JP2012516918A - 耐腐食性塗膜の被覆剤 - Google Patents
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Abstract
Description
現代の自動車は、通常、色を与える及び/又は効果を与える多層塗膜を有する。この多層塗膜は、通例、電着塗膜、サーフェイサー塗膜、石衝撃耐性プライマー又は機能層、色を与える及び/又は効果を与えるベースコート塗膜及びクリヤコート塗膜を包含する。多層塗膜は、いわゆるウエット・オン・ウエット法によって製造することが有利であり、この方法では、乾燥した硬化されていないベースコート塗膜上にクリヤコート層を塗布し、その後に、少なくともベースコート層及びクリヤコート層を共通して熱硬化させる。この方法には、電着塗膜及びサーフェイサー塗膜、石衝撃耐性プライマー又は機能層の製造も包含され得る。
本発明の課題は、もはや公知技術水準の欠点のない、
(1)ベースコート(A)を含む少なくとも1つの第一ベースコート塗膜、
(2)ベースコート(B)を含む好ましくは少なくとも1つの第二ベースコート塗膜及び
(3)クリヤコート(C)を含む少なくとも1つの透明な塗膜
をこの順序で相互に重なり合せて包含し、特に、少なくとも1つの熱硬化可能な、好ましくは水性ベースコート(A)、好ましくは少なくとも1つの熱硬化可能な、好ましくは水性のベースコート(B)及び少なくとも1つのクリヤコート(C)を、下塗りされていない基材上に、又は好ましくは少なくとも1つの硬化されていない又は部分的にだけ硬化されたプライマー(G)で又は特に有利的に少なくとも1つの完全に硬化されたプライマー(G)で少なくとも部分的に被覆された基材上に連続して塗布することによって製造可能な、腐食耐性被覆の、殊に、好ましくは金属基材上の色を与える及び/又は効果を与える多層塗膜の被覆剤を製造することであった。殊に、本発明による多層塗膜は、隣接塗料層への良好な接着性及び特に、露出された剥き出しの金属基材から発する多層複合体の腐食的下方浸透により引き起こされる衝撃負荷後の明らかに減少された腐食を有するべきである。更に、腐食耐性の改善は、殊に、ベースコート(A)中で良好に加入混合可能な成分で達成されるべきである。更に、物理的又は熱的に硬化可能な好ましくは水性のベースコート(A)は、簡単な方法で、商慣習の、好ましくは水性のベースコートをベースとして製造されることができ、かつ約15μmの層厚ですら、多層塗膜の適用技術的特性、殊に石衝撃耐性及び長時間露出後もUV耐性が否定的に影響されることなく、慣例のサーフェイサー塗膜、石衝撃耐性下塗又は効果付与層に全範囲で代わることができる第一ベースコート塗膜を生じさせるべきである。この際、この新規の方法は、このために改造を必要とせずに、すでに存在する静電的射出塗布及び空気圧塗布によるベースコート塗布用の装置中で実施され得る。
本発明による解決
従って、極めて良好な防蝕性特性を有する、
(a.1)官能基(Gr)を有する少なくとも1種のバインダー、
(a.2)場合により少なくとも1種の顔料及び
(a.3)1種の基体(GK)、
(GK)に共有結合する少なくとも1つの官能基(Gr’)(この官能基は、多層塗膜の熱硬化の際に、バインダー(a.1)の官能基(Gr)と、及び好ましくは隣接する被覆(B)の少なくとも1つの成分の官能基(Gr")と反応する)、及び
少なくとも1つの、官能基(Gr’)とは異なる、(GK)に共有結合する単座及び/又は多座の潜在陰イオン性配位子(L)(この配位子は、多層塗膜の熱硬化の際に、キレート化剤としてのその特性を失わない)を有する少なくとも1種の防蝕性成分を含有する多層塗膜の被覆剤が判明した。
(1)ベースコート(A)として本発明による被覆剤を含む少なくとも1つの第一ベースコート塗膜、
(2)ベースコート(B)を含む好ましくは少なくとも1つの第二着色及び/又は硬化付与ベースコート塗膜及び
(3)クリヤコート(C)を含む少なくとも1つの透明な塗膜
