JP2012109252A - 導電性微粒子、異方性導電材料、及び、接続構造体 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】基材樹脂微粒子と、前記基材樹脂微粒子の表面に形成された無機物からなる硬質層と、前記硬質層の表面に突起を有する導電層とからなる導電性微粒子であって、20℃で測定した粒子直径が10%変位したときの圧縮弾性率(10%K値)が3500〜60000N/mm2、圧縮変形回復率が10〜100%である導電性微粒子。
【選択図】なし
Description
以下に本発明を詳述する。
K=(3/√2)・F・S−3/2・R−1/2
F:導電性微粒子の10%圧縮変形における荷重値(N)
S:導電性微粒子の10%圧縮変形における圧縮変位(mm)
R:導電性微粒子の半径(mm)
なお、上記基材樹脂微粒子の平均粒子径は、無作為に選んだ50個の基材樹脂微粒子について粒子径を測定し、これらを算術平均したものとする。
上記無機物としては特に限定されず、例えば、シロキサンや、ニッケル等の金属が挙げられる。
なお、突起の平均高さは、無作為に選んだ50個の導電層上にある凸部の高さを測定し、それを算術平均して突起の平均高さとする。このとき、突起を付与した効果が得られるものとして、導電層上の10nm以上の凸部のものを突起として選ぶものとした。
また、上記導電層には、リンやホウ素等の非金属成分が含有されていてもよい。
なお、上記導電層の厚さは、無作為に選んだ10個の粒子について測定し、これらを算術平均した厚さである。
なお、センシタイジングとは、絶縁物質の表面にSn2+イオンを吸着させる工程であり、アクチベイチングとは、絶縁性物質表面にSn2++Pd2+→Sn4++Pd0で示される反応を起こしてパラジウムを無電解メッキの触媒核とする工程である。
また、上記硬化性樹脂は、常温硬化型、熱硬化型、光硬化型、湿気硬化型のいずれの硬化型であってもよい。
また、絶縁性の樹脂バインダーと、本発明の導電性微粒子とを混合することなく、別々に用いて異方性導電材料としてもよい。
本発明の接続構造体は、本発明の導電性微粒子及び/又は本発明の異方性導電材料を用いてなるものであることから、接続不良や変形を生じることがない。
本発明によれば、導通不良防止とともに接続抵抗の低減化が可能な導電性微粒子、該導電性微粒子を用いてなる異方性導電材料、及び、接続構造体を提供することができる。
(1)基材樹脂微粒子の作製
テトラメチロールメタンテトラアクリレート80重量部及びアクリロニトリル20重量部を含有するモノマー溶液に、重合触媒としてベンゾイルパーオキサイド1.5重量部を添加して溶解させた。このモノマー溶液を、700mLの3重量%ポリビニルアルコール水溶液に添加し、攪拌して懸濁させた。
次いで、このモノマー懸濁液を85℃に加熱することにより、重合反応を開始させ、そして反応が完結するまで10時間、この状態を保持した。得られた固形分を濾過し、熱水で洗浄してポリビニルアルコールを除去した後、分級を行うことにより、基材樹脂微粒子を得た。
基材樹脂微粒子10gに、5%水酸化ナトリウム水溶液によるアルカリ脱脂、酸中和、二塩化スズ溶液におけるセンシタイジングを行った。その後、二塩化パラジウム溶液におけるアクチベイチングからなる無電解メッキ前処理を施し、濾過洗浄後、粒子表面にパラジウムを付着させた基材樹脂微粒子を得た。
得られた基材樹脂微粒子を脱イオン水300mLで攪拌により3分間分散させた後、その水溶液に金属ニッケルスラリー(平均粒子径200nm)1gを3分間かけて添加し、芯物質を付着させた基材樹脂微粒子を得た。
得られた基材樹脂微粒子を更に水1200mLで希釈し、メッキ安定剤4mlを添加後、この水溶液に硫酸ニッケル450g/L、次亜リン酸ナトリウム150g/L、クエン酸ナトリウム116g/L、メッキ安定剤6mLの混合溶液120mLを一定速度で定量ポンプを通して添加した。その後、pHが安定するまで攪拌し、水素の発泡が停止するのを確認し、無電解メッキ前期工程を行った。
次いで、更に硫酸ニッケル450g/L、次亜リン酸ナトリウム150g/L、クエン酸ナトリウム116g/L、メッキ安定剤35mLの混合溶液650mLを一定速度で定量ポンプを通して添加した。その後、pHが安定するまで攪拌し、水素の発泡が停止するのを確認し、無電解メッキ後期工程を行った。
次いで、メッキ液を濾過し、濾過物を水で洗浄した後、80℃の真空乾燥機で乾燥してニッケルメッキされた導電性微粒子を得た。
その後、更に、置換メッキ法により表面に金メッキを施し、表面に突起を有する導電層を有する導電性微粒子を得た。
