JP2012189483A - 粒子測定装置 - Google Patents

Abstract

【課題】多段につなげても問題なく粒子測定を行うことができ、単一粒子レベルでの複合分析が可能な粒子測定装置を提供する。
【解決手段】吐出ノズル１４で、被測定粒子を含むサンプルエア２１を清浄なシースエア２２で包み込んでレーザ光に照射される粒子測定領域に吐出し、被測定粒子がレーザ光を通過するときの散乱光に基づいてサンプルエア２１に含まれる被測定粒子の大きさ及び数を測定する。その際、内部ノズル１５ａと外部ノズル１５ｂとの２重構造を有する分離回収ノズル１５で、吐出ノズル１４から吐出されるサンプルエア２１とシースエア２２との混合気流から、サンプルエア２１を分離して回収し、外部に排気する。
【選択図】 図２

Description

本発明は、光散乱方式で粒子を測定する粒子測定装置に関し、特にサンプルエアをシースエアで包み込んで粒子測定領域に噴出する所謂シースフロー方式を採用した粒子測定装置に関するものである。

クリーンルームなどの清浄度は、浮遊する塵埃を粒子測定装置で測定することで管理されている。粒子測定装置には、通常、光学式のものが使用される。光学式の粒子測定装置の測定原理として、サンプルエアに含まれる被測定粒子が光ビームを通過するときに発生する散乱光を光電変換素子にてパルス状の電気信号に変換し、そのパルスの高さで被測定粒子の大きさ、パルスの数で被測定粒子の数を測定する光散乱方式がある。

このような光散乱方式を用いた粒子測定装置としては、例えば特許文献１に記載の技術がある。この技術は、被測定粒子を含むサンプルエアの外側を清浄なシースエアで包み込み、これを光ビームが照射される粒子測定領域に噴出する所謂シースフロー方式を採用するものである。これにより、サンプルエアの拡散を防ぐと共にサンプルエアの流路断面積を非常に小さく保ち、粒子の検出感度と検出分解能とを向上させるようにしている。

図４は、従来のシースフロー方式を採用した粒子測定装置のノズル部の構成を示す断面図である。図中、符号１０４はサンプルエア１２１及びシースエア１２２を噴出する吐出ノズル、１０５は、吐出ノズル１０４から噴出されたサンプルエア１２１及びシースエア１２２を吸引する吸引ノズルである。この図４に示すように、吐出ノズル１０４は、先端が細くテーパ状に形成された内部ノズル１０４ａと、内部ノズル１０４ａの外側に配置され、内部ノズル１０４ａの外径よりもやや太い径を有する外部ノズル１０４ｂとの２重構造となっている。

内部ノズル１０４ａからは、被測定粒子を含むサンプルエア１２１が噴出され、同時に内部ノズル１０４ａと外部ノズル１０４ｂとの間の環状部分から、清浄な空気がシースエア１２２として噴出される。これにより、サンプルエア１２１は、その外周をシースエア１２２で包まれた状態で、吐出ノズル１０４と吸引ノズル１０５との間に設定された粒子測定領域に噴出される。そして、粒子測定後は、サンプルエア１２１とシースエア１２２とが混合された状態で吸引ノズル１０５に吸引され、外部へ排気される。

特開平１−２６５１３７号公報

ところで、近年、半導体工場や液晶工場などのクリーンルームにおける清浄度監視分野、もしくは大気汚染で問題視されている大気中に浮遊する粒子（エアロゾル）の測定分野においては、粒子の大きさや数だけでなく、その成分や形状を測定することにより、粒子発生源を特定する研究・調査がなされ始めており、測定対象大気中の粒子について、単一粒子レベルで多角的に粒子を分析する複合分析のニーズが増加しつつある。