をこの順序で相互に重なり合せて包含し、ベースコート(A)として本発明による被覆剤、好ましくは少なくとも1つの熱硬化可能な、好ましくは水性のベースコート(B)及び少なくとも1つのクリヤコート(C)を、下塗りされていない基材上に及び/又は少なくとも1つの硬化されていない又は部分的にだけ硬化されたプライマー(G)で被覆された基材上に又は特に好ましくは少なくとも1つの完全に硬化されたプライマー(G)で少なくとも部分的に被覆された基材上に連続して塗布することによって製造可能な、基材上の多層塗膜のベースコート(A)として好適であることが判明し、この際、ベースコート(A)及び好ましくは(B)から得られる湿潤層及びクリヤコート(C)の、又はベースコート(A)及び好ましくは(B)から得られる湿潤層及びクリヤコート(C)及び場合により硬化されていない又は部分的にだけ硬化されたプライマー(G)の一緒の硬化が有利である。
バインダー(a.1)
好ましくは熱硬化可能であり、かつ後記の多層塗膜の水性ベースコート(A)として特に好ましくは使用される本発明による被覆剤は、基本成分として、好ましくは成分(a.3)の官能基(Gr’)と共有結合の形成下に反応する官能基(Gr)を有する少なくとも1種のバインダー(a.1)を含有する。有利な官能基(Gr)は、ヒドロキシル基、カルバメート基、エポキシ基、アミノ基及び/又はイソシアネート基であり、この際、官能基(Gr)としてヒドロキシル基が特に有利である。この際、有機及び/又は水性のベースコート中での使用に公知である、そのような特徴を有する全ての熱硬化可能なバインダーが原則的に使用され得る。
(a.1.1.1)ポリオール又はポリオールの混合物及び
(a.1.1.2)ポリカルボン酸又はポリカルボン酸無水物又はポリカルボン酸及び/又はポリカルボン酸無水物を含む混合物を反応させて、DIN EN ISO 3682による酸価KOH20〜70、好ましくは25〜55mg/非揮発性成分g及びDIN EN ISO 4629によるヒドロキシル数KOH30〜200、好ましくは45〜100mg/非揮発性成分gを有するポリエステル樹脂にすることによって得られる。
(a.1.2.1)ポリエステルポリオール及び/又はポリエーテルポリオール又はそのようなポリエステルポリオール及び/又はポリエーテルポリオールを含む混合物、
(a.1.2.2)ポリイソシアネート又はポリイソシアネートを含む混合物、
(a.1.2.3)イソシアネート基に対して反応性の少なくとも1つの基及び陰イオン形成能力を有する少なくとも1つの基を分子中に有する1種の化合物又はそのような化合物を含む混合物、
(a.1.2.4)場合により、質量平均分子量Mw40〜600ダルトン(規格DIN 55672−1〜−3によるゲル透過クロマトグラフィーにより測定可能)を有する少なくとも1つのヒドロキシル基及び/又はアミノ基を含有する有機化合物又はそのような化合物を含む混合物及び
(a.1.2.5)場合により、イソシアネート基に対して反応性の少なくとも1つの基及び少なくとも1つのポリオキシアルキレン基を分子中に有する1種の化合物又はそのような化合物を含む混合物
を相互に反応させ、かつ生じた反応生成物を少なくとも部分的に中和させることによって得られる。そのような方法で製造されたポリウレタン樹脂は、好ましくは、DIN EN ISO 3682による酸価KOH10〜60mg/非揮発性成分g及びDIN EN ISO 4629によるヒドロキシル数KOH5〜200、好ましくは10〜150mg/非揮発性成分gを有する。
(a.1.3.a.1)実際にカルボキシル基不含の(メタ)アクリル酸エステルを含む混合物又は(メタ)アクリル酸エステルを含む混合物、
(a.1.3.a.2)1分子当たり少なくとも1個のヒドロキシル基を有し、かつ実際にカルボキシル基不含であるエチレン系不飽和モノマー又はそのようなモノマーを含む混合物及び
(a.1.3.a.3)実際にカルボキシル基不含の、(a.1.3.a.1)及び(a.1.3.a.2)とは異なるモノマー又はそのようなモノマーを含む混合物
を含む混合物を重合させ(この際、ポリウレタンプレポリマー(a.1.3.1)は、架橋結合ポリウレタン樹脂ではない)、
この際、引き続き、第二段階で、第一段階で添加したモノマーの少なくとも80質量%が反応した後に、
(a.1.3.b.1)1分子当たり少なくとも1個のカルボキシル基を有するエチレン系不飽和モノマー又はそのようなモノマーを含む混合物及び
(a.1.3.b.2)実際にカルボキシル基不含のエチレン系不飽和モノマー又はそのようなモノマーを含む混合物
