面積が10mm×10mm碁盤状物を作ってから、接着力の強い粘着テープ(3M社製、接着力4.1N/cm以上)をこの碁盤状のアルミニウム膜の上に圧着し、それから速いスピードで剥がし、アルミニウム膜の剥離強度を測定する。
実験は3回行い、アルミニウム膜の剥離率は0であり、アルミニウム膜がアルミナセラミック板の上に強く接着された。
サンプルから、45mm×26mmの大きさの表面にアルミニウム膜の附いたアルミナ基板を切り出した。アルミニウム膜の上に同じサイズの厚さ100μmのAl−12質量%Siろう材を重ね、2枚の50mm×40mm面積の、厚さ0.5mmのアルミニウム板の間に挟み(より大きいアルミニウム板の一部は引張強度テストの掴む部分)、さらにこれらをアルミナ敷板の間に挟み、300グラムの荷重をかけて、3×10−3Paの真空中において、640℃(アルミニウムの融点より低く、Al−12質量%Si合金の溶融温度より高い)に加熱し、30分間保持してから、冷却し、アルミニウムとセラミックとをろう接した。
ダイヤモンド切断機を用いて、ろう接サンプルを切断し、顕微鏡観察用のサンプルを作った。この顕微鏡観察により、アルミニウム板はセラミックの板に強く接合し、界面での未接合欠陥は認められなかった。さらに、サンプルから幅5mmのサンプルを切りだし、90°引張強度試験(図5参照。1はセラミック、2はアルミニウム板、3は固定金具、4は移動金具、5は引裂力の方向を示す。)を実施した。なお、測定した引裂強度は10.3kg/cmであり、サンプルの破壊はアルミニウム板の掴む部分であった。明らかに、界面の接合強度は10.3kg/cmの値より大きい。この方法を適用することでアルミニウムとセラミックとを強く接合できる。
同じ実験は3回行い、引張強度サンプルの破壊はすべてアルミニウム板の掴む部分で発生した。引張強度はそれぞれ10.3kg/cm、11.5kg/cm、9.8kg/cmであった。サンプルの破壊は界面で起こっていないため、アルミニウム板とセラミックとの接合界面の強度は少なくとも9.8kg/cmより高かった(3回実験の最小の引張強度は9.8kg/cmであった)。
ろう材をAl−8質量%Si合金に変えた以外は、実験1と同じである。アルミニウムと接合した後、界面に欠陥がない。引張強度測定中の破壊は、アルミニウム板の掴むところで発生した。同じ実験は3回行い、引張強度は10.2kg/cmより大きかった。明らかにアルミニウム板とセラミックとの接合界面の接合強度は10.2kg/cm以上であった。
ろう材をAl−4質量%Si合金に変えた以外は、実験1と同じである。アルミニウムと接合した後、界面に欠陥がなく、且つ引張強度測定中の破壊は、アルミニウム板の掴むところで発生した。同じ実験は3回行い、引張強度は9.7kg/cmより大きかった。明らかにアルミニウム板とセラミックとの接合界面の接合強度は9.7kg/cm以上であった。
ろう材をAl−8質量%Si−0.2質量%Mgに変えた以外は、実験1と同じである。アルミニウムと接合した後、界面に欠陥がなく、且つ引張強度測定中の破壊は、アルミニウム板の掴むところで発生した。同じ実験は3回行い、引張強度は8.7kg/cmより大きかった。明らかにアルミニウム板とセラミックとの接合界面の接合強度は8.7kg/cm以上であった。
ろう接温度を630℃に変えた以外は、実験1と同じである。アルミニウムと接合した後、界面に欠陥がなく、且つ引張強度測定中の破壊は、アルミニウム板の掴むところで発生した。同じ実験は3回行い、引張強度は12.3kg/cmより大きかった。明らかにアルミニウム板とセラミックとの接合界面の接合強度は12.3kg/cm以上であった。
アルミナセラミック板を窒化アルミニウムセラミック板(福建華清社製、窒化アルミニウム含有量95%以上)に変えた以外は、実験1と同じである。同じ実験は3回行い、引張強度サンプルの破壊は、アルミニウム板の掴むところで発生し、引張強度は9.5kg/cmより大きかった。明らかにアルミニウム板とセラミックとの接合界面の接合強度は9.5kg/cm以上であった。
アルミナセラミック板を窒化ケイ素セラミック板(常圧焼結品、窒化ケイ素含有量92%以上)に変えた以外は、実験1と同じである。
同じ実験は3回行い、引張強度サンプルの破壊は、アルミニウム板の掴むところで発生し、引張強度は9.9kg/cmより大きかった。明らかにアルミニウム板とセラミックとの接合界面の接合強度は9.9kg/cm以上であった。
アルミナセラミック板を炭化ケイ素セラミック板(反応焼結品、炭化ケイ素含有量90%以上)に変えた以外は、実験1と同じである。
同じ実験は3回行い、引張強度サンプルの破壊は、アルミニウム板の掴むところで発生し、引張強度は11.0kg/cmより大きかった。明らかにアルミニウム板とセラミックとの接合界面の接合強度は11.0kg/cm以上であった。
