JP2012153802A - シリコーン分散物及びその製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】(a)20質量%以上45質量%以下の25℃で測定した動粘度が20mm2/s以上10,000mm2/s以下のシリコーン油、(b)10質量%以上20質量%以下のポリエーテル変性シリコーン、及び、(c)5質量%以上の炭素数1〜6であり且つヒドロキシ基数が1又は2であるアルコール化合物、を含有し、分散物中における分散粒子の平均粒子径が100nm以下であるシリコーン分散物、並びに、その製造方法。
【選択図】なし
Description
即ち、本発明の目的は、粘度の高いシリコーン油を微細な分散粒子として高濃度に含有するシリコーン分散物、及び、該シリコーン分散物を高効率で製造可能な製造方法を提供することにある。
<1>(a)20質量%以上45質量%以下の25℃で測定した動粘度が20mm2/s以上10,000mm2/s以下のシリコーン油、(b)10質量%以上20質量%以下のポリエーテル変性シリコーン、及び、(c)5質量%以上の炭炭素数1〜6であり且つヒドロキシ基数が1又は2であるアルコール化合物、を含有し、分散物中における分散粒子の平均粒子径が100nm以下であるシリコーン分散物。
<2> 前記分散体の平均粒子径が、80nm以下である前記<1>に記載のシリコーン分散物。
<3> 前記炭素数1〜6であり且つヒドロキシ基数が1又は2であるアルコール化合物が、室温(25℃)下において水と等質量で混合した際に、水との相溶性を有する化合物である前記<1>又は<2>に記載のシリコーン分散物。
<4> 前記ポリエーテル変性シリコーンが、親水性基として、ポリオキシエチレン基を有する前記<1>〜<3>のいずれかに記載のシリコーン分散物。
<5> 前記シリコーンオイルの25℃で測定した動粘度が、50mm2/s以上5,000mm2/s以下である前記<1>〜<4>のいずれか1項に記載のシリコーン分散物。
<6> 前記シリコーン油が、ポリジメチルシロキサンである前記<1>〜<5>のいずれかに記載のシリコーン分散物。
<7> 前記<1>〜<6>のいずれか1項に記載のシリコーン分散物の製造方法であって、25℃で測定した動粘度が20mm2/s以上10,000mm2/s以下のシリコーン油、ポリエーテル変性シリコーン、及び炭炭素数1〜6であり且つヒドロキシ基数が1又は2であるアルコール化合物、を含む混合物を高圧乳化により乳化分散すること、を含むシリコーン分散物の製造方法。
また、本発明において、組成物中の各成分の量について言及する場合、組成物中に各成分に該当する物質が複数存在する場合には、特に断らない限り、組成物中に存在する当該複数の物質の合計量を意味する。
本発明のシリコーン分散物(以下、適宜「本発明の分散物」とも称する。)は、(a)20質量%以上45質量%以下の25℃で測定した動粘度が20mm2/s以上10,000mm2/s以下のシリコーン油、(b)10質量%以上20質量%以下ポリエーテル変性シリコーン、及び(c)5質量%以上の炭素数1〜6であり且つヒドロキシ基数が1又は2であるアルコール化合物(以下、適宜「特定アルコール化合物」とも称する)、を含有し、分散物中における分散粒子の平均粒子径が100nm以下であることを特徴とする。
即ち、特定アルコール化合物を用いることなく、高粘度のシリコーン油とポリエーテル変性シリコーンを用いて分散物を調製する場合、シリコーン油の含有量が多くなるにしたがって、分散が困難となり、分散粒子の粒子径が増大してしまう。分散粒子の粒子径の増大は、分散物に濁りを生じさせることから、分散物の色味や透明性などの外観が損なわれるといった問題が生じる。これに対し、本発明の分散物では、高粘度のシリコーン油を、特定量のポリエーテル変性シリコーンと特定アルコール化合物と共に含有させることで、高粘度のシリコーン油を高濃度に含有させる場合であっても、平均粒子径100nm以下の微細な分散粒子として安定に分散させることができるというものである。
