JP2012167261A - インクジェット記録用インク、インクカートリッジ、インクジェット記録方法、インクジェット記録方法、及びインク記録物 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】少なくとも水、水溶性有機溶媒、色材及び界面活性剤を含んでなるインクジェット記録用インクであって、前記色材を分散する前記界面活性剤は、下記式(1)で表されるアニオン系活性剤の群から選ばれるHLB値が12以上20以下の界面活性剤。
R1は炭素数2〜24のアルキル基、アルケニル基、アルキルフェニル基、またはアルキルアリル基を示し、Aは−COOM1、−SO3M2、−PO(OM3)OM4のいずれかを示し、mは15〜40の整数。Aに含まれる前記M1、M2、M4はアルカリ金属、第四級アンモニウム、第四級ホスホニウム、アルカノールアミンのいずれかを示す。
【選択図】図1
Description
そこで、樹脂被覆型の顔料と界面活性剤分散型の顔料とを組み合わせることが考えられるが、分散方法が異なる顔料を混在させると、他の顔料の影響を受けて凝集しやすく分散性が低下するという問題を生じる。
また、前記アニオン系活性剤により、インク中にカウンターカチオンが存在し、紙面上でインクの水分が蒸発したときに、前記カチオン成分と樹脂被覆型顔料が相互作用を起こして速やかに凝集し、画像濃度が高く、素早い凝集により異なる色間の混ざり(ブリード)の発生も抑制され、上記課題を解決できることを見出した。
すなわち、上記課題は、本発明の下記(1)〜(7)によって解決される。
(1)少なくとも水、水溶性有機溶媒、色材及び界面活性剤を含んでなるインクジェット記録用インクであって、前記色材は、前記界面活性剤により分散された界面活性剤分散型の顔料(A)及び樹脂被覆型の顔料(B)を含むものであり、前記界面活性剤は、下記式(1)で表されるアニオン系活性剤の群から選ばれるHLB値が12以上20以下の界面活性剤であることを特徴とするインクジェット記録用インク。
Aは−COOM1、−SO3M2、−PO(OM3)OM4のいずれかを示し、mは15〜40の整数である。
さらに、Aに含まれる前記M1、M2、M4はアルカリ金属、第四級アンモニウム、第四級ホスホニウム、アルカノールアミンのいずれかを示し、M3は水素原子又はR2(CH2CH2O)nを示す。
M3中に含まれるR2は炭素数1〜4のアルキル基、アルケニル基、アルキルフェニル基、またはアルキルアリル基を示し、nは4〜20の整数である。
(2)前記界面活性剤分散型顔料(A)と前記樹脂被覆型顔料(B)のインク中の固形分質量比(A:B)が、90:10〜50:50であることを特徴とする前記(1)に記載のインクジェット記録用インク。
(3)前記界面活性剤の含有量が前記界面活性剤分散型顔料1質量部に対して0.1質量部から2質量部である前記(1)または(2)に記載のインクジェット記録用インク。
(4)前記(1)乃至(3)のいずれかに記載のインクジェット記録用インクを容器内に収容してなることを特徴とするインクカートリッジ。
(5)前記(1)乃至(3)のいずれかに記載のインクジェット記録用インクに熱エネルギーまたは力学的エネルギーを作用させ、該インクを飛翔させて画像を記録するインク飛翔手段を少なくとも有することを特徴とするインクジェット記録装置。
(6)前記第(1)乃至(3)のいずれかに記載のインクジェット記録用インクに熱エネルギーまたは力学的エネルギーを作用させ、該インクを飛翔させて画像を記録することを特徴とするインクジェット記録方法。
(7)記録媒体上に前記(1)乃至(3)のいずれかに記載のインクジェット記録用インクを用いて形成された画像を有してなることを特徴とするインク記録物。
Aは−COOM1、−SO3M2、−PO(OM3)OM4のいずれかを示し、mは5〜40の整数である。
さらに、Aに含まれる前記M1、M2、M4はアルカリ金属、第四級アンモニウム、第四級ホスホニウム、アルカノールアミンのいずれかを示し、M3は水素原子又はR2(CH2CH2O)nを示す。
M3中に含まれるR2は炭素数1〜4のアルキル基、アルケニル基、アルキルフェニル基、またはアルキルアリル基を示し、nは4〜20の整数である。
本発明の界面活性剤分散型顔料は、後述する界面活性剤により水性媒体中に分散できるものであれば、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができる。
例えば、無機顔料、及び有機顔料のいずれであってもよく、これらは、1種単独で使用してもよいし、2種以上を併用してもよい。
前記アゾ顔料としては、例えば、アゾレーキ、不溶性アゾ顔料、縮合アゾ顔料、キレートアゾ顔料、などが挙げられ、前記多環式顔料としては、例えば、フタロシアニン顔料、ぺリレン顔料、ぺリノン顔料、アントラキノン顔料、キナクリドン顔料、ジオキサジン顔料、インジゴ顔料、チオインジゴ顔料、イソインドリノン顔料、キノフラロン顔料、ローダミンBレーキ顔料、などが挙げられ、前記染料キレートとしては、例えば、塩基性染料型キレート、酸性染料型キレート、などが挙げられる。
また、黒色用のものとしては、例えば、ファーネスブラック、ランプブラック、アセチレンブラック、チャンネルブラック等のカーボンブラック(C.I.ピグメントブラック7)類、銅、鉄(C.I.ピグメントブラック11)、酸化チタン等の金属類、アニリンブラック(C.I.ピグメントブラック1)等の有機顔料、などが挙げられる。