アルミニウム板を厚み0.5mmの5A02アルミニウム−マグネシウム合金板に変え、ろう接温度を600℃に下げた以外は、実験1と同じである。
同じ実験は3回行い、接合界面欠陥は認められなかった。引張強度サンプルの破壊は、アルミニウム−マグネシウム合金板の掴むところで発生し、引張強度は10.6kg/cmより大きかった。明らかに5A02アルミニウム−マグネシウム合金板とセラミックとの接合界面の接合強度は10.6kg/cm以上であった。
アルミニウム板を2A02アルミニウム−銅−マグネシウム合金板に変えた以外は、実験1と同じである。
同じ実験は3回行い、接合界面欠陥は認められなかった。引張強度サンプルの破壊は、アルミニウム−銅−マグネシウム合金板の掴むところで発生し、引張強度は8.6kg/cmより大きかった。明らかに2A02アルミニウム−銅−マグネシウム合金板とセラミックとの接合界面の接合強度は8.6kg/cm以上であった。
表面にアルミニウム膜の附いたセラミックと金属を接合するときに、炉内に窒素ガスを導入し、真空を不活性雰囲気に変えた以外は、実験1と同じである。
同じ実験は3回行い、接合界面欠陥は認められなかった。引張強度サンプルの破壊は、アルミニウム板の掴むところで発生し、引張強度は9.8kg/cmより大きかった。明らかにアルミニウム板とセラミックとの接合界面の接合強度は9.8kg/cm以上であった。
セラミックの接合面にアルミニウム合金膜を形成するプロセス中において、純アルミニウムをAl−2質量%Si合金に変え、溶融液の温度を660℃に変えた以外は、実験1と同じである。表面にAl−2質量%Si合金膜の附いたセラミックを作製した。この表面にAl−2質量%Si合金膜が接着されたセラミックと金属アルミニウムとの接合のプロセスは実験1に述べたことと同じである。同じ実験は3回行い、この方法でセラミックの表面に厚さ17μmの緻密なアルミニウム合金膜を形成し、その碁盤分割剥離試験の剥がれ率は0であった。ろう接の後で、接合界面欠陥は認められなかった。引張強度サンプルの破壊はアルミニウム板の掴むところで発生した。引張強度は9kg/cmより大きく、明らかにアルミニウム板とセラミックとの接合界面の接合強度は9kg/cm以上であった。
セラミックの接合面にアルミニウム膜を形成するプロセスの中に、アルミニウム溶融液の温度を685℃に変え、窒素の流量を20L/分間(この時の炉内雰囲気中の酸素含有量は3ppmである)に変えた以外は、実験1と同じようにして、アルミニウム膜に覆われたセラミックを作製した。この接合面がアルミニウム膜に覆われるセラミックと金属アルミニウムとの接合プロセスは実験1に述べたとおりである。同じ実験は3回行い、セラミックの表面はアルミニウムに完全に覆われておらず、そのコーティング比率は71%である。アルミニウム膜の厚みは10μmであった。
セラミック板上から、コーティング良好な部分を切り出し、碁盤分割剥離試験とろう接試験を実施した。実験は3回行い、結果から、碁盤分割剥離試験の剥離率は0であり、また、ろう接界面から未接欠陥は認められず、引張強度サンプルの破壊はアルミニウム板の挟むところであった。引張強度は9.3kg/cm以上であり、明らかにアルミニウム板とセラミックとの界面の接合強度は9.3kg/cmを超えた。
セラミックの接合面にアルミニウム膜を形成するプロセスの中に、アルミニウム溶融液の温度を850℃に変え、窒素の流量を3L/分間(この時の炉内雰囲気中の酸素含有量は1,300ppmである)に変え、セラミックとアルミニウム液との接触時間を60分間に(即ちセラミックの進入から取り出しまでの時間は2分間、セラミックがアルミニウム液の中での静止時間は58分間である)に変えた以外は、実験1と同じようにして、アルミニウム膜に覆われたセラミックを作製した。この接合面がアルミニウム膜に覆われるセラミックと金属アルミニウムとの接合プロセスは実験1に述べたとおりである。同じ実験は3回行い、これらの条件でセラミックの表面はアルミニウム膜に完全に覆われておらず、そのコーティング比率は83%であった。アルミニウム膜の厚みは2μmであった。
セラミック板上から、コーティング良好な部分を切り出し、碁盤分割剥離試験とろう接試験を実施した。実験は3回行い、結果から、碁盤分割剥離試験の剥離率は0であり、また、ろう接界面から未接欠陥は認められず、引張強度サンプルの破壊はアルミニウム板の挟むところであった。引張強度は9.8kg/cmを超えて、明らかにアルミニウム板とセラミックとの界面の接合強度は少なくとも9.8kg/cm以上であった。
セラミックの接合面にアルミニウム膜を形成するプロセスにおいて、セラミックとアルミニウム液との接触時間を2分間に変えた(即ちセラミックは68.5mm/分間のスピードでアルミニウム溶融液を通過し、アルミニウム溶融液のなかで静止しなかった)以外は、実験14と同じである。同じ実験は3回行い、これらの条件でセラミックの表面はアルミニウム膜に完全に覆われておらず、そのコーティング比率は48%であった。アルミニウム膜の厚みは2μmであった。
