JP2012116896A - コーティング組成物及びその塗布方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】ワニス、顔料分散液、有機溶剤、水を混合した粘度30mPa・s以下、表面張力21〜34mN/mであり、
ワニス中には水に分散された平均粒子径が20〜130nmのウレタン又はアクリル樹脂粒子を含み、該樹脂の全重量が組成物中1〜20重量%で、
顔料分散液は平均粒子径が50〜300nmで、酸価10〜40であるポリカーボネート基含有ウレタン樹脂を含み、
有機溶剤が組成物中5〜40重量%であり、有機溶剤中に下記式(1)の化合物、
R1O−(CH2−CH(R2)−O)n−H (1)
(R1はC1〜7のアルキル基等、R2はH又はメチル基、nは1〜3の整数)
複素環化合物、あるいは両化合物を1種類以上含む配合物であるコーティング組成物。
【選択図】なし
Description
該ワニス中には水に分散された平均粒子径(d50)が20〜130nmのウレタン樹脂粒子もしくはアクリル樹脂粒子を含み、それら樹脂の全重量がコーティング組成物中1〜20重量%であり、
該顔料分散液は平均粒子径(d50)が50〜300nmであり、かつ、分散用樹脂として酸価が10〜40であるカーボネート基含有ウレタン樹脂を含み、
該有機溶剤がコーティング組成物中5〜40重量%であり、有機溶剤中に下記一般式(1)で示される化合物を1種類以上、
R1O−(CH2−CH(R2)−O)n−H・・・(1)
(式中、R1は炭素数1〜7のアルキル基、フェニル基又はベンジル基であり、R2は水素原子又はメチル基であり、nは1〜3の整数である。)
もしくは複素環化合物を1種類以上、あるいは両方の化合物を1種類以上含む配合物であることを特徴とするコーティング組成物が提供される。
ピグメントイエロー12、13、14、17、20、24、31、42、53、55、74、83、86、93、109、110、117、125、128、129、137、138、139、147、148、150、151、152、153、154、155、166、168、180、181、184、185、213、
ピグメントオレンジ16、36、38、43、51、55、59、61、64、65、71、
ピグメントレッド9、48、49、52、53、57、97、101、122、123、149、168、177、180、192、202、206、215、216、217、220、223、224、226、227、228、238、240、244、254、
ピグメントバイオレット19、23、29、30、32、37、40、50、
ピグメントブルー15、15:1、15:3、15:4、15:6、22、30、60、64、80、
ピグメントグリーン7、36、
ピグメントブラウン23、25、26、
ピグメントブラック1、7、26、27、28、
酸化チタン、酸化鉄、群青、黄鉛、硫化亜鉛、コバルトブルー、硫酸バリウム、炭酸カルシウム等の分散体を挙げることができる。
R1O−(CH2−CH(R2)−O)n−H・・・(1)
(式中、R1は炭素数1〜7のアルキル基、フェニル基又はベンジル基であり、R2は水素原子又はメチル基であり、nは1〜3の整数である。)
もしくは複素環化合物を1種類以上、あるいは両方の化合物を含むことが必須である。