前記カーボンブラックとしては、ファーネス法、チャネル法で製造されたカーボンブラックで、一次粒径が、15nm〜40nm、BET法による比表面積が、50m2/g〜300m2/g、DBP吸油量が40ml/100g〜150ml/100g、揮発分が0.5%〜10%、pH値が2〜9を有するものが好ましい。
即ち、カーボンブラックの乾燥試料を、白金坩堝又はそれと同形、同容量の落とし蓋付き磁器坩堝に、蓋下2mmを超えない程度まで打振して詰め、重量(WD)を量る。
次いで、坩堝に蓋をして電気炉に入れ、950±25℃で正確に7分間加熱した後、取り出し、デジケーター中で室温になるまで放冷して加熱後の重量(WR)を量る。
これらの重量を次の式に代入して得られる値(V)が揮発分である。
なお、イエロー顔料としてピグメントイエロー74、マゼンタ顔料としてピグメントレッド122、ピグメントバイオレッド19、シアン顔料としてピグメントブルー15:3の組み合わせであると、色調、耐光性が優れ、バランスの取れたインクが得られるため、前記顔料を組合せることが好ましい。
前記ビーズミルで使用するビーズとしては、通常セラミックビーズが好適であり、一般的にはジルコニアボールが使用される。ビーズ径は0.05mm以下が好ましく、0.03mm以下がより好ましい、
また、前記分散の前工程において、ホモジナイザー等で粗大粒子を前処理することにより、より一層粒度分布をシャープにすることができ、画像濃度、吐出安定性の改善などに繋がる。
本発明で用いられる樹脂被覆型顔料は、顔料がポリマーに含有されてなる粒子、すなわち、顔料を含有するポリマー粒子を指す。ポリマーは水不溶性ポリマーであることが好ましい。
このポリマーは、(a)成分由来の構成単位と、(b)成分由来の構成単位及び/又は(c)成分由来の構成単位を有する。より好適なビニルポリマーは、(a)成分由来の構成単位、又は(a)成分由来の構成単位及び(c)成分由来の構成単位を主鎖に有し、(b)成分由来の構成単位を側鎖に有するグラフトポリマーである。
(a)塩生成基含有モノマーは、得られる水分散体の分散安定性を高める観点から用いられる。塩生成基としては、カルボキシ基、スルホン酸基、リン酸基、アミノ基、アンモニウム基等が挙げられるが、特にカルボキシ基が好ましい。塩生成基含有モノマーとしては、カチオン性モノマー、アニオン性モノマー等が挙げられ、カチオン性のモノマーとして、不飽和3級アミン含有モノマー、不飽和アンモニウム塩含有モノマー等があり、具体的には、ビニルピリジン、2−メチル−5−ビニルピリジン、2−エチル−5−ビニルピリジンの如きモノビニルピリジン類; N,N−ジメチルアミノスチレン、 N,N−ジメチルアミノメチルスチレンの如きジアルキルアミノ基を有するスチレン類; N,N−ジメチルアミノエチルアクリレート、 N,N−ジメチルアミノエチルメタクリレート、 N,N−ジエチルアミノエチルアクリレート、 N,N−ジエチルアミノエチルメタクリレート、 N,N−ジメチルアミノプロピルアクリレート、 N,N−ジメチルアミノプロピルメタクリレート、 N,N−ジエチルアミノプロピルアクリレート、 N,N−ジエチルアミノプロピルメタクリレートの如きアクリル酸又はメタクリル酸のジアルキルアミノ基を有するエステル類;2−ジメチルアミノエチルビニルエーテルの如きジアルキルアミノ基を有するビニルエーテル類; N−(N',N'−ジメチルアミノエチル)アクリルアミド、 N−(N',N'−ジメチルアミノエチル)メタクリルアミド、 N−(N',N'−ジエチルアミノエチル)アクリルアミド、 N−(N',N'−ジエチルアミノエチル)メタクリルアミド、 N−(N',N'−ジメチルアミノプロピル)アクリルアミド、 N−(N',N'−ジメチルアミノプロピル)メタクリルアミド、 N−(N',N'−ジエチルアミノプロピル)アクリルアミド、 N−(N',N'−ジエチルアミノプロピル)メタクリルアミドの如きジアルキルアミノ基を有するアクリルアミド又はメタクリルアミド類、あるいはこれらをハロゲン化アルキル(アルキル基の炭素数1から18、ハロゲンとして塩素、臭素、ヨウ素)、ハロゲン化ベンジル、例えば塩化ベンジル又は臭化ベンジル、アルキル又はアリールスルホン酸、例えばメタンスルホン酸、ベンゼンスルホン酸又はトルエンスルホン酸のアルキルエステル(アルキル基の炭素数1から18)、及び硫酸ジアルキル(アルキル基の炭素数1から4)の如き公知の4級化剤で4級化したものやビニルピロリドン等が挙げられ、N,N−ジメチルアミノエチル(メタ)アクリレート、N−(N',N'−ジメチルアミノプロピル)(メタ)アクリルアミド及びビニルピロリドンであることが好ましい。
(b)マクロマーは、特にポリマー粒子が着色剤を含有した場合に、ポリマー粒子の分散安定性を高める観点から用いられる。(b)マクロマーとしては、数平均分子量500〜100,000、好ましくは1,000〜10,000の重合可能な不飽和基を有するモノマーであるマクロマーが挙げられる。
なお、(b)マクロマーの数平均分子量は、溶媒として1mmol/Lのドデシルジメチルアミンを含有するクロロホルムを用いたゲルクロマトグラフィー法により、標準物質としてポリスチレンを用いて測定される。
