JP2012116893A - プリプレグ及びそれを用いた積層板並びにプリント配線板 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】(A)熱硬化性樹脂及び無機充填材を含む25℃における熱伝導率が0.9W/mK以上である樹脂組成物を、(B)無機固体粒子が付着しているガラス繊維からなる基材に塗工し、加熱乾燥して得られるプリプレグ及びそれを用いた積層板並びにプリント配線板である。
【選択図】なし
Description
電子機器内部の発熱密度が大きくなると、電子機器内部の発熱に伴う温度上昇は顕著になり、電子部品の動作信頼性は低下する。
そこで、電子部品や導体から発生した熱を速やかに外部に放出するために、プリント配線基板の放熱性を向上させる必要がある。
このようなプリント配線基板の放熱性を向上させる手段として、様々な提案がなされている。例えば、特許文献1では、無機充填材を添加した樹脂組成物で金属板を絶縁被覆した金属ベース積層板が提案されている。また、特許文献2では、金属板にエポキシ樹脂からなる絶縁接着シートを貼り付けた金属ベース積層板が提案されている。さらに、特許文献3では、窒化アルミニウムを漉き込んだシート状繊維基材にエポキシ樹脂ワニスを含浸し乾燥して得たプリプレグの層を加熱加圧成形した積層板が提案されている。また、特許文献4では、無機充填材ではなく樹脂硬化物自体の熱伝導性を維持した積層板が提案されている。
また、特許文献4の積層板は、樹脂組成物の熱伝導性が高く加工性、絶縁性に優れると考えられる。しかしながら、熱伝導性に優れた樹脂組成物が得られた場合であっても、ガラス繊維織物に含浸して得られるプリプレグや積層板は、樹脂組成物の熱伝導性よりも劣ることが多く、特に、ガラス繊維織物の熱伝導性が樹脂組成物の熱伝導性に比べ下回る場合は、プリプレグ、積層板の熱伝導性が低下する傾向が著しかった。
(1) (A)熱硬化性樹脂及び無機充填材を含む25℃における熱伝導率が0.9W/mK以上である樹脂組成物を、(B)無機固体粒子が付着しているガラス繊維からなる基材に塗工し、加熱して得られるプリプレグ、
(2) 前記熱硬化性樹脂が、エポキシ樹脂である上記(1)に記載のプリプレグ、
(3) 前記無機充填材の含有量が、樹脂組成物全体の30〜70体積%である上記(1)又は(2)に記載のプリプレグ、
(4) 前記無機充填材が、水酸化アルミニウム、酸化アルミニウム、酸化亜鉛、酸化マグネシウム、炭酸マグネシウム、水酸化マグネシウム、酸化チタン及び窒化硼素より選択された少なくとも1種である上記(1)〜(3)のいずれかに記載のプリプレグ、
(5) 前記無機固体粒子の含有量が、ガラス繊維に対して0.1〜2質量%である上記(1)〜(4)のいずれかに記載のプリプレグ、
(6) 前記無機固体粒子の平均粒径が5〜2000nmである上記(1)〜(5)のいずれかに記載のプリプレグ、
(7) 前記無機固体粒子が、酸化珪素及び/又は酸化チタンである上記(1)〜(6)のいずれかに記載のプリプレグ、
(8) プリプレグの25℃における熱伝導率が、1.0W/mK以上である上記(1)〜(7)のいずれかに記載のプリプレグ、
(9) 上記(1)〜(8)のいずれかに記載のプリプレグを用いて積層形成した積層板、
(10) 上記(9)に記載の積層板を配線形成したプリント配線板、
を提供するものである。
まず、本発明に用いる樹脂組成物について説明する。
本発明に用いる樹脂組成物は、(A)熱硬化性樹脂及び無機充填材を含む25℃における熱伝導率が0.9W/mK以上である樹脂組成物であり、熱硬化性樹脂、無機充填材を必須成分として含むものである。