セラミック板上から、コーティング良好な部分を切り出し、碁盤分割剥離試験とろう接試験を実施した。実験は3回行い、結果から、碁盤分割剥離試験の剥離率は0であり、また、ろう接界面から未接欠陥は認められず、引張強度サンプルの破壊はアルミニウム板の挟む部分であった。引張強度は9.6kg/cmを超えて、明らかにアルミニウム板とセラミックとの界面の接合強度は少なくとも9.6kg/cm以上であった。
セラミックの接合面にアルミニウム膜を形成するプロセス中に、セラミック板の移動スピードを150mm/分間に変え、セラミックとアルミニウム溶融液との接触時間を約1分間に変えた(即ちセラミック板は150mm/分間のスピードで移動し、アルミニウム液に静止しない)以外は、実験14と同じようにし、アルミニウム膜に覆われたセラミックを作製した。この接合面がアルミニウム膜に覆われるセラミックと金属アルミニウムとの接合プロセスは実験14に述べたとおりである。同じ実験は3回行い、これらの条件でセラミックの表面はアルミニウム膜に完全に覆われておらず、そのコーティング比率は43%であった。アルミニウム膜の厚みは2μmであった。
セラミック板上から、コーティング良好な部分を切り出し、碁盤分割剥離試験とろう接試験を実施した。実験は3回行い、結果から、碁盤分割剥離試験の剥離率は0であり、またろう接界面から未接欠陥が認められず、引張強度サンプルの破壊はアルミニウム板の挟むところであった。引張強度は10.3kg/cmを超え、明らかに、アルミニウム板とセラミックとの界面の接合強度は、少なくとも10.3kg/cm以上であった。
セラミックの接合面にアルミニウム膜を形成するプロセス中に、セラミック板の移動スピードを10mm/分間に変えた以外は、実験14と同様にし(即ちセラミックは10mm/分間のスピードでアルミニウム液の中で移動し、静止しなかった)、アルミニウム膜に覆われたセラミックを作製した。この接合面がアルミニウム膜に覆われるセラミックと金属アルミニウムとの接合プロセスは実験14に述べたとおりである。同じ実験は3回行い、結果から、この条件でセラミックの表面はアルミニウム膜に完全に覆われておらず、そのコーティング比率は89%であった。アルミニウム膜の厚みは2μmであった。
セラミック板上から、コーティング良好な部分を切り出し、碁盤分割剥離試験とろう接試験を実施した。実験は3回行い、結果から、碁盤分割剥離試験の剥離率は0であり、また、ろう接界面から未接欠陥は認められず、引張強度サンプルの破壊はアルミニウム板の挟む部分であった。引張強度は9.7kg/cmを超えて、明らかにアルミニウム板とセラミックとの界面の接合強度は少なくとも9.7kg/cm以上であった。
実験1に述べた方法で表面がアルミニウム膜に覆われたセラミック板を作製した。二枚のアルミニウム膜に覆われたセラミック板を重ね、その間にAl−12質量%Siろう材を挟み、さらにその上と下にAl−12質量%Siろう材を置き、アルミニウム板を重ねた。他は実験1と同じである。
同じ実験は3回実施した。すべての接合界面には未接合欠陥が認められなかった。引張強度サンプルの破壊はアルミニウム板の掴む部分で発生し、引張強度は10.5kg/cmを超えた。明らかに、セラミック板とセラミック板との間、又はセラミック板とアルミニウム板の間の接合強度は少なくとも10.5kg/cm以上であった。
方法は実験18とほぼ同じである。違いは固体拡散方法でセラミック同士を接合するために使用した点である。具体的な違いは下記のとおりである:Al−12質量%Siろう材を純アルミニウムに変え、接合温度をアルミニウム融点以下の650℃にし、窒素雰囲気においてホットプレス使ってサンプルに5MPaの圧力を掛けて、保温時間を60分間に延長し、固体拡散接合を行った。
同じ実験は3回実施し、アルミニウム板は圧力で形が変化した以外、ろう接体には接合欠陥は認められなかった。引張強度サンプルの破壊はアルミニウム板の挟む部分で発生し、引張強度は5.3kg/cmを超え、明らかに、アルミニウム板とセラミックとの界面の接合強度は少なくとも5.3kg/cm以上であった。
方法は実験18とほぼ同じである。具体的な違いはセラミックの接合面にアルミニウム膜を形成するプロセス中に、純アルミニウム溶融液をAl−12質量%Si合金溶液に変え、溶融液の温度を600℃に変え、且つセラミックとセラミック及びセラミックとアルミニウム板を接合するときに、再びろう材を入れない点である。
同じ実験は3回実施し、すべての接合界面に欠陥は認められなかった。引張強度サンプルの破壊はアルミニウム板の挟む部分で発生し、引張強度は9.5kg/cmを超え、明らかに、アルミニウム板とセラミックとの界面の接合強度は、少なくとも9.5kg/cm以上であった。