スチレン系マクロマーとしては、スチレン系モノマー単独重合体、又はスチレン系モノマーと他のモノマーとの共重合体が挙げられる。スチレン系モノマーとしては、スチレン、2−メチルスチレン、ビニルトルエン、エチルビニルベンゼン、ビニルナフタレン、クロロスチレン等が挙げられる。
芳香族基含有(メタ)アクリレート系マクロマーとしては、芳香族基含有(メタ)アクリレートの単独重合体又はそれと他のモノマーとの共重合体が挙げられる。芳香族基含有(メタ)アクリレートとしては、ヘテロ原子を含む置換基を有していてもよい、炭素数7〜22、好ましくは炭素数7〜18、更に好ましくは炭素数7〜12のアリールアルキル基、又は、ヘテロ原子を含む置換基を有していてもよい、炭素数6〜22、好ましくは炭素数6〜18、更に好ましくは炭素数6〜12のアリール基を有する(メタ)アクリレートであり、ヘテロ原子を含む置換基としては、ハロゲン原子、エステル基、エーテル基、ヒドロキシ基等が挙げられる。例えばベンジル(メタ)アクリレート、フェノキシエチル(メタ)アクリレート、2−ヒドロキシ−3−フェノキシプロピルアクリレート、2−メタクリロイロキシエチル−2−ヒドロキシプロピルフタレート等が挙げられ、特にベンジル(メタ)アクリレートが好ましい。
スチレン系マクロマー中におけるスチレン系モノマー、又は芳香族基含有(メタ)アクリレート系マクロマー中における芳香族基含有(メタ)アクリレートの含有量は、顔料との親和性を高める観点から、好ましくは50重量%以上、より好ましくは70重量%以上である。
(式(2)中、tは8〜40の数を示す。)。
(b)成分として商業的に入手しうるスチレン系マクロマーとしては、例えば、東亜合成株式会社の商品名、AS−6(S)、AN−6(S)、HS−6(S)等が挙げられる。
(c)疎水性モノマーは、印字濃度の向上の観点から用いられる。疎水性モノマーとしては、アルキル(メタ)アクリレート、芳香族基含有モノマー等が挙げられる。
アルキル(メタ)アクリレートとしては、炭素数1〜22、好ましくは炭素数6〜18のアルキル基を有するものが好ましく、例えば、メチル(メタ)アクリレート、エチル(メタ)アクリレート、(イソ)プロピル(メタ)アクリレート、(イソ又はターシャリー)ブチル(メタ)アクリレート、(イソ)アミル(メタ)アクリレート、シクロヘキシル(メタ)アクリレート、2−エチルヘキシル(メタ)アクリレート、(イソ)オクチル(メタ)アクリレート、(イソ)デシル(メタ)アクリレート、(イソ)ドデシル(メタ)アクリレート、(イソ)ステアリル(メタ)アクリレート等が挙げられる。
なお、本明細書において、「(イソ又はターシャリー)」及び「(イソ)」は、これらの基が存在する場合としない場合の双方を意味し、これらの基が存在しない場合には、ノルマルを示す。また、「(メタ)アクリレート」は、アクリレート、メタクリレート又はそれらの両方を示す。
芳香族基含有モノマーとしては、ヘテロ原子を含む置換基を有していてもよい、炭素数6〜22、好ましくは炭素数6〜18、更に好ましくは炭素数6〜12の芳香族基を有するビニルモノマーが好ましく、例えば、前記のスチレン系モノマー(c−1成分)、前記の芳香族基含有(メタ)アクリレート(c−2成分)が挙げられる。ヘテロ原子を含む置換基としては、前記のものが挙げられ、(c−1)成分と(c−2)成分を併用することも好ましい。
モノマー混合物には、更に、(d)水酸基含有モノマー(以下「(d)成分」ともいう)が含有されていてもよい。(d)水酸基含有モノマーは、分散安定性を更に高めるために用いられる。
(d)成分としては、例えば、2−ヒドロキシエチル(メタ)アクリレート、3−ヒドロキシプロピル(メタ)アクリレート、ポリエチレングリコール(n=2〜30、nはオキシアルキレン基の平均付加モル数を示す。以下同じ。)(メタ)アクリレート、ポリプロピレングリコール(n=2〜30)(メタ)アクリレート、ポリ(エチレングリコール(n=1〜15)・プロピレングリコール(n=1〜15))(メタ)アクリレート等が挙げられる。これらの中では、2−ヒドロキシエチル(メタ)アクリレート、ポリエチレングリコールモノメタクリレート、ポリプロピレングリコールメタクリレートが好ましい。
(式(3)中、R1は、水素原子又は炭素数1〜5の低級アルキル基、R2は、ヘテロ原子を有していてもよい炭素数1〜30の2価の炭化水素基、R3は、ヘテロ原子を有していてもよい炭素数1〜30の1価の炭化水素基、qは、平均付加モル数を意味し、1〜60の数、好ましくは1〜30の数を示す。)
(e)成分は、吐出性を更に高めるために用いられる。
式(3)において、ヘテロ原子としては、例えば、窒素原子、酸素原子、ハロゲン原子及び硫黄原子が挙げられる。
R1の好適例としては、メチル基、エチル基、(イソ)プロピル基等が挙げられる。
R2O基の好適例としては、オキシエチレン基、オキシトリメチレン墓、オキシプロパン−1,2−ジイル基、オキシテトラメチレン基、オキシヘプタメチレン基、オキシヘキサメチレン基及びこれらの2種以上の組合せからなる炭素数2〜7のオキシアルカンジイル基(オキシアルキレン基)が挙げられる。
R3の好適例としては、炭素数1〜30、好ましくは炭素数1〜20の脂肪族アルキル基、芳香族環を有する炭素数7〜30のアルキル基及びヘテロ環を有する炭素数4〜30のアルキル基が挙げられる。