このうち、熱硬化性樹脂としては、例えば、エポキシ樹脂、フェノール樹脂、不飽和イミド樹脂、アミノ樹脂、不飽和ポリエステル樹脂、アリル樹脂、ジシクロペンタジエン樹脂、シリコーン樹脂、トリアジン樹脂、メラミン樹脂等が挙げられる。これらの中で、成形性や電気絶縁性に優れるエポキシ樹脂が好ましい。
このようなエポキシ樹脂としては、例えば、ビスフェノールA型エポキシ樹脂、ビスフェノールF型エポキシ樹脂、ビスフェノールS型エポキシ樹脂、ビフェニル型エポキシ樹脂、脂環式エポキシ樹脂、フェノールノボラック型エポキシ樹脂、クレゾールノボラック型エポキシ樹脂、ビスフェノールAノボラック型エポキシ樹脂、ビスフェノールFノボラック型エポキシ樹脂、ジシクロペンタジエン型エポキシ樹脂、多官能フェノール類及びアントラセンやナフタレン等の多環芳香族類のグリシジルエーテル化合物等が挙げられる。
これらの中で、水酸化アルミニウム、酸化アルミニウム、酸化亜鉛、酸化マグネシウム、酸化チタン及び窒化硼素は、25℃における熱伝導率が3W/mK以上であり、好ましい無機充填材である。
ここで、熱伝導率は温度の依存性があるため、測定上の制約が少なく管理も容易な温度である25℃における熱伝導率を無機充填材、樹脂組成物、プリプレグ、積層板等の熱伝導率として使用する。
ここで、累積50%粒子径とは、粉末の全体積を100%として粒子径による累積度数分布曲線を求めた時、ちょうど体積50%に相当する点の粒子径のことであり、レーザ回折散乱法を用いた粒度分布測定装置などで測定することができる。
無機充填材の含有量が樹脂組成物全体の30〜70体積%であると、無機充填材による樹脂組成物の熱伝導率を高める効果が大きく、その結果、樹脂組成物の25℃における熱伝導率を0.9W/mK以上とすることが容易となるからであり、また、樹脂組成物の熱膨張率が低減し、適度な流動性を有し優れた成形性を有する樹脂組成物が得られるからである。
ここで、無機充填材の体積%とは、樹脂組成物全体の体積に対する無機充填材の占める体積を百分率で示したものである。
含有させる無機充填材の種類及び含有量を調整することにより、樹脂組成物の熱伝導率を調整することができる。
硬化剤の例としては、例えばエポキシ樹脂を用いる場合には、フェノールノボラック、クレゾールノボラック等の多官能フェノール化合物;ジシアンジアミド、ジアミノジフェニルメタン、ジアミノジフェニルスルフォン等のアミン化合物;無水フタル酸、無水ピロメリット酸、無水マレイン酸、無水マレイン酸共重合体等の酸無水物;等を用いることができる。これら硬化剤は、何種類かを併用することもできる。
このようなイミダゾール類及びその誘導体としては、イミダゾール、2−メチルイミダゾール、2−エチルイミダゾール、2−エチル−4−メチルイミダゾール、2−フェニルイミダゾール、2−ウンデシルイミダゾール、1−ベンジル−2−メチルイミダゾール、2−ヘプタデシルイミダゾール、4、5−ジフェニルイミダゾール、2−メチルイミダゾリン、2−フェニルイミダゾリン、2−ウンデシルイミダゾリン、2−ヘプタデシルイミダゾリン、2−イソプロピルイミダゾール、2、4−ジメチルイミダゾール、2−フェニル−4−メチルイミダゾール、2−エチルイミダゾリン、2−イソプロピルイミダゾリン、2、4−ジメチルイミダゾリン、2−フェニル−4−メチルイミダゾリン等が挙げられる。
これらイミダゾール系化合物は、マスク化剤によりマスクされていても良い。マスク化剤としては、アクリルニトリル、フェニレンジイソシアネート、トルイジンイソシアニネート、ナフタレンジイソシアネート、メチレンビスフェニルイソシアネート、メラミンアクリレート等が挙げられる。
第二級アミン類としては、モルホリン、ピペリジン、ピロリジン、ジメチルアミン、ジエチルアミン、ジシクロヘキシルアミン、N−アルキルアリールアミン、ピペラジン、ジアリルアミン、チアゾリン、チオモルホリン等が挙げられる。
