JP2012104640A - 結晶成長装置および結晶成長方法 - Google Patents

Abstract

【課題】シャワーヘッドの反りを防止することが可能な結晶成長装置および結晶成長方法を提供する。
【解決手段】結晶成長装置１において、シャワーヘッド２０は、前面部２１と、冷却層２３と、ガス供給層２５とを含む。前面部２１は、基板ＳＵＢに対向して設けられ、原料ガスを基板ＳＵＢに吐出する複数の吐出孔を有する。冷却層２３は、前面部２１の上に積層して設けられ、冷媒が流れる冷媒通路を有する。ガス供給層２５は、冷却層２３の上に積層して設けられ、導入された原料ガスを充満させるバッファ空間が形成される。バッファ空間は複数の吐出孔の各々と冷却層２３を貫通するガス供給管を介して連通する。予熱器５３は、結晶成長時にガス供給層２５に供給する原料ガスを予熱する。
【選択図】図１

Description

この発明は、原料ガスを反応させることによって基板上に結晶を成長させる結晶成長装置および結晶成長方法に関し、特に原料ガスをシャワー状に吐出するシャワーヘッドを有する結晶成長装置およびその装置を用いた結晶成長方法に関する。

基板上に結晶を成長させる方法の１つにＣＶＤ（Chemical Vapor Deposition）がある。シャワーヘッドを有するＣＶＤ装置の例が、たとえば特開２００２−２８９６０１号公報（特許文献１）、特開２００９−１４１３４３号公報（特許文献２）に記載されている。

特開２００２−２８９６０１号公報（特許文献１）に記載のＣＶＤ装置は、反応室を構成する気密な容器と、この容器内に配置されるサセプタと、容器の頂部に取り付けられたシャワーヘッドとを備えている。サセプタは、その上部にウェハを支持する。サセプタの下部にはサセプタを介してウェハを加熱するための加熱手段となるヒータが設けられる。シャワーヘッドは、ガス導入口からヘッド内に導入された反応ガスを均一化させるバッファ空間と、バッファ空間から多数の吐出孔を介して反応室内へ反応ガスをシャワー状に噴射するシャワー板とから構成される。

特開２００９−１４１３４３号公報（特許文献２）に記載のＣＶＤ装置は、シャワーヘッド内で気相反応が生じるのを避けるための工夫が施されている。具体的には、複数の供給ガスのそれぞれに対してシャワーヘッド内にバッファ空間が設けられ、このバッファ空間から各反応ガスがシャワー板の吐出孔を通して分離した状態で成長室へ供給される。さらに、ガス通路部を除くシャワー板の内部に冷媒が導入され、シャワー板およびガス通路部の温度上昇が抑制される。

特開２００２−２８９６０１号公報 特開２００９−１４１３４３号公報

複数枚の基板に同時に成膜するためにＣＶＤ装置が大型化するにつれ、シャワーヘッドも大型化する。上述の特開２００９−１４１３４３号公報（特許文献２）に開示されたＣＶＤ装置のように冷却機構を備えたシャワーヘッドの場合には、サイズの大型化に伴って成膜中にシャワーヘッドに生じる反りが生じる場合がある。この結果、シャワーヘッドに亀裂が生じることもある。

本願の発明者らは、この反りの原因がシャワーヘッド内の温度分布によるものであることを見出している。すなわち、成膜中に高温（たとえば１２００℃）に加熱される基板およびサセプタに対向する面は熱輻射によって比較的高温（たとえば百数十度）になるのに対して、冷媒の通路より上側の部分は常温に保たれる。この温度差によって冷媒通路の上下で熱膨張が異なるためにシャワーヘッドに反りが生じる。

この発明の目的は、シャワーヘッドの反りを防止することが可能な結晶成長装置および結晶成長方法を提供することである。

この発明は一局面において結晶成長装置であって、載置台と、ヒータと、シャワーヘッドと、予熱器とを備える。載置台は、結晶を成長させるための基板を載置する。ヒータは、載置台を介して基板を加熱する。シャワーヘッドは、基板に原料ガスをシャワー状に吐出する。より詳細には、シャワーヘッドは、前面部と、冷却層と、ガス供給層とを含む。前面部は、基板に対向して設けられ、原料ガスを基板に吐出する複数の吐出孔を有する。冷却層は、前面部の上に積層して設けられ、冷媒が流れる冷媒通路を有する。ガス供給層は、冷却層の上に積層して設けられ、導入された原料ガスを充満させるバッファ空間が形成される。バッファ空間は複数の吐出孔の各々と冷却層を貫通するガス供給管を介して連通する。予熱器は、結晶成長時にガス供給層に供給する原料ガスを予熱する。