エチレングリコールメチルエーテル、エチレングリコールエチルエーテル、エチレングリコールプロピルエーテル、エチレングリコールブチルエーテル、エチレングリコールペンチルエーテル、エチレングリコールヘキシルエーテル、エチレングリコールシクロヘキシルエーテル、エチレングリコールフェニルエーテル、エチレングリコールベンジルエーテル、ジエチレングリコールメチルエーテル、ジエチレングリコールエチルエーテル、ジエチレングリコールプロピルエーテル、ジエチレングリコールブチルエーテル、ジエチレングリコールペンチルエーテル、ジエチレングリコールヘキシルエーテル、ジエチレングリコールシクロヘキシルエーテル、ジエチレングリコールフェニルエーテル、ジエチレングリコールベンジルエーテル、トリエチレングリコールメチルエーテル、トリエチレングリコールエチルエーテル、トリエチレングリコールプロピルエーテル、トリエチレングリコールブチルエーテル、トリエチレングリコールペンチルエーテル、トリエチレングリコールヘキシルエーテル、トリエチレングリコールシクロヘキシルエーテル、トリエチレングリコールフェニルエーテル、トリエチレングリコールベンジルエーテル、エチレングリコールジエチルエーテル、ジエチレングリコールジメチルエーテル、ジエチレングリコールエチルメチルエーテル、ジエチレングリコールジエチルエーテル、ジエチレングリコールジブチルエーテル、ジエチレングリコールブチルメチルエーテル、トリエチレングリコールジメチルエーテル等のエチレングリコールエーテル類;
プロピレングリコールメチルエーテル、プロピレングリコールエチルエーテル、プロピレングリコールプロピルエーテル、プロピレングリコールブチルエーテル、プロピレングリコールペンチルエーテル、プロピレングリコールヘキシルエーテル、プロピレングリコールシクロヘキシルエーテル、ジプロピレングリコールメチルエーテル、ジプロピレングリコールエチルエーテル、ジプロピレングリコールプロピルエーテル、ジプロピレングリコールブチルエーテル、ジプロピレングリコールペンチルエーテル、ジプロピレングリコールヘキシルエーテル、ジプロピレングリコールシクロヘキシルエーテル、トリプロピレングリコールメチルエーテル、トリプロピレングリコールエチルエーテル、トリプロピレングリコールプロピルエーテル、トリプロピレングリコールブチルエーテル、トリプロピレングリコールペンチルエーテル、トリプロピレングリコールヘキシルエーテル、トリプロピレングリコールシクロヘキシルエーテル、プロピレングリコールジメチルエーテル、ジプロピレングリコールジメチルエーテル、プロピレングリコールジエチルエーテル、ジプロピレングリコールジエチルエーテル等のプロピレングリコールエーテル類;
及びR1の置換基が異なる構造異性体等を挙げることができる。中でも、エチレングリコールモノブチルエーテル、ジエチレングリコールモノブチルエーテル、ジエチレングリコールモノベンジルエーテル、トリエチレングリコールモノブチルエーテルが好ましい。
2<(AVp/Dp)<30
であり、ワニス中の樹脂の酸価(AVr)、樹脂の比重(Dr)が
5<(AVr/Dr)<28
であり、更に、
0.1<((AVp/Dp)/(AVr/Dr))<8
の関係にあることが好ましい。上記範囲以外では、コーティング組成物の吐出不良や貯蔵安定性が不良となり、良好な被塗物を得ることが困難である。顔料の比重は、メーカーカタログやMSDS(化学物質等安全データシート)に記載の数値を用いた。また、ワニス中の樹脂の比重については、使用する樹脂をフィルム状に成膜し、乾燥後の体積と重量を測定し、樹脂の比重として計算した。
撹拌機、還流冷却管、温度計及び窒素導入管を付した四つ口フラスコに、1,6−ヘキサンジオールポリカーボネートポリオール(平均分子量2000)105.0部、ネオペンチルグリコール4.0部、トリメチロールプロパン1.0部、1,4−シクロヘキサンジメタノール11.0部、ジメチロールプロピオン酸7.5部、ジブチル錫ジラウレート0.001部及びメチルエチルケトン110.0部を仕込み、均一に混合した後、4,4’−メチレンビス(シクロヘキシルイソシアネート)82.0部を加え、70℃で6時間反応させて、カルボキシル基含有イソシアネート基末端プレポリマーのメチルエチルケトン溶液を得た。前記溶液を40℃以下に冷却した後、トリエチルアミン5.7部を加え、40℃で30分間中和反応を行った。
