JP2012522110A - コーティング組成物並びにその製造及び使用方法 - Google Patents
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Abstract
Description
水性連続液体相、及び
水性連続液体相中に分散したコア−シェル粒子を含む組成物であって、各コア−シェル粒子がポリマーコアを含み、ポリマーコアはこのポリマーコア上に配置された無孔の球状シリカ粒子から本質的になるシェルにより囲まれ、無孔の球状シリカ粒子は60ナノメートル以下の体積平均粒径を有する、組成物を提供する。一部の実施形態では、ポリマーコアは少なくとも1つのポリマーを含み、組成物中の少なくとも1つのポリマーの合計量に対する、組成物中の無孔の球状シリカ粒子の合計量の重量比は、85:15〜95:5の範囲である。他の実施形態では、組成物は更に界面活性剤を含む。一部の実施形態では、ポリマーコアは、ポリウレタン断片を含み得るフィルム形成熱可塑性ポリマーを含む。
無孔の球状シリカ粒子を含む第1水分散体と、ポリマー粒子を含む第2水分散体とを組み合わせて、7を超えるpH値を有するアルカリ性分散体を提供する工程、並びに
アルカリ性分散体を徐々に酸化させて、ポリマー粒子の大部分をコア−シェル粒子に変換させることによりコア−シェル粒子分散体を提供する工程、を含む方法であって、各コア−シェル粒子がポリマーコアを含み、ポリマーコアはこのポリマーコア上に配置された無孔の球状シリカ粒子から本質的になるシェルにより囲まれ、無孔の球状シリカ粒子は、60ナノメートル以下の体積平均粒径を有する、方法を提供する。一部の実施形態では、本方法は、組成物とプロトン化カチオン交換樹脂とを接触させることを更に含む。
用語「ポリウレタン」は、少なくとも1つのポリウレタン部分を有する、任意の高分子材料を包含する;
用語「ポリウレタン部分」は、有機基により連結された少なくとも2つのウレタン及び/又は尿素基を指す。
NPS2:固形分16.5パーセント(公称固形分15パーセント)の水性コロイド状の球状シリカ分散体、NALCO Chemical CompanyからNALCO 1115として入手可能;
NPS3:固形分50パーセントの水性コロイド状の球状シリカ分散体、NALCO Chemical CompanyからNALCO 1050として入手可能;
NPS4:固形分20パーセントの水性コロイド状の非球状シリカ分散体、Nissan Chemical America Corporation(Houston,TX)からST−UPとして入手可能;
NPS5:固形分20パーセントの水性コロイド状の非球状シリカ分散体、Nissan Chemical America CorporationからST−PS−Sとして入手可能;
NPS6:固形分20パーセントの水性コロイド状の非球状シリカ分散体、Nissan Chemical America CorporationからST−PS−Mとして入手可能;
PU1:固形分33パーセントの水性脂肪族ポリウレタンエマルション、DSM NeoResins,Inc.(Wilmington,MA)からNEOREZ R−960として入手可能;
PU2:固形分40パーセントの水性脂肪族ポリウレタンエマルション、DSM NeoResins,Inc.からNEOREZ R−967として入手可能;
PU3:固形分40パーセントの水性脂肪族ポリウレタンエマルション、DSM NeoResins,Inc.からNEOREZ R−9036として入手可能;
PU4:固形分40パーセントの水性脂肪族ポリウレタンエマルション、DSM NeoResins,Inc.からNEOREZ R−9699として入手可能;
PU5:固形分35パーセントの水性アニオン性ポリウレタン分散体、Essential Industries,Inc.(Merton,WI)からESSENTIAL CC4520として入手可能;
PU6:固形分32パーセントの水性アニオン性ポリウレタン分散体、Essential Industries,Inc.からESSENTIAL CC4560として入手可能;
PU7:固形分33パーセントの水性アニオン性脂肪族ポリエステルポリウレタン分散体、Essential Industries,Inc.からESSENTIAL R4100として入手可能;
PU8:固形分38パーセントの水性アニオン性脂肪族ポリエステルポリウレタン分散体、Essential Industries,Inc.からESSENTIAL R4188として入手可能;