このような要求に対しては、それぞれ異なる機能及び性能を有する粒子測定装置をタンデムにつなげ、各粒子測定装置で同一のサンプルを測定する手法が有用である。例えば、微小粒子（粒子径：０．１μｍ程度）まで測定可能な高感度な粒子測定装置と、比較的大きな粗大粒子（粒子径：数μｍ）まで測定可能な粒子測定装置とを組み合わせた構成とすることで、高感度でワイドレンジな粒子測定が理論的には可能となる。

しかしながら、実際は、上記特許文献１に記載されているように、シースフロー方式を採用した粒子測定装置の場合、粒子測定装置からはサンプルエアがシースエアと混合された状態で排気される。そのため、各装置間で同一サンプルを測定するために、前段の粒子測定装置から排気されるサンプルエアを後段の粒子測定装置で吸引する構成とした場合、後段の粒子測定装置で吸引するサンプルエアは、前段の粒子測定装置で吸引したサンプルエアに対して流量が増大し粒子濃度が希釈されたものとなる。

したがって、前段の粒子測定装置と後段の粒子測定装置とで測定された単一粒子の対応付けが非常に困難となり、単一粒子レベルでの複合的な分析は実質不可能であった。そして、他の粒子測定装置を３段、４段…と多段につなげて粒子測定を行うことは、更なる困難が予測できる。
そこで、本発明は、多段につなげても問題なく粒子測定を行うことができ、単一粒子レベルでの複合分析が可能な粒子測定装置を提供することを課題としている。

上記課題を解決するために、本発明の粒子測定装置は、レーザ光を所定の粒子測定領域に照射するレーザ光照射手段と、サンプルエアに含まれる被測定粒子が前記粒子測定領域で前記レーザ光を通過するときの散乱光を受光する受光手段と、前記受光手段で受光した散乱光の受光レベルに基づいて前記被測定粒子を測定する粒子測定装置であって、前記サンプルエアの外周を清浄なシースエアで包み込み、これを前記レーザ光の照射方向に直交する方向から前記粒子測定領域に吐出するサンプルエア吐出手段と、前記粒子測定領域を挟んで前記サンプルエア吐出手段に対向配置され、前記サンプルエア吐出手段から吐出される前記サンプルエアと前記シースエアとの混合気流から、前記サンプルエアを分離し回収するサンプルエア分離回収手段と、を備えることを特徴としている。

このように、サンプルエアとシースエアとの混合気流からサンプルエアを分離して回収するサンプルエア分離回収手段を有するので、後段に別の粒子測定装置を接続する場合には、サンプルエア分離回収手段で回収したサンプルエアを後段の粒子測定装置に供給することができる。そのため、前段の粒子測定装置と後段の粒子測定装置とで測定された単一粒子の対応付けを容易に行うことができ、粒子の複合分析が可能となる。

また、上記において、前記サンプルエア分離回収手段は、内部ノズルと、前記内部ノズルの外側に配置され当該内部ノズルの外径よりも大きい径を有する外部ノズルとの２重構造を有し、前記内部ノズルから前記サンプルエアを回収し、前記内部ノズルと前記外部ノズルとの間の環状部分から前記シースエアを回収するように構成されていることを特徴としている。
このように、比較的簡易な構成でサンプルエアとシースエアとを分離し、サンプルエアのみを回収することができる。

さらに、上記において、前記内部ノズルは、前記サンプルエアの回収前後における当該サンプルエアの流速変化を制限した形状に設定されていることを特徴としている。
これにより、サンプルエアとシースエアとが混ざらないように確実に分離して、回収することができる。また、サンプルエア分離回収手段による回収前後で、サンプルエアの流量及び粒子濃度を一定に保つことができる。そのため、他の粒子測定装置をタンデムにつなげて複合的な分析が可能となる。

本発明によれば、被測定粒子を含むサンプルエアを粒子測定後にシースエアから分離して回収するサンプルエア分離回収手段を有するので、粒子測定装置を多段につなげても問題なく粒子測定ができ、単一粒子レベルで粒子を複合的に分析することができる。

