JP2012211114A - 油中水型乳化化粧料 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】 次の成分(a)〜(e);(a)疎水化処理無機粉体、(b)シロキサン主鎖にオルガノポリシロキサン基と親水基がグラフトしたシリコーン系界面活性剤、(c)シリコーン油、(d)トリグリセライド、(e)アスタキサンチンとを配合することを特徴とする油中水型乳化化粧料。
【選択図】なし
Description
カロテノイドに関しては、光や熱により酸化され褪色が起こるため、遮光容器の利用や、抗酸化剤の配合等の褪色防止策が取られてきたが、十分なものではなかった。アスタキサンチンは赤色カロテノイドの一種であり、その抗酸化力は高いものであるが、アスタキサンチン類も熱、酸素、光などに対して不安定であるため、安定性を高める方法が検討されてきた。例えば、リン脂質を添加する方法(例えば、特許文献1参照)や、水中油型乳化化粧料においてリン脂質やトコフェロールを添加し、かつエマルションの粒径をコントロールする方法(例えば、特許文献2参照)等が挙げられる。
粉体のアスタキサンチンへの作用は、粉体の固体触媒活性をアスタキサンチンなどのカロテノイド系色素の褪色により評価する方法(例えば、特許文献3参照)で示されているように、粉体の表面活性は、アスタキサンチンが熱、酸素、光などに対して不安定なものを更に悪化させる場合があった。
一方、油中水型乳化化粧料に、アスタキサンチンを配合すると、経時によりアスタキサンチンが油層から分離してしまい、化粧料中に安定に配合することが難しいものであった。
また、粉体の固体触媒活性を評価する方法では、粉体の表面処理によるアスタキサンチンの安定性への関連性については開示されているが、実際の化粧料としての安定性や使用性についてはなんら言及されておらず、ましてや油中水型乳化化粧料における安定性を教えるものではなかった。そこで、粉体を配合した際にも、伸び広がりが良く、化粧膜が均一に仕上がる等の使用性とアスタキサンチンの経時での安定性に優れ、かつ油中水型乳化化粧料においても安定である化粧料の開発が望まれていた。
(1)次の成分(a)〜(e);
(a)疎水化処理無機粉体
(b)シロキサン主鎖にオルガノポリシロキサン基と親水基がグラフトしたシリコーン系界面活性剤
(c)シリコーン油
(d)トリグリセライド
(e)アスタキサンチン
を配合することを特徴とする油中水型乳化化粧料を提供するものである。
本発明に用いられる成分(a)の疎水化処理無機粉体は、粉体に表面処理を施して、疎水性を付与した無機粉体である。
処理を施される無機粉体としては通常、化粧料に用いられる粉体であれば、球状、板状、針状等の形状、煙霧状、微粒子、顔料級等の粒子径、多孔質、無孔質等の粒子構造等により特に限定されない。具体的には、酸化チタン、黒色酸化チタン、コンジョウ、群青、ベンガラ、黄酸化鉄、黒酸化鉄、酸化亜鉛、酸化アルミニウム、無水ケイ酸、酸化マグネシウム、酸化ジルコニウム、炭酸マグネシウム、炭酸カルシウム、酸化クロム、水酸化クロム、ケイ酸アルミニウム、ケイ酸マグネシウム、ケイ酸アルミニウムマグネシウム、マイカ、合成マイカ、セリサイト、タルク、カオリン、炭化珪素、硫酸バリウム、ベントナイト、スメクタイト、窒化硼素、オキシ塩化ビスマス、酸化チタン被覆マイカ、酸化鉄被覆マイカ、酸化鉄被覆マイカチタン、有機顔料被覆マイカチタン、酸化チタン被覆ガラス末、酸化鉄酸化チタン被覆ガラス末、アルミニウムパウダー、微粒子酸化チタン被覆マイカチタン、微粒子酸化亜鉛被覆マイカチタン、硫酸バリウム被覆マイカチタン、酸化チタン含有無水ケイ酸、酸化亜鉛含有無水ケイ酸等が挙げられ、これらをその使用目的に応じて一種又は二種以上を用いることができる。
これらの表面処理は、単独または二種以上を組合せてもよく、複合化した処理でもかまわない。またこれらの処理粉体を一種又は二種以上用いることができる。
R1 aR2 bR3 cSiO(4−a−b−c)/2 (1)
