JP6252832B2 - アルミニウム箔、及びそれを用いた電極、並びに蓄電デバイス - Google Patents
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Description
そのための方法の一つとして、シート状に成型された電極を構成する集電体の薄膜化がある。現在のところ、正極集電体は圧延法によって製造された厚みが15〜20μm程度のアルミニウム箔が用いられるのが一般的であるので、このアルミニウム箔の厚みをより薄くすることで目的を達成することができる。しかしながら圧延法では、工業的製造規模でこれ以上、箔の厚みを薄くすることは困難である。
前記アルミニウム箔の厚さを1μm以上15μm以下とすることが好ましい。
前記アルミニウム箔は、少なくとも(1)ジアルキルスルホン、(2)アルミニウムハロゲン化物、および、(3)含窒素化合物を含む箔形成用めっき液から電析により得ることができる。
前記含窒素化合物を、ハロゲン化アンモニウム、第一アミンのハロゲン化水素塩、第二アミンのハロゲン化水素塩、第三アミンのハロゲン化水素塩、一般式:R1R2R3R4N・X(R1〜R4は同一または異なるアルキル基、Xは第四アンモニウムカチオンに対するカウンターアニオンを示す)で表される第四アンモニウム塩、含窒素芳香族化合物からなる群から選択される少なくとも1つとすることができる。
上記のアルミニウム箔は、活物質を塗布することで電極として用いることができる。
この電極は蓄電デバイスに用いることができる。
炭素量が0.04mass%以上0.22mass%以下である場合には、引張強度が200MPa以上である電解アルミニウム箔が得られる。さらに、炭素量が0.06mass%以上0.18mass%以下である場合には、引張強度が220MPa以上である電解アルミニウム箔が得られる。
98.0mass%以下であると、アルミニウム箔を電解製箔する際、陰極上に形成されるアルミニウム膜が硬くなって延性が小さくなり、陰極からアルミニウム箔を引き剥がす際に割れてしまうという問題が出やすい。
電解アルミニウム箔を以下の条件で製造し、含まれる炭素量を0.025mass%〜0.367mass%の範囲で変え、得られた電解アルミニウム箔の引張強度との関係を調べた。
箔形成用めっき液は、ジメチルスルホン10molに対して、無水塩化アルミニウムを3.8mol添加し、また、トリメチルアミン塩酸塩をジメチルスルホン10molに対して0.01mol以上0.05mol以下の範囲で変えて混合したものを用いた。
箔形成用めっき液の温度は、100℃以上110℃以下の範囲で変えて評価した。
電析する際の電流密度は8A/dm2以上12A/dm2以下の範囲で変えて評価した。
上記の条件で銅板に電解アルミニウム膜を析出させた後、その電解アルミニウム膜を銅板から剥離させて電解アルミニウム箔を得た。
得られた電解アルミニウム箔は、厚さが8μm〜15μm、幅が200mm、長さが400mmであった。
電解アルミニウム箔の炭素量を測定するため、ガス分析装置(堀場製作所:EMIA-820W)による測定を行った。
電解アルミニウム箔のアルミニウム量を測定するため、蛍光X線分析結果を行った。但し、蛍光X線分析では炭素量等の軽金属は測定誤差が大きいため、原子番号順にフッ素からウランまでの各元素のピーク強度を感度係数で補正したFP法(ファンダメンタルパラメーター法)により算出したもので、検出された元素を組成比率で求めた。
電解アルミニウム箔の引張強度を測定するため、オートグラフ(島津製作所:EZ-SX)を用い、JIS Z 2241(金属材料 引張試験方法)に準拠して測定を行った。
電解アルミニウム箔のビッカース硬さを測定した。使用した測定装置は微小硬度計(型式:MVK-G2、明石製作所製)である。測定箇所は箔の中央部付近の任意の点を5点測定しその平均値とした。
電解アルミニウム箔の炭素量が0.03mass%以上0.30mass%以下の範囲では引張強度が高まり、150MPa以上の引張強度を持つ電解アルミニウム箔が得られた。
さらに、炭素量が0.04mass%以上0.22mass%以下の範囲では、200MPa以上の引張強度を持つ電解アルミニウム箔が得られた。さらに、炭素量が0.06mass%以上0.18mass%以下の範囲では、220MPa以上の引張強度を持つ電解アルミニウム箔が得られた。