本実施形態における粒子測定装置の構成を示す図である。 粒子測定装置におけるノズル部の構成を示す断面図である。 本実施形態の粒子測定装置に他の測定装置をタンデムにつなげて使用した場合の例である。 従来の粒子測定装置におけるノズル部の構成を示す断面図である。

以下、本発明の実施の形態を図面に基づいて説明する。
（構成）
図１は、本実施形態における粒子測定装置の構成を示す図である。
図中、符号１０は粒子測定装置である。この粒子測定装置１０は、レーザダイオードなどのレーザ光源となるレーザ素子１１と、レーザ素子１１からの出射光をコリメートし、レーザ光１３を所定の粒子測定領域に出射するレーザ光学系１２とを有する。

また、粒子測定装置１０は、レーザ光学系１２から出射されるレーザ光１３が照射される粒子測定領域に、レーザ光１３の照射方向に直交する方向からサンプルエア２１を吐出する吐出ノズル１４と、粒子測定領域を挟んで吐出ノズル１４に対向配置される分離回収ノズル１５とを備える。すなわち、粒子測定領域は、吐出ノズル１４と分離回収ノズル１５との間で、レーザ光１３とサンプルエア２１とが直交する領域といえる。ここで、サンプルエア２１は、測定対象の粒子（被測定粒子）を含む気体であり、装置外部からダクト４１を介して吸引され、吐出ノズル１４へ供給される。

また、吐出ノズル１４には、ダクト４１の他にダクト４２が接続されており、このダクト４２上には、エアフィルタ３１及び流量制御手段３２が連結されている。エアフィルタ３１は、装置外部から吸引された空気から微粒子を取り除き、清浄化する。流量制御手段３２は、エアフィルタ３１によって清浄化された空気の流量を測定すると共に所定の流量となるように調整し、これをシースエア２２として吐出ノズル１４へ供給する。
ここでは、サンプルエア２１の外周をシースエア２２で包み込み、これを吐出ノズル１４から粒子測定領域に吐出する所謂シースフロー方式を採用するものとする。

図２は、吐出ノズル１４及び分離回収ノズル１５の具体的構成を示す断面図である。
吐出ノズル１４は、内部ノズル１４ａと、内部ノズル１４ａの外側に配置され内部ノズル１４ａの外径よりも大きい径を有する外部ノズル１４ｂとの２重構造となっている。内部ノズル１４ａの一端（図２の上端）にはダクト４１の一端が連結され、外部ノズル１４ｂの一端（図２の上端）にはダクト４２の一端が連結される。すなわち、内部ノズル１４ａの内部にはサンプルエア２１が流れ、その外周部である内部ノズル１４ａと外部ノズル１４ｂとの間の環状部分にはシースエア２２が流れる。また、外部ノズル１４ｂの他端部（図２の下端部）はテーパ状に形成されている。

このような構成により、サンプルエア２１は、その外周を清浄な空気であるシースエア２２で包み込まれ、非常に細い気流となって吐出ノズル１４から吐出される。そして、その状態で、粒子測定領域にてレーザ光１３に照射される。
また、吐出ノズル１４に対向配置された分離回収ノズル１５は、吐出ノズル１４と概ね同じような２重構造となっている。すなわち、分離回収ノズル１５は、内部ノズル１５ａと外部ノズル１５ｂとから構成されている。内部ノズル１５ａの内部にはサンプルエア２１が吸引され、その外周部である内部ノズル１５ａと外部ノズル１５ｂとの間の環状部分にはシースエア２２が吸引されるようになっている。

内部ノズル１５ａ及び外部ノズル１５ｂの先端（図２の上端）は、それぞれテーパ状に形成されており、そのノズル形状は、サンプルエア２１とシースエア２２とが混ざらずに確実に分離して吸引できるような形状となっている。具体的には、内部ノズル１５ａの先端の断面形状は、分離回収ノズル１５に吸引される直前のサンプルエア２１の流路断面形状と同等となっている。また、各ノズル１５ａ，１５ｂの形状（ノズル内径）は、分離回収ノズル１５に吸引される前後でのサンプルエア２１及びシースエア２２の流速が大きく変化しないように、流速変化が制限された形状となっている。