撹拌機、還流冷却管、温度計及び窒素導入管を付した四つ口フラスコに、1,6−ヘキサンジオールポリカーボネートポリオール(平均分子量2000)105.0部、ネオペンチルグリコール1.0部、トリメチロールプロパン1.0部、1,4−シクロヘキサンジメタノール8.0部、ジメチロールプロピオン酸14.0部、ジブチル錫ジラウレート0.001部及びメチルエチルケトン110.0部を仕込み、均一に混合した後、4,4’−メチレンビス(シクロヘキシルイソシアネート)82.0部を加え、70℃で6時間反応させて、カルボキシル基含有イソシアネート基末端プレポリマーのメチルエチルケトン溶液を得た。前記溶液を40℃以下に冷却した後、トリエチルアミン10.5部を加え、40℃で30分間中和反応を行った。
撹拌機、還流冷却管、温度計及び窒素導入管を付した四つ口フラスコに、1,6−ヘキサンジオールポリカーボネートポリオール(平均分子量2000)105.0部、トリメチロールプロパン1.0部、1,4−シクロヘキサンジメタノール5.5部、プロピオン酸17.5部、ジブチル錫ジラウレート0.001部及びメチルエチルケトン110.0部を仕込み、均一に混合した後、4,4’−メチレンビス(シクロヘキシルイソシアネート)82.0部を加え、70℃で6時間反応させて、カルボキシル基含有イソシアネート基末端プレポリマーのメチルエチルケトン溶液を得た。前記溶液を40℃以下に冷却した後、トリエチルアミン13.2部を加え、40℃で30分間中和反応を行った。
撹拌機、還流冷却管、温度計及び窒素導入管を付した四つ口フラスコに、ネオペンチルグリコール16.4部、トリメチロールプロパン1.0部、1,4−シクロヘキサンジメタノール5.5部、プロピオン酸10.6部、ジブチル錫ジラウレート0.001部及びメチルエチルケトン110.0部を仕込み、均一に混合した後、ヘキサメチレンジイソシアネート部12.0部及び4,4’−メチレンビス(シクロヘキシルイソシアネート)82.0部を加え、70℃で6時間反応させて、カルボキシル基含有イソシアネート基末端プレポリマーのメチルエチルケトン溶液を得た。前記溶液を40℃以下に冷却した後、トリエチルアミン8.0部を加え、40℃で30分間中和反応を行った。
撹拌機、還流冷却管及び温度計を付した四つ口フラスコに水60部、ポリオキシエチレンスチリルフェニルエーテル硫酸エステルアンモニウム塩0.6部、ポリオキシアルキレンアルキルエーテル2部を加え70℃に加熱し、過硫酸カリウム0.2部を加えた後、アクリル酸ブチル7.0部、アクリル酸0.8部、スチレン24.0部、メタクリル酸メチル48.2部を混合したものを滴下し、その後、水60部を加え、アンモニア水でpH=9になるように調製した。固形分(NV)=41%、平均粒子径(d50)=75nm、Tg=81℃、酸価=8、の良好なワニス5を得た。
撹拌機、還流冷却管及び温度計を付した四つ口フラスコに水60部、ポリオキシエチレンスチリルフェニルエーテル硫酸エステルアンモニウム塩0.6部、ポリオキシアルキレンアルキルエーテル2部を加え70℃に加熱し、過硫酸カリウム0.2部を加えた後、アクリル酸ブチル26.8部、アクリル酸0.8部、スチレン24.0部、メタクリル酸メチル28.4部を混合したものを滴下し、その後、水60部を加え、アンモニア水でpH=9になるように調製した。固形分(NV)=41%、平均粒子径(d50)=70nm、Tg=30℃、酸価=8、の良好なワニス6を得た。
表1〜表2に示す通り、顔料、ポリオキシエチレンスチレン化フェニルエーテル、ポリカーボネート基含有ウレタン樹脂粒子の水分散体、表面調整剤、溶剤、イオン交換水を、0.5mm径ジルコニアビーズを25%充填したガラス瓶に配合し、ペイントシェーカーにて15時間処理して水性顔料分散液K−1〜K−7、W−1〜W−5、Y−1〜Y−3、M−1〜M−3を得た。
