JP2012149263A - 積層フィルムの製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】光硬化型エポキシ樹脂系接着剤を用いたフィルムを貼り合わせてなる積層フィルムの製造方法であって、フィルム間に存在する光硬化型エポキシ樹脂系接着剤を40℃以上の温度に加温し、これに光を照射して硬化させてフィルムを接着することを含む方法。
【選択図】なし
Description
トリフェニルスルホニウム ヘキサフルオロホスフェート、
トリフェニルスルホニウム ヘキサフルオロアンチモネート、
トリフェニルスルホニウム テトラキス(ペンタフルオロフェニル)ボレート、
4,4’−ビス〔ジフェニルスルホニオ〕ジフェニルスルフィド ビスヘキサフルオロホスフェート、
4,4’−ビス〔ジ(β−ヒドロキシエトキシ)フェニルスルホニオ〕ジフェニルスルフィド ビスヘキサフルオロアンチモネート、
4,4’−ビス〔ジ(β−ヒドロキシエトキシ)フェニルスルホニオ〕ジフェニルスルフィド ビスヘキサフルオロホスフェート、
7−〔ジ(p−トルイル)スルホニオ〕−2−イソプロピルチオキサントン ヘキサフルオロアンチモネート、
7−〔ジ(p−トルイル)スルホニオ〕−2−イソプロピルチオキサントン テトラキス(ペンタフルオロフェニル)ボレート、
4−フェニルカルボニル−4’−ジフェニルスルホニオ−ジフェニルスルフィド ヘキサフルオロホスフェート、
4−(p−tert−ブチルフェニルカルボニル)−4’−ジフェニルスルホニオ−ジフェニルスルフィド ヘキサフルオロアンチモネート、
4−(p−tert−ブチルフェニルカルボニル)−4’−ジ(p−トルイル)スルホニオ−ジフェニルスルフィド テトラキス(ペンタフルオロフェニル)ボレート
などが挙げられる。
ジフェニルヨードニウム テトラキス(ペンタフルオロフェニル)ボレート、
ジフェニルヨードニウム ヘキサフルオロホスフェート、
ジフェニルヨードニウム ヘキサフルオロアンチモネート、
ジ(4−ノニルフェニル)ヨードニウム ヘキサフルオロホスフェート
などが挙げられる。
ベンゼンジアゾニウム ヘキサフルオロアンチモネート、
ベンゼンジアゾニウム ヘキサフルオロホスフェート
などが挙げられる。
以下の原材料をポリエチレン製容器に計量して加え、攪拌機で混合・攪拌して均一な光硬化型エポキシ樹脂系接着剤(粘度:150mPa/s(25℃))を得た。
エピクロンEXA−850S:4,4’−ジグリシジルオキシ−2,2’−ジフェニルプロパン、大日本インキ化学(株)
エピクロンN740:フェノールノボラック型エポキシオリゴマー、大日本インキ化学(株)
CEL2000:1,2−エポキシ−4−ビニルシクロヘキサン、ダイセル化学工業(株)
CEL3000:1,2:8,9ジエポキシリモネン、ダイセル化学工業(株)
CEL2021P:3,4−エポキシシクロヘキセニルメチル−3’,4’−エポキシシクロヘキセンカルボキシレート、ダイセル化学工業(株)
CPI−101A:光重合触媒、サンアプロ(株)
SP−172:光重合触媒、(株)ADEKA
KBM403:3−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン、信越化学工業(株)
DBA:9,10−ジブトキシアントラセン、川崎化成工業(株)