粒度分布測定法としては、光学顕微鏡法、共焦点レーザー顕微鏡法、電子顕微鏡法、原子間力顕微鏡法、静的光散乱法、レーザー回折法、動的光散乱法、遠心沈降法、電気パルス計測法、クロマトグラフィー法、超音波減衰法等が知られており、それぞれの原理に対応した装置が市販されている。
本発明における分散粒子の粒径測定では、粒径範囲及び測定の容易さから、動的光散乱法を適用すること好ましい。
動的光散乱を用いた市販の測定装置としては、ナノトラックUPA(日機装(株))、動的光散乱式粒径分布測定装置LB−550((株)堀場製作所)、濃厚系粒径アナライザーFPAR−1000(大塚電子(株))等が挙げられる。
即ち、本発明における分散粒子の粒子径は、本発明の分散物から分取した試料に含まれるシリコーン油成分の濃度が0.3質量%になるように純水で希釈を行い、上記装置(FPAR−1000)を用いて標準測定条件で測定したときの、キュムラント解析により得られる平均粒径として求めることができる。
本発明の分散物は、25℃で測定した動粘度が20mm2/s以上10,000mm2/s以下のシリコーン油を含有する。該シリコーン油の動粘度は、50mm2/s以上5,000mm2/s以下であることがより好ましい。
このため、例えば、本発明の分散物を保護皮膜形成や基材の表面改質などに適用した場合には、持続性のある保護皮膜の形成や表面改質を得ることができる。また、本発明の分散物を化粧料などに適用した場合においては、皮膚刺激性を低減させることができる。
ポリオルガノシロキサンの例としては、ポリジメチルシロキサン、ポリジエチルシロキサン、ポリメチルエチルシロキサン等が挙げられる。
シリコーン油の含有量が、20質量%未満であると、特定アルコール化合物を含有することによる微粒子化効果が不十分となり、45質量%を超えると、分散物の経時安定性が損なわれる。
本発明の分散物は、ポリエーテル変性シリコーンを含有する。ポリエーテル変性シリコーンは、本発明の分散物において、分散剤として機能しうる成分である。
ポリエーテル変性シリコーンが有するポリオキシアルキレン基は、ポリオルガノシロキサン鎖の末端及び/又は側鎖に導入されていることが好ましい。該ポリオキシアルキレン基としては、ポリオキシエチレン基、ポリオキシプロピレン基、ポリオキシブチレン基等が挙げられ、化粧料に使用する際に良好な保湿性を付与できる点からは、ポリオキシエチレン基であることがより好ましい。
ポリエーテル変性シリコーンの含有量が、10質量%未満であると、分散粒子の微粒子化効果が不十分となる。一方、ポリエーテル変性シリコーンの含有量が、20質量%を超えると、分散粒子の微粒子化効果が不十分となるだけでなく、分散物の粘度が著しく上昇してしまい、例えば化粧料などに適用した際に使用感を損なう。
例えば、シリコーン分散物を化粧料等に適用する場合であれば、皮膚等に対する刺激性低減の観点から、分散剤は極力低濃度で含有されることが望まれるが、本発明の分散物においては、分散剤の含有量を従来に比して、より低くすることができることから、より皮膚刺激性の低い分散物とすることができる。
本発明の分散物は、炭素数1〜6であり且つヒドロキシ基数が1又は2であるアルコール化合物(特定アルコール化合物)を含有する。特定アルコール化合物は、本発明の分散物において、水相を構成する水性媒体の一つとして含有されることが好ましい。
ヒドロキシ基数が1又は2の範囲外のアルコール化合物では、分散粒子の微粒子化の効果が得られない。また、炭素原子数が1〜6の範囲外のアルコール化合物では、水溶性が不十分か、水溶性があっても分散物の粘度が高くなってしまい、化粧料等に使用する場合の使用感を損なう。