を含む混合物を添加して継続重合させ、かつ
最終段階で、重合の終了後に、ポリウレタン変性化ポリアクリレート(a.1.3)を中和させ、かつ続いて水中に分散させることによって得られる。
(1)少なくとも1個の遊離イソシアネート基を含有する少なくとも1種のポリウレタンプレポリマーと、
(2)少なくとも1種のエテニルアリーレンモノイソシアネート及び少なくとも2個のイソシアネート反応性官能基を有する少なくとも1種の化合物とを反応させることによって得られる少なくとも1種の付加体とを、
少なくとも1個のイソシアネート反応性官能基が付加体中に残留するように互いに反応させることによって製造される。
本発明による被覆剤は、好ましくは少なくとも1種の顔料(a.2)を含有する。この顔料(a.)は、有機又は無機、着色、視覚的効果付与、着色及び視覚的効果付与、蛍光及び燐光性の顔料を含む群から、殊に有機及び無機、着色、視覚的効果付与、着色及び視覚的効果付与性の顔料を含む群から好ましくは選択され得る。顔料(a.2)は、UV吸収成分を有することが極めて特に有利である。
防蝕性成分(a.3)は、基体(GK)、(GK)に共有結合する少なくとも1個の官能基(Gr’)(この官能基は、多層塗膜の熱硬化の際に、好ましくは、バインダー(a.1)の官能基(Gr)と、及び/又は特に好ましくは、隣接被覆の少なくとも1成分、殊にプライマー(G)及び/又はベースコート(B)と反応する)、及び官能基(Gr’)とは異なる、(GK)に共有結合する少なくとも1種の単座及び/又は多座の潜在陰イオン性の、電子ドナー特性を有する配位子(L)を有し、この配位子は、金属基材上に良好に接着可能であり、基材の腐食の際に遊離される金属イオンとキレートを形成することができ("キレート"についてはRoempp Online, Georg Thieme Verlag, Stuttgart, New York, 2005, Kapitel "Chelate"参照)かつ多層塗膜の熱硬化の際に、キレート化剤としてのその特性を失わず、かつ基体(GK)から、配位子(L)の全体に対して、ほんの僅かな割合で、殊に25モル%以下の割合で離脱する。
有機リン化合物、例えば、殊にオルガノホスホネート、好ましくは有機置換基でヒドロキシアミノ官能化又はアミド官能化されたホスホネート、
有機硫黄化合物、例えば、殊に官能化チオ化合物、例えば、チオール化合物、ポリチオール化合物、チオカルボン酸化合物、チオアルデヒド化合物、チオケトン化合物、ジチオカルバメート化合物、スルホンアミド化合物及び/又はチオアミド化合物、好ましくは少なくとも2個のチオール基、好ましくは少なくとも3個のチオール基を有するポリチオール、特に好ましくは少なくとも3個のチオール基を有するポリエステルポリチオール、
アシル化尿素及びチオ尿素、例えば、殊にベンゾイル尿素化合物及び/又はベンゾイルチオ尿素化合物、
ジアミン及び/又はポリアミン、例えば、殊にエチレンジアミン四酢酸(EDTA)又は好ましくは高級官能性アミン、例えば、Jeffcat(登録商標)型(Huntsman社)、例えば、殊にトリアルキルアミン、好ましくはジアミノアルキルヒドロキシアルキルアミン、例えば、極めて特に好ましくはN,N−ビス(3−ジメチルアミノプロピル)−N−イソプロパノールアミン(Jeffcat(登録商標)ZR50)、
キノリン、コリン及び/又はベンズイミダゾール、例えば、殊にアミノキノリン化合物及び/又はメルカプトベンズイミダゾール化合物、
殊に立体的に有利な位置に、好ましくは1,3−位に、他のカルボニル基、カルボン酸基、チオカルボニル基及び/又はイミノ基を有するヒドロキシ化合物、
殊に立体的に有利な位置に、好ましくは1,3−位に、他のカルボニル基、カルボン酸基、チオカルボニル基及び/又はイミノ基を有するカルボニル化合物、特に好ましくはアセチルアセトネート化合物、
カルベン及び/又は
アセチレン化合物、例えば、殊にプロパルギル化合物。
官能化有機リン化合物、例えば、殊にオルガノホスホネート、好ましくは有機置換基でヒドロキシアミノ官能化又はアミド官能化されたホスホネート、