モノマー溶液として、トリメチロールプロパントリアクリレート80重量部及びアクリロニトリル20重量部を用いたこと以外は、実施例1と同様の方法により、基材樹脂微粒子及び導電性微粒子を作製した。
モノマー溶液として、トリメチロールプロパントリアクリレート85重量部及びメタクリロニトリル15重量部を用いたこと以外は、実施例1と同様の方法により、基材樹脂微粒子及び導電性微粒子を作製した。
ジビニルベンゼンの重合反応により作製したこと以外は、実施例1と同様の方法により、基材樹脂微粒子及び導電性微粒子を作製した。
実施例1と同様の方法により樹脂微粒子を作製した。
得られた樹脂微粒子の表面を無電解メッキ処理により膜厚300nmのニッケルで被覆することにより基材樹脂微粒子を作製した。
得られた基材樹脂微粒子を用いたこと以外は、実施例1と同様の方法により、導電性微粒子を作製した。
ポリスチレンからなる粒径5μmの基材樹脂微粒子を用いたこと以外は、実施例1と同様の方法により、導電性微粒子を作製した。
実施例1〜5及び比較例1で得られた導電性微粒子について以下の評価を行った。結果を表1に示した。
微小圧縮試験機(PCT−200、島津製作所社製)を用いて一辺が50μmの四角柱の平滑端面で、基材樹脂微粒子を圧縮速度2.646mN/秒、最大試験荷重98mNで圧縮することにより10%K値を測定した。
なお、測定は20℃の条件下で行った。
微小圧縮試験機(PCT−200、島津製作所社製)にて基材樹脂微粒子を反転荷重値9.8mNまで圧縮した後、逆に荷重を減らし、荷重を除く際の終点を原点荷重値0.98mN、負荷及び除負荷における圧縮速度0.2842mN/秒とし、反転の点までの変位(L1)と反転の点から原点荷重値を取る点までの変位(L2)との比(L2/L1)に100を乗じることにより圧縮変形回復率を求めた。
得られた導電性微粒子を用いて以下の方法により異方性導電材料を作製し、電極間の接続抵抗値の測定を行った。
樹脂バインダーの樹脂としてエポキシ樹脂(油化シェルエポキシ社製、「エピコート828」)100重量部、トリスジメチルアミノエチルフェノール2重量部、及び、トルエン100重量部を、遊星式攪拌機を用いて充分に混合した後、離型フィルム上に乾燥後の厚さが10μmとなるように塗布し、トルエンを蒸発させて接着性フィルムを得た。
次いで、樹脂バインダーの樹脂としてエポキシ樹脂(油化シェルエポキシ社製、「エピコート828」)100重量部、トリスジメチルアミノエチルフェノール2重量部、及び、トルエン100重量部に、得られたそれぞれの導電性微粒子を添加し、遊星式攪拌機を用いて充分に混合した後、離型フィルム上に乾燥後の厚さが7μmとなるように塗布し、トルエンを蒸発させて導電性微粒子を含有する接着性フィルムを得た。なお、導電性微粒子の配合量は、フィルム中の含有量が5万個/cm2となるようにした。
得られた接着性フィルムと導電性微粒子を含有する接着性フィルムとを常温でラミネートすることにより、2層構造を有する厚さ17μmの異方性導電フィルムを得た。
得られた異方性導電フィルムを5×5mmの大きさに切断した。これを、一方に抵抗測定用の引き回し線を有した幅200μm、長さ1mm、高さ0.2μm、L/S20μmのアルミニウム電極のほぼ中央に貼り付けた後、ITO電極を有するガラス基板を、電極同士が重なるように位置あわせをしてから貼り合わせた。
このガラス基板の接合部を、10N、100℃の圧着条件で熱圧着した後、電極間の接続抵抗値を測定した。
また、作製した試験片に対して信頼性試験(80℃、95%RHの高温高湿環境下で1000時間保持)を行った後、電極間の接続抵抗値を測定した。
Claims (6)
- 基材樹脂微粒子と、前記基材樹脂微粒子の表面に形成された無機物からなる硬質層と、前記硬質層の表面に突起を有する導電層とからなる導電性微粒子であって、
20℃で測定した粒子直径が10%変位したときの圧縮弾性率(10%K値)が3500〜60000N/mm2、圧縮変形回復率が10〜100%である
ことを特徴とする導電性微粒子。 - 突起は、芯物質を有することを特徴とする請求項1記載の導電性微粒子。
- 芯物質は、金属からなることを特徴とする請求項2記載の導電性微粒子。
- 硬質層の厚さが5〜500nmであることを特徴とする請求項1、2又は3記載の導電性微粒子。
- 請求項1、2、3又は4記載の導電性微粒子が樹脂バインダーに分散されてなることを特徴とする異方性導電材料。
- 請求項1、2、3若しくは4記載の導電性微粒子及び/又は請求項5記載の異方性導電材料を用いてなることを特徴とする接続構造体。
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