JP2012201961A - 多孔質アルミニウム箔の製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】 (1)ジアルキルスルホン、(2)アルミニウムハロゲン化物、および、(3)ハロゲン化アンモニウム、第一アミンのハロゲン化水素塩、第二アミンのハロゲン化水素塩、第三アミンのハロゲン化水素塩、一般式:R1R2R3R4N・X(R1〜R4は同一または異なってアルキル基、Xは第四アンモニウムカチオンに対するカウンターアニオンを示す)で表される第四アンモニウム塩からなる群から選択される少なくとも1つの含窒素化合物を少なくとも含むめっき液を用いた電解法によって基材の表面にアルミニウム被膜を形成した後、当該被膜を基材から剥離してアルミニウム箔を得、得られたアルミニウム箔に対して350〜700℃の温度範囲で熱処理を行うことで箔の内部に空孔を生成せしめることを特徴とする。
【選択図】 図2
Description
リチウムイオン二次電池やスーパーキャパシターといった蓄電デバイスは、例えば、電解質としてLiPF6やNR4・BF4(Rはアルキル基)などの含フッ素化合物を含んだ有機電解液中に、正極と負極がポリオレフィンなどからなるセパレータを介して配された構造を持つ。正極はLiCoO2(コバルト酸リチウム)や活性炭などの正極活物質と正極集電体からなるとともに、負極はグラファイトや活性炭などの負極活物質と負極集電体からなり、それぞれの形状は集電体の表面に活物質を塗布してシート状に成型したものが一般的である。各電極とも、大きな電圧がかかることに加え、腐食性が高い含フッ素化合物を含んだ有機電解液に浸漬されることから、特に、正極集電体の材料は、電気伝導性に優れるとともに、耐腐食性に優れることが求められる。このような事情から、現在、正極集電体の材料としては、ほぼ100%に、電気良導体であり、かつ、表面に不働態膜を形成することで優れた耐腐食性を有するアルミニウムが採用されている(負極集電体の材料としては銅やニッケルなどが挙げられる)。
また、本発明の多孔質アルミニウム箔は、請求項2記載の通り、箔の内部に空孔を有してなることを特徴とする。
ジメチルスルホン、無水塩化アルミニウム、トリメチルアミン塩酸塩をモル比で10:3:0.05の割合で混合し、110℃で溶解させて電解アルミニウムめっき液を調製した。陽極に純度99.99mass%のアルミニウム板、陰極(アルミニウム被膜を形成するための基材)にチタン板を用い、10A/dm2の印加電流密度で、めっき液を95℃に保って300rpmの攪拌速度で攪拌しながら電気めっき処理を17分間行った。17分後、表面にアルミニウム被膜が形成されたチタン板をめっき液から取り出し、水洗を行ってから乾燥した後、その端部からアルミニウム被膜とチタン板の間に介入させたピンセットをチタン板に沿って滑らせるように移動させると、アルミニウム被膜はチタン板から容易に剥離し、アルミニウム箔が得られた。こうして得たアルミニウム箔に対して大気雰囲気下において550℃で1時間の熱処理を行った。熱処理前と熱処理後のアルミニウム箔の断面を走査型電子顕微鏡(S−800:日立製作所社製、以下同じ)で観察した結果をそれぞれ図1と図2に示す。図1と図2から明らかなように、アルミニウム箔に対して熱処理を行うことで、箔の内部に大きさが0.05〜3μm程度の多数の空孔が生成した。なお、この多孔質アルミニウム箔の厚みは約25μmであった。
ジメチルスルホン、無水塩化アルミニウム、トリメチルアミン塩酸塩をモル比で10:3:0.01の割合で混合してめっき液を調製すること、印加電流密度を5A/dm2とすること、めっき処理時間を26分間とすること、熱処理を350℃で行うこと以外は実施例1と同様にして、厚みが約25μmである熱処理を行ったアルミニウム箔を得た。図3にその断面を走査型電子顕微鏡で観察した結果を示す。図3から明らかなように、このアルミニウム箔は内部に多数の空孔が生成したものであった。
ジメチルスルホン、無水塩化アルミニウム、トリメチルアミン塩酸塩をモル比で10:3:0.005の割合で混合してめっき液を調製すること、めっき処理時間を6分間とすること以外は実施例2と同様にして、厚みが約5μmである熱処理を行ったアルミニウム箔を得た。その断面を走査型電子顕微鏡で観察したところ、箔の内部に多数の空孔が存在していた。
めっき処理時間を210分間とすること、熱処理を700℃で10秒間行うこと以外は実施例2と同様にして、厚みが約200μmである熱処理を行ったアルミニウム箔を得た。その断面を走査型電子顕微鏡で観察したところ、箔の内部に多数の空孔が存在していた。
熱処理を300℃で行うこと以外は実施例2と同様にして、厚みが約25μmである熱処理を行ったアルミニウム箔を得た。その断面を走査型電子顕微鏡で観察したところ、箔の内部には空孔が存在しなかった。
熱処理を750℃で12秒間行うこと以外は実施例2と同様にして熱処理を行ったアルミニウム箔を得ようとしたが、熱処理によって箔が溶融してしまい、熱処理後には箔の形態を維持していなかった。
厚みが25μmの市販の圧延アルミニウム箔(日本製箔社製)に対して大気雰囲気下において500℃で1時間の熱処理を行った。熱処理前と熱処理後の圧延アルミニウム箔の断面を走査型電子顕微鏡で観察した結果をそれぞれ図4と図5に示す。図4と図5から明らかなように、圧延アルミニウム箔に対して熱処理を行っても結晶粒の肥大化(再結晶化)が起こっただけで、箔の内部に空孔は生成しなかった。
Claims (2)
- (1)ジアルキルスルホン、(2)アルミニウムハロゲン化物、および、(3)ハロゲン化アンモニウム、第一アミンのハロゲン化水素塩、第二アミンのハロゲン化水素塩、第三アミンのハロゲン化水素塩、一般式:R1R2R3R4N・X(R1〜R4は同一または異なってアルキル基、Xは第四アンモニウムカチオンに対するカウンターアニオンを示す)で表される第四アンモニウム塩からなる群から選択される少なくとも1つの含窒素化合物を少なくとも含むめっき液を用いた電解法によって基材の表面にアルミニウム被膜を形成した後、当該被膜を基材から剥離してアルミニウム箔を得、得られたアルミニウム箔に対して350〜700℃の温度範囲で熱処理を行うことで箔の内部に空孔を生成せしめることを特徴とする多孔質アルミニウム箔の製造方法。
- 箔の内部に空孔を有してなることを特徴とする多孔質アルミニウム箔。
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