JP2012109175A - リチウムイオン2次電池用負極材料及びその製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】導電性炭素と、当該導電性炭素を被覆しかつリチウムイオンを吸蔵放出する炭素活物質と、を含み、炭素活物質は前記導電性炭素よりも結晶化度が低く、導電性炭素の含有量は負極材料全体に対して1〜20質量%であることを特徴とするリチウムイオン2次電池用負極材料及びその製造方法である。
【選択図】図5
Description
先ず、放電時には、負極に吸蔵されていたリチウム分子がイオン化し、生成したリチウムイオンが電解質を通って正極に達する。正極に達したリチウムイオンは、電子を放出してリチウム化合物となり、正極に吸蔵される。一方、充電時には、正極に吸蔵されていたリチウム化合物がイオン化し、生成したリチウムイオンが電解質を通って負極に達する。負極に達したリチウムイオンは、電子を受け取ってリチウム分子となり、負極に吸蔵される。
図2は、ポリパラフェニレン焼成物及び黒鉛をそれぞれ、負極として用いたときの負極電位と正極電位との関係を示す図である。図2の正極電位は、LiNiCoMnO2を正極として用いたときの正極電位である。ここで、電池の平均電圧は、正極電位と負極電位との電位差により決定され、この電位差が大きいほど高い平均電圧が得られる。図2に示すように、ポリパラフェニレン焼成物を負極として用いた場合には、放電深度が深くなるに従い負極電位が高くなるため、正極電位との電位差が、黒鉛よりも図2の斜線で示す分だけ小さくなる。即ち、ポリパラフェニレン焼成物を負極として用いた場合には、高い平均電圧が得られない、という問題が生じる。
低結晶性の炭素系材料と高結晶性の炭素系材料とでは、放電時においてリチウムイオンが脱離して放出される放電電位が異なる。このため、容量を電位で微分することで単位電圧あたりのリチウムイオンの脱離量を調査した結果を図3に示す。図3は、ポリパラフェニレン焼成物及び黒鉛の負極電位と、単位電圧あたりのリチウムイオンの脱離量dQ/dVとの関係を示す図である。図3に示すように、黒鉛では0.2V付近でリチウムイオンの脱離が生じているのに対して、ポリパラフェニレン焼成物では0.2V付近からリチウムイオンの脱離が生じ、特に1V付近に多くのリチウムイオンの脱離が生じている。このように、ポリパラフェニレン焼成物を負極として用いた場合に高い平均電圧が得られないのは、吸蔵したリチウムイオンの放電電位が高いためである。
これにより、炭素活物質と導電性炭素との界面において、低結晶性の炭素活物質の結晶構造が、高結晶性の導電性炭素の影響を受けて変化し、黒鉛のように高結晶化する。すると、高結晶化して形成された結晶層間にリチウムイオンが出入りし易くなる結果、放電電位が低下して負極電位が低下し、高い平均電圧が得られるようになる。従って、本発明によれば、高い平均電圧と大きな容量とを兼ね備え、高いエネルギ密度を有するリチウムイオン2次電池用負極材料を提供できる。
この発明によれば、結晶性の低い炭素系材料であるポリパラフェニレンの焼成物またはキシレン樹脂の焼成物と、非常に結晶性の高い炭素系材料である気相成長炭素繊維と、を用いることにより、上記発明の効果がさらに高められる。即ち、上記焼成物と気相成長炭素繊維との界面において、上記焼成物の結晶構造が気相成長炭素繊維の影響を大きく受けて変化し、黒鉛のように高結晶化する。すると、高結晶化して形成された結晶層間にリチウムイオンが出入りし易くなる結果、放電電位が大きく低下して負極電位が大きく低下し、より高い平均電圧が得られるようになる。従って、本発明によれば、より高い平均電圧と大きな容量とを兼ね備え、より高いエネルギ密度を有するリチウムイオン2次電池用負極材料を提供できる。
この発明によれば、導電性炭素の存在下で炭素活物質の前駆体樹脂を合成することにより、導電性炭素が炭素活物質の前駆体樹脂によって被覆された状態となる。そして、この状態で焼成を行うことによって、導電性炭素を被覆する炭素活物質が確実に得られる。従って、この発明によれば、より高い平均電圧と大きな容量とを兼ね備え、高いエネルギ密度を有するリチウムイオン2次電池用負極材料が確実に得られる。
この発明によれば、炭素活物質の前駆体樹脂と導電性炭素とを混合することにより、導電性炭素が炭素活物質の前駆体樹脂によって被覆された状態となる。そして、この状態で焼成を行うことによって、導電性炭素を被覆する炭素活物質が確実に得られる。従って、この発明によれば、より高い平均電圧と大きな容量とを兼ね備え、高いエネルギ密度を有するリチウムイオン2次電池用負極材料が確実に得られる。