特定アルコールが含む有機残基が含む炭素原子数は1〜6であり、炭素原子数3〜6の有機残基であることがより好ましい。
また、炭素原子を1〜6含む有機残基の分子構造としては、脂肪族残基、カルボン酸エステル残基、脂肪族エーテル残基、脂肪族ケトン残基、脂肪族アルデヒド残基等が挙げられる。
これらの中でも、メタノール、エタノール、プロパノール、プロピレングリコール、ブチレングリコール、ジエチレングリコール、ジプロピレングリコール、ジヒドロキシアセトン、モノアセチン、グリコール酸メチル、乳酸メチルがより好ましく、ジプロピレングリコール、プロピレングリコール、ブチレングリコール、プロパノール、モノアセチン、乳酸メチルが更に好ましい。
特定アルコール化合物の含有量が、5質量%未満であると、分散粒子の微粒子化効果が不十分となる。
1/7〜4/1が好ましく、1/7〜3/1がより好ましく、1/6〜1/1がさらに好ましい。
本発明の分散物は、上述した(A)〜(C)の各成分の他に、本発明の効果を損ねない範囲において、種々の他の成分を含むことができる。
本発明のシリコーン分散物の製造方法(以下、適宜、「本発明の製造方法」と称する。)は、25℃で測定した動粘度が20mm2/s以上10,000mm2/s以下のシリコーン油、及びポリエーテル変性シリコーンを含む油相と、炭素数1〜6であり且つヒドロキシ基数が1又は2であるアルコール化合物を含む水相と、を高圧乳化により乳化分散すること、を含む。
本発明の製造方法により、高粘度のシリコーン油を含む平均粒子径が100nm以下の分散粒子を含有する前述した本発明の分散物を、高効率に製造することができる。
油相/水相比率を0.1/99.9以上とすることにより、有効成分が低くならないため分散物の実用上の問題が生じない傾向となり好ましい。また、油相/水相比率を70/30以下とすることにより、分散物の乳化安定性が悪化しない傾向となり好ましい。
具体的には、剪断作用を利用する通常の乳化装置(例えば、スターラーやインペラー攪拌、ホモミキサー、連続流通式剪断装置、超音波分散機、等)を用いて乳化するという1ステップの乳化操作(粗分散)に加えて、高圧ホモジナイザーを通して乳化操作する2種以上の乳化装置を併用することが特に好ましい。高圧ホモジナイザーを使用することで、乳化物を更に均一な微粒子の液滴(分散粒子)に揃えることができる。また、乳化操作は、更に均一な粒子径の液滴とする目的で複数回行ってもよい。
均質バルブ型高圧ホモジナイザーとしては、ゴーリンタイプホモジナイザー(APV社製)、ラニエタイプホモジナイザー(ラニエ社製)、高圧ホモジナイザー(ニロ・ソアビ社製)、ホモゲナイザー(三和機械(株)製)、高圧ホモゲナイザー(イズミフードマシナリ(株)製)、超高圧ホモジナイザー(イカ社製)等が挙げられる。
本発明において、ホモジナイザーの圧力は、好ましくは50MPa以上、より好ましくは50MPa〜250MPa、更に好ましくは100MPa〜250MPaで処理することが好ましい。また、乳化液はチャンバー通過直後30秒以内、好ましくは3秒以内に何らかの冷却器を通して冷却することが好ましい。
1.油相の調製
下記の成分を、マグネチックスターラーを用いて、25℃で、5分間混合し、油相を調製した。
・シリコーン油(商品名:SH200 C Fluid100cs(動粘度:100mm2/s)、ポリジメチルシロキサン、東レ・ダウコーニング(株)製) ・・・20部
・ポリエーテル変性シリコーン(商品名:SH3773M、PEG−12ジメチコン、東レ・ダウコーニング(株)製) ・・・10部
下記の成分を、マグネチックスターラーを用いて、25℃で、1分間混合し、水相を調製した。
・ジプロピレングリコール ・・・15部
・水 ・・・55部