表1に示す通り、顔料、ポリオキシエチレンスチレン化フェニルエーテル、ポリカーボネート基含有ウレタン樹脂粒子の水分散体、表面調整剤、溶剤、イオン交換水を、0.5mm径ジルコニアビーズを25%充填したガラス瓶に配合し、ペイントシェーカーにて6時間処理して水性顔料分散液F−1〜F−4を得た。
表2に示す通り、顔料、ポリカーボネート基含有ウレタン樹脂粒子の水分散体、表面調整剤、溶剤、イオン交換水を、0.5mm径ジルコニアビーズを25%充填したガラス瓶に配合し、ペイントシェーカーにて25時間処理して水性顔料分散液C−1〜C−3を得た。
カーボンブラック(商品名:スペシャルブラック550、エボニックデグサ社製)
銅フタロシアニン(商品名:イルガライトブルー8700、チバ社製)、
キノキサリンジオン(商品名:ホスタパームイエローH5G、クラリアント社製)、
ジメチルキナクリドン(商品名:スーパーマゼンタRG、DIC社製)、
二酸化チタン(商品名:TR92、ハンツマン社製)、
酸化鉄(商品名:FR03、堺化学社製)。
消泡剤として、シリコーン系消泡剤(商品名:SNデフォーマー1312、サンノプコ(株)製)を用いた。
コーティング組成物の顔料の平均粒子径(d50)をMicrotrac社製 粒度分布測定器UPAを用いて測定した。
表3〜表17に示す通り、上記顔料分散液、ワニス、表面調整剤(商品名:TSF4446、モメンティブ社製)、溶剤、イオン交換水を配合し、マグネチックスターラーにて30分撹拌し、各種コーティング組成物を得た。
20℃におけるコーティング組成物の粘度をTAインスツルメンツ社製 レオメーター ARESを用いて測定した。
20℃におけるコーティング組成物の表面張力を協和界面科学社製 自動表面張力計CBVP−Zを用いて測定した。
ワニスの酸価は、JIS−K−5601−2−1に準じて測定した。
ワニスをフィルム状に成膜し、乾燥後の体積と重量を測定し、ワニス中の樹脂の比重として計算した。
栄光電子社製 3軸マーキング装置を用いてコーティング組成物を塩化ビニル板の表面上に1滴塗布し、協和界面化学社製 微小接触角測定装置 MCA−3を用い、25℃における液滴が被塗物に塗布された直後と2秒後の画像を撮影し、画像解析により液滴の体積、液滴径、液滴の高さ、液滴の表面積の変化を求めた。
コーティング組成物の各被塗物への塗装は、武藤工業社製 ラミレスPJ−1304NXを用いた。
本発明で記載される表面自由エネルギーの極性成分(γSp)とは、塗膜の表面自由エネルギーγSを極性成分、分散成分に分割した際の極性成分を表し、武藤工業社製 ラミレスPJ−1304NXを用いてコーティング組成物を塩化ビニル板に塗装、乾燥し、協和界面科学社製接触角計DM500を用いて、その塗膜の表面と表面自由エネルギー既知の液体試料水及び流動パラフィンの接触角を測定し、それらの値及びFowkes式を拡張したOwens式、及びYoung式から得られる連立方程式を解くことで表面自由エネルギーの極性成分(γSp)を求めた。
塩化ビニルシート表面にラミレスPJ−1304NXを用いてコーティング組成物を塗装し、塗装の最中にヘッドを15分間その場で放置させ、その後、再度塗装を開始した際に、コーティング組成物が吐出されていないノズル数をカウントし、下記の基準で評価した。
◎:15分間放置後、所定の位置に吐出できないノズル数が、全ノズル数の60分の1以下、
○:15分間放置後、所定の位置に吐出できないノズル数が、全ノズル数の60分の1超過60分の2以下、
×:15分間放置後、所定の位置に吐出できないノズル数が、全ノズル数の60分の2より多い。
塩化ビニルシート表面にラミレスPJ−1304NXを用いてコーティング組成物を1m×4mの塗装を行い、飛行曲がり及び抜けの本数に基づいて下記基準で評価した。
◎:飛行曲がり及び抜けなし、
○:飛行曲がり及び抜けの合計本数が1〜3本、
△:飛行曲がり及び抜けの合計本数が4〜6本、
×:飛行曲がり及び抜けの合計本数が7本以上。
50℃で28日間静置保管し、目視にて下記基準で評価した。