好ましくは、予熱器による原料ガスの予熱温度は、ヒータ、載置台、基板、および前面部のいずれかの温度またはヒータに供給される電力に応じた値に設定される。

好ましくは、結晶成長装置は、ヒータ、載置台、および基板のいずれかの温度を測定する温度センサと、温度調整部とをさらに備える。温度調整部は、結晶成長時に、温度センサによって検出された温度が、与えられた設定温度に等しくなるように、ヒータに供給する電力を調整する。温度調整部は、さらに、この設定温度に基づいて予熱器による原料ガスの予熱温度を調整する。

好ましくは、上記の温度調整部には、結晶成長時の原料ガスの流量設定値がさらに与えられる。この場合、温度調整部は、結晶成長時には、この流量設定値に応じて決定される比例係数と設定温度とを乗算した値になるように、予熱器による原料ガスの予熱温度を調整する。

好ましくは、上記の比例係数は、流量設定値が増加するほど減少するように設定される。

好ましくは、温度調整部は、ヒータによる加熱を行なう前には、原料ガスの予熱温度を結晶成長時のときよりも低い所定の温度になるように調整する。

この発明は、他の局面において、結晶成長装置を用いて基板上に結晶を成長させる結晶成長方法である。ここで、上記の結晶成長装置は、基板を載置する載置台と、載置台を介して基板を加熱するヒータと、基板に原料ガスをシャワー状に吐出するシャワーヘッドとを含む。シャワーヘッドは、基板に対向して設けられ、原料ガスを基板に吐出する複数の吐出孔を有する前面部と、前面部の上に積層して設けられ、冷媒が流れる冷媒通路を有する冷却層と、冷却層の上に積層して設けられ、導入された原料ガスを充満させるバッファ空間が形成されたガス供給層とを有する。バッファ空間は複数の吐出孔の各々と冷却層を貫通するガス供給管を介して連通する。この発明による結晶成長方法は、上記の原料ガスを予熱するステップと、予熱された原料ガスをバッファ空間に供給することによって、複数の吐出孔から原料ガスを吐出するステップとを備える。

この発明によれば、冷却層に隣接したガス供給層に供給される原料ガスを予熱することによって、シャワーヘッド内の温度差を抑制することができ、これによってシャワーヘッドの反りを防止することができる。

この発明の実施の一形態による結晶成長装置１の構成を示す図である。 図１の一部であるシャワーヘッド２０の構成を模式的に示す断面図である。 図１の温度調整機５２の制御動作を示すブロック図である。 図３の温度制御器ＴＣ１の動作を示すフローチャートである。 図３の設定温度変換部５４および温度制御器ＴＣ２の動作を示すフローチャートである。 Ｖ族ガスの流量［ｓｌｍ］の設定値Ｆｃと比例定数αとの関係の一例を示す図である。 ヒータ温度設定値ＳＰ１、ガス流量設定値Ｆａ，Ｆｂ，Ｆｃ、およびＶ族ガスの予熱温度の設定値ＳＰ２の変化の一例を示すタイミング図である。 図７の比較例を示すタイミング図である。 Ｖ族ガスの予熱を行なわない場合におけるシャワープレートの変形量の計算結果を示す図である。 Ｖ族ガスの予熱を行なった場合におけるシャワープレートの変形量の計算結果を示す図である。

以下、この発明の実施の形態について図面を参照して詳しく説明する。なお、同一または相当する部分には同一の参照符号を付して、その説明を繰り返さない。

［結晶成長装置の構成］
図１は、この発明の実施の一形態による結晶成長装置１の構成を示す図である。図１にはＭＯＣＶＤ（Metal Organic Chemical Vapor Deposition）法による結晶成長装置１（ＭＯＣＶＤ装置１とも記載する）が示される。

図２は、図１の一部であるシャワーヘッド２０の構成を模式的に示す断面図である。
図１、図２を参照して、この実施の形態によるＭＯＣＶＤ装置１は、ＩｎＧａＡｓ（インジウムガリウム砒素）、ＩｎＧａＰ（インジウムガリウムリン）、ＩｎＧａＮ（窒化インジウムガリウム）などのIII−Ｖ族半導体結晶の薄膜を基板上に成長させるための装置である。ＭＯＣＶＤ装置１は、反応容器１０と、サセプタ（載置部）１１と、ヒータ１３と、ヒータ電源５１と、シャワーヘッド２０と、原料ガス供給源４２，４３，４４と、冷却ポンプ４１と、ガス排気部４０と、ガス予熱器５３とを含む。