セラミックとアルミニウムとの連続接合
本実施例に用いる工業用純アルミニウム、5A02アルミニウム合金、2A02アルミニウム合金、Al−20質量%Si合金、工業用純マグネシウム、及びすべてのセラミック板は市販品である。セラミックの接合面に液膜を形成するために用いるアルミニウム合金はAl−20質量%Si合金、工業用の純マグネシウム及び純アルミニウムを溶融して調製したものである。
黒鉛坩堝が炉体の下部に設置され、黒鉛坩堝の周りに炉の下部分の金属線電気抵抗ヒーターは設置され、黒鉛坩堝の底と炉のケースの底にガイドにあう穴は開かれて、2つの穴の軸は同じであり、黒鉛ガイドはこれらの穴を通って、黒鉛坩堝と炉体を貫通し、固定される。黒鉛ガイドは2つの平行の板からなり、その中にセラミック板が通過する溝が加工され、且つその坩堝の中に位置する部分にガイド窓口8は開かれて、坩堝の中のアルミニウム合金溶融液9とガイド中のセラミック板7とを接合させる。
なお、窓口下の部分のガイドとセラミック板の間の隙間は0.1mmである。この隙間でセラミックがガイドの中で自由に移動できるがアルミニウム液は流れない。窓口上部のガイドとセラミック板との間の隙間を1.3mmにし、これによりセラミック板表面に付着するアルミニウム液はガイドに接触することがない。
アルミニウムストリップ16は炉体両側の導入口から炉内に入り、ガイドローラ11を使って、表面にアルミニウム合金液膜が付着されたセラミック板の両側に置かれ、駆動ローラ12の引張り及びセラミック板の推力で、炉蓋上の導出口14から出る。ガイドローラ及び駆動ローラとアルミニウムストリップとの間の接触圧力は二つのガイドローラ又は2つの駆動ローラの間の隙間の調整で制御する。炉の上部と下部のヒーターの温度は単独で調節できる。黒鉛の酸化燃焼を防ぐために、炉体と炉蓋との繋ぐところはシリコンで密閉し、炉内に窒素ガスを導入して保護する。
上記のセラミック表面金属被覆装置を用いて、Al−12質量%Si合金を黒鉛坩堝に入れて、複数のアルミナセラミック板(長さ137mm、幅35mm、厚み0.64mm、TSINGHUA YUEKE社製、アルミナ純度95%以上)を坩堝を貫通するガイドに挿入し、厚さ0.5mmのアルミニウムストリップを入口から取り入れ、ガイドローラ又は駆動ローラの間を通って、導出口から取り出し、それから、窒素雰囲気(上、下窒素導入口の流量:20L/分間)中においてスイッチを入れて加熱し、坩堝中のアルミニウム合金を溶融し730℃に昇温する。それから、もう一枚のアルミナ板を装置下のガイド入口から68.5mm/分間のスピードでガイドに挿入し、ガイドの中の最初に挿入したセラミック板を同じスピードで垂直に上へ移動させる。移動過程において、セラミック板は、ガイド窓口経由して坩堝の中のアルミニウム合金溶融液と接触し、表面に付着したアルミニウム溶融液とともにガイドの上から押し出される。続いて、ローラの間に入るとアルミニウムストリップと接触し、ともに移動する間に、セラミックの表面に付着したアルミニウム合金液膜がアルミニウムストリップと反応し、アルミニウムストリップにも付着し、アルミニウムストリップをセラミックの上にろう接し、最終的に出口から出る。上部の加熱体の温度を600℃に設定し、この温度はAl−12質量%Si合金の溶融温度(580℃)より高く、且つアルミニウムの融点(660℃)より低い。
ダイヤモンド切断機を用いて、ろう接サンプルを切断し、顕微鏡観察用のサンプルを作製した。この顕微鏡観察により、アルミニウム板はセラミックの板に強く接合しており、界面に未接合欠陥は認められなかった。さらに、サンプルから幅5mmのサンプルを切りだし、90°引張強度試験を実施した。なお、測定した引張強度は14.1kg/cmであり、サンプルの破壊はアルミニウム板の掴む部分であった。明らかに界面の接合強度はこの値より大きかった。この方法でアルミニウムとセラミックとを強く接合できることがわかった。
同じ実験は3回行い、引張強度サンプルの破壊はすべてアルミニウム板の掴む部分で発生した。引張強度はそれぞれ14.1kg/cm、13.3kg/cm、13.3kg/cmであり、明らかに界面の接合強度は少なくとも13.3kg/cm以上であった。
上部加熱ヒータの温度を620℃に変えた以外は、実験1と同じである。顕微鏡観察から、アルミニウム板がセラミックの上に強く接合され、界面に未接合欠陥は認められなかった。引張強度は11.8kg/cmであり、破壊はアルミニウムの掴むところであった。同じ実験を3回実施し、アルミニウムとセラミックとの接合界面の強度は10.6kg/cm以上であった。