この発明によれば、炭素活物質に導電性炭素を添加して粉砕及び混合することにより、導電性炭素が炭素活物質によって被覆された状態とすることができ、導電性炭素を被覆する炭素活物質が確実に得られる。従って、この発明によれば、より高い平均電圧と大きな容量とを兼ね備え、高いエネルギ密度を有するリチウムイオン2次電池用負極材料が確実に得られる。
本発明の一実施形態に係るリチウムイオン2次電池用負極材料は、導電性炭素と、炭素活物質と、を含んで構成される。
図4は、導電性炭素のVGCFと、このVGCFを被覆する炭素活物質であるポリパラフェニレン焼成物の界面部分の表面拡大像である。また、図5は、図4に示したVGCF及びポリパラフェニレン焼成物の結晶構造を模式的に示す図であり、(A)は、図4の(A)の部分、即ち界面部分から離れた領域のVGCFの結晶構造の模式図であり、(B)は、図4の(B)の部分、即ち界面部分におけるVGCF及びポリパラフェニレン焼成物の結晶構造の模式図であり、(C)は、図4の(C)の部分、即ち界面部分から離れた領域のポリパラフェニレン焼成物の結晶構造の模式図である。
本実施形態に係るリチウムイオン2次電池用負極材料の製造方法としては特に限定されないが、好ましくは、次の製造方法1〜3が採用される。以下、製造方法1〜3について説明する。
図6は、本発明の一実施形態に係る製造方法1のフローチャートである。
図6に示すように、製造方法1は、ステップS11と、ステップS12とを有する。また、負極シートを作製する場合には、ステップS13をさらに有する。
なお、焼成温度としては、300℃〜1000℃であれば、低結晶性の炭素材料が得られ易いため好ましい。
図7は、本発明の一実施形態に係る製造方法2のフローチャートである。
図7に示すように、製造方法2は、ステップS21と、ステップS22とを有する。また、負極シートを作製する場合には、ステップS23をさらに有する。
図8は、本発明の一実施形態に係る製造方法3のフローチャートである。
図8に示すように、製造方法3は、ステップS31と、ステップS32と、ステップS33とを有する。また、負極シートを作製する場合には、ステップS34をさらに有する。
なお、本ステップは必須ではなく、熱硬化型難黒鉛性樹脂を合成する代わりに、市販の熱硬化型難黒鉛性樹脂を用いてもよい。
先ず、上記のようにして作製した負極シートを、別途作製した正極シートと、セパレータを介して交互に積層することにより、蓄電素子を作製する。次いで、作製した蓄電素子と、電解液とを電池ケース内に収容する。最後に、正極及び負極を外部回路と接続することにより、リチウムイオン2次電池を製造する。
本実施形態では、導電性炭素と、この導電性炭素を被覆しかつリチウムイオンを吸蔵放出可能な炭素活物質とで負極材料を構成した。また、炭素活物質を導電性炭素よりも結晶化度の低いものとし、導電性炭素の含有量を負極材料全体に対して1〜20質量%とした。
これにより、炭素活部物質と導電性炭素との界面において、低結晶性の炭素活物質の結晶構造が、高結晶性の導電性炭素の影響を受けて変化し、黒鉛のように高結晶化する。すると、高結晶化して形成された結晶層間にリチウムイオンが出入りし易くなる結果、放電電位が低下して負極電位が低下し、高い平均電圧が得られるようになる。従って、本実施形態によれば、高い平均電圧と大きな容量とを兼ね備え、高いエネルギ密度を有するリチウムイオン2次電池用負極材料を提供できる。
この製造方法1によれば、導電性炭素の存在下で炭素活物質の前駆体樹脂を合成することにより、導電性炭素が炭素活物質の前駆体樹脂によって被覆された状態となる。そして、この状態で焼成を行うことによって、導電性炭素を被覆する炭素活物質が確実に得られる。従って、この製造方法1によれば、より高い平均電圧と大きな容量とを兼ね備え、高いエネルギ密度を有するリチウムイオン2次電池用負極材料が確実に得られる。
この製造方法2によれば、炭素活物質の前駆体樹脂と導電性炭素とを混合することにより、導電性炭素が炭素活物質の前駆体樹脂によって被覆された状態となる。そして、この状態で焼成を行うことによって、導電性炭素を被覆する炭素活物質が確実に得られる。従って、この発明によれば、より高い平均電圧と大きな容量とを兼ね備え、高いエネルギ密度を有するリチウムイオン2次電池用負極材料が確実に得られる。
この製造方法3によれば、炭素活物質に導電性炭素を添加して粉砕及び混合することにより、導電性炭素が炭素活物質によって被覆された状態とすることができ、導電性炭素を被覆する炭素活物質が確実に得られる。従って、この製造方法3によれば、より高い平均電圧と大きな容量とを兼ね備え、高いエネルギ密度を有するリチウムイオン2次電池用負極材料が確実に得られる。