R1の具体例としては、メチル基、エチル基、プロピル基、ブチル基、ペンチル基、ヘキシル基、ヘプチル基、オクチル基、ノニル基、デシル基、ウンデシル基、ドデシル基、トリデシル基、テトラデシル基、ヘキサデシル基、オクタデシル基、エイコシル基等のアルキル基、シクロペンチル基、シクロヘキシル基等のシクロアルキル基、フェニル基、トリル基などのアリール基、ベンジル基、フェネチル基等のアラルキル基、トリフロロプロピル基、ヘプタデカフロロデシル基などのフッ素置換アルキル基、3−アミノプロピル、3−〔(2−アミノエチル)アミノ〕プロピル基等のアミノ置換アルキル基、3−カルボキシプロピル基等のカルボキシ置換アルキル基等が挙げられる。
−CmH2m−O−(C2H4O)d(C3H6O)e−R4 (2)
であらわされる有機基であってもよい。ここでR4は炭素数4〜30の炭化水素基、又はR5−(CO)−で示される有機基であって、R5は炭素数1〜30の炭化水素基である。mは0≦m≦15の整数、d、eはそれぞれ0≦d≦50、0≦e≦50の整数である。このR5の一部はアルコール残基又はアルケニル付加型残基であり、具体例としては、
m=0のとき、
−O−(C2H4O)d(C3H6O)e−R4
この場合、d=0、e=0であれば炭素数4〜30のアルコキシ基、例えばブトキシ基などの低級アルコキシ基からセチルアルコール、オレイルアルコール、ステアリルアルコール等のオレイロキシ基、ステアロキシ基などの高級アルコキシ基が挙げられ、あるいは酢酸、乳酸、酪酸、オレイン酸、ステアリン酸、ベヘン酸等の脂肪酸残基が挙げられる。また、d>1、e>1であれば高級アルコールのアルキレンオキサイド付加物(末端は水酸基)のアルコール残基となる。
m≧1、d=e=0の場合は、特にdが3、5又は11が好ましく、この場合はアリルエーテル、ペンテニルエーテル、ウンデセニルエーテル残基であり、R4の置換基によって例えばアリルステアリルエーテル残基、ペンテニルベヘニルエーテル残基、ウンデセニルオレイルエーテル残基などが挙げられる。d若しくはeが0でない場合は、ポリオキシアルキレンを介してアルコキシ基やエステル基が存在することとなる。ここでd、eが何であれ、m=0のときは耐加水分解性に劣る場合があり、dが15以上であると油臭が強い為、3〜5であることが望ましい。
−CmH2m−O−(C2H4O)f(C3H6O)g−R6 (3)
で示されるポリオキシアルキレン基を有する有機基、もしくは下記一般式(4)
−Q−O−X (4)
(式中、Qはエーテル結合及びエステル結合の少なくとも一方を含有してもよい炭素数3〜20の二価の炭化水素基を示し、Xは水酸基を少なくとも2個有する多価アルコール置換炭化水素基を示す。)で示される有機基から選択される同種または異種の有機基である。
一般式(4)中のR6は、水素原子若しくは炭素数1〜30の炭化水素基、又はR5−(CO)−で示される有機基であり、R5は炭素数1〜30の炭化水素基である。fは2〜200、好ましくは5〜100の整数、gは0〜200、好ましくは0〜100の整数で、かつ、f+gは3〜200、好ましくは5〜100であり、f/g≧1であることが好ましい。なお、一般式(3)で示されるポリオキシアルキレン基がエチレンオキサイド単位とプロピレンオキサイド単位の両方からなる場合は、これら両単位のブロック重合体及びランダム重合体のいずれでも良い。
一般式(5)中のQは、−(CH2)2−、−(CH2)3−、−CH2CH(CH3)CH2−、−(CH2)4−、−(CH2)6−、−(CH2)7−、−(CH2)8−、−(CH2)2−CH(CH2CH2CH3)−、−CH2−CH(CH2CH3)−、−(CH2)3−O−(CH2)2−、−(CH2)3−O−(CH2)2−O−(CH2)2−、−(CH2)3−O−CH2CH(CH3)−、−CH2−CH(CH3)−COO(CH2)2−等を例示することができる。Xは、水酸基を少なくとも2個有する多価アルコール置換炭化水素基であって、好ましくはグリセリンから選択される炭化水素基である。