合金をAl−12質量%Si−0.5質量%Mg合金に変え、上部と下部の窒素流量を10L/分間に変えた以外は、実験1と同じである。セラミックとアルミニウム板と界面に未接合欠陥は認められず、引張強度試験サンプルの破壊はアルミニウムの掴む部分で発生した。同じ実験は3回実施し、界面の接合強度は9.5kg/cm以上であった。
アルミナセラミック板を窒化アルミニウムセラミックに変えた以外は、実験1と同じである。顕微鏡観察から、アルミニウム板はセラミック板の上に強く接着し、界面に未接合欠陥は認められなかった。引張強度試験サンプルの破壊はアルミニウムの掴む部分で発生した。同じ実験は3回実施し、界面の接合強度は9.3kg/cm以上であった。
同様にして、本発明の実験には純アルミニウムだけを実験材料に使ったが、純アルミニウムとアルミニウム合金のろう接は本質的な区別がないので、この方法は他のアルミニウム合金部材又は材料のろう接にも使用できる。唯一の制限は、これらのアルミニウム合金部品又は材料の溶融温度はアルミニウム合金ろう材の溶融温度より高くすべき点である。
Claims (29)
- セラミックの表面にアルミニウム又はアルミニウム合金薄膜を形成する方法であって、前記セラミックの金属被覆される表面をアルミニウム又はアルミニウム合金溶融液に含漬する工程と、前記表面を前記溶融液に対して移動させ、又は前記溶融液の中で静止させて、前記アルミニウム又はアルミニウム合金の溶融液を前記セラミックの金属被覆表面に付着させる工程と、前記セラミックの金属被覆表面を前記溶融液から移動させながら取り出し、前記表面に付着したアルミニウム又はアルミニウム合金液膜を自然冷却させて、前記表面にアルミニウム又はアルミニウム合金薄膜が接合されたセラミックを得る工程と、を含むことを特徴とする方法。
- セラミックの金属被覆面をアルミニウム又はアルミニウム合金溶融液に含漬する方法が、前記セラミックを前記アルミニウム又はアルミニウム合金溶融液を含む容器の底から前記溶融液に挿し込んだ後、前記セラミックを垂直に上向きに移動させることを含む請求項1に記載の方法。
- アルミニウム又はアルミニウム合金溶融液が、下記1)又は2)から選ばれる温度を有する請求項1又は2のいずれかに記載の方法、
1)前記アルミニウム又はアルミニウム合金溶融液が、630℃〜850℃、又は700℃〜850℃、又は680℃〜780℃、又は700℃〜760℃であり、具体的には、630℃、680℃、700℃、730℃、760℃、780℃又は850℃である温度;
2)前記アルミニウム又はアルミニウム合金溶融液が、730℃〜820℃又は760℃〜820℃又は780℃〜820℃又は730℃〜760℃又は730℃〜780℃又は760℃〜820℃又は760℃〜780℃であり、具体的には、730℃、760℃、780℃又は820℃である温度。 - 溶融液に対してセラミックを移動させ、又は前記溶融液の中で静止させる方法が、下記1)又は2)又は3)を含む請求項1、2又は3のいずれかに記載の方法、
1)前記溶融液に対して移動させる場合、前記溶融液に対する移動速度が68.5mm/分間であり、且つ前記セラミックの金属被覆面を前記溶融液から取り出す速度が68.5mm/分間であり;そして
前記溶融液に対し静止させる場合、前記溶融液に対する静止時間が10分間であり、且つ前記セラミックの金属被覆面を前記溶融液から取り出す速度が10mm/分間である方法;
2)前記溶融液に対して移動させる場合、前記溶融液に対する移動速度が10mm/分間〜68.5mm/分間であり、且つ前記セラミックの金属被覆面を前記溶融液から取り出す速度が10mm/分間又は68.5mm/分間であり;そして
前記溶融液に対して静止させる場合、前記溶融液に対する静止時間が5分間〜60分間又は5分間〜30分間又は30分間〜60分間であり、具体的には、5分間、30分間、又は60分間であり;且つ前記セラミックの金属被覆面を前記溶融液から取り出す速度が274mm/分間である方法;
3)前記溶融液に対して移動させる場合、前記溶融液に対する移動速度が10mm/分間〜68.5mm/分間であり、具体的には、10mm/分間又は68.5mm/分間であり;且つ前記セラミックの金属被覆面を前記溶融液から取り出す速度が、10mm/分間〜68.5mm/分間であり、具体的には、10mm/分間又は68.5mm/分間であり;そして
前記溶融液に対して静止させる場合、前記溶融液に対する静止時間が5分間〜60分間又は5分間〜30分間又は10分間〜60分間であり、具体的には、5分間、10分間、30分間又は60分間であり;且つ前記セラミックの金属被覆面を溶融液から取り出す速度が10mm/分間〜274mm/分間であり、具体的には、10mm/分間又は274mm/分間である方法。 - 下記1)、2)又は3)に記載の雰囲気中で行われる請求項1から4のいずれかに記載の方法、
1)10−3Paオーダーの真空中;
2)不活性ガス;