PU9:固形分32パーセントの水性脂肪族ポリエステルポリウレタン分散体、Lubrizol,Inc.(Cleveland,OH)からSANCURE 843として入手可能;
PU10:固形分32パーセントの水性脂肪族ポリエステルポリウレタン分散体、Lubrizol,Inc.からSANCURE 898として入手可能;
PU11:固形分40パーセントの水性脂肪族ポリエステルポリウレタン分散体、Lubrizol,Inc.からSANCURE 12929として入手可能;
PU12:固形分36パーセントの水性脂肪族自己架橋ポリウレタン分散体、Lubrizol,Inc.からTURBOSET 2025として入手可能;
PU13:固形分40パーセントの、水性アニオン性で共溶媒不含の、脂肪族自己架橋ポリウレタン分散体、Bayer Material Science,LLC(Pittsburgh,PA)からBAYHYDROL PR240として入手可能;
PU14:固形分35パーセントの水性脂肪族ポリウレタンエマルション、DSM NeoResins,Inc.からNEOREZ R−2180として入手可能;
PA1:固形分42パーセントの水性脂肪族アクリル酸エマルション、DSM NeoResins,Inc.からNEOCRYL A−633として入手可能;
PA2:固形分44パーセントの水性脂肪族アクリル酸エマルション、DSM NeoResins,Inc.からNEOCRYL A−655として入手可能;
PA3:固形分45パーセントの水性脂肪族アクリル酸エマルション、DSM NeoResins,Inc.からNEOCRYL XK−90として入手可能;
PS1:固形分10.1パーセントの水性ポリスチレンエマルション;
HCl:塩酸、特に断りの無い限り、36.5〜38.0パーセント;
OA:シュウ酸
TP1:次のコーティングを有するアルミニウム製試験パネル:CORMAX 6EP eコート、708DM730プライマー、648DN027黒色ベースコート及びDu Pont RK8014クリアコート、ACT Laboratories(Hillsdale,MI)から入手;
TP2:次のコーティングを有するアルミニウム製試験パネル:CORMAX 6EP eコート、708DM730プライマー、648DN027白色ベースコート及びDu Pont RK8014クリアコート、ACT Laboratoriesから入手;
TP3:次のコーティングを有するアルミニウム製試験パネル:PC8000 eコート、615Sプライマー、Du Pont IMRON 6000 LOOO6H白色ベースコート及びDu Pont 3440Sクリアコート、ACT Laboratoriesから入手;
TP4:次のコーティングを有するスチール製試験パネル:不特定の自動車用eコート、765224EHプライマー、270AB921黒色ベースコート及びDu Pont RK8148クリアコート、ACT Laboratoriesから入手;
TP5:ポリ(メチルメタクリレート)製試験パネル;
TP6:ポリスチレン−ガラス繊維試験パネル。
EM Science(Gibbstown,NJ)からOMNISOLVとして入手可能な、精製し、濾過した水を用いて静的水接触角測定(SWCA)を実施した。接触角分析器には、型番UNISLIDE SERIES A2500(Velmex,Inc.(Holcomb,NY)により製造)の水平位置決めデバイスを取り付けたゴニオメーター顕微鏡(Gaertner Scientific Corporation(Chicago,IL)から入手)を装備した、特注の手動装置を用いた。部品番号263(L.S.Starrett(Athol,MA))のマイクロメートルのシンブル、外筒及びスピンドルを用いて、先が平坦な針を有する1立方センチメートル(cm3)注射器(Henke Sass Wolf GmbH(Tuttlinger,Germany)から入手)からおよそ0.5マイクロリットル(μL)容積の水滴を分散した。グリットの細かいサンドペーパーを用いて、注射針の先端を平端にした。注射器を2本のアームを有する支持台に取り付け、ネジクランクによって下げ、調節可能なプラットフォーム上で支持台を静止させて、水滴を試験試料に付着させた。小型の光源によって半透明の紙スクリーンの背後から水滴を照射した。4つのレベルネジによって調節できる円形のブルズアイ型水準器により接触角装置の水平を監視した。蒸着のおよそ30秒後に付着水滴の接触角を測定した。記録値は、各試験パネル上の少なくとも3種の別個の水滴に実施した測定の平均値である。