本発明で用いられる上記一般式(1)で例示される成分(b)の重量平均分子量は、特に限定されるものではないが、500〜200000が好ましく、更に好ましくは1000〜100000である。
表1、2に示す組成の油中水型乳化ファンデーションを下記製造方法により調製し、使用性として、伸び広がりの良さと化粧膜の均一性、アスタキサンチンの安定性の各項目について、以下に示す評価方法及び判定基準により評価判定し、結果を併せて表1、2に示した。
*2:ハイコールK−230(カネダ社製)
*3:アスタキサンチン純分に換算して配合量を記載した。
*4:SH200C FLUID 6CS(東レ・ダウコーニング社製)
*5:KF−6028P(PEG−9ポリジメチルシロキシエチルジメチコン)(信越化学工業社製)
*6:KF−6105(ラウリルポリグリセリル−3ポリジメチルシロキシエチルジメチコン(信越化学工業社製)
*7:KF6019(PEG−10ジメチコン)(信越化学工業社製)
A:成分15〜25を混合する。
B:成分1〜14をAに添加し、混合する。
C:成分26〜30を混合溶解する。
D:CをAに加え乳化して、容器に充填して油中水型乳化ファンデーションを得た。
化粧料評価専門パネル20名に、表1、2に記載の実施例及び比較例の油中水型乳化ファンデーションを使用してもらい、「伸び広がりの良さ」、「化粧膜の均一性」、の其々の項目について、各自が以下の評価基準に従って5段階評価しファンデーション毎に評点を付し、更に全パネルの評点の平均点を以下の判定基準に従って判定した。
評価基準:
[評価結果] :[評点]
非常に良好 :5点
良好 :4点
普通 :3点
やや不良 :2点
不良 :1点
判定基準:
[評点の平均点] :[判定]
4.5以上 :◎
3.5以上〜4.5未満:○
1.5以上〜3.5未満:△
1.5未満 :×
アスタキサンチンは476nmに吸光ピークを持ち、分解するとそのピークも消失することが知られている。従って、その知見に基づき下記のようにアスタキサンチンの安定性を評価した。
表1、2に示す実施例及び比較例の油中水型乳化ファンデーションについて、遠心分離(15000rpm、10分)して粉体及び水系成分を除いた上澄み液の476nmでの吸光度を、製造直後と50℃に1ヶ月間保存後にそれぞれ測定し、吸光度の減少率をみることでアスタキサンチンの経時での安定性を評価した。下記判定基準により判定した。
判定基準:
[評点の平均点] :[判定]製造直後に対する50℃1ヶ月後の吸光度の減少率が0〜5% :◎
製造直後に対する50℃1ヶ月後の吸光度の減少率が5〜20% :○
製造直後に対する50℃1ヶ月後の吸光度の減少率が20〜50% :△
製造直後に対する50℃1ヶ月後の吸光度の減少率が50〜100%:×
これに対して、成分(a)の疎水化処理無機粉体のかわりに未処理の粉体を配合した比較例1はアスタキサンチンの褪色が顕著に見られるなど「アスタキサンチンの安定性」が顕著に劣り、顔料の凝集体が存在し、それにより「化粧膜の均一性」にも劣っていた。
また、成分(b)のシロキサン主鎖にオルガノポリシロキサン基と親水基がグラフトしたシリコーン系界面活性剤を配合していない比較例2、3では、製造1ヵ月後に化粧料からアスタキサンチンの一部が上澄みに分離すると共に褪色も見られるなど「アスタキサンチンの安定性」に劣っていた。更に比較例2では伸びが重く、仕上がりがムラになり、比較例3ではベタツキが生じるなど「伸び広がりの良さ」、「化粧膜の均一性」にも劣っていた。
更に、成分(c)のシリコーン油を配合していない比較例4は乳化状態が不安定になり、製造後すぐに油層と水層が分離してしまった。更にその状態では「アスタキサンチンの安定性」「伸び広がりの良さ」、「化粧膜の均一性」のいずれも顕著に劣っていた。
そして、成分(d)のトリグリセライドを配合していない比較例5は化粧料からアスタキサンチンが顕著に分離し、褪色も顕著に見られるなど「アスタキサンチンの安定性」に特に劣っていた。