3)酸素を含む不活性ガスであり、前記酸素の体積に基づく含有量が、3ppm〜1,300ppm、又は3ppm〜700ppm、又は3ppm〜420ppm、又は3ppm〜110ppm、又は10ppm〜420ppm、又は10ppm〜700ppm、又は110ppm〜420ppm、又は110ppm〜700ppm、又は420ppm〜1,300ppmであり、具体的には、3ppm、10ppm、110ppm、420ppm、700ppm又は1,300ppm(ppmは百万分の一である);
又は前記不活性ガスが窒素ガスである。 - アルミニウム合金が、Al−8質量%Si、Al−12質量%Si、Al−2質量%Si、Al−1質量%Si又はAl−12質量%Si−1質量%Mgである請求項1から5のいずれかに記載の方法。
- セラミックが、酸化物セラミック、窒化物セラミック又は炭化物セラミックであり;又は、前記酸化物セラミックがアルミナセラミック板であり、前記窒化物セラミックが窒化アルミニウムセラミック板又は窒化ケイ素セラミック板であり、前記炭化物セラミックが炭化ケイ素セラミック板である請求項1から6のいずれかに記載の方法。
- アルミニウム又はアルミニウム合金薄膜が、下記1)、又は2)、又は3)で特定される厚みを有する請求項1から7のいずれかに記載の方法、
1)4μm〜51μm、又は5μm〜17μm、又は6μm〜10μm、又は7μm〜9μm、又は8μm〜17μm、又は8μm〜10μm、又は10μm〜17μmであり、具体的には、4μm、5μm、6μm、7μm、8μm、9μm、10μm、17μm又は51μm;
2)1μm〜7μm、又は1μm〜5μm、又は1μm〜3μm、又は1μm〜4μm、又は2μm〜7μm、又は2μm〜5μm、又は2μm〜4μm、又は3μm〜5μm、又は3μm〜7μm、又は4μm〜7μmであり、具体的には、1μm、2μm、3μm、4μm、5μm又は7μm;
3)1μm〜51μm、又は2μm〜17μm、又は3μm〜10μm、又は4μm〜9μm、又は5μm〜8μm、又は8μm〜17μm、又は8μm〜10μm、又は10μm〜17μmであり、具体的には、1μm、2μm、3μm、4μm、5μm、7μm、6μm、8μm、9μm、10μm、17μm又は51μm。 - セラミックとアルミニウム又はアルミニウム合金薄膜との界面にアルミニウムの非晶質酸化物不純物が存在しない請求項1から8のいずれかに記載の方法で得られたことを特徴とする表面にアルミニウム又はアルミニウム合金薄膜が接合されたセラミック。
- アルミニウム又はアルミニウム合金薄膜が、セラミックの表面に均一に付着するアルミニウム又はアルミニウム合金液膜の凝固によって形成され、且つ厚みが数μmから数十μmの間であることを特徴とする表面にアルミニウム又はアルミニウム合金薄膜が接合されたセラミック。
- セラミックとアルミニウム又はアルミニウム合金薄膜との界面が、アルミニウムの非晶質酸化物不純物が存在しないものであり、且つ前記アルミニウム又はアルミニウムの合金が前記セラミックと直接に反応し、互いに成長し合うものである請求項10に記載の表面にアルミニウム又はアルミニウム合金薄膜が接合されたセラミック。
- アルミニウム又はアルミニウム合金薄膜とセラミックとの碁盤分割剥離強度が、4.1N/cm以上である請求項10又は11に記載の表面にアルミニウム又はアルミニウム合金薄膜が接合されたセラミック。
- 1)セラミックの接合面に厚さ数μm〜数十μmの緻密なアルミニウム又はアルミニウム合金薄膜を形成させて、前記接合面がアルミニウム又はアルミニウム合金に覆われたセラミックを得る工程と、
2)前記アルミニウム又はアルミニウム合金薄膜を用い、前記接合面が前記アルミニウム又はアルミニウム合金薄膜に覆われたセラミックと金属とを接合し、又は前記アルミニウム又はアルミニウム合金薄膜を用いて、前記接合面が前記アルミニウム又はアルミニウム合金薄膜に覆われたセラミック同士を接合する工程と、
を含むことを特徴とするセラミックと金属の接合方法。 - 工程1)において、セラミックの接合面に厚さ数μm〜数十μmの緻密なアルミニウム又はアルミニウム合金薄膜を形成する工程が、前記セラミックの接合面をアルミニウム又はアルミニウム合金の溶融液に含漬し、そして、前記セラミックを前記溶融液に対して相対移動させ、及び/又は前記溶融液の中で静止させて、前記セラミックの接合面を前記溶融液に湿潤させて、前記セラミックの接合面を前記溶融液から移動させながら取り出し、冷却し、前記セラミックの表面に付着するアルミニウム又はアルミニウム合金液膜を自然に凝固させ、前記アルミニウム又はアルミニウム合金薄膜を形成する工程を含む請求項13に記載の方法。
- 工程2)が、下記I、又はII、又はIII、又はIVに記載された手順にしたがって行われる請求項13又は14に記載の方法、