第三級アミン類としては、ベンジルジメチルアミン、2−(ジメチルアミノメチル)フェノール、2、4、6−トリス(ジアミノメチル)フェノール等が挙げられる。
第四級アンモニウム塩としては、テトラブチルアンモニウムアイオダイド、テトラブチルアンモニウムブロマイド、テトラブチルアンモニウムクロライド、テトラブチルアンモニウムフルオライド、塩化ベンザルコニウム、ベンジルジ(2−ヒドロキシエチル)エチルアンモニウムクロライド、デシルジ(2−ヒドロキシエチル)メチルアンモニウムブロマイド等が挙げられる。
なお、上記硬化促進剤の種類や配合量は、2種類以上を併用しても良い。
エラストマーの例としては、例えばポリブタジエン、アクリロニトリル、エポキシ変性ポリブタジエン、無水マレイン酸変性ポリブタジエン、フェノール変性ポリブタジエンおよびカルボキシ変性アクリロニトリル等が挙げられる。
その他、紫外線吸収剤の例としてはベンゾトリアゾール系紫外線吸収剤、酸化防止剤の例としてはヒンダードフェノール系やスチレン化フェノール系酸化防止剤、密着性向上剤の例としては尿素シラン等の尿素化合物やシランカップリング剤が挙げられる。
このうち、シランカップリング剤としては、具体的には、3−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン、3−グリシドキシプロピル(メチル)ジメトキシシラン、2−(2,3−エポキシシクロヘキシル)エチルトリメトキシシランのようなエポキシ基含有シラン;3−アミノプロピルトリエトキシシラン、N−(2−アミノエチル)−3−アミノプロピルトリメトキシシラン、N−(2−アミノエチル)−3−アミノプロピル(メチル)ジメトキシシランのようなアミノ基含有シラン;3−(トリメトキシリル)プロピルテトラメチルアンモニウムクロリドのようなカチオン性シラン;ビニルトリエトキシシランのようなビニル基含有シラン;3−メタクリロキシプロピルトリメトキシシランのようなアクリル基含有シラン;および3−メルカプトプロピルトリメトキシシランのようなメルカプト基含有シランが挙げられる。
この際用いる有機溶媒としては、例えばメタノール、エタノール、プロパノール、ブタノール等のアルコール類;メチルセロソルブ、ブチルセロソルブ、プロピレングリコールモノメチルエーテル等のグリコールエーテル類;アセトン、メチルエチルケトン、メチルイソブチルケトン、シクロヘキサノン等のケトン類;酢酸ブチル、プロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート等のエステル類;テトラヒドロフラン等のエーテル類;トルエン、キシレン等の芳香族炭化水素類;ジメチルホルムアミド、ジメチルアセトアミド、N−メチルピロリドン等の窒素原子含有溶媒;ジメチルスルホキシド等の硫黄原子含有溶媒;等が挙げられ、単独または2種以上を混合して使用できる。
また、配合の順序は、無機充填材をあらかじめ有機溶媒中に分散させた後、熱硬化性樹脂等の無機充填材以外の成分と混合等することが好ましい。
無機充填材を有機溶媒中に分散させる際は、分散性向上のためにビーズミル、ホモジナイザー、ジェットミル等の分散機を使うことができる。また、無機充填材をシラン系やチタネート系等のカップリング剤、シリコーンオリゴマー等の表面処理剤で前処理、あるいはインテグラルブレンド処理することも好ましい。
本発明に用いる基材は、(B)無機固体粒子が付着しているガラス繊維からなる基材であり、ガラス繊維に無機固体粒子が付着していることが必要である。
本発明に用いるガラス繊維としては、Eガラス、Dガラス、SガラスおよびQガラス等のガラス繊維が挙げられる。