一軸延伸し、ヨウ素で染色したポリビニルアルコール偏光子フィルムの片面にトリアセチルセルロースフィルムを、他の片面に非結晶性ポリオレフィン系樹脂フィルム(日本ゼオン(株)製のゼオノアフィルム)を製造例で調製した光硬化性エポキシ樹脂系接着剤(記号:A)を介して貼り合わせて、3層構造のフィルムを得た。得られた3層構造のフィルムを、赤外線ランプを用いて、室温(25℃)、30℃、40℃、50℃、60℃、70℃、80℃、100℃、120℃及び140℃に加温した後、直ちにメタルハライドランプ(アイグラフィックス社製)を用いて、照射強度200mW/cm2(405nm)、積算光量1000mJ/cm2(405nm)で光の照射を行って積層フィルムを得た。積層フィルム間の接着剤層は、1〜3μm程度の厚みで均一であった。これらは電子顕微鏡によって確認した。
UV照射後の接着剤の状態:
以下の基準で評価した。
液状で硬化不十分:液体状態で硬化が不十分であり、接着していない
剥がれ:フィルムが剥がれている
△:接着しているが強度はやや弱い。(〜100g/25mm)
○:接着しており、強度も中程度(100〜200g/25mm)
◎:接着しており、強度も十分(200g/25mm〜)
積層フィルムを60℃−90%の条件の耐湿試験槽に500時間放置した後の外観(色抜けやフィルム変性)を以下の基準で評価した。
×:はがれや変形、偏光子部分の色抜けが強く起きる。
△:はがれや変形、偏光子部分の色抜けが起きる。
○:偏光子部分の色抜けが極くわずかに起きるが、はがれや変形が起きない。
◎:はがれや変形、偏光子部分の色抜けが起きない。
耐湿試験前及び後の積層フィルムについて、偏光度と透過率を測定し、それらの劣化(耐湿試験前の積層フィルムの値からの低下)で評価した。
*被着体材料の変性(変形、耐久特性、光学特性)については熱のみならず、紫外線によっても劣化を生じた。
実施例1〜6及び比較例1〜3の積層フィルムの製造において、メタルハライドランプと被着体フィルムの間に、波長390nm以下の光をカットする光学フィルタ(アイグラフィックス社製)を配置して光を照射した。実施例1〜6及び比較例1〜3と同様にして、それぞれ実施例7〜13及び比較例4〜6の積層フィルムを得た。
実施例1と同様にして、3層構造のフィルムを得た。得られた3層構造フィルムを、加温せずに、メタルハライドランプ(アイグラフィックス社製)を用いて、照射強度500mW/cm2(405nm)、積算光量500、1000、2000及び3000mJ/cm2(405nm)で光の照射を行って積層フィルムを得た。さらに、積算光量2000及び3000mJ/cm2(405nm)の場合には、メタルハライドランプと被着体フィルムの間に配置した波長390nm以下の光をカットする光学フィルタ(アイグラフィックス社製)を用いて光照射を行い、積層フィルムを得た。
Claims (5)
- 芳香族エポキシ樹脂(成分A)、脂環式エポキシ樹脂(成分C1)及び/又はオキセタン化合物(成分C2)並びに光重合開始剤(成分D)を含む光硬化型エポキシ樹脂系接着剤。
- 前記成分C1が、
ビニルシクロヘキセンモノオキサイド、
1,2−エポキシ−4−ビニルシクロヘキサン、
1,2:8,9ジエポキシリモネン、
3,4−エポキシシクロヘキセニルメチル−3’,4’−エポキシシクロヘキセンカルボキシレートからなる群から選ばれる少なくとも1種の脂環式エポキシ樹脂である請求項1記載の光硬化型エポキシ樹脂系接着剤。 - 前記成分Dが、スルホニウム塩系化合物、ヨウドニウム塩化合物系及びジアゾニウム塩系化合物から選ばれる少なくとも1種の化合物である請求項1又は2記載の光硬化型エポキシ樹脂系接着剤。
- 前記光硬化型エポキシ樹脂系接着剤の25℃における粘度が200mPa・s以下である請求項1〜3のいずれか1項記載の光硬化型エポキシ樹脂系接着剤。
- 偏光板製造用である請求項1〜4のいずれか1項記載の光硬化型エポキシ樹脂系接着剤。
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