◎:変化なし、
○:僅かに浮遊物あり、
×:沈殿・分離を生じる。
塩化ビニルシート表面に武藤工業社製 ラミレスPJ−1304NXを用いてコーティング組成物を塗装し、塗装直後の塗装面を目視にて下記基準で評価した。
◎:コーティング組成物にハジキがない、
○:僅かにコーティング組成物にハジキがあるが、実用上問題ないレベル、
×:コーティング組成物にハジキがある。
塩化ビニルシート表面に武藤工業社製 ラミレスPJ−1304NXを用いてコーティング組成物を塗装し、塗装直後の塗装面を目視にて下記基準で評価した。
◎:コーティング組成物ににじみがない、
○:僅かにコーティング組成物ににじみがあるが、実用上問題ないレベル、
×:コーティング組成物ににじみがある。
塩化ビニルシート表面に武藤工業社製 ラミレスPJ−1304NXを用いてコーティング組成物を塗装し十分乾燥した後、その塗膜部分に幅24mmのセロテープ(登録商標、NICHIBAN製)を密着させた後にテープを剥がし、剥離部分の状態を目視にて下記基準で評価した。
◎:剥離なし、
○:僅かに剥離の痕跡あるが実用上問題ないレベル、
×:剥離あり。
塩化ビニルシート表面に武藤工業社製 ラミレスPJ−1304NXを用いてコーティング組成物を塗装し十分乾燥した後、イオン交換水をしみ込ませたガーゼで塗面を10回擦り、塗面の外観を目視で評価した。
◎:擦り傷の痕跡なし、
○:僅かに擦り傷の痕跡あるが実用上問題ないレベル、
×:擦り傷の痕跡あり。
塩化ビニルシート表面に武藤工業社製 ラミレスPJ−1304NXを用いてコーティング組成物を塗装し十分乾燥した後、75%エタノール水溶液をしみ込ませたガーゼで塗面を10回擦り、塗面の外観を目視で評価した。
◎:擦り傷の痕跡なし、
○:僅かに擦り傷の痕跡あるが実用上問題ないレベル、
×:擦り傷の痕跡あり。
塩化ビニルシート表面に武藤工業社製 ラミレスPJ−1304NXで塗装し十分乾燥した塗面の光沢を日本電色工業社製 光沢計VG 2000を用いて測定した。
◎:光沢あり、
○:僅かに光沢が劣るが実用上問題ないレベル、
×:光沢なし。
実施例154〜166は、実施例121のコーティング組成物を、実施例167〜179は実施例122のコーティング組成物を用い、被塗物として塩化ビニル、亜鉛めっき鋼板、亜鉛めっき鋼板の塗装物、アルミニウム板、ステンレス板、窯業建材、ポリエチレンテレフタレート樹脂(PET)、ポリカーボネート樹脂(PC)、アート紙、コート紙、上質紙、新聞用紙、ガラスを用い、風を当てず、室温(23℃)にて武藤工業社製 ラミレスPJ−1304NXで塗装を行い、各被塗物上の塗膜の特性・性能評価を行った。
塗膜を目視にて下記基準で評価した。
◎:色ムラなし、
○:僅かに色ムラがあるが実用上問題ないレベル、
×:色ムラあり。
塗膜をマクベス社製 分光光度計COLOR−EYE3100を用いて色差ΔEを測定した。
◎:ΔEが1以内、
○:ΔEが1超過3以内、
×:ΔEが3を超える。
塗面同士が重なるように2枚を重ね、更に1kgf/cm2の荷重をかけた状態で1時間放置し接着度合いを判定した。
◎:全く接着部分がない、
○:一部接着部分があるが実用上問題ないレベル、
×:多くの部分が密着し、塗膜の一部が剥離する。
塗面部分に幅24mmのセロテープ(登録商標、NICHIBAN製)を密着させた後にテープを剥がし、剥離部分の状態を目視にて下記基準で評価した。
◎:剥離なし、
○:僅かに剥離の痕跡あるが実用上問題ないレベル、
×:剥離あり。
実施例180〜192は、実施例121のコーティング組成物を、実施例193〜205は実施例122のコーティング組成物を用い、被塗物として塩化ビニル、亜鉛めっき鋼板、亜鉛めっき鋼板の塗装物、アルミニウム板、ステンレス板、窯業建材、ポリエチレンテレフタレート樹脂(PET)、ポリカーボネート樹脂(PC)、アート紙、コート紙、上質紙、新聞用紙、ガラスを用い、風を当てず40℃に被塗物を加熱した状態で武藤工業社製 ラミレスPJ−1304NXを用いて被塗物表面に塗装し、上記と同様に各種特性・性能評価を行った。