そして、内部ノズル１５ａの他端（図２の下端）には、図１に示すダクト４３の一端が連結され、外部ノズル１５ｂの一端（図２の下端）には、図１に示すダクト４４の一端が連結される。
図１に示すように、ダクト４３は、流量制御手段３３を介して装置外部に設置された真空ポンプ５１に接続されており、ダクト４４は、流量制御手段３４を介して装置外部に設置された真空ポンプ５２に接続されている。流量制御手段３３及び３４は、それぞれ自身が連結されたダクトを流れる気流の流量を測定し、その流量が所定の流量となるように調整するものである。

また、粒子測定装置１０は、サンプルエア２１に含まれる被測定粒子が、それと垂直方向に照射されるレーザ光１３を通過するときに発生する散乱光を受光する受光素子１６を備える。受光素子１６は、受光した散乱光をパルス状の電気信号に変換する光電変換素子であり、変換した電気信号を図示しない受光信号処理回路に出力する。散乱光信号処理手段は、受光素子１６から入力されたパルスの高さから粒子の大きさを検知し、パルスの数から粒子の数を検知する。
なお、レーザ素子１１及びレーザ光学系１２がレーザ光照射手段に対応し、吐出ノズル１４がサンプルエア吐出手段に対応し、分離回収ノズル１５がサンプルエア分離回収手段に対応し、受光素子１６が受光手段に対応している。

（動作）
次に、本実施形態の動作について説明する。
例えば、半導体工場や液晶工場などのクリーンルームにおける清浄度を監視するべく、クリーンルーム内の空気中に浮遊する粒子を測定する場合には、当該クリーンルーム内に粒子測定装置１０を設置する。
この粒子測定装置１０にて粒子測定を行う際には、先ず、粒子測定装置１０の外部に設置された真空ポンプ５１，５２を駆動する。すると、流量制御手段３２，３３及び３４によって定められた所定の流量で、サンプルエア２１及びシースエア２２がそれぞれ図１に示す矢印の方向に吸引される。この吸引により、吐出ノズル１４からは、外周がシースエア２２に包まれ非常に細い流れになったサンプルエア２１が、レーザ光１３の照射位置である粒子測定領域に向けて吐出される。

サンプルエア２１に粒子が含まれている場合、その粒子にレーザ光１３が照射されることにより散乱光が発生する。この散乱光は受光素子１６によって受光され、パルス状の電子信号に変換される。変換後の電気信号は、図示しない受光信号処理回路で処理されて、サンプルエア２１中の粒子の大きさと数とが測定される。この測定結果に基づいて、クリーンルーム内の清浄度の監視が可能となる。
このように、シースフロー方式を採用することで、サンプルエアの拡散を防ぐと共に粒子測定領域でのサンプルエアの流路断面積を非常に小さく保つことができる。したがって、粒子の検出感度と検出分解能とを向上させることができる。

粒子測定後のサンプルエア２１は、シースエア２２に包まれた状態で吐出ノズル１４に対向配置された分離回収ノズル１５へと向かう。分離回収ノズル１５は、内部ノズル１５ａと外部ノズル１５ｂとの２重構造によって、吐出ノズル１４から吐出されるサンプルエア２１とシースエア２２との混合気流を、サンプルエア２１とシースエア２２とに分離して回収する。分離回収ノズル１５によって回収されたサンプルエア２１及びシースエア２２は、それぞれダクト４３及び４４を介して真空ポンプ５１及び５２によって装置外部に排気される。