官能化有機硫黄化合物、例えば、殊に官能化チオ化合物、例えば、チオール化合物、ポリチオール化合物、チオカルボン酸化合物、チオアルデヒド化合物、チオケトン化合物、ジチオカルバメート化合物、スルホンアミド化合物及び/又はチオアミド化合物、好ましくは少なくとも2個のチオール基、好ましくは少なくとも3個のチオール基を有するポリチオール、特に好ましくは少なくとも3個のチオール基を有するポリエステルポリチオール、
アシル化尿素化合物及び/又はチオ尿素化合物、例えば、殊にベンゾイル尿素化合物及び/又はベンゾイルチオ尿素化合物、
官能化ジアミノ化合物及び/又はポリアミノ化合物、例えば、殊にエチレンジアミン四酢酸(EDTA)又は好ましくは高級官能性アミン、例えば、Jeffcat(登録商標)型(Huntsman社)、例えば、殊にトリアルキルアミン、好ましくはジアミノアルキルヒドロキシアルキルアミン、例えば、極めて特に好ましくはN,N−ビス(3−ジメチルアミノプロピル)−N−イソプロパノールアミン(Jeffcat(登録商標)ZR50)、
官能化キノリン化合物、コリン化合物及び/又はベンズイミダゾール化合物、例えば、殊にアミノキノリン化合物及び/又はメルカプトベンズイミダゾール化合物、
殊に立体的に有利な位置に、好ましくは1,3−位に、他のカルボニル基、カルボン酸基、チオカルボニル基及び/又はイミノ基を有する官能化ヒドロキシ化合物、
殊に立体的に有利な位置に、好ましくは1,3−位に、他のカルボニル基、カルボン酸基、チオカルボニル基及び/又はイミノ基を有する官能化カルボニル化合物、特に好ましくはアセチルアセトネート化合物、
官能化カルベン化合物、
官能化アセチレン化合物、例えば、殊にプロパルギル化合物、好ましくはプロパルギルアルコール。
本発明のもう1つの実施態様で、本発明による被覆剤は、少なくとも1種の滑石成分(a.4)を含有する。滑石(a.4)の含量は、極めて広範に変わり得て、個々の要求に応じる。(a.4)の含量は、本発明による被覆剤の固体に対して、0.1〜5質量%、殊に0.5〜2質量%であることが有利である。
本発明による被覆剤は、確かに、液状被覆物質の塗布のために全ての慣用の公知方法で使用され得る。しかし、多層塗膜の本発明による製法については、本発明による被覆剤を、好ましくは高速回転ベルを有する静電噴射塗布(ESTA)により塗布する場合が有利である。本発明による被覆剤は、本発明による被覆剤から得られる塗料層の硬化後に、6〜25μm、好ましくは7〜20μm、特に好ましくは8〜18μmの乾燥層厚が生じるような湿潤層厚で塗布されることが有利である。
(i)下塗りされていない基材に
(ii)好ましくは、少なくとも硬化されていない又は部分的にだけ硬化されたプライマー(G)で被覆された基材に又は
(iii)特に好ましくは、少なくとも1つの完全に硬化されたプライマー(G)で被覆された基材に順次塗布し、
かつ
(a)本発明による被覆剤、ベースコート(B)及びクリヤコート(C)から得られる湿潤層又は
(b)本発明による被覆剤、ベースコート(B)及びクリヤコート(C)から及び場合により硬化されていない又は部分的にだけ硬化されたプライマー(G)から得られる湿潤層を共通して硬化させることによって製造される。
製造例1:ポリエステル樹脂水性分散液(a.1.1)
ネオペンチルグリコール898質量部、ヘキサン−1,6−ジオール946質量部、ヘキサヒドロフタル酸無水物570質量部、オリゴマー脂肪酸(Pripol(登録商標)1012, Firma Uniqema,二量体含量少なくとも97質量%、三量体含量高々1質量%、単量体含量高々痕跡量)2107質量部及び無水トリメリット酸946質量部から、慣用の溶剤中で、DIN EN ISO 3682による酸価KOH32mg/非揮発性成分g及びDIN EN ISO 4629によるヒドロキシル数KOH72mg/非揮発性成分gを有するポリエステル(a.1.1)を製造し、脱イオン水中に入れ、かつジメチルエタノールアミンでpH値7.6に、かつ更なる脱イオン水で非揮発性成分60.0質量%の割合に調整した。