先ず、炭素活物質の前駆体樹脂合成原料として、ベンゼン、無水塩化アルミニウム及び無水塩化銅を、モル比4:1:1で混合した。混合した後、導電性炭素として昭和電工株式会社製の「VGCF」を、負極材料全体に対して1質量%の含有量となるように添加し、均一に混合した。
[焼成条件]
昇温速度:10℃/分
焼成温度:640℃
保持時間:6時間
先ず、上記で得た負極材料に対して、結着材としてPVdFを添加して混合した。添加量は、質量比で、負極材料90に対してPVdFを10とした。次いで、希釈溶媒としてNMPを添加し、ホモジナイザーで混錬してスラリーを作製した。作製したスラリーを、集電体である銅箔上に均一に塗布して乾燥することにより、負極シートを作製した。
実施例1におけるVGCFの含有量を変更し、負極材料全体に対して3質量%となるように添加した以外は、実施例1と同様にして負極材料を得た後、負極シートを作製した。
実施例1におけるVGCFの含有量を変更し、負極材料全体に対して5質量%となるように添加した以外は、実施例1と同様にして負極材料を得た後、負極シートを作製した。
実施例1におけるVGCFの含有量を変更し、負極材料全体に対して10質量%となるように添加した以外は、実施例1と同様にして負極材料を得た後、負極シートを作製した。
実施例1におけるVGCFの含有量を変更し、負極材料全体に対して20質量%となるように添加した以外は、実施例1と同様にして負極材料を得た後、負極シートを作製した。
先ず、炭素活物質の前駆体樹脂材料として、フドー株式会社製の「ニカノール NP140」をエタノールと混合した。混合した後、導電性炭素として昭和電工株式会社製の「VGCF」を、負極材料全体に対して1質量%の含有量となるように添加し、均一に混合した。
実施例6におけるVGCFの含有量を変更し、負極材料全体に対して3質量%となるように添加した以外は、実施例6と同様にして負極材料を得た後、負極シートを作製した。
実施例6におけるVGCFの含有量を変更し、負極材料全体に対して5質量%となるように添加した以外は、実施例6と同様にして負極材料を得た後、負極シートを作製した。
実施例6におけるVGCFの含有量を変更し、負極材料全体に対して10質量%となるように添加した以外は、実施例6と同様にして負極材料を得た後、負極シートを作製した。
実施例6におけるVGCFの含有量を変更し、負極材料全体に対して20質量%となるように添加した以外は、実施例6と同様にして負極材料を得た後、負極シートを作製した。
先ず、炭素活物質の前駆体樹脂合成原料として、ベンゼン、無水塩化アルミニウム及び無水塩化銅を、モル比4:1:1で混合した。よく混合した後、Kovacic法による合成反応を進行させた。これにより、炭素活物質の前駆体樹脂に相当する熱硬化型難黒鉛性樹脂のポリパラフェニレンを得た。
[ボールミル条件]
回転数:200rpm
処理時間:2時間
実施例11におけるVGCFの含有量を変更し、負極材料全体に対して3質量%となるように添加した以外は、実施例11と同様にして負極材料を得た後、負極シートを作製した。
実施例11におけるVGCFの含有量を変更し、負極材料全体に対して5質量%となるように添加した以外は、実施例11と同様にして負極材料を得た後、負極シートを作製した。
実施例11におけるVGCFの含有量を変更し、負極材料全体に対して10質量%となるように添加した以外は、実施例11と同様にして負極材料を得た後、負極シートを作製した。
実施例11におけるVGCFの含有量を変更し、負極材料全体に対して20質量%となるように添加した以外は、実施例11と同様にして負極材料を得た後、負極シートを作製した。
先ず、炭素活物質の前駆体樹脂材料として、フドー株式会社製の「ニカノール NP140」を不活性ガスの雰囲気中で、実施例1と同様の焼成条件で焼成した。これにより、炭素活物質に相当するキシレン樹脂焼成物を得た。
実施例16におけるVGCFの含有量を変更し、負極材料全体に対して3質量%となるように添加した以外は、実施例16と同様にして負極材料を得た後、負極シートを作製した。
実施例16におけるVGCFの含有量を変更し、負極材料全体に対して5質量%となるように添加した以外は、実施例16と同様にして負極材料を得た後、負極シートを作製した。
実施例16におけるVGCFの含有量を変更し、負極材料全体に対して10質量%となるように添加した以外は、実施例16と同様にして負極材料を得た後、負極シートを作製した。
実施例16におけるVGCFの含有量を変更し、負極材料全体に対して20質量%となるように添加した以外は、実施例16と同様にして負極材料を得た後、負極シートを作製した。