砕いたIVORY石鹸(The Procter and Gamble Co.(Cincinnati,OH)、1.6グラム)を第1の容器内の熱した水道水(192グラム)に加え、次いでこの混合物を60℃にて30分にわたって超音波処理した。続いて人工皮脂(1.2グラム)を加え、この混合物を更に10分にわたって超音波処理した。熱した水道水(600グラム)、CLAIROL TOTALLY TWISTED HERBAL ESSENCEシャンプー(The Procter and Gamble Co.、1.6グラム)、CLAIROL COLOR ME HAPPY HERBAL ESSENCEコンディショナー(The Procter and Gamble Co.、4.0グラム)を第2の容器に充填し、次いで15秒にわたって撹拌した。このシャンプー溶液にオレイン酸(1.6グラム)を添加し、次いで溶液を更に15秒にわたって撹拌した。次いで、両方の溶液の内容物を組み合わせ、更に2時間にわたって混合した。
NPS1(1.992グラム(g))を4.404gの脱イオン水に手動で混合した。5.125gのPU1を、32.113gの脱イオン水に、均一になるまで22℃にて手動で混合することにより、固形分4.5パーセントのポリウレタン分散体のマスターバッチを調製した。希釈したNPSと、固形分4.5パーセントのPU1の0.787gを、均一になるまで22℃にて手動で混合することにより、9:1のシリカ:ポリウレタン比を有する分散体を調製した。これにHClを2滴添加し、この混合物を撹拌した。次いで分散体を希釈して、合計固形分0.5重量パーセントになるよう脱イオン水で希釈し、pH試験紙を用いてpHを測定した。
実施例1に記載のものと同様のプロセスを用い、30.013gのNPS1を、66.014gの脱イオン水に、均一になるまで22℃にて手動で混合することにより、固形分5.32パーセントのNPS1のマスターバッチを調製した。固形分5.32パーセントのNPS1マスターバッチのアリコート(各およそ6.4g)を、好適な量の固形分4.5パーセントのポリウレタン分散体PU2及びPU5〜PU13と組み合わせた。合計固形分が0.50〜1.00パーセントでかつシリカ:ポリウレタン比が9:1〜7:3になるように各NPS:PU分散体を希釈した後、表1に記載のように、これらの混合物にHCl滴を添加した。実施例1〜11の組成を表1(下記)に記載する。
NPS1(2.069g)を、プラスチック製のボトル中で脱イオン水4.226gに混合した。これに固形分5.0パーセントのPU1の水溶液0.655gを加え、この分散体を均一になるまで22℃にて手動で混合した。HClを1滴添加し、均一になるまで分散体を再度手動で混合した。pH試験紙を用い、pH 3を記録した。この分散体のうち0.5gを2.5081gの脱イオン水で希釈し、合計固形分濃度0.885パーセントの試験溶液を得た。次いでこの試験溶液を、糸くず不含タオル−種類はKIM−WIPE EX−L(Kimberly−Clark Corp.(Roswell,GA))を用いて、試験パネルTP3及びTP4(測定値3インチ×4インチ(7.62×10.16cm))の半分に適用した。このパネルを22℃にて乾燥させ、次いで自動車の後部下側に取り付けた。30日にわたって自動車を運転した後、光沢計MICRO TRIGLOSS型(BYK−Gardner Company(Columbia,MD.))を用い、試験パネルに対し光沢測定を実施した。結果を表3(下記)に記録する。
NPS1(9.998g)を、プラスチック製のボトル中で脱イオン水21.992gに混合した。これに固形分4.5パーセントのPU1の水溶液3.939グラムを加え、この分散体を均一になるまで22℃にて手動で混合した。HClを10滴添加し、均一になるまで分散体を再度手動で混合した。pH試験紙を用い、1〜1.5のpHを記録した。この分散体のうち9.997グラムを40.002グラムの脱イオン水で希釈し、合計固形分濃度0.885パーセントの試験溶液を得た。pH試験紙を用い、pH 1.5を記録した。ポリエステル/レーヨンチーズクロス(Daego Company,Ltd.(South Korea)から入手)を用い、この分散体を自動車のボンネットの運転手側に適用した。ボンネットの乗客側には、3M多目的用マイクロファイバー布を用いて、比較材料として3M PERFORMANCE FINISH(3M Company(St.Paul,MN))を適用した。33日間運転した後、噴霧ホースを用いてボンネットを水で洗い流し、拭き取りはせずに22℃にて乾燥させた。前及び後の光沢測定値を表4(下記)に記載する。