サセプタ１１は反応容器１０内部の中央付近に設けられ、複数の基板ＳＵＢが載置される。サセプタ１１は下方に設けられた回転軸１１２によって支持される。この回転軸１１２は、図示を省略した反応容器１０外部のアクチュエータによって回転し、これによって各基板ＳＵＢに成長する結晶の均一化を図る。サセプタ１１の下方には、サセプタ１１を介してサセプタ１１に載置された基板ＳＵＢを加熱するためにヒータ１３が設けられる。反応容器１０の外部には、ヒータ１３に電力を供給するためのヒータ電源５１が設けられる。サセプタ１１、ヒータ１３および回転軸１１２の周囲には被覆板１４が設けられる。

シャワーヘッド２０は、サセプタ１１に対向するように反応容器１０の上部に設けられ、サセプタ１１に載置された基板ＳＵＢ上に原料ガスをシャワー状に吐出する。ＩｎＧａＡｓを結晶成長させる場合には、III族元素Ｉｎ（インジウム）の原料ガスとしてＴＭＩｎ（Tri-Methyl-Indium）などが用いられ、III族元素Ｇａ（ガリウム）の原料ガスとしてＴＭＧａ（Tri-Methyl-Gallium）などが用いられ、Ｖ族元素Ａｓ（砒素）の原料ガスとしてアルシンなどが用いられる。ＩｎＧａＰ、ＩｎＧａＮを結晶成長させる場合には、Ｖ族元素Ｐ（リン）、Ｎ（窒素）の原料ガスとしてホスフィン、アンモニアがそれぞれ用いられる。これらの原料ガスは原料ガス供給源４２，４３，４４からガス流量を調整するマスフローコントローラ４５，４６，４７をそれぞれ介してシャワーヘッド２０に供給される。

シャワーヘッド２０は、基板ＳＵＢに対向する前面部２１と、冷却層２３と、Ｖ族ガス供給層２５と、III族ガス供給層２７（２７Ａ，２７Ｂ）とを含む。冷却層２３、Ｖ族ガス供給層２５、およびIII族ガス供給層２７は、この順で前面部２１の上に積層される。

前面部２１には、原料ガスを吐出する吐出孔３３，３４が多数設けられている。図２では図解を容易にするために合計で２１個の吐出孔しか示されていないが、実際には、たとえば数千個程度の吐出孔が互いにほぼ等間隔に設けられる。前面部２１は、成膜中には、基板ＳＵＢおよびサセプタ１１からの輻射熱によって加熱される。

前面部２１の冷却のために冷却層２３が設けられる。冷却層２３の内部には、ガス供給管３５，３６を除いた部分に、前面部２１に沿った方向に冷媒（たとえば、冷却水）を流すための冷媒通路２２が形成されている。冷媒通路２２は冷媒用の配管７１，７２と接続される。冷却ポンプ４１から送出された冷媒は、配管７１を通って冷媒通路２２に供給され、配管７２を通って排出される。冷媒通路２２を冷媒が流れることによって前面部２１およびガス供給管３５，３６が冷却され、これによって、ガス供給管３５，３６および吐出孔３３，３４に原料ガスの成分が堆積して目詰まりを起こすことを防止する。

Ｖ族ガス供給層２５は、その内部にガス供給管３６を介して吐出孔３４と連通するバッファ空間２４が形成されている。ガス供給管３６は、冷媒通路２２および隔壁３０を貫通するように設けられる。Ｖ族ガス供給源４４からガス配管７５を介して導入されたＶ族ガスは、バッファ空間２４内に充満する。バッファ空間２４を設けることによって、吐出孔３４にＶ族ガスを均一に導くことができる。

III族ガス供給層２７は、その内部にガス供給管３５を介して吐出孔３３と連通するバッファ空間２６Ａ，２６Ｂが形成されている。ガス供給管３５は、Ｖ族ガス用のバッファ空間２４、冷媒通路２２、および隔壁３０，３１を貫通するように設けられる。バッファ空間２６Ａ，２６Ｂは、隔壁３２によって内側のバッファ空間２６Ａと外側のバッファ空間２６Ｂに仕切られる。III族ガス供給源４２からガス配管７３を介して導入されたIII族ガスＡ（たとえば、ＴＭＩｎおよびＴＭＧａのうちいずれか一方）は、内側に設けられたバッファ空間２６Ａに充満する。III族ガス供給源４３からガス配管７４を介して導入されたIII族ガスＢ（たとえば、ＴＭＩｎおよびＴＭＧａのうちいずれか一方）は、外側に設けられたバッファ空間２６Ｂに充満する。バッファ空間２６Ａ，２６Ｂを設けることによって、吐出孔３３にIII族ガスを均一に導くことができる。