先ず、ベンゼン、無水塩化アルミニウム及び無水塩化銅を、モル比4:1:1で混合した。よく混合した後、Kovacic法による合成反応を進行させた。これにより、熱硬化型難黒鉛性樹脂のポリパラフェニレンを得た。
VGCFを、比較例2の負極材料とした。また、実施例1と同様の手順に従って、負極シートを作製した。なお、この比較例2の負極材料は、VGCFの含有量が100%のものに相当する。
先ず、炭素活物質の前駆体樹脂材料として、フドー株式会社製の「ニカノール NP140」を不活性ガスの雰囲気中で、実施例1と同様の焼成条件で焼成した。これにより得られた炭素活物質に相当するキシレン樹脂焼成物を、比較例3の負極材料とした。また、実施例1と同様の手順に従って、負極シートを作製した。なお、この比較例3の負極材料は、VGCFの含有量が0%のものに相当する。
各実施例及び比較例で作製した負極シートを用いてリチウムイオン2次電池を作製し、電池性能を評価した。具体的には、2次電池の作製及び評価は次のような手順に従って実施した。
[充放電試験条件]
電流値:30mA/g
充電終止電位:0V、CCCV(定電流定電圧)充電
CV(定電圧)充電時間:50時間
放電終止電位:2.8V、CC(定電流)放電
先ず、炭素活物質としてポリパラフェニレン焼成物を用いるとともに、製造方法1により負極材料を製造した実施例1〜5の評価結果について説明する。
図9は、実施例1〜5及び比較例1における負極電位と単位電圧あたりのリチウムイオンの脱離量dQ/dVとの関係を示す図である。図9に示すように、VGCFを添加せずにポリパラフェニレン焼成物そのものを負極に用いた比較例1では、0.2V付近と1V付近に大きなピークが認められ、0.2V付近と1V付近でリチウムイオンが脱離して放出されていた。これに対して、所定量のVGCFをポリパラフェニレン焼成物で被覆する構成からなる負極材料を負極に用いた実施例1〜5では、VGCFの含有量が増加するに従って、上記の比較例1で認められた1V付近のピークが小さくなって消失した。また、比較例1で認められた0.2V付近のピークが、VGCFの含有量が増加するに従って、より低電位側にシフトしていた。
図12は、実施例6〜10及び比較例3における負極電位と単位電圧あたりのリチウムイオンの脱離量dQ/dVとの関係を示す図である。図12に示すように、VGCFを添加せずにキシレン樹脂焼成物そのものを負極に用いた比較例3では、1V付近に大きなピークが認められ、1V付近でリチウムイオンが脱離して放出されていた。これに対して、所定量のVGCFをキシレン樹脂焼成物で被覆する構成からなる負極材料を負極に用いた実施例6〜10では、VGCFの含有量が増加するに従って、上記の比較例3で認められた1V付近のピークが小さくなって消失し、より低電位側にピークがシフトしていた。
Claims (5)
- 導電性炭素と、当該導電性炭素を被覆しかつリチウムイオンを吸蔵放出する炭素活物質と、を含み、
前記炭素活物質は、前記導電性炭素よりも結晶化度が低く、
前記導電性炭素の含有量は、負極材料全体に対して1〜20質量%であることを特徴とするリチウムイオン2次電池用負極材料。 - 前記炭素活物質は、ポリパラフェニレンの焼成物またはキシレン樹脂の焼成物であり、
前記導電性炭素は、気相成長炭素繊維であることを特徴とする請求項1記載のリチウムイオン2次電池用負極材料。 - 請求項1または2記載のリチウムイオン2次電池用負極材料の製造方法であって、
前記炭素活物質の原材料中に前記導電性炭素を添加し、前記導電性炭素の存在下で前記炭素活物質の前駆体樹脂を合成する工程と、
前記前駆体樹脂を焼成することにより、前記導電性炭素を被覆する前記炭素活物質を得る工程と、を有することを特徴とするリチウムイオン2次電池用負極材料の製造方法。 - 請求項1または2記載のリチウムイオン2次電池用負極材料の製造方法であって、
前記炭素活物質の前駆体樹脂と前記導電性炭素とを混合する工程と、
前記工程で得られた混合物を焼成することにより、前記導電性炭素を被覆する前記炭素活物質を得る工程と、を有することを特徴とするリチウムイオン2次電池用負極材料の製造方法。 - 請求項1または2記載のリチウムイオン2次電池用負極材料の製造方法であって、
前記炭素活物質の前駆体樹脂を焼成することにより、前記炭素活物質を得る工程と、
前記炭素活物質に前記導電性炭素を添加して粉砕及び混合することにより、前記導電性炭素を被覆する前記炭素活物質を得る工程と、を有することを特徴とするリチウムイオン2次電池用負極材料の製造方法。
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