(成分) (%)
1.ステアロイルグルタミン酸亜鉛(3%)処理酸化チタン 5
2.赤色226号 0.15
3.ステアリン酸(5%)処理黄酸化鉄 0.5
4.メチルトリメチコン 20
5.オルガノポリシロキサングラフトポリオキシアルキレン変性
シリコーン *8 3
6.パラメトキシケイ皮酸2−エチルヘキシル 5
7.ジエチルアミノヒドロキシベンゾイル
ヘキシルベンゾエート 1
8.ビスエチルヘキシルオキシフェノール
メトキシフェニルトリアジン 1
9.トリイソステアリン酸グリセリル 5
10.アスタキサンチン *3 0.005
11.シリコーン複合球状粉体 *9 3
12.メタクリル酸メチルクロスポリマー *10 3
13.ジメチルジステアリルアンモニウムヘクトライト 1
14.メチルパラベン 0.1
15.エチルアルコール 5
16.グリセリン 3
17.ローズマリーエキス 0.1
18.精製水 残量
19.香料 適量
20.塩化ナトリウム 1
21.メチレンビスベンゾトリアゾリルテトラメチル
ブチルフェノール 2
*8:KF−6038(信越化学工業社製)
*9:KSP−100(信越化学工業社製)
*10:マツモトマイクロスフェアー M−305(松本油脂製薬社製)
A:成分4〜9を80℃に加熱し、混合溶解する。
B:Aに成分1〜3、10〜13を分散し、室温に冷却する。
C:成分14〜20を混合溶解する。
D:Cに成分21を分散する。
E:BにDを加え乳化し、容器に充填して油中水型下地を得た。
本発明の実施例14の油中水型乳化下地は、「伸び広がりの良さ」、「化粧膜の均一性」、「アスタキサンチンの安定性」の全ての項目に優れたものであった。
(成分) (%)
1.トリイソステアリン酸イソプロピルチタネート(4%)
処理酸化亜鉛 20
2.ジメチルポリシロキサン *11 15
3.オルガノポリシロキサングラフトポリオキシアルキレン変性
シリコーン *5 2
4.イソドデカン 10
5.トリ(カプリル/カプリン酸)グリセリル 3
6.アスタキサンチン *3 0.001
7.パラメトキシケイ皮酸2−エチルヘキシル 5
8.セスキイソステアリン酸ソルビタン 0.5
9.リン脂質 0.3
10.フェノキシエタノール 0.3
11.エチルアルコール 10
12.フェニルベンズイミダゾールスルホン酸 2
13.トリエタノールアミン 1
14.精製水 残量
*11:KF−96(2CS)(信越化学工業社製)
A:成分1〜3をビーズミル処理して均一に混合する。
B:Aに成分4〜9を混合する。
C:成分10〜14を混合溶解する。
D:BにCを加え乳化して、容器に充填して油中水型日焼け止めを得た。
本発明の実施例15の油中水型乳化日焼け止めは、「伸び広がりの良さ」、「化粧膜の均一性」、「アスタキサンチンの安定性」の全ての項目に優れたものであった。
(成分) (%)
1.ジメチルポリシロキサン処理(3%)酸化チタン 12
2.ジメチルポリシロキサン処理(3%)ベンガラ 1.2
3.ジメチルポリシロキサン処理(3%)黄酸化鉄 2.8
4.ジメチルポリシロキサン処理(3%)黒酸化鉄 0.7
5.メチルフェニルポリシロキサン *12 5
6.オルガノポリシロキサングラフトポリオキシアルキレン変性
シリコーン *6 2
7.デカメチルシクロペンタシロキサン 5
8.架橋型メチルポリシロキサン/
デカメチルシクロペンタシロキサン混合物 *13 10
9.アスタキサンチン *14 0.05
10.イソノナン酸イソトリデシル 5
11.トリ2−エチルヘキサン酸グリセリル 10
12.パラメトキシケイ皮酸2−エチルヘキシル 3
13.ジイソステアリン酸ジグリセリル 2
14.セチル・ポリエーテル変性シリコーン *15 4
15.リン脂質 0.5
16.マイクロクリスタリンワックス 3
17.カルナウバワックス *16 2
18.ナイロンパウダー 3
19.シリコーン処理雲母チタン *17 2
20.メチルパラベン 0.2