ビッカース硬さは、引張強度とは異なり、基本的に炭素量が多くなるにつれて大きくなる傾向がある。
実施例1と同様に電解アルミニウム箔を製造し、含まれる炭素量を0.037mass%〜0.240mass%の範囲で変え、得られた電解アルミニウム箔の体積抵抗との関係を調べた。
電解アルミニウム箔の体積抵抗を測定するため、体積抵抗測定器(三菱化学アナリテック:ロレスタGP MCP-T610)を用いて測定を行った。
本発明の電解アルミニウム箔を蓄電デバイス用の正極集電体として利用した電解アルミニウム箔の適用製品を作製した。
実施例1で得た電解アルミニウム箔(炭素量0.10mass%)を正極集電体として利用し、その表面に正極活物質を塗布したものを正極として、図6に示す蓄電デバイスを作製した。また、図7は図6のA−A断面である。蓄電デバイス100は、筐体10の内部にフッ素化合物を含んだ有機電解液が充填され、その有機電解液中に電極ユニット8が浸漬された構成を有する。電極ユニット8は、薄い箔で帯状の正極1、負極2、セパレータ3を、正極−セパレータ−負極−セパレータの順に重ねて積層体とし、この積層体を倦回した構造である。筐体10は金属材料からなり、その内側には絶縁層4が形成されている。また、筐体10には外部機器との接続端子となる正極端子5と負極端子6が形成され、正極端子5と電極ユニット8の正極が、負極端子6と電極ユニット8の負極が、それぞれ電気的に接続されている。図7に示すように、正極1と負極2はセパレータ3によって物理的に隔離されているので両者は直接通電しない。しかしながら、セパレータ3は有機電解液7が透過しうる多孔質な材質からなり、正極1と負極2は有機電解液7を介して電気的に接続された状態である。
正極1は、電解アルミニウム箔を正極集電体とし、その表面に正極活物質としてLiMn2O4を塗布したものである。
本発明の電解アルミニウム箔の長手方向に220MPaの張力を印加しながら正極活物質を吹き付けて塗布した。その際に電解アルミニウム箔は破断や亀裂が生じることがなく、作業性は非常に良好であった。
また、箔の厚さを1μm以上15μm以下の範囲で変えて同様に長手方向に220MPaの張力を印加しながら正極活物質を吹き付けて塗布したところ、同じ効果が得られた。
2 負極
3 セパレータ
4 絶縁層
5 正極端子
6 負極端子
7 有機電解液
8 電極ユニット
10 筐体
100 蓄電デバイス
Claims (8)
- 炭素量が0.03mass%以上0.24mass%以下であり、体積抵抗が3.47×10−6Ω・cm以下かつ引張強度が150MPa以上であることを特徴とするアルミニウム箔。
- ビッカース硬さが48.05Hv以上であることを特徴とする請求項1に記載のアルミニウム箔。
- 炭素性粒子を含まないことを特徴とする請求項1または2に記載のアルミニウム箔。
- 箔の厚さが1μm以上15μm以下であることを特徴とする請求項1乃至3のいずれか1項に記載のアルミニウム箔。
- 少なくとも(1)ジアルキルスルホン、(2)アルミニウムハロゲン化物、および、(3)含窒素化合物を含む箔形成用めっき液から電析により、炭素量が0.03mass%以上0.24mass%以下であり、体積抵抗が3.47×10−6Ω・cm以下かつ引張強度が150MPa以上であるアルミニウム箔を得ることを特徴とするアルミニウム箔の製造方法。
- 前記含窒素化合物が、ハロゲン化アンモニウム、第一アミンのハロゲン化水素塩、第二アミンのハロゲン化水素塩、第三アミンのハロゲン化水素塩、一般式:R1R2R3R4N・X(R1〜R4は同一または異なるアルキル基、Xは第四アンモニウムカチオンに対するカウンターアニオンを示す)で表される第四アンモニウム塩、含窒素芳香族化合物からなる群から選択される少なくとも1つであることを特徴とする請求項5に記載のアルミニウム箔の製造方法。
- 請求項1乃至請求項4のいずれか1項に記載のアルミニウム箔の表面上に活物質を有することを特徴とする電極。
- 請求項7に記載の電極を用いたことを特徴とする蓄電デバイス。
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