I.前記工程2)が、接合面がアルミニウム又はアルミニウム合金薄膜に覆われたセラミックのアルミニウム又はアルミニウム合金薄膜の上にろう材を置き、さらに金属を前記ろう材の上に重ね、ろう接工程を経て、前記金属と表面が前記アルミニウム又はアルミニウム合金薄膜に覆われたセラミックとを接合する工程を含む手順、
II.前記工程2)が、前記接合面が前記アルミニウム又はアルミニウム合金薄膜に覆われたセラミックの前記アルミニウム又はアルミニウム合金薄膜の上にろう材を置き、前記接合面が前記アルミニウム又はアルミニウム合金薄膜に覆われたセラミックを前記ろう材の上に重ね、ろう接工程を経て、前記接合面が前記アルミニウム又はアルミニウム合金薄膜に覆われたセラミック同士を接合する手順、
III.前記工程2)が、前記アルミニウム又はアルミニウム合金薄膜をろう材として用い、前記接合面が前記アルミニウム又はアルミニウム合金薄膜に覆われたセラミックと金属とを接合する手順、
IV.前記工程2)が、前記アルミニウム又はアルミニウム合金薄膜をろう材として用い、前記接合面がアルミニウム又はアルミニウム合金薄膜に覆われたセラミック同士を接合する手順。 - 工程1)が、下記a)又はb)に記載の雰囲気中で行われる請求項13、14又は15に記載の方法、
a)3ppm〜1,300ppmの体積に基づく酸素含有量を有し、そして、具体的には、前記体積に基づく酸素含有量が、3ppm、30ppm又は1,300ppm(ppmは百万分の一である)を有する雰囲気中;
b)3ppm〜1,300ppm、又は3ppm〜700ppm、又は3ppm〜420ppm、又は3ppm〜110ppm、又は10ppm〜420ppm、又は10ppm〜700ppm、又は110ppm〜420ppm、又は110ppm〜700ppm、又は420ppm〜1,300ppm、具体的には、3ppm、10ppm、110ppm、420ppm、700ppm又は1,300ppmの体積に基づく酸素含有量(ppmは百万分の一である)を有する不活性ガス雰囲気中;
又は不活性ガスが、窒素ガスである。 - 工程1)において、アルミニウム又はアルミニウム合金溶融液の温度が、下記a)又はb)又はc)又はd)又はe)で特定される温度を有する請求項13から16のいずれかに記載の方法、
a)前記アルミニウム溶融液の温度が、前記アルミニウムの融点より高く、且つ950℃、850℃又は750℃より低い温度;
b)前記アルミニウム合金溶融液の温度が、前記アルミニウム合金の溶融温度より高く、且つ950℃、850℃又は750℃より低い温度;
c)前記アルミニウム又はアルミニウム合金溶融液の温度が、600℃〜850℃又は600℃〜700℃又は600℃〜685℃又は660℃〜850℃又は660℃〜700℃又は685℃〜850℃であり、具体的には、600℃、660℃、685℃、700℃又は850℃である温度;
d)前記アルミニウム溶融液の温度が、685℃〜850℃であり、具体的には、685℃、700℃又は850℃である温度;
e)前記アルミニウム合金溶融液の温度が、580℃〜660℃又は600℃〜660℃であり、具体的には、660℃又は600℃である温度。 - 工程1)において、溶融液に対してセラミックを移動させる及び/又は前記溶融液の中で静止させる方法が、下記a)又はb)又はc)又はd)又はe)を含む請求項13から17のいずれかに記載の方法、
a)前記溶融液に対する相対移動及び/又は静止の時間が1分間〜60分間であること;
b)セラミックの接合面を前記溶融液の中から移動させながら取り出す速度が10mm/分間〜150mm/分間であること;
c)前記溶融液に対する相対移動及び/又は静止の時間が1分間〜60分間であり、且つ前記セラミックの接合面を前記溶融液の中から移動しながら取り出す速度が10mm/分間〜150mm/分間であること;
d)前記溶融液に対して相対移動させる場合、前記溶融液に対する相対移動の速度が10mm/分間〜150mm/分間であり、具体的には、10mm/分間、又は68.5mm/分間、又は150mm/分間であり、且つ前記セラミックの接合面を前記溶融液から移動させながら取り出す速度が10mm/分間〜150mm/分間であり、具体的には、10mm/分間、又は68.5mm/分間、又は150mm/分間であること;
e)前記溶融液の中で静止させる場合、静止時間が3分間〜58分間であり、具体的には、3分間又は58分間であり、前記セラミックの接合面を前記溶融液の中から移動しながら取り出す速度が68.5mm/分間であること。 - 工程1)において、セラミックが、酸化物セラミック、窒化物セラミック又は炭化物セラミックであり、又は、前記酸化物セラミックがアルミナセラミック板であり、前記窒化物セラミックが窒化アルミニウムセラミック板又は窒化ケイ素セラミック板であり、前記炭化物セラミックが炭化ケイ素セラミック板であり;
及び/又は、前記工程1)において、アルミニウム合金がAl−2質量%Si又はAl−12質量%Siであり;