ヘキサン−1,6−ジオール2017質量部、イソフタル酸1074質量部及びオリゴマー脂肪酸(Pripol(登録商標)1012, Firma Uniqema, 二量体含量少なくとも97質量%、三量体含量高々1質量%、単量体含量高々痕跡量)3627質量部から、慣用の溶剤中で、DIN EN ISO 3682による酸価KOH3mg/非揮発性成分g及びDIN EN ISO 4629によるヒドロキシル数KOH73mg/非揮発性成分gを有するポリエステル前駆生成物を製造し、かつ非揮発性成分73.0質量%に調整した。ポリエステル前駆生成物1891質量部を、慣用の溶剤中で、ジメチロールプロピオン酸113質量部、ネオペンチルグリコール18質量部及びイソホロンジイソシアネート517質量部と共に加熱し、全秤量に対して、イソシアネート含量0.8質量%になるまで反応を実施した。その後に、トリメチロールプロパン50質量部を添加し、遊離イソシアネート基がもはや検出されなくなるまで攪拌した。DIN EN ISO 3682による酸価KOH25mg/非揮発性成分gを有するポリウレタンを脱イオン水中に入れ、溶剤を除去し、かつ更なる脱イオン水で及びジメチルエタノールアミンでpH値7.2に、かつ非揮発性成分27.0質量%に調整した。
ネオペンチルグリコール1173質量部、ヘキサン−1,6−ジオール1329質量部、イソフタル酸2469質量部及びオリゴマー脂肪酸(Pripol(登録商標)1012, Firma Uniqema,二量体含量少なくとも97質量%、三量体含量高々1質量%、単量体含量高々痕跡量)1909質量部から、慣用の溶剤中で、DIN EN ISO 3682による酸価KOH3mg/非揮発性成分g及びDIN EN ISO 4629によるヒドロキシル数KOH75mg/非揮発性成分gを有するポリエステル前駆生成物を製造し、かつ非揮発性成分74.0質量%に調整した。ポリエステル前駆生成物2179質量部を、慣用の溶剤中で、ジメチロールプロピオン酸137質量部、ネオペンチルグリコール24質量部及びm−テトラメチルキシレンジイソシアネート(m−TMXDI; TMXDI(登録商標)(Meta),Firma Cytec Ind.)694質量部と共に加熱し、全秤量に対して、イソシアネート含量1.35質量%になるまで反応を実施した。その後に、トリメチロールプロパン111質量部を添加し、遊離イソシアネート基がもはや検出されなくなるまで攪拌した。DIN EN ISO 3682による酸価KOH25mg/非揮発性成分gを有するポリウレタンを脱イオン水中に入れ、溶剤を除去し、かつ更なる脱イオン水及びジメチルエタノールアミンでpH値7.4に、かつ非揮発性成分31.5質量%に調整した。
ネオペンチルグリコール922質量部、ヘキサン−1,6−ジオール1076質量部、イソフタル酸1325質量部及びオリゴマー脂肪酸(Pripol(登録商標)1012, Firma Uniqema,二量体含量少なくとも97質量%、三量体含量高々1質量%、単量体含量高々痕跡量)3277質量部から、慣用の溶剤中で、DIN EN ISO 3682による酸価KOH3mg/非揮発性成分g及びDIN EN ISO 4629によるヒドロキシル数KOH78mg/非揮発性成分gを有するポリエステル前駆生成物を製造し、かつ非揮発性成分73.0質量%に調整した。ポリエステル前駆生成物4085質量部を、慣用の溶剤中で、ネオペンチルグリコール186質量部及びm−テトラメチルキシレンジイソシアネート(m−TMXDI; TMXDI(登録商標)(Meta),Firma Cytec Ind.)1203質量部と共に加熱し、全秤量に対して、イソシアネート含量1.65質量%になるまで反応を実施した。その後に、ジエタノールアミン(2,2’−イミノビスエタノール)214質量部を添加し、遊離イソシアネート基がもはや検出されなくなるまで攪拌した。DIN EN ISO 3682による酸価KOH0.1mg/非揮発性成分gを有するポリウレタン前駆生成物を、慣用の溶剤で非揮発性成分59.5質量%に調整した。ポリウレタン前駆生成物1017質量部が存在して、第一段階で、慣用の溶剤中で、n−ブチルアクリレート1369質量部、ヒドロキシエチルアクリレート919質量部、シクロヘキシルメタクリレート581質量部及びスチロール509質量部を含む混合物を、ラジカル重合のための慣用の重合開始剤を使用して重合させた。その後に、第二段階で、n−ブチルアクリレート273質量部、ヒドロキシエチルアクリレート184質量部、シクロヘキシルメタクリレート116質量部、アクリル酸225質量部及びスチロール102質量部を含む混合物を、ラジカル重合のための慣用の重合開始剤を使用して重合させた。DIN EN ISO 3682による酸価KOH33.5mg/非揮発性成分gを有するポリウレタン変性化ポリアクリレートを脱イオン水中に入れ、ジメチルエタノールアミンでpH値7.4に、及び非揮発性成分35.5質量%に調整した。