また、上記ガラス繊維は、例えば、織布、不織布、ロービンク、チョップドストランドマットおよびサーフェシングマット等の形状を有するが、材質および形状は目的とする積層板の用途や性能により選択され、必要により、単独または2種類以上の材質および形状を組み合せることができる。これらのうちでも、特に、織布又は不織布が好ましい。
無機固体粒子の含有量は、ガラス繊維質量に対し0.1〜2質量%であることが好ましく、0.2〜1質量%がさらに好ましい。
無機固体粒子としては、コロイダルシリカなどの酸化珪素や、酸化チタンなどを少なくとも1種含むことが好ましい。また、無機固体粒子の平均粒径は、5〜2000nmであることが好ましいが、特に、樹脂組成物の塗工のし易さ、プリプレグの熱伝導性等を考慮すると、10〜1000nmであることが好ましい。
このような無機固体粒子が付着しているガラス繊維からなる基材の25℃における熱伝導率は、1.0〜1.1W/mKである。
本発明の無機固体粒子が付着しているガラス繊維からなる基材は、さらにシランカップリング剤等で表面処理したり、または機械的に開繊処理を施したりしたものが、耐熱性、耐湿性、加工性等の面から好ましい。
本発明の無機固体粒子が付着しているガラス繊維からなる基材の厚さは、例えば0.01〜0.2mmのものを採用することができる。
本発明のプリプレグは、上記(A)の樹脂組成物を、上記(B)の無機固体粒子が付着しているガラス繊維からなる基材に含浸、吹付け、押出し等の方法で塗工し、加熱により半硬化して製造することができる。特に、上記樹脂組成物ワニスを用いて基材に含浸塗工し、加熱半硬化する方法が生産性に優れているので好ましい。
加熱温度及び時間は樹脂の種類、ワニスに含まれる有機溶剤の種類、および硬化促進剤の種類や量によって異なる。
さらに、この積層板に通常の方法により配線形成して、プリント配線板とすることもできる。
樹脂組成物、プリプレグ及び積層板の熱伝導率は、熱拡散率と定圧比熱容量と密度の積で求めることができる。
熱拡散率や定圧比熱容量は、フラッシュ法によって測定することができる。フラッシュ法にはレーザーフラッシュ法やキセノンフラッシュ法などがあるが、これらのいずれの方法も用いることができる。また、定圧比熱容量は、示差走査熱量測定(DSC)によって求めることができる。密度は、アルキメデス法によって測定することができる。
なお、熱伝導率は温度の依存性があるため、すべての測定は同一温度である25℃で測定した。
実施例1〜4、比較例1〜5
表1及び2に示した樹脂組成物の配合のうち、まず無機充填材を、無機充填材全体に対して1.0質量%のシランカップリング剤(信越化学工業(株)製、商品名:KBM403)を用いて乾式処理した後、プロピレングリコールモノメチルエーテルメチル1kg中に撹拌しながら加えて分散して、無機充填材の分散液を得た。
次に、熱硬化性樹脂および硬化剤を、メチルエチルケトンとプロピレングリコールモノメチルエーテルの混合溶媒(混合重量比:2対1)1kg中に加えた後、熱硬化性樹脂と硬化剤が均一になるまで撹拌して、熱硬化性樹脂のワニスを得た。
また、上記樹脂組成物のワニスをガラス板に塗工し、160℃で5分加熱乾燥して得られた膜から樹脂組成物の粉末を得た。この樹脂組成物の粉末を温度185℃、圧力3.5MPaで1.5時間成形を行って、樹脂板を得た。この樹脂板を10mm角の大きさに切断して、熱伝導率評価用樹脂板を作製した。下記に示す熱伝導率評価方法によって樹脂板の25℃における熱伝導率を求め、0.9W/mKを上回るかどうか判断した。
次に、このプリプレグを4枚重ね、18μmの電解銅箔を上下に配置し、温度185℃、圧力3.5MPaで1.5時間積層成形を行って銅張積層板を得た。銅張積層板の銅箔をエッチング液により取除いた後、10mm角の大きさに切断して熱伝導率評価基板を作製した。