ところで、空気中に浮遊する粒子について、単一粒子レベルで多角的に分析する複合分析のニーズが増加している現状にあって、それぞれ異なる機能、性能を有する粒子測定装置をタンデムに接続し、各装置間で同一のサンプルに対して粒子測定を行う必要性が高まっている。
ところが、シースフロー方式を採用した一般的な粒子測定装置では、粒子測定後、吸引ノズルによってサンプルエアとシースエアとを混合状態で吸引し、装置外部に一括排気していた。つまり、このような一般的な粒子測定装置から排気されるサンプルエアは、粒子測定前の吸引時におけるサンプルエアに対して、流量が増大し粒子濃度が希釈されたものとなっている。そのため、この粒子測定装置の後段に他の粒子測定装置をつなげた場合、後段の粒子測定装置で吸引されるサンプルエアは、前段の粒子測定装置から排気されるサンプルエアとなることから、前段の粒子測定装置の粒子測定時のサンプルエアに対して流量が増大し粒子濃度が希釈されたものとなる。したがって、前段の粒子測定装置と後段の粒子測定装置との間で単一粒子の対応付けが非常に困難となり、単一粒子レベルでの複合的な分析ができない。

これに対して、本実施形態の粒子測定装置１０では、分離回収ノズル１５によって、粒子測定後のサンプルエア２１とシースエア２２との混合気流をサンプルエア２１とシースエア２２とに分離して回収し、サンプルエア２１とシースエア２２とを分離した状態で装置外部に排気する。そのため、粒子測定前後でサンプルエアの流量及び粒子濃度が変化しないようにすることができる。したがって、他の粒子測定装置をタンデムにつなげても、容易に単一粒子レベルでの複合的な分析を行うことができる。

図３は、粒子測定装置１０に他の粒子測定装置をタンデムにつなげて使用した場合の例である。ここでは、上述した粒子測定装置１０の後段に、当該粒子測定装置１０と同一構成を有し、粒子の大きさ及び数を検知可能な粒子測定装置１０´をつなげた場合について説明する。
ここで、粒子測定装置１０を、例えば微粒子（粒子径：０．１μｍ程度）まで測定できる高感度な装置とし、粒子測定装置１０´を、例えば比較的大きな粗大粒子（粒子径：数μｍ）まで測定可能な装置とする。これら２つの粒子測定装置１０及び１０´を組み合わせることにより、高感度でワイドレンジな粒子測定が実現可能となる。

粒子測定装置１０と粒子測定装置１０´とをタンデムにつなげる場合、粒子測定装置１０のダクト４３と粒子測定装置１０´のダクト４１とをポンプ５１を介さずに直接接続する。そして、粒子測定装置１０´のダクト４３に、ポンプ５１に相当するポンプ５３を接続する。
なお、図３においては、サンプルエア２１の流れについてのみ示している。ポンプ５３を駆動すると、前段の粒子測定装置１０にサンプルエア２１が吸引される。粒子測定装置１０では、シースフロー方式にて粒子測定が行われた後、分離回収ノズル１５によってサンプルエア２１とシースエア２２とが分離され、排気される。そして、この粒子測定装置１０から排気されるサンプルエア２１が、後段の粒子測定装置１０´に吸引されることになる。

このように、後段の粒子測定装置１０´が吸引するサンプルエア２１は、前段の粒子測定装置１０の分離回収ノズル１５によって分離回収されたサンプルエア２１である。すなわち、後段の粒子測定装置１０´が吸引するサンプルエア２１は、前段の粒子測定装置１０が吸引したサンプルエア２１と、その流量及び粒子濃度が同一である。そのため、粒子測定装置１０と粒子測定装置１０´とは同一のサンプルエア２１をほぼ同時測定することになり、単一粒子レベルでの多角的な分析が可能となる。

なお、粒子測定装置１０の後段につなげる粒子測定装置１０´は、粒子測定装置１０のような光散乱方式を用いて粒子の大きさや数を測定する装置でなくてもよい。例えば、粒子の成分を分析したり、粒子の形状を分析したりするような他の機能を有する粒子測定装置でもよい。このように、粒子測定装置１０の後段に粒子の成分や形状を分析可能な粒子測定装置を接続することで、粒子発生源を特定することができるようになるなど、複合分析のニーズに十分対応することができる。