製造例4.1:配位子(L1)を有するブロック化ポリイソシアネート(a.3.1)〜(a.3.3)
配位子化剤(LB1)(成分(a.3.1):テトラメチロールメタンのテトラメルカプトプロピオン酸エステル(Bruno Bock社のPET−3−MP)、(a.3.2):N,N−ビス(3−ジメチルアミノプロピル)−N−イソプロパノールアミン(Huntsman社のJeffcat ZR(登録商標)50)及び(a.3.3):プロパルギルアルコールのための)0.07モルを、ヘキサメチレン−1,6−ジイソシアネートをベースとする分枝鎖の、かつジメチルピラゾールで50%までブロックされたポリイソシアネートの81%のブチルアセテート溶液(Bayer AG社のBayhydur VP LS 2319)50g(NCO含量5.81%)と一緒に、80℃で4時間反応させた。溶液が得られ、これを更なる精製を行なわずに使用した。
各々配位子化剤(LB1)(成分(a.3.4):メルカプトベンズイミダゾール、(a.3.5):8−アミノコリン、(a.3.6):プロパルギルアルコールのための)0.035モルを、ヘキサメチレン−1,6−ジイソシアネートをベースとする分枝鎖の、かつジメチルピラゾールで50%までブロックされたポリイソシアネートの81%のブチルアセテート溶液(Bayer AG社のBayhydur VP LS 2319)50g(NCO含量5.81%)と一緒に、80℃で2時間反応させた。引き続き、配位子化剤(LB2)として、N,N−ビス(3−ジメチルアミノプロピル)−N−イソプロパノールアミン(Huntsman社のJeffcat ZR(登録商標)50)8.58g(0.035モル)を添加し、かつ新規に80℃で2時間反応させた。溶液が得られ、これを更なる精製を行なわずに使用した。
Firma Laporteの層構造を有する合成の珪酸アルミニウムナトリウムのペースト状物(水中3%の)15.0質量部を、製造例2.1によるポリウレタンの水性分散液(a.1.2.1)25.0質量部、製造例1によるポリエステル樹脂の水溶液(a.1.1)3.0質量部、ブチルグリコール3.3質量部、商慣習のメラミン樹脂(Cytec社のCymel 327)4.8質量部、中和液(ジメチルエタノールアミン、水中10%の)0.3質量部、製造例3によるポリウレタン変性化ポリアクリレートの分散液(a.1.3)4.0質量部、イソプロパノール2.7質量部、エチルヘキサノール2.4質量部、触媒Nacure 2500(パラ−トルオールスルホン酸、イソプロパノール中25%)0.6質量部、カーボンブラックペースト(製造例2.2によるポリウレタンの水性分散液(a.1.2.2)中の10%火炎カーボンブラックの研磨物)14質量部、脱イオン水5.4質量部、ポリウレタン粘稠剤(Henkel社のNopco DSX 1550)とブチルグリコールとの1:1混合物1.2質量部、脱イオン水6.3質量部及び製造例4.1による防蝕性剤(a.3.1)〜(a.3.3)及び製造例4.2による(a.3.4)〜(a.3.6)2.0質量部と混合させた。
例1〜6については、製造例4.1による防蝕性物質(a.3.1)〜(a.3.3)及び製造例4.2による防蝕性物質(a.3.4)〜(a.3.6)、官能基(Gr")としてヒドロキシル基を有する少なくとも1種のバインダーを含有し、同様に、ベースコート(B)に対して2質量%の割合で各成分(a.3)を含有する水性ベースコート(B)(BASF Coatings AG社のMetallic−Wasserbasislack Black Sapphire)及び官能基(Gr")としてヒドロキシル基を有する少なくとも1種のバインダーを含有する商慣習の一成分クリヤコート(C)(Dupont社のProtect 2)を含有する、製造例5による本発明による被覆剤を使用した。
新規に塗料塗布した試験板を、最終の塗料塗布過程後に、室温で少なくとも48時間休止させ、その後これに衝撃を与えた。
月曜日:
DIN ISO 9227による塩噴霧試験