63.389gの脱イオン水に、31.049gのNPS1を均一になるまで22℃にて手動で混合することにより、固形分5.33パーセントのNPS1分散体のマスターバッチを調製した。固形分5パーセントのポリウレタンPU2及びPU5〜PU11の分散体を、そのまま適切な量の脱イオン水で希釈することにより調製した。この希釈ポリウレタンおよそ0.65gを、固形分5.33パーセントのNPS1マスターバッチおよそ6.3gに混合し、合計固形分5.25パーセントの混合物を得た。これらのナノ粒子シリカ−ポリウレタン分散体のそれぞれにHClを1滴加え、pH試験紙を用いてpHを記録した。KIM−WIPE EX−L拭き取り用品を用いて拭き下ろすことで、各コーティング液2滴でコーティングした、1インチ×2インチ(2.54cm×5.08cm)のTP2試験パネルに対し、これらの実施例の接触角を測定した。分散体を固形分2.5パーセントに希釈し、更なる試験パネルをコーティングした。接触角を再度測定した。結果を表5(下記)に記す。
固形分5.33パーセントのNPS1分散体9.042gを、1.010グラムの固形分5パーセントのPU8と混合する。この混合物1滴を、試験パネルTP3の1インチ×2インチ(2.54×5.08cm)アルミニウム試片に適用し、KIM−WIPE EX−L拭き取り用品を用いて塗り広げる。液滴は玉状になり、試片は濡れなかった。次いで固形分6.65パーセントのシュウ酸溶液を用いて、この混合物をpH試験紙により測定されるものとしてpH 2.5に酸性化した。酸性化した混合物の液滴を、KIM−WIPE EX−L拭き取り用品を用いて第2のTP3試片に簡単に塗り広げた。コーティングした試片の平均静的水接触角を測定したところ、23.0度であった。
固形分5パーセントのPU1、NPS1、NPS2及びNPS3水分散体を調製し、続いて混合して9:1と8:2のシリカ:ポリウレタン比を得た。次いでHCl(1.0N)を滴加してpHを調整した。装置モデルMALVERN ZETASIZER NANO ZSシリーズ(Malvern Instruments Ltd.(Worcestershire,UK))の動的光散乱(DLS)により、粒径(Z平均)及び多分散指数(PDI)を得た。材料の屈折率(n=1.47)を仮定して、石英(1cm)キュベットを用い測定を実施した。全ての試料は25℃にて水中で測定した(n=1.33)。結果を表6(下記)に記す。
概して実施例101に記載の方法により、シリカ:ポリウレタン比9:1でNPS2及びPU1の4つの分散体を調製し、HCl(1.0N)を用いてそれぞれpH値1.5、2.5、3.0及び4.0に調整した。粒径及びPDI値を表7に記載する。図2に示される、9:1比のNPS2:PU1試料(実施例112)の透過型電子顕微鏡(TEM)が粒子のコア−シェル特性を裏付ける。
5ミリリットル(mL)の使い切り注射器に、ガラス綿と、それに続いてイオン交換樹脂(Dow Chemical Co.からAMBERLITE IR−120 PLUS(H)として入手可能)を充填することにより、カチオン性イオン交換カラムを作製した。次いで、充填した樹脂ベッドを、2ミリリットル(mL)の脱イオン水で2回洗った。9:1、8:2、7:3及び6:4比の一連のシリカ(NPS2):ポリウレタン(PU1)分散体を、概して実施例101に記載の方法により調製した。各分散体の一部(10g)に、pHが3.0になるまでカチオン性イオン交換カラム中を繰り返し通過させた。得られるコア−シェル粒径及びPDI値を、表8(下記)に記載する。
固形分濃度5パーセントの、NPS1又はNSP2とPU1とのシリカ:ポリウレタン(9:1)分散体を、実施例102に記載の方法に従って調製した。次いでHCl(1.0N)によりpHを2.0に調整した。KIM−WIPE EX−L拭取り用品を用いてこの分散体を試験パネルTP5及びTP6に適用し、22℃にて2時間にわたって乾燥させた。次いで試験片を石鹸かす混合物に浸し、取り出し、22℃にて15分にわたって乾燥させた。各パネルに対してこの浸しプロセスを更に3回繰り返した後、パネルを600mLの脱イオン水で洗い流した。
PU1とNPS2とを、それぞれ表10に記載の比で混合することにより、実施例122〜126(10g試料)を調製した。イオン交換(IEX)又は酸添加により、表10に記載のpH値へと混合物を酸性化した。