商業的に入手しうる(d)、(e)成分の具体例としては、新中村化学工業株式会社の多官能性アクリレートモノマー(NKエステル)M−40G、同90G、同230G、日本油脂株式会社のブレンマーシリーズ、PE−90、同200、同350、PME−100、同200、同400、同1000、PP−500、同800、同1000、AP−150、同400、同550、同800、50PEP−300、50POEP−800B、43PAPE600B等が挙げられる。
上記(a)〜(e)成分は、それぞれ単独で又は2種以上を混合して用いることができる。
(a)成分の含有量は、得られる分散体の分散安定性の観点から、好ましくは2〜40重量%、より好ましくは2〜30重量%、特に好ましくは3〜20重量%である。
(b)成分の含有量は、特に着色剤との相互作用を高め、分散安定性を向上する観点から、好ましくは1〜25重量%、より好ましくは5〜20重量%である。
(c)成分の含有量は、印字濃度向上の観点から、好ましくは5〜98重量%、より好ましくは10〜60重量%である。
(d)成分の含有量は、得られる分散体の分散安定性の観点から、好ましくは5〜40重量%、より好ましくは7〜20重量%である。
(e)成分の含有量は、吐出性向上の観点から、好ましくは5〜50重量%、より好ましくは10〜40重量%である。
モノマー混合物中における〔(a)成分+(d)成分〕の合計含有量は、得られる分散体の分散安定性の観点から、好ましくは6〜60重量%、より好ましくは10〜50重量%である。〔(a)成分+(e)成分〕の合計含有量は、得られる分散体の分散安定性及び吐出性の観点から、好ましくは6〜75重量%、より好ましくは13〜50重量%である。また、〔(a)成分+(d)成分+(e)成分〕の合計含有量は、得られる分散体の分散安定性及び印字濃度の観点から、好ましくは6〜60重量%、より好ましくは7〜50重量%である。
また、〔(a)成分/[(b)成分+(c)成分]〕の重量比は、得られる分散体の分散安定性及び印字濃度の観点から、好ましくは0.01〜1、より好ましくは0.02〜0.67、更に好ましくは0.03〜0.50である。
本発明に用いられるポリマーは、塊状重合法、溶液重合法、懸濁重合法、乳化重合法等の公知の重合法により、モノマー混合物を共重合させることによって製造される。これらの重合法の中では、溶液重合法が好ましい。
溶液重合法で用いる溶媒としては、特に限定されないが、極性有機溶媒が好ましい。極性有機溶媒が水混和性を有する場合には、水と混合して用いることもできる。極性有機溶媒としては、例えば、メタノール、エタノール、プロパノール等の炭素数1〜3の脂肪族アルコール;アセトン、メチルエチルケトン(MEK)、メチルイソブチルケトン(MIBK)等のケトン類;酢酸エチル等のエステル類等が挙げられる。これらの中では、メタノール、エタノール、アセトン、MEK、MIBK又はこれらの1種以上と水との混合溶媒が好ましい。
重合の際には、2,2’−アゾビスイソブチロニトリル、2,2’−アゾビス(2,4−ジメチルバレロニトリル)等のアゾ化合物や、t−ブチルペルオキシオクトエート、ジベンゾイルオキシド等の有機過酸化物等の公知のラジカル重合開始剤を用いることができる。ラジカル重合開始剤の量は、モノマー混合物1モルあたり、好ましくは0.001〜5モル、より好ましくは0.01〜2モルである。
重合の際には、さらに、オクチルメルカプタン、2−メルカプトエタノール等のメルカプタン類、チウラムジスルフィド類等の公知の重合連鎖移動剤を添加してもよい。
重合反応の終了後、反応溶液から再沈澱、溶媒留去等の公知の方法により、生成したポリマーを単離することができる。また、得られたポリマーは、再沈澱を繰り返したり、膜分離、クロマトグラフ法、抽出法等により、未反応のモノマー等を除去して精製することができる。
溶媒として、60mmol/Lのリン酸と50mmol/Lのリチウムブロマイドを含有するN,N−ジメチルホルムアミドを用いたゲルクロマトグラフィー法〔東ソー株式会社製GPC装置(HLC−8120GPC)、東ソー株式会社製カラム(TSK-GEL、α-M×2本)、流速:1mL/min〕により、標準物質としてポリスチレンを用いて測定した。
塩生成基の中和度は、10〜200%であることが好ましく、さらに20〜150%、特に50〜150%であることが好ましい。
ここで中和度は、塩生成基がアニオン性基である場合、下記式(4)によって求めることができる。
本発明で用いられる樹脂被覆型顔料分散体は、顔料がポリマーに含有されてなる粒子(以下、「顔料含有ポリマー粒子」ともいう)であることが好ましいが、顔料含有ポリマー粒子は、以下の工程(1)及び(2)を含む方法により、水分散体として得られることが好ましい。
工程(1):ポリマー、有機溶媒、顔料、及び水を含有する混合物を、分散処理する工程
工程(2):前記有機溶媒を除去し、顔料を含有する水分散体を得る工程
有機溶媒としては、エタノール、イソプロパノール、イソブタノール等のアルコール系溶媒、アセトン、MEK、MIBK、ジエチルケトン等のケトン系溶媒及びジブチルエーテル、テトラヒドロフラン、ジオキサン等のエーテル系溶媒が挙げられる。有機溶媒は、水100gに対する溶解量が20℃において、5g以上のものが好ましく、10g以上のものが更に好ましく、より具体的には5〜80gのものが好ましく、10〜50gのものが更に好ましい。特に、MEK、MIBKが好ましい。