火曜日〜金曜日
DIN ISO 6270−2KKによる40℃での一定気候
土曜日及び日曜日
23℃及び相対湿度50%での再生
最初に石衝撃によって損傷された面の腐食条件付増大率を、画像分析で調査した。9週間後に、週間平均増大率を算出した。
Claims (15)
- 被覆剤であって、
(a.1)官能基(Gr)を有する少なくとも1種のバインダー、
(a.2)好ましくは少なくとも1種の顔料、及び
(a.3)少なくとも1種の防蝕性成分であって、基体(GK)と、(GK)に共有結合する少なくとも1つの官能基(Gr’)(この官能基は、多層塗膜の熱硬化の際に、好ましくはバインダー(a.1)の官能基(Gr)と、及び/又は特に好ましくは、隣接する被覆の少なくとも1種の成分の官能基(Gr")と反応する)と、少なくとも1つの、官能基(Gr’)とは異なる、(GK)に共有結合する単座及び/又は多座の潜在陰イオン性配位子(L)(この配位子は、多層塗膜の熱硬化の際にキレート化剤としてのその特性を失わない)とを有する防蝕性成分
を含有する前記被覆剤。 - 官能基(Gr’)は、イソシアネート基であることを特徴とする、請求項1に記載の被覆剤。
- 基体(GK)は、ウレットジオン基及び/又はイソシアヌレート基及び/又はアロファネート基を有することを特徴とする、請求項1又は2に記載の被覆剤。
- バインダー(a.1)の官能基(Gr)及び/又は隣接する被覆の成分の官能基(Gr")は、ヒドロキシル基であることを特徴とする、請求項1から3までのいずれか1項に記載の被覆剤。
- 少なくとも1種の顔料(a.2)を含有する水性ベースコートであることを特徴とする、請求項1から4までのいずれか1項に記載の被覆剤。
- バインダー(a.1)として、好ましくは水で希釈可能なポリエステル樹脂(a.1.1)、好ましくは水で希釈可能なポリウレタン樹脂(a.1.2)及び/又は好ましくは水で希釈可能なポリアクリレート樹脂(a.1.3)から選択される少なくとも2種の成分からの組合せを使用することを特徴とする、請求項1から5までのいずれか1項に記載の被覆剤。
- 成分(a.3)の配位子(L)は、
− 有機リン化合物、例えば、殊にオルガノホスホネート、好ましくは有機置換基でヒドロキシアミノ官能化又はアミド官能化されたホスホネート、
− 有機硫黄化合物、例えば、殊に官能化チオ化合物、例えば、チオール化合物、ポリチオール化合物、チオカルボン酸化合物、チオアルデヒド化合物、チオケトン化合物、ジチオカルバメート化合物、スルホンアミド化合物及び/又はチオアミド化合物、好ましくは少なくとも2個のチオール基、好ましくは少なくとも3個のチオール基を有するポリチオール、特に好ましくは少なくとも3個のチオール基を有するポリエステルポリチオール、
− アシル化尿素及びチオ尿素、例えば、殊にベンゾイル尿素化合物及び/又はベンゾイルチオ尿素化合物、
− ジアミン及び/又はポリアミン、例えば、殊にエチレンジアミン四酢酸(EDTA)又は好ましくは高級官能性アミン、例えば、Jeffcat(登録商標)型(Huntsman社)、例えば、殊にトリアルキルアミン、好ましくはジアミノアルキルヒドロキシアルキルアミン、例えば、極めて特に好ましくはN,N−ビス(3−ジメチルアミノプロピル)−N−イソプロパノールアミン(Jeffcat(登録商標)ZR50)、
− キノリン、コリン及び/又はベンズイミダゾール、例えば、殊にアミノキノリン化合物及び/又はメルカプトベンズイミダゾール化合物、
− 殊に立体的に有利な位置に、好ましくは1,3−位に、他のカルボニル基、カルボン酸基、チオカルボニル基及び/又はイミノ基を有するヒドロキシ化合物、
− 殊に立体的に有利な位置に、好ましくは1,3−位に、他のカルボニル基、カルボン酸基、チオカルボニル基及び/又はイミノ基を有するカルボニル化合物、特に好ましくはアセチルアセトネート化合物、
− カルベン及び/又は
− アセチレン化合物、例えば、殊にプロパルギル化合物
の群から選択されることを特徴とする、請求項1から6までのいずれか1項に記載の被覆剤。 - 配位子(L)は、成分(a.3)中に、官能基(Gr’)と配位子化剤(LB)との反応によって導入され、この際、(LB)は、