洗浄性能の経時変化の効果を評価するために、表11の試料溶液130〜133(10g)を調製し、表10(上記)に記載したのと同様の手法に表11(下記)で、ただし、記載の時間にわたる経時変化を施して、試験した。
概して実施例118の方法により、下記の表12〜16に記載のように組成物を調製し、試験した。表12〜15では、濾過システム(Millipore Corporation(Billerica,MA)から入手)を通して濾過した脱イオン水をそのまま用い、AST Products(Billerica,MA)から製品番号VCA−2500XEとして入手可能なビデオ接触角分析計により、乾燥コーティングされた試料上で静的水接触角の測定を行った。報告される値は、液滴の右側及び左側で測定された少なくとも3滴の測定値の平均である。静的測定のための液滴容量は1マイクロリットルであった。表12〜15(下記)では、0.1NのHClを用いてpHを調整した。
使い切り注射器(5mL)にガラス綿を充填し、続いてイオン交換樹脂を充填した。充填したビーズベッドを脱イオン水(2×2mL)で洗い、記載されたpHになるまで、10gの組成物溶液に樹脂ベッドを通過させた(表17ではIEXと記載)。別の方法としては、個々の成分を組み合わせ、撹拌プレート上で電磁撹拌器により混合しながら、HCl(1.0N)で酸性化することにより、組成物を調製した(表17ではHClと記載)。室温で保管している間、安定性又はゲル化について試料を定期的にモニターした。表17(下記)において、Sは容易に流動可能であることを意味し、Gはゲル化を意味し、Tは粘性が高いことを意味する。
Claims (16)
- 水性連続液体相、及び
前記水性連続液体相中に分散したコア−シェル粒子を含む組成物であって、各コア−シェル粒子がポリマーコアを含み、前記ポリマーコアは該ポリマーコア上に配置された無孔の球状シリカ粒子から本質的になるシェルにより囲まれ、前記無孔の球状シリカ粒子は60ナノメートル以下の体積平均粒径を有する、組成物。 - 前記ポリマーコアが少なくとも1つのポリマーを含み、前記組成物中の前記少なくとも1つのポリマーの合計量に対する、前記組成物中の前記無孔の球状シリカ粒子の合計量の重量比が85:15〜95:5の範囲である、請求項1に記載の組成物。
- 前記組成物のpH値が5未満である、請求項1又は2に記載の組成物。
- 前記ポリマーコアがフィルム形成熱可塑性ポリマーを含む、請求項1〜3のいずれか一項に記載の組成物。
- 前記フィルム形成熱可塑性ポリマーがポリウレタン部分を含む、請求項4に記載の組成物。
- 前記組成物が更に界面活性剤を含む、請求項1〜5のいずれか一項に記載の組成物。
- 前記組成物が針状シリカ粒子を含まない、請求項1〜6のいずれか一項に記載の組成物。
- 請求項1〜7のいずれか一項に記載の組成物を基材表面に適用することを含む、物品の製造方法。
- 前記表面がガラス、金属、ガラス繊維又はセラミックスのうちの少なくとも1つを含む、請求項8に記載の方法。
- 前記基材がシャワー周り、バスタブ、トイレ、シンク、栓、窓及び鏡からなる群から選択される、請求項8に記載の方法。
- 前記基材が塗装表面又はクリアコート表面を含む、請求項8に記載の方法。
- 請求項8〜11のいずれか一項に記載の方法により製造される物品。
- 無孔の球状シリカ粒子を含む第1水分散体と、ポリマー粒子を含む第2水分散体とを組み合わせて、7を超えるpH値を有するアルカリ性分散体を提供する工程、並びに
前記アルカリ性分散体を徐々に酸化させて、前記ポリマー粒子の大部分をコア−シェル粒子に変換させることによりコア−シェル粒子分散体を提供する工程、を含む方法であって、各コア−シェル粒子がポリマーコアを含み、前記ポリマーコアは該ポリマーコア上に配置された無孔の球状シリカ粒子から本質的になるシェルにより囲まれ、前記無孔の球状シリカ粒子は60ナノメートル以下の体積平均粒径を有する、方法。 - 前記コア−シェル粒子分散体が、前記コア−シェル粒子分散体の合計重量に基づき0.1重量パーセント未満の針状シリカ粒子を含有する、請求項13に記載の方法。
- 前記コア−シェル粒子分散体が針状シリカ粒子を含まない、請求項13に記載の方法。
- 組成物とプロトン化カチオン交換樹脂を接触させることを更に含む、請求項13〜15のいずれか一項に記載の方法。
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