熱伝導率は、熱拡散率と定圧比熱容量と密度の積から求めた。
熱拡散率は、キセノンフラッシュ法(Nano Flash LEA447、NETZSCH製)を用いて測定し、定圧比熱容量は、DSC(PE Pyris Series Pyris1、パーキンエルマー製)を用いて測定し、密度は電子比重計(SD−200L、アルファミラージュ製)を用いて測定した。
熱拡散率、密度は25℃で測定し、定圧比熱容量測定についても25℃の比熱容量を測定により導いた。この結果を表1及び2に示す。
また、表1及び2中の各成分はそれぞれ次のものを用いた。
・熱硬化性樹脂:フェノールノボラック型エポキシ樹脂(大日本インキ化学工業(株)製、商品名:エピクロンN−770)
・硬化剤:クレゾールノボラック型フェノール樹脂(大日本インキ化学工業(株)製、商品名:KA−1165)
・硬化促進剤:2−エチル−4−メチルイミダゾール(四国化成(株)製、商品名:2E4MZ)
・無機充填材:
MgO:水酸化マグネシウム(協和化学(株)製、商品名:パイロスキマ5301K)
Al(OH)3:水酸化アルミニウム(住友化学(株)製、商品名:CL−310)
Al2O3:酸化アルミニウム(住友化学(株)製、商品名:AA−1.5)
SiO2:球状非晶質シリカ(電気化学工業(株)製、商品名:SFP−30M)
これは、ガラスクロスの熱伝導率と樹脂組成物の熱伝導率の大小関係が影響しているものと考えられる。ガラスクロス(コロイダルシリカ処理していないガラスクロス、およびコロイダルシリカ処理したガラスクロス)の熱伝導率は0.9〜1.1W/mKの範囲にあるが、樹脂組成物の熱伝導率がこれと等しいかこれよりも高い場合(0.9W/mK以上)で、かつコロイダルシリカ処理したガラスクロスを用いた場合のみ、熱伝導性に優れたプリプレグ(積層板)が得られることがわかった。
さらに、これらの積層板の加工性及び絶縁性は、従来のものと同程度であった。
したがって、本発明によれば、優れた加工性及び絶縁性を維持し、熱伝導性に優れたプリプレグが得られることがわかり、半導体パッケージやプリント配線板用に好適なプリプレグ、積層板及びプリント配線基板を得ることができることがわかった。
Claims (10)
- (A)熱硬化性樹脂及び無機充填材を含む25℃における熱伝導率が0.9W/mK以上である樹脂組成物を、(B)無機固体粒子が付着しているガラス繊維からなる基材に塗工し、加熱して得られるプリプレグ。
- 前記熱硬化性樹脂が、エポキシ樹脂である請求項1に記載のプリプレグ。
- 前記無機充填材の含有量が、樹脂組成物全体の30〜70体積%である請求項1又は2に記載のプリプレグ。
- 前記無機充填材が、水酸化アルミニウム、酸化アルミニウム、酸化亜鉛、酸化マグネシウム、炭酸マグネシウム、水酸化マグネシウム、酸化チタン及び窒化硼素より選択された少なくとも1種である1〜3のいずれかに記載のプリプレグ。
- 前記無機固体粒子の含有量が、ガラス繊維に対して0.1〜2質量%である請求項1〜4のいずれかに記載のプリプレグ。
- 前記無機固体粒子の平均粒径が5〜2000nmである請求項1〜5のいずれかに記載のプリプレグ。
- 前記無機固体粒子が、酸化珪素及び/又は酸化チタンである請求項1〜6のいずれかに記載のプリプレグ。
- プリプレグの25℃における熱伝導率が、1.0W/mK以上である請求項1〜7のいずれかに記載のプリプレグ。
- 請求項1〜8のいずれかに記載のプリプレグを用いて積層形成した積層板。
- 請求項9に記載の積層板を配線形成したプリント配線板。
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