− 官能化有機リン化合物、例えば、殊に有機置換基を有するオルガノホスフェート及びオルガノホスホネート、好ましくは有機置換基でヒドロキシアミノ官能化又はアミド官能化されたホスフェート又はホスホネート、
− 官能化有機硫黄化合物、例えば、殊に官能化チオ化合物、例えば、チオール化合物、ポリチオール化合物、チオカルボン酸化合物、チオアルデヒド化合物、チオケトン化合物、ジチオカルバメート化合物、スルホンアミド化合物及び/又はチオアミド化合物、好ましくは少なくとも2個のチオール基、好ましくは少なくとも3個のチオール基を有するポリチオール、特に好ましくは少なくとも3個のチオール基を有するポリエステルポリチオール、
− アシル化尿素化合物及び/又はチオ尿素化合物、例えば、殊にベンゾイル尿素化合物及び/又はベンゾイルチオ尿素化合物、
− 官能化ジアミノ化合物及び/又はポリアミノ化合物、例えば、殊にエチレンジアミン四酢酸(EDTA)又は好ましくは高級官能性アミン、例えば、Jeffcat(登録商標)型(Huntsman社)、例えば、殊にトリアルキルアミン、好ましくはジアミノアルキルヒドロキシアルキルアミン、例えば、極めて特に好ましくはN,N−ビス(3−ジメチルアミノプロピル)−N−イソプロパノールアミン(Jeffcat(登録商標)ZR50)、
− 官能化キノリン化合物、コリン化合物及び/又はベンズイミダゾール化合物、例えば、殊にアミノキノリン化合物及び/又はメルカプトベンズイミダゾール化合物、
− 殊に立体的に有利な位置に、好ましくは1,3−位に、他のカルボニル基、カルボン酸基、チオカルボニル基及び/又はイミノ基を有する官能化ヒドロキシ化合物、
− 殊に立体的に有利な位置に、好ましくは1,3−位に、他のカルボニル基、カルボン酸基、チオカルボニル基及び/又はイミノ基を有する官能化カルボニル化合物、特に好ましくはアセチルアセトネート化合物、
− 官能化カルベン化合物及び/又は
− 官能化アセチレン化合物、例えば、殊にプロパルギル化合物、好ましくはプロパルギルアルコール
の群から選択されることを特徴とする、請求項1から7までのいずれか1項に記載の被覆剤。 - 多層塗膜であって、
(1)請求項1から8までのいずれか1項に記載の被覆剤からの、少なくとも1つの第一ベースコート塗膜(A)と、
(2)ベースコート(B)からの、好ましくは少なくとも1つの色を与える及び/又は効果を与える第二ベースコート塗膜と、
(3)クリヤコート(C)からの、少なくとも1つの透明塗膜と
を包含する前記多層塗膜。 - 多層塗膜を製造する方法であって、
(1)請求項1から8までのいずれか1項に記載の被覆剤からの、少なくとも1つの第一ベースコート塗膜(A)、
(2)ベースコート(B)からの、好ましくは少なくとも1つの色を与える及び/又は効果を与える第二ベースコート塗膜及び
(3)クリヤコート(C)からの、少なくとも1つの透明塗膜を、
(i)下塗りされていない基材上に、又は
(ii)好ましくは、少なくとも1つの硬化されていない又は部分的にだけ硬化されたプライマー(G)で被覆された基材上に、又は
(iii)特に好ましくは、少なくとも1つの完全に硬化されたプライマー(G)で被覆された基材上に
順次塗布することを包含する多層塗膜の製法。 - ベースコート(A)、ベースコート(B)及びクリヤコート(C)からの、及び場合により、硬化されていない又は部分的にだけ硬化されたプライマー(G)からの、得られた湿潤層の一緒の硬化が行なわれることを特徴とする、請求項10に記載の方法。
- ベースコート(B)は成分(a.3)を含有することを特徴とする、請求項10又は11に記載の方法。
- プライマー(G)は、好ましくは硬化された電着塗膜を含むことを特徴とする、請求項10から12までのいずれか1項に記載の方法。
- ベースコート(A)及びベースコート(B)は、硬化後に、全体的で10〜50μmのベースコート(A)及びベースコート(B)の一緒の乾燥層厚が生じるような湿潤層厚で塗布されることを特徴とする、請求項10から13までのいずれか1項に記載の方法。
- ベースコート(A)を、硬化後に、6〜25μmのベースコート(A)の乾燥層厚が生じるような湿潤層厚で塗布することを特徴とする、請求項10から14までのいずれか1項に記載の方法。
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