JP2012514097A - アクリル電着組成物及びリン酸塩前処理の代替法 - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、電着コーティング組成物、該組成物の製造方法、導電性基材上へのコーティングの電着方法、及び電着されたコーティングに関する。
この節での記載は、単に本開示に関する背景情報を提供しているにすぎず且つ先行技術を構成するものではない。
本発明者らは、非リン酸金属基材(即ち、リン酸塩前処理を受けない金属基材)上へ電着コーティングを電着させるための組成物及び方法を開示し、その際、電着コーティングは優れた腐食保護を与える。リン酸処理の前処理方法のための工程及び装置の削減は、新たな塗装工場の建設における主要なコストの削減を可能にし、並びに現在の自動車の製造プラントで塗装工場を稼働させる際に、単純化とコストの削減を可能にする。
を有するポリマーを含む、陰極電着可能なコーティングを含む。アルキル基はシクロアルキル基であってよい。アルキル及びアリール基はヒドロカルビル基であってよく又はヘテロ原子を含んでよい。便宜上、「ポリマー」及び「樹脂」は、この開示において樹脂、オリゴマー、及びポリマーを包含するために同義で用いられており、リン含有基を有するアクリルポリマーはリン酸化アクリルポリマーを指す。「バインダー」は、コーティング組成物の塗膜形成成分を指す。典型的にはバインダーは熱硬化性又は硬化性である。リン酸化アクリルポリマーは、それ自体が電着可能であり、即ち、陰極電着のためにアミン官能性であるか又は陽極電着のために酸官能性であってよく、又はバインダーは電着可能な更なるポリマーを含んでよい。アクリルポリマーは、少なくとも1つのアクリレート又はメタクリレートモノマーの、場合により他のビニルモノマーと一緒に、追加の重合によって製造されるビニルポリマーである。便宜のために、典型的には少なくとも1つのアクリレート又はメタクリレートモノマーが共重合されるので、「アクリル」及び「ビニル」はビニルモノマーのポリマー(例えば、アクリレート及びメタクリレートモノマー)を意味するために同義で用いられる。
以下の説明は、その性質において単に例示的なものであり、本開示、本出願、又はその使用を限定することを意図していない。
を有する、少なくとも1つの共有結合したリン含有基を有する。それぞれの場合、アルキル基はシクロアルキル基であってよく、アルキル又はアリール基は1つ以上のヘテロ原子を含んでよい。
配合物A:リン酸化アクリルポリマー
還流冷却器及びモノマーを備えた反応器及び開始剤供給ラインに、5.52質量部のトルエンを装入する。トルエンを加熱還流する。次に同時に且つ均一に、モノマー混合物(2.10質量部のグリシジルメタクリレート、5.32質量部の2−ヒドロキシエチルメタクリレート、3.28質量部のメチルメタクリレート、0.10質量部のトルエン、5.72質量部のスチレン、及び4.77質量部のブチルメタクリレート)及び開始剤混合物(1.045質量部のVazo(登録商標)67及び1.369質量部のトルエン)を3時間にわたり反応器に添加する。温度は、添加が完了した後、更に45分間還流下で維持する。次に、開始剤混合物(0.211質量部のVazo(登録商標)67及び0.276質量部のトルエン)を30分にわたり添加し、次いで還流を更に1.5時間にわたり維持する。反応混合物を約50℃に冷却し、次いでリン酸(75%水性)(0.42質量部)、ブタノール(0.18質量部)を添加し、反応混合物を更に4時間にわたり還流下で保持する。次いで、脱イオン水を添加し(0.23質量部)、反応温度を更に3時間にわたり保持する。次に、0.75質量部のメチルエタノールアミン及び0.7質量部のプロピレングリコールフェニルエーテルを反応混合物に添加し、これを発熱量にする。温度を次いで約95℃で2時間にわたり保持し、その後、0.74質量部のTetronic(登録商標)901(BASF社から入手可能)及び9.33質量部のイソシアヌレートのメチルエチルケトキシムでブロックされたイソホロンジイソシアネート(メチルイソブチルケトン中で70%不揮発性)を反応生成物に添加する。最終的に、0.7質量部の乳酸及び1.0質量部の脱イオン水を添加して十分に撹拌し、その後、追加の65.7質量部の脱イオン水を2時間にわたり少量ずつ添加する。