上記にて調製した水相及び油相を混合した混合液を、(株)日本精機製作所製の超音波分散機「UL−600」を用いて1分間粗分散することにより粗分散液を得た。
得られた粗分散液を、アルティマイザーHJP−25005(株式会社スギノマシン製)を用いて、200MPaの圧力で高圧乳化を行った。
実施例1において、油相及び水相の調製に用いた各成分の種類及び量を、下記表1〜表3に示す種類及び量に変更した以外は、実施例1と同様にして、実施例2〜19、比較例1〜11の各シリコーン分散物を調製した。
−粒子径測定−
上記で得られたシリコーン分散物1.0gを分取し、(a)シリコーン油の濃度が0.3質量%になるように適宜純水で希釈した後、マグネッチックスターラーを用いて、10分間攪拌を行った。得られた分散物の水希釈液に含まれる分散粒子の粒子径について、濃厚系粒径アナライザーFPAR−1000(大塚電子(株)製)を使用して測定した。
結果を、下記表1〜表3に示す。
一方、特定アルコール化合物を用いていない比較例1〜3のシリコーン分散物では、100nm以下の微細な平均粒子径を達成できず、シリコーン油の含有量が増加するにしたがって分散粒子の粒子径が粗大化していることが分かる。
また、比較例1、4〜8の結果からは、シリコーン油の含有量が低い領域では、特定アルコール化合物の使用の有無にかかわらず、分散粒子の粒子径はほとんど変化していない。このことは、特定アルコール化合物の使用は、実施例のシリコーン分散物のごとく、シリコーン油の含有量が高い領域において、高粘度のシリコーン油の微粒子化に特異的な効果を発揮することを示している。
更に、比較例5〜8の結果より、ポリエーテル変性シリコーンと特定アルコール化合物の含有比率が特定の範囲内でない場合、分散粒子の微粒子化効果は不十分であることがわかる。
以上の結果から、高粘度のシリコーン油を100nm以下に微粒子化するためには、(a)シリコーン油、(b)ポリエーテル変性シリコーン、(c)特定アルコール化合物を特定の含有比率にて用いることが必須であることが確認された。
Claims (7)
- (a)20質量%以上45質量%以下の25℃で測定した動粘度が20mm2/s以上10,000mm2/s以下のシリコーン油、
(b)10質量%以上20質量%以下のポリエーテル変性シリコーン、及び、
(c)5質量%以上の炭素数1〜6であり且つヒドロキシ基数が1又は2であるアルコール化合物、
を含有し、分散物中における分散粒子の平均粒子径が100nm以下であるシリコーン分散物。 - 前記分散粒子の平均粒子径が80nm以下である請求項1に記載のシリコーン分散物。
- 前記炭素数1〜6であり且つヒドロキシ基数が1又は2であるアルコール化合物が、室温(25℃)下において水と等質量で混合した際に、水との相溶性を有する化合物である請求項1又は請求項2に記載るシリコーン分散物。
- 前記ポリエーテル変性シリコーンが、親水性基としてポリオキシエチレン基を有する請求項1〜請求項3のいずれか1項に記載のシリコーン分散物。
- 前記シリコーン油の25℃で測定した動粘度が、50mm2/s以上5,000mm2/s以下である請求項1〜請求項4のいずれか1項に記載のシリコーン分散物。
- 前記シリコーン油が、ポリジメチルシロキサンである請求項1〜請求項5のいずれか1項に記載のシリコーン分散物。
- 請求項1〜請求項6のいずれか1項に記載のシリコーン分散物の製造方法であって、
25℃で測定した動粘度が20mm2/s以上10,000mm2/s以下のシリコーン油、ポリエーテル変性シリコーン、及び炭素数1〜6であり且つヒドロキシ基数が1又は2であるアルコール化合物、を含む混合物を高圧乳化により乳化分散すること、
を含むシリコーン分散物の製造方法。
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