また、クリーンルームにおける清浄度監視分野だけでなく、大気汚染で問題視されている一般大気中に浮遊する微粒子（エアロゾル）の測定分野においても、本粒子測定装置を適用可能である。したがって、粒子の大きさや数だけでなく、その成分や形状を測定するなどの多角的な分析が可能となり、粒子発生源を特定する研究・調査にも有用である。

（効果）
このように、本実施形態では、シースフロー方式を採用した粒子測定に際し、被測定粒子を含むサンプルエアを粒子測定後にシースエアと分離して回収する。したがって、サンプルエアとシースエアとを分離した状態で装置外部に排気することができる。そのため、後段につなげた粒子測定装置に、分離回収したサンプルエアを供給することができ、粒子測定装置を多段につなげても、各装置で同一サンプルを測定することができる。その結果、容易に単一粒子レベルでの複合的な分析を行うことができる。

また、サンプルエアとシースエアとの分離回収は、内部ノズルと外部ノズルとの２重構造を有する分離回収ノズルを用いて行う。これにより、内部ノズルからサンプルエアを回収し、内部ノズルと外部ノズルとの間の環状部分からシースエアを回収することができる。このように、比較的簡易な構成でサンプルエアの分離回収が可能となる。
さらに、分離回収ノズルの内部ノズルを、サンプルエアの回収前後における当該サンプルエアの流速変化を制限した形状とする。そのため、シースエアが混ざらずにサンプルエアのみを確実に分離回収することができると共に、粒子測定前後でサンプルエアの流量及び粒子濃度を一定に保つことができる。
以上のように、他の粒子測定装置をタンデムにつなげて、粒子の複合的な分析を容易に実現することができる。

１０…粒子測定装置、１１…レーザ素子、１２…レーザ光学系、１３…レーザ光、１４…吐出ノズル（サンプルエア吐出手段）、１４ａ…内部ノズル、１４ｂ…外部ノズル、１５…分離回収ノズル（サンプルエア分離回収手段）、１５ａ…内部ノズル、１５…外部ノズル、１６…受光素子（受光手段）、２１…サンプルエア、２２…シースエア、３１…エアフィルタ、３２…流量制御手段、３３…流量制御手段、３４…流量制御手段、４１〜４４…ダクト、５１〜５３…ポンプ

Claims (3)

1. レーザ光を所定の粒子測定領域に照射するレーザ光照射手段と、サンプルエアに含まれる被測定粒子が前記粒子測定領域で前記レーザ光を通過するときの散乱光を受光する受光手段と、前記受光手段で受光した散乱光の受光レベルに基づいて、前記被測定粒子を測定する粒子測定装置であって、
   前記サンプルエアの外周を清浄なシースエアで包み込み、これを前記レーザ光の照射方向に直交する方向から前記粒子測定領域に吐出するサンプルエア吐出手段と、
   前記粒子測定領域を挟んで前記サンプルエア吐出手段に対向配置され、前記サンプルエア吐出手段から吐出される前記サンプルエアと前記シースエアとの混合気流から、前記サンプルエアを分離し回収するサンプルエア分離回収手段と、を備えることを特徴とする粒子測定装置。
2. 前記サンプルエア分離回収手段は、内部ノズルと、前記内部ノズルの外側に配置され当該内部ノズルの外径よりも大きい径を有する外部ノズルとの２重構造を有し、
   前記内部ノズルから前記サンプルエアを回収し、前記内部ノズルと前記外部ノズルとの間の環状部分から前記シースエアを回収するように構成されていることを特徴とする請求項１に記載の粒子測定装置。
3. 前記内部ノズルは、前記サンプルエアの回収前後における当該サンプルエアの流速変化を制限した形状に設定されていることを特徴とする請求項２に記載の粒子測定装置。

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