21.1,3−ブチレングリコール 5
22.グリセリン 2
23.精製水 残量
*12:SH556(東レ・ダウコーニング社製)
*13:KSG−15(信越化学工業社製)
*14:アスタキサンチンとして5%を含有するアスタキサンチン液
*15:ABIL EM−90(ゴールドシュミット社製)
*16:精製カルナバワックス1号(日本ナチュラルプロダクツ社製)
*17:SA−チミロンスーパーゴールド(三好化成工業社製)
A:成分1〜6をローラー処理して均一に混合する。
B:成分10〜17を90℃に加熱溶解する。
C:BにAと成分7〜9、18、19を混合する。
D:成分20〜23を混合溶解する。
E:CにDを加え乳化する。
F:Eを80℃に溶解し、金皿に流し込んで充填し、油中水型固形ファンデーションを得た。
本発明の実施例16の油中水型乳化固形ファンデーションは、「伸び広がりの良さ」、「化粧膜の均一性」、「アスタキサンチンの安定性」の全ての項目に優れたものであった。
(成分) (%)
1.アモジメチコン(3%)処理酸化チタン 3
2.赤色226号 0.35
3.黄色4号 0.3
4.ジメチルポリシロキサン(3%)処理合成金雲母 3.35
5.オルガノポリシロキサングラフトポリオキシアルキレン変性
シリコーン *8 3
6.リンゴ酸ジ2−エチルヘキシル 5
7.ジ2−エチルヘキサン酸ネオペンチルグリコール 3
8.デカメチルシクロペンタシロキサン 15
9.トリパーム油脂肪酸グリセリル 5
10.アスタキサンチン *3 0.001
11.ステアリン酸亜鉛(2%)処理
合成金雲母チタン *18 5
12.ナイロンパウダー *19 3
13.ジメチルジステアリルアンモニウムヘクトライト 1
14.メチルパラベン 0.2
15.エチルアルコール 5
16.グリセリン 5
17.精製水 残量
18.香料 適量
19.塩化ナトリウム 0.3
*18:HELIOS R100(トピー工業社製)に処理したもの
*19:SP−500(東レ社製)
A:成分1〜6をローラー処理して均一に混合する。
B:Aに成分7〜13混合する。
C:成分14〜19を混合溶解する。
D:BにCを加え乳化し、容器に充填して油中水型乳化頬紅を得た。
本発明の実施例17の油中水型乳化頬紅は、「伸び広がりの良さ」、「化粧膜の均一性」、「アスタキサンチンの安定性」の全ての項目に優れたものであった。
Claims (6)
- 次の成分(a)〜(e);
(a)疎水化処理無機粉体
(b)シロキサン主鎖にオルガノポリシロキサン基と親水基がグラフトしたシリコーン系界面活性剤
(c)シリコーン油
(d)トリグリセライド
(e)アスタキサンチン
を配合することを特徴とする油中水型乳化化粧料。 - 成分(a)の疎水化処理無機粉体が、ジメチルポリシロキサン処理、メチルハイドロジェンポリシロキサン処理、アルキルトリエトキキシラン処理、金属石鹸処理又はアクリルーシリコーングラフト共重合体処理から選択される一種又は二種以上で処理されている粉体であることを特徴とする請求項1記載の油中水型乳化化粧料。
- 疎水化処理が施されていない無機粉体の配合量が1質量%以下であることを特徴とする請求項1又は2記載の油中水型乳化化粧料。
- 成分(c)のシリコーン油が25℃において20mm2/s以下の粘度であることを特徴とする請求項1〜3の何れかに記載の油中水型乳化化粧料。
- 成分(a)を1〜40質量%、成分(b)を0.5〜10質量%、成分(c)を1〜50質量%、成分(d)を0.1〜15質量%、成分(e)を0.00001〜0.1質量%配合することを特徴とする請求項1〜4の何れかに記載の油中水型乳化化粧料。
- 成分(d)のトリグリセライドの成分(e)のアスタキサンチンに対する配合量の質量比率(d)/(e)が50〜10000であることを特徴とする請求項1〜5の何れかに記載の油中水型乳化化粧料。
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