及び/又は、前記工程1)において、数μm〜数十μmとの記載が、2μm〜17μm、又は8μm〜17μm、又は8μm〜10μm、又は10μm〜17μm、又は2μm〜10μmであり、具体的には、2μm、8μm、10μm又は17μmである、請求項13から18のいずれかに記載の方法。 - 工程2)において、ろう接温度が、600℃〜650℃又は600℃〜640℃又は630℃〜650℃であり、具体的には、600℃、630℃、640℃又は650℃であり;
及び/又は、前記工程2)において、I又はIIの方法のろう材が、Al−12質量%Si合金、Al−8質量%Si合金、Al−4質量%Si合金、Al−8質量%Si−0.2質量%Mg合金又はアルミニウムであり;
及び/又は、前記工程2)において、金属がアルミニウム、5A02アルミニウム−マグネシウム合金又は2A02アルミニウム−銅−マグネシウム合金であり;
及び/又は、前記工程2)において、ろう接が、10−3Paオーダーの真空中において行われ、又は不活性ガス雰囲気中において行われる、
請求項13から19のいずれかに記載の方法。 - 1)セラミックの接合面にアルミニウム合金1の液膜を形成し、前記接合面が前記アルミニウム合金1の液膜に覆われたセラミックを得る工程と、
2)前記接合面が前記アルミニウム合金1の液膜に覆われたセラミックのアルミニウム合金1の液膜の上に純アルミニウム又はアルミニウム合金2を置き、前記アルミニウム合金1の液膜をろう材として用い、表面が前記アルミニウム合金1の液膜により覆われたセラミックと純アルミニウム又はアルミニウム合金2をろう接する工程と、
を含むことを特徴とするセラミックとアルミニウム又はアルミニウム合金との接合方法。 - ろう接温度が、アルミニウム合金1の溶融温度より高く、且つアルミニウムの融点より低く、又は、ろう接温度が、前記アルミニウム合金1の溶融温度より高く、且つアルミニウム合金2の溶融温度より低い、請求項21に記載の方法。
- 工程1)において、セラミックの接合面にアルミニウム合金1の液膜を形成する方法が、前記セラミックの接合面を前記アルミニウム合金1の溶融液に含漬し、そして、前記溶融液に対し前記セラミックを移動させ、及び/又は前記溶融液の中に静止させて、前記溶融液を前記セラミックの接合面に付着させ、次に、前記セラミックの接合面を前記溶融液から移動させながら取り出し、前記セラミックの接合面に前記アルミニウム合金1の液膜を付着させる工程を含む請求項21又は22に記載の方法。
- 工程1)において、溶融液に対して移動させる場合、前記溶融液に対する相対運動の速度が68.5mm/分間であり、前記セラミックの接合面を前記溶融液の中から移動させながら取り出す速度が68.5mm/分間である請求項21から23のいずれかに記載の方法。
- 工程1)において、アルミニウム合金1溶融液が730℃の温度を有し、
及び/又は前記工程1)が、窒素ガス雰囲気中で行われ、
前記工程2)において、ろう接温度が600℃〜620℃であり、具体的には、600℃又は620℃である請求項21から24のいずれかに記載の方法。 - アルミニウム合金1が、アルミニウムシリコン2元合金又はアルミニウムシリコン−マグネシウム3元合金であり;前記アルミニウム合金1がAl−12質量%Si合金又はAl−12質量%Si−0.5質量%Mgである請求項21から25のいずれかに記載の方法。
- セラミックが、酸化物セラミック、窒化物セラミック又は炭化物セラミックであり;又は、前記酸化物セラミックがアルミナセラミック板であり、前記窒化物セラミックが窒化アルミニウムセラミック板又は窒化ケイ素セラミック板であり、前記炭化物セラミックが炭化ケイ素セラミック板である請求項21から26のいずれかに記載の方法。
- 炉体1、炉蓋2、黒鉛坩堝3、下部金属電気抵抗線ヒーター4、黒鉛ガイド5、下部の不活性ガスの導入口6、ガイド窓口8、アルミニウムストリップ導入口10、ガイドローラ11、駆動ローラ12、ろう接された部材の導出口14、上部の金属抵抗線加熱体15及び上部の不活性ガス導入口17から構成され;
前記黒鉛坩堝が前記炉体の下部に設置されて、前記黒鉛坩堝の周りに前記下部金属線電気抵抗ヒーターが設置され、前記黒鉛坩堝の底と前記炉体の底にガイドにあう穴を有し、2つの穴は同軸であり;前記黒鉛ガイドが、前記穴を通って、前記黒鉛坩堝と前記炉体とを貫通し、それぞれに固定され;前記黒鉛ガイドは2つの平行の板からなり、前記板の内部にセラミック板を通過させる溝からなり、且つそれらの坩堝に位置する箇所にガイド窓口8が設置されることを特徴とする装置。 - 炉体と炉蓋との接合部が、シリコーンにより密封されている請求項28に記載の装置。
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