工程(1)における混合物の分散方法に特に制限はない。本分散だけでポリマー粒子の平均粒径を所望の粒径となるまで微粒化することもできるが、好ましくは予備分散させた後、更に剪断応力を加えて本分散を行い、ポリマー粒子の平均粒径を所望の粒径とするよう制御することが好ましい。工程(1)の分散は、5〜50℃で行うのが好ましく、10〜35℃で行うのが更に好ましい。
本分散の剪断応力を与える手段としては、例えば、ロールミル、ビーズミル、ニーダー、エクストルーダ等の混練機、高圧ホモゲナイザー〔株式会社イズミフードマシナリ、商品名〕、ミニラボ8.3H型〔Rannie社、商品名〕に代表されるホモバルブ式の高圧ホモジナイザー、マイクロフルイダイザー〔Microfluidics 社、商品名〕、ナノマイザー〔ナノマイザー株式会社、商品名〕等のチャンバー式の高圧ホモジナイザー等が挙げられる。
これらの装置は複数を組み合わせることもできる。これらの中では、顔料を用いる場合に、顔料の小粒子径化の観点から、高圧ホモジナイザーが好ましい。
得られた顔料含有ポリマー粒子の水分散体は、顔料を含有するポリマーの固体分が水を主溶媒とする中に分散しているものである。ここで、顔料含有ポリマー粒子の形態は特に制限はなく、少なくとも顔料とポリマーにより粒子が形成されていればよい。例えば、ポリマーに顔料が内包された粒子形態、ポリマー中に顔料が均一に分散された粒子形態、ポリマー粒子表面に顔料が露出された粒子形態等が含まれる。
色材の前記記録用インクにおける含有量は、0.1重量%以上、50.0重量%以下が好ましく、0.1重量%以上、20.0重量%以下がより好ましい。
したがって、界面活性剤分散型顔料分散体(A)の添加量はこれに応じた量を添加する必要があるが、樹脂被覆型顔料分散体(B)に含まれる顔料との比がA:B=90:10〜50:50であると、保存安定性と吐出安定性を確保しつつ、印字物の画像堅牢性の高いインクが得られやすいため好ましい。
また、前記色材の50%平均粒径(D50)は、前記範囲内の比率で混合してインクとした際に、150nm以下が好ましく、100nm以下がより好ましく、界面活性剤分散型顔料分散体(A)と樹脂被覆型顔料分散体(B)の平均粒径はそれぞれ、10nm以上90nm以下、50nm以上200nm以下である。
ここで、前記顔料の50%平均粒径は、23℃、55%RHの環境下において、日機装株式会社製マイクロトラックUPAで動的光散乱法により測定したD50の値を示す。
界面活性剤は下記式(1)で表される構造を有し、かつHLBが12以上20以下であるものであり、前記HLBは12以上18以下であること好ましく、14以上18以下であることがより好ましい。この界面活性剤はオキシエチレン鎖を含有するため、水分子を引き付けやすく、分散安定効果が高く、界面活性剤分散型顔料と樹脂被覆型顔料とを混合しても凝集を起こさず、上記顔料双方を安定して分散させると共に、紙面上でインクの水分が蒸発したときに、界面活性剤由来のカチオン成分と上記樹脂被覆型顔料が相互作用を起こして速やかに凝集し、画像濃度が高く、素早い凝集により異なる色間の混ざり(ブリード)の発生も抑制できるものである。
ただし、前記式(1)中、R1は炭素数2〜24のアルキル基、アルケニル基、アルキルフェニル基、またはアルキルアリル基を示し、
Aは−COOM1、−SO3M2、−PO(OM3)OM4のいずれかを示し、mは5〜40の整数である。
さらに、Aに含まれる前記M1、M2、M4はアルカリ金属、第四級アンモニウム、第四級ホスホニウム、アルカノールアミンのいずれかを示し、M3は水素原子又はR2(CH2CH2O)nを示す。
M3中に含まれるR2は炭素数1〜4のアルキル基、アルケニル基、アルキルフェニル基、またはアルキルアリル基を示し、nは4〜20の整数である。
さらに、界面活性剤のオキシエチレン鎖は5〜15の範囲にあることが好ましい。5以下であると、界面活性剤の分子量が小さすぎるために顔料粒子の表面に充分に吸着できず、分散剤としての作用が低く、インクの保存安定性が低下する。15以上であると、界面活性剤の分子量が大きく、複数の顔料粒子の表面にまたがって吸着を起こし、インクの粘度が高くなってしまい、吐出安定性が低下することがある。
保存安定性と吐出安定性とを両立させるため、8〜12であることがより好ましい。
0.1質量部未満であると、保存安定性が劣り、ノズル目詰まりが発生しやすい。2質量部を超えると粘度が高くなりすぎてインクジェット方式での記録が困難になる傾向がある。
一般に、HLBを算出する方法として、アトラス法、グリフィン法、デイビス法、川上法と種々の方法が知られており、その方法によって若干の差異を生じる。
本発明で示すアニオン系界面活性剤のHLBは、下記式で示されるグリフィンの式によって算出されたものである。
HLB値=20×(親水基部分の分子量)/(界面活性剤の分子量)
水溶性有機溶剤としては、以下のものが例示されるが,これらに限定されるものではない。