実施例206〜218は、実施例121のコーティング組成物を、実施例219〜231は実施例122のコーティング組成物を用い、被塗物として塩化ビニル、亜鉛めっき鋼板、亜鉛めっき鋼板の塗装物、アルミニウム板、ステンレス板、窯業建材、ポリエチレンテレフタレート樹脂(PET)、ポリカーボネート樹脂(PC)、アート紙、コート紙、上質紙、新聞用紙、ガラスを用い、室温(23℃)にて武藤工業社製 ラミレスPJ−1304NXを用いて被塗物表面に塗装しながらドライヤーで風速3m/秒の風を当て、コーティング組成物の乾燥を行った。上記方法により得られた塗膜の各種特性・性能評価を行った。
Claims (9)
- 少なくともワニス、顔料分散液、有機溶剤、水を混合した20℃における粘度が30mPa・s以下、表面張力が21〜34mN/mであるコーティング組成物において、
該ワニス中には水に分散された平均粒子径(d50)が20〜130nmのウレタン樹脂粒子もしくはアクリル樹脂粒子を含み、それら樹脂の全重量がコーティング組成物中1〜20重量%であり、
該顔料分散液は平均粒子径(d50)が50〜300nmであり、かつ、分散用樹脂として酸価が10〜40であるポリカーボネート基含有ウレタン樹脂を含み、
該有機溶剤がコーティング組成物中5〜40重量%であり、有機溶剤中に下記一般式(1)で示される化合物を1種類以上、
R1O−(CH2−CH(R2)−O)n−H・・・(1)
(式中、R1は炭素数1〜7のアルキル基、フェニル基又はベンジル基であり、R2は水素原子又はメチル基であり、nは1〜3の整数である。)
もしくは複素環化合物を1種類以上、あるいは両方の化合物を1種類以上含む配合物であることを特徴とするコーティング組成物。 - 上記ワニスの樹脂のガラス転移温度(Tg)が40℃以上であり、かつ該樹脂の酸価が5〜35である請求項1に記載のコーティング組成物。
- 上記顔料分散液に含まれる分散用樹脂の酸価(AVp)、顔料の比重(Dp)が
2<(AVp/Dp)<30
であり、上記ワニス中の樹脂の酸価(AVr)、樹脂の比重(Dr)が
5<(AVr/Dr)<28
であり、更に、
0.1<((AVp/Dp)/(AVr/Dr))<5
の関係にある請求項1又は2に記載のコーティング組成物。 - 上記コーティング組成物を塩化ビニル板に塗布した場合に、0.5〜1.5nlの液滴の体積が、2秒以内に60%以下になる請求項1〜3のいずれかに記載のコーティング組成物。
- 上記コーティング組成物を塩化ビニル板に塗布した場合に、0.5〜1.5nlの液滴径が、2秒以内に1.2倍以上になる請求項1〜4のいずれかに記載のコーティング組成物。
- 上記コーティング組成物を塩化ビニル板に塗布した場合に、0.5〜1.5nlの液滴の(高さ)/(液滴径)が、2秒以内に0.15以下である請求項1〜5のいずれかに記載のコーティング組成物。
- 上記コーティング組成物を塩化ビニル板に塗布した場合にし、0.5〜1.5nlの液滴の表面積が、2秒以内に1.4倍以上になる請求項1〜6のいずれかに記載のコーティング組成物。
- 上記コーティング組成物を塩化ビニル板に塗布し、乾燥させて得られた膜の表面自由エネルギーの極性成分(γSp)が2.0〜9.0mN/mである請求項1〜7のいずれかに記載のコーティング組成物。
- 請求項1〜8のいずれかに記載のコーティング組成物を用いて、
被塗物を35℃以上になるように加温する工程、
該コーティング組成物塗布し1秒以内に風速1m/秒以上の風を当て乾燥させる工程、
のいずれか一方又は両工程を有することを特徴とするコーティング組成物の塗布方法。
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