EP0505445B1に従って、水性の有機グラインド樹脂溶液を、最初の段階で、2598部のビスフェノールAジグリシジルエーテル(エポキシ当量(EEW)188g/eq)、787部のビスフェノールA、603部のドデシルフェノール、及び206部のブチルグリコールを、ステンレス鋼反応容器中で、4部のトリフェニルホスフィンの存在下で130℃で、865g/eqのEEW(エポキシ当量)に到達するまで、反応させることによって製造する。冷却の間に、バッチを849部のブチルグリコール及び1534部のD.E.R(登録商標)732(ポリプロピレングリコールジグリシジルエーテル、ダウケミカル、USA)で希釈し、90℃で266部の2,2’−アミノエトキシエタノール及び212部のN,N−ジメチルアミノプロピルアミンと更に反応させる。2時間後、樹脂溶液の粘度は一定である(5.3dPas;SOLVENON(登録商標)PM(メトキシプロパノール、BASF/独国)中で40%;23℃での円錐平板粘度計)。これを1512部のブチルグリコールで希釈し、塩基基を201部の氷酢酸で部分的に中和し、生成物を1228部の脱イオン水で更に希釈して排出させる。これによって60%強度の水性有機樹脂溶液が得られ、その10%希釈液のpHは6.0である。この樹脂溶液は、ペーストの製造のために直接成形で使用される。
プレミックスは最初に配合物Bの125部の水及び594部のグラインド樹脂から形成される。次いで7部の酢酸、9部のTetronic(登録商標)901、8部のカーボンブラック、547部の二酸化チタンTI−PURE(登録商標)R900(デュポン社、USA)、44部のジ−n−ブチル錫酸化物、47部のサリチル酸ビスマス、及び120部のASP200クレー(Langer & Co.社/独国)を添加する。この混合物を高速の溶解撹拌機の下で30分間予備分散する。混合物はその後、12μm以下のHegman粉末度を測定し且つ追加の水で加熱残分まで調整されるまで、小型の実験室用ミル(Motor Mini Mill, Eiger Engineering Ltd, 英国)中に分散させる。得られた顔料ペーストは加熱残分:67質量%(110℃で1時間)を有する。
浴槽は1096.1部の配合物A、147.3部の配合物C、及び1256.6部の脱イオン水を組み合わせることによって製造した。水と配合物A樹脂エマルションを一定に撹拌しながら容器中で組み合わせ、配合物Cを撹拌しながら添加する。浴槽の加熱残分は約19質量%である。
Claims (15)
- リン酸化アクリルポリマーを含むバインダーを含むコーティング組成物。
- コーティング組成物が水性であり且つアクリルポリマーがアミン官能性である、請求項1又は2記載のコーティング組成物。
- コーティング組成物がリン酸化アクリルポリマー以外のアミン官能性ポリマーを含まない、請求項4記載のコーティング組成物。
- リン酸化アクリルポリマーが一リン酸エステル基、モノホスホン酸エステル基、二リン酸エステル基、ジホスホン酸エステル基、又はこれらの組み合わせを含む、請求項1から4までのいずれか1項記載のコーティング組成物。
- バインダーが約0.01〜約99質量%のリン酸化アクリルポリマーを含む、請求項1から5までのいずれか1項記載のコーティング組成物。
- コーティング組成物が水性であり且つバインダーがアミン官能性である第2の樹脂を含む、請求項1から6までのいずれか1項記載のコーティング組成物。
- 第2の、アミン官能性樹脂がアクリルポリマーである、請求項7記載のコーティング組成物。
- リン酸化アクリルポリマーが三リン酸エステル基を含む、請求項1から8までのいずれか1項記載のコーティング組成物。
- リン酸化アクリルポリマーがグラム当たり約0.01〜約1ミリ当量のリン含有基を含む、請求項1から9までのいずれか1項記載のコーティング組成物。
- リン酸化アクリルポリマーと反応する架橋剤を更に含む、請求項1から10までのいずれか1項記載のコーティング組成物。
- 架橋剤と反応する第2のアミン官能性アクリルポリマーを更に含み、前記第2のアミン官能性アクリルポリマーがリン含有基を含まない、請求項11記載のコーティング組成物。
- 金属の自動車車体のコーティング方法であって、
(a)金属の自動車車体を洗浄する工程;
(b)洗浄した金属の自動車車体を、請求項1から12までのいずれか1項記載の水性のコーティング組成物中に配置する工程;
(c)金属の自動車車体を電気回路の陰極として接続し且つ電流を水性の電着コーティング組成物に通して金属の自動車車体の上にコーティング層を堆積させる工程
を含む、コーティング方法。 - 金属の自動車車体がリン酸塩前処理されていない、請求項13記載の導電性基材のコーティング方法。
- 請求項13又は14記載の方法によって製造された被覆基材。
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