ＧａＡｓ（ガリウム砒素）、ＧａＮ（窒化ガリウム）などのように１種類のIII族元素からなる半導体結晶を成膜する場合には、バッファ空間２６Ａ，２６Ｂには同種の原料ガスが導入される。III族ガスを１種類しか用いない場合、もしくは、２種類以上のIII族ガスをバッファ室内で混合してから基板ＳＵＢに吐出する場合には、隔壁３２を設けずにIII族ガス用のバッファ空間を１つだけ設けるようにしてもよい。

ガス排気部４０は、反応容器１０内のガスを外部に排気するために反応容器１０の下部に接続される。ガス排気部４０は、たとえば、ロータリポンプおよびメカニカルブースターポンプなどの真空ポンプと、排気ガスを無害化するための排ガス処理装置とによって構成される。

ガス予熱器５３は、Ｖ族ガス供給源４４とシャワーヘッド２０との間のガス配管７５の経路に設けられ、Ｖ族ガス供給層２５内部のバッファ空間２４に供給するＶ族ガスを予熱する。これによって、冷媒通路２２の下側に設けられた前面部２１と冷媒通路２２の上側に設けられた隔壁３０との温度差が緩和されるので、熱膨張の違いによるシャワーヘッド２０の反りを防止することができる。効果的に反りを防止するためには、冷却層２３に隣接したＶ族ガス供給層２５に供給するＶ族ガスを予熱するのが望ましい。冷却層２３から離れた位置に設けられたIII族ガス供給層２７に供給するIII族ガスＡ，Ｂについては予熱してもよいし、予熱しなくてもよい。

冷却層２３の上側と下側での温度差をできるだけ小さくするには前面部２１の温度に応じてＶ族ガスの予熱温度を決める必要がある。前面部２１は基板ＳＵＢおよびサセプタ１１からの輻射熱によって加熱されるので、基板ＳＵＢ、サセプタ１１、およびヒータ１３のいずれかの温度、もしくはヒータ電源５１の出力電圧に基づいて、Ｖ族ガスの予熱温度を制御することができる。以下に説明するように、この実施の形態のＭＯＣＶＤ装置１では、ヒータ温度の設定値およびＶ族ガスの流量の設定値に基づいてガス予熱器５３の予熱温度が調整される。熱電対を前面部２１に埋め込むなどの方法によって前面部２１の温度を正確に測定可能であれば、前面部２１の測定温度に基づいてＶ族ガスの予熱温度を制御することも無論可能である。

［ヒータおよびガス予熱器の温度制御］
ヒータ１３およびガス予熱器５３の温度制御を行なうために、図１に示すＭＯＣＶＤ装置１は、主制御機器としてのＰＬＣ（Programmable Logic Controller）５０と、温度調整機５２と、温度センサＴＳ１，ＴＳ２とを含む。温度センサＴＳ１は、ヒータ１３の温度を測定する。温度センサＴＳ２は、ガス予熱器５３によって予熱されたガスの温度を測定する。温度センサＴＳ１，ＴＳ２として、たとえば熱電対が用いられる。

ＰＬＣ５０は、予めプログラムされた手順に従って、ＭＯＣＶＤ装置１をシーケンス制御する。図１の場合には、ＰＬＣ５０は、予めプログラムされた手順に従って、III族ガスＡ，Ｂの流量の設定値Ｆａ，Ｆｂをマスフローコントローラ４５，４６にそれぞれ出力するとともに、Ｖ族ガスの流量設定値Ｆｃをマスフローコントローラ４７および温度調整機５２に出力する。ＰＬＣ５０は、さらに、ヒータ１３の温度の設定値ＳＰ１を温度調整機５２に出力する。

図３は、図１の温度調整機５２の制御動作を示すブロック図である。図１、図３を参照して、温度調整機５２は、ヒータ１３の温度をフィードバック制御するとともに、ガス予熱器５３の予熱温度をフィードバック制御する。ＰＬＣ５０と独立して温度調整機５２を設けることによって、ＰＬＣ５０の処理時間に依存することなく温度制御を行なうことができる。図３に示すように温度調整機５２は、概念的には、温度制御器ＴＣ１と、設定温度変換部５４と、温度制御器ＴＣ２とを含む。以下、図３〜図６を参照してこれらの各要素の機能を説明する。

図４は、図３の温度制御器ＴＣ１の動作を示すフローチャートである。図３、図４を参照して、温度制御器ＴＣ１は、ヒータ１３の温度の設定値ＳＰ１をＰＬＣ５０から取得するとともに（ステップＳ１）、ヒータ１３の現在の温度検出値ＰＶ１を温度センサＴＳ１から取得する（ステップＳ２）。温度制御器ＴＣ１は、ヒータ温度の設定値ＳＰ１と現在の検出値ＰＶ１とに対してＰＩＤ演算を行なうことによってヒータ電源５１の出力