例えば、エチレングリコール、ジエチレングリコール、1,3−ブタンジオール、3−メチル−1,3−ブタンジオール、トリエチレングリコール、ポリエチレングリコール、ポリプロピレングリコール、1,5−ペンタンジオール、1,6−ヘキサンジオール、グリセリン、1,2,6−ヘキサントリオール、2−エチル−1,3−ヘキサンジオール、エチル1,2,4−ブタントリオール、1,2,3−ブタントリオール、ペトリオール等の多価アルコール類、エチレングリコールモノエチルエーテル、エチレングリコールモノブチルエーテル、ジエチレングリコールモノメチルエーテル、ジエチレングリコールモノエチルエーテル、ジエチレングリコールモノブチルエーテル、テトラエチレングリコールモノメチルエーテル、プロピレングリコールモノエチルエーテル等の多価アルコールアルキルエーテル類、エチレングリコールモノフェニルエーテル、エチレングリコールモノベンジルエーテル等の多価アルコールアリールエーテル類、2−ピロリドン、N−メチル−2−ピロリドン、N−ヒドロキシエチル−2−ピロリドン、1,3−ジメチルイミダゾリジノン、ε−カプロラクタム、γ−ブチロラクトン等の含窒素複素環化合物、ホルムアミド、N−メチルホルムアミド、N,N−ジメチルホルムアミド等のアミド類、モノエタノールアミン、ジエタノールアミン、トリエチルアミン等のアミン類、ジメチルスルホキシド、スルホラン、チオジエタノール等の含硫黄化合物、プロピレンカーボネイト、炭酸エチレン等である。これらの水溶性有機溶剤は、単独または2種類以上混合して使用することができる。
前記の中でも、1,3−ブタンジオール、ジエチレングリコール、トリエチレングリコール及び/またはグリセリンを含むことが水分蒸発による吐出不良を防止する上で優れた効果が得られる。
添加量が前記範囲内にあるとき、インクジェット記録装置内では水分蒸発によるインク増粘が抑制され、また記録媒体に着弾時には水分蒸発によるインク増粘で画像にじみが抑制され高画質な記録物を得ることができる。
前記添加量が10重量%未満であると、インクが水分蒸発し易くなり、インクジェット記録装置内のインク供給系でインクの水分蒸発により増粘インク詰まり等が生じることがある。前記添加量が50重量%より多いと、インクを所望の粘度にするために顔料や樹脂等の固形分の減量が必要なことがあり、その場合記録物の画像濃度が低下することがある。
また、前記含有量が50重量%以上であると、インクジェット記録装置内では増粘インク詰まりは発生しにくくなるが、一方で記録媒体に着弾時にもインク増粘しにくくなりブリードが発生し易くなる。
本発明のインクは、顔料の分散安定性の向上のため樹脂エマルジョンを含むことができ、自己乳化型ウレタン樹脂エマルジョンであることが好ましい。
具体的には、SF460、SF460S、SF420、SF110、SF300、SF361(ウレタン系樹脂エマルジョン;いずれも日本ユニカー株式会社製)、W5025、W5661(ウレタン系樹脂エマルジョン;三井武田ケミカル株式会社製)などが挙げられる。
(1)ブラック分散体A
カーボンブラック(NIPEX150−IQ、degussa社製、ガスブラック)・・・200質量部
下記式(6)で表される界面活性剤A(化合物(1)-1のナトリウム塩、アニオン性、HLB=18)・・・50質量部
蒸留水・・・750質量部
上記ブラック分散体Aのカーボンブラック顔料をピグメントブルー15:3に変更したほかはブラック分散体Aと同様にしてシアン顔料分散体Aを得た。
上記ブラック分散体Aのカーボンブラック顔料をピグメントレッド122に変更したほかはブラック分散体Aと同様にしてマゼンタ顔料分散体Aを得た。
上記ブラック分散体Aのカーボンブラック顔料をピグメントイエロー74に変更したほかはブラック分散体Aと同様にしてイエロー顔料分散体Aを得た。
上記ブラック分散体Aの界面活性剤を下記式(7)で表される界面活性剤B(化合物(1)-5のアンモニウム塩、アニオン性、HLB=17)に変更したほかはブラック分散体Aと同様にしてブラック顔料分散体Bを得た。
上記ブラック分散体Bのカーボンブラック顔料をピグメントブルー15:3に変更したほかはシアン分散体Bと同様にしてシアン顔料分散体Bを得た。
上記ブラック分散体Bのカーボンブラック顔料をピグメントレッド122に変更したほかはブラック分散体Bと同様にしてマゼンタ顔料分散体Bを得た。
上記ブラック分散体Bのカーボンブラック顔料をピグメントイエロー74に変更したほかはブラック分散体Bと同様にしてイエロー顔料分散体Bを得た。
上記ブラック分散体Aの分散剤を下記式(8)で表される界面活性剤C(化合物(1)-1、ノニオン性、HLB=14)に変更したほかはブラック分散体Aと同様にしてブラック顔料分散体Cを得た。
上記ブラック分散体Cのカーボンブラック顔料をピグメントブルー15:3に変更したほかはブラック分散体Cと同様にしてシアン顔料分散体Cを得た。
上記ブラック分散体Cのカーボンブラック顔料をピグメントレッド122に変更したほかはブラック分散体Cと同様にしてマゼンタ顔料分散体Cを得た。
上記ブラック分散体Cのカーボンブラック顔料をピグメントイエロー74に変更したほかはブラック分散体Cと同様にしてイエロー顔料分散体Cを得た。
上記ブラック分散体Aの界面活性剤を下記式(9)で表される界面活性剤D(アニオン性、HLB=11)に変更したほかはブラック分散体Aと同様にしてブラック顔料分散体Dを得た。
上記ブラック分散体Dのカーボンブラック顔料をピグメントブルー15:3に変更したほかはブラック分散体Dと同様にしてシアン顔料分散体Dを得た。
上記ブラック分散体Dのカーボンブラック顔料をピグメントレッド122に変更したほかはブラック分散体Dと同様にしてマゼンタ顔料分散体Dを得た。
上記ブラック分散体Dのカーボンブラック顔料をピグメントイエロー74に変更したほかはブラック分散体Dと同様にしてイエロー顔料分散体Dを得た。
上記ブラック分散体Aにて使用する分散剤を下記式(10)で表される界面活性剤E(式(1)とは異なる構造のアニオン性界面活性剤;HLB=13)に変更したほかはブラック分散体Aと同様にしてブラック顔料分散体Eを得た。
上記ブラック分散体Eのカーボンブラック顔料をピグメントブルー15:3に変更したほかはブラック分散体Eと同様にしてシアン顔料分散体Eを得た。
上記ブラック分散体Eのカーボンブラック顔料をピグメントレッド122に変更したほかはブラック分散体Eと同様にしてマゼンタ顔料分散体Eを得た。
上記ブラック分散体Eのカーボンブラック顔料をピグメントイエロー74に変更したほかはブラック分散体Eと同様にしてイエロー顔料分散体Eを得た。
(21)ブラック分散体F
(ポリマー溶液の調整)
機械式攪拌機、温度計、窒素ガス導入管、還流管及び滴下ロートを備えた1Lフラスコ内を十分に窒素ガスで置換した後、スチレン11.2g、アクリル酸2.8g、ラウリルメタクリレート12.0g、ポリエチレングリコールメタクリレート4.0g、スチレンマクロマー(東亜合成(株)製、商品名:AS−6)4.0g及びメルカプトエタノール0.4gを仕込み、65℃に昇温した。
次にスチレン100.8g、アクリル酸25.2g、ラウリルメタクリレート108.0g、ポリエチレングリコールメタクリレート36.0g、ヒドロキシエチルメタクリレート60.0g、スチレンマクロマー(東亜合成(株)製、商品名:AS−6)36.0g、メルカプトエタノール3.6g、アゾビスジメチルバレロニトリル2.4g及びメチルエチルケトン18gの混合溶液を2.5時間かけてフラスコ内に滴下した。
滴下終了後、アゾビスジメチルバレロニトリル0.8g及びメチルエチルケトン18gの混合溶液を0.5時間かけてフラスコ内に滴下した。65℃で1時間熟成した後、アゾビスジメチルバレロニトリル0.8gを添加し、更に1時間熟成した。
反応終了後、フラスコ内に、メチルエチルケトン364gを添加し、濃度が50%のポリマー溶液800gを得た。
前記ポリマー溶液28gとカーボンブラック顔料(キャボットスペシャリティケミカルス社製 Monarch880)26g、1mol/Lの水酸化カリウム溶液13.6g、メチルエチルケトン20g、イオン交換水30gを十分に攪拌した後、三本ローロミルを用いて混練した。得られたペーストをイオン交換水200gに投入し、十分に攪拌した後、エバポレーターを用いてメチルエチルケトンおよび水を留去し、5μmのフィルター(アセチルセルロース膜)で濾過して粗大粒子を除去することによって、ブラック顔料分散体Fを得た。
上記ブラック分散体Fのカーボンブラック顔料をピグメントブルー15:3に変更したほかはブラック分散体Fと同様にしてシアン顔料分散体Fを得た。
上記ブラック分散体Fのカーボンブラック顔料をピグメントレッド122に変更したほかはブラック分散体Fと同様にしてマゼンタ顔料分散体Fを得た。
上記ブラック分散体Fのカーボンブラック顔料をピグメントイエロー74に変更したほかはブラック分散体Fと同様にしてイエロー顔料分散体Fを得た。
上記マゼンタ分散体Aにおいて界面活性剤Aの量を420質量部とした他はマゼンタ分散体Aと同様にしてマゼンタ分散体Gを得た。
上記イエロー分散体Aにおいて界面活性剤Aの量を15質量部とした他はイエロー分散体Aと同様にしてイエロー分散体Gを得た。
下記の表に示す処方によりインクを調製し、1時間30分撹拌後、孔径0.8μmのメンブレンフィルターでろ過し、インクを得た。なお、分散体の重量%は固形分量である。
得られたインクを以下の方法により評価した。評価結果を表3〜7に示す。
各インクをインクカートリッジに充填し、65℃で3週間保存する際の保存前後のインクの粘度をR型粘度計(東機産業製RE80L)にて測定を行い、インクの粘度変化率を算出して以下の基準で評価した。○までが許容範囲である。
[評価基準]
◎:5%未満
○:5%以上10%未満
△:10%以上15%未満
×:15%以上
インクジェットプリンタ(リコー製IPSiO GX5000)に作成したインクを充填し、プリンタ動作中にキャップ、クリーニング等が行われないでどれだけの時間印字休止しても復帰できるかを調べ、どれだけの時間休止すると噴射方向がずれるか、あるいは吐出液滴の重量が変化するかをもって、以下の基準で評価した。○までが許容範囲である。
[評価基準]
◎:休止時間が600秒以上
○:休止時間が120秒以上、600秒未満
△:休止時間が30秒以上、120秒未満
×:休止時間が30秒未満
インクジェットプリンタ(リコー製IPSiO GX5000)に作成したインクを充填し、Type6200紙(株式会社NBSリコー製)に600dpiの解像度で印字を行った。印字乾燥後、綿布で印字部を10回擦り、綿布への転写具合を目視観察し、下記基準により評価した。○までが許容範囲である。
[評価基準]
◎:綿布への顔料転写は全く見られない
○:綿布への顔料転写がわずかに見られる
△:綿布への明らかな顔料転写が見られる
×:綿布への著しい顔料転写が見られる
インクジェットプリンタ(リコー製IPSiO GX5000)に作成したインクを充填し、Type6200紙(株式会社NBSリコー製)に600dpiの解像度で印字を行った。印字乾燥後、蛍光マーカー(三菱鉛筆株式会社製、PROPUS2)で印字部をなぞり、顔料が取れることによって発生する汚れ具合を目視観察し、下記基準により評価した。○までが許容範囲である。
[評価基準]
◎:色落ちによる汚れが全く見られない
○:色落ちによる汚れがわずかに見られる
△:色落ちによる汚れが明らかである
×:マーカーに沿って著しく汚れが広がっている
インクジェットプリンタ(リコー製、IPSiO GX5000)に作成したインクを充填し、25℃、50%RH環境下、Type6200紙(株式会社NBSリコー製)にワンパスでベタ印字を行った。ベタ画像の測色をX−Rite938(X−Rite社製)にて行い、以下の基準で評価した。○までが許容範囲である。
[評価基準]
◎:画像濃度1.0以上
○:画像濃度0.8以上、1.0未満
△:画像濃度0.6以上、0.8未満
×:画像濃度0.6未満
インクジェットプリンタ(リコー製IPSiO GX5000)に作成したインクを充填し、Type6200紙(株式会社NBSリコー製)に600dpiの解像度で印字を行った。印字乾燥後、異なる色間の境界滲み(ブリード)を目視観察し、下記基準によって評価した。○までが許容範囲である。
[評価基準]
◎:全く滲みの発生がなく、鮮明な画像である
○:ごくわずかにひげ状の滲みが発生している
△:明らかな滲みが発生している
×:文字の輪郭がはっきりしないほど滲みが発生している
比較例1〜4は吐出安定性に優れるが、保存安定性が劣り、樹脂被覆型顔料分散体を含まないため画像堅牢性に劣る。
比較例5〜8は保存安定性に優れるが、吐出安定性に劣る。
比較例9〜12は、ノニオン系分散剤で分散された活性剤分散型顔料分散体と樹脂被覆型顔料分散体の組み合わせたものであり、吐出、保存安定性に優れるが、アニオン性のときのような紙面上における凝集効果がないため、画像濃度や画像滲みは実施例のレベルに至らない。
比較例13〜16は、本発明の界面活性剤と同様な構造を有するがHLBが低いアニオン系界面活性剤で分散された界面活性剤分散型顔料分散体と、樹脂被覆型顔料分散体の組み合わせたものであり、界面活性剤の分散能が低いため、保存安定性も吐出安定性も低い。
比較例17〜20は、本発明の界面活性剤の構造以外のアニオン系界面活性剤で分散された界面活性剤分散型顔料分散体と、樹脂被覆型顔料分散体の組み合わせであり、比較例13〜16と同様、分散剤の分散能が充分でないため、保存安定性も吐出安定性も低い。
3 主支持ガイドロッド
4 従支持ガイドロッド
5 キャリッジユニット
6 インクジェットヘッド
6a 吐出面
7、7Y、7M、7C、7Bk インクカートリッジ
8 主走査モータ
9 駆動プーリ
10 従動プーリ
11 タイミングベルト
12 底板
13、14 サブフレーム
15 搬送ローラ
16 用紙
17 副走査モータ
18、19 ギア
21 サブシステム
22 キャップ手段
23 ホルダ
24 リンク部材
25 係合部
26 吸引チューブ
27 吸引ポンプ
28 ワイパーブレード
29 ブレードアーム
30 記録ユニット
31 電極
32 ノズル
41 カートリッジ本体(インクタンク)
42 インク吸収体
43 ケース
44 上蓋部材
45 インク供給口
46 シールリング
47 大気開放口
48 溝
50 キャップ部材
55 フィルム状シール部材
A 空間
Claims (7)
- 少なくとも水、水溶性有機溶媒、色材及び界面活性剤を含んでなるインクジェット記録用インクであって、前記色材は、前記界面活性剤により分散された界面活性剤分散型の顔料(A)及び樹脂被覆型の顔料(B)を含むものであり、前記界面活性剤は、下記式(1)で表されるアニオン系活性剤の群から選ばれるHLB値が12以上20以下の界面活性剤であることを特徴とするインクジェット記録用インク。
Aは−COOM1、−SO3M2、−PO(OM3)OM4のいずれかを示し、mは15〜40の整数である。
さらに、Aに含まれる前記M1、M2、M4はアルカリ金属、第四級アンモニウム、第四級ホスホニウム、アルカノールアミンのいずれかを示し、M3は水素原子又はR2(CH2CH2O)nを示す。
M3中に含まれるR2は炭素数1〜4のアルキル基、アルケニル基、アルキルフェニル基、またはアルキルアリル基を示し、nは4〜20の整数である。 - 前記界面活性剤分散型顔料(A)と前記樹脂被覆型顔料(B)のインク中の固形分質量比(A:B)が、90:10〜50:50であることを特徴とする請求項1に記載のインクジェット記録用インク。
- 前記界面活性剤の含有量が前記界面活性剤分散型顔料1質量部に対して0.1質量部から2質量部である請求項1または2に記載のインクジェット記録用インク。
- 請求項1乃至3のいずれかに記載のインクジェット記録用インクを容器内に収容してなることを特徴とするインクカートリッジ。
- 請求項1乃至3のいずれかに記載のインクジェット記録用インクに熱エネルギーまたは力学的エネルギーを作用させ、該インクを飛翔させて画像を記録するインク飛翔手段を少なくとも有することを特徴とするインクジェット記録装置。
- 請求項1乃至3のいずれかに記載のインクジェット記録用インクに熱エネルギーまたは力学的エネルギーを作用させ、該インクを飛翔させて画像を記録することを特徴とするインクジェット記録方法。
- 記録媒体上に請求項1乃至3のいずれかに記載のインクジェット記録用インクを用いて形成された画像を有してなることを特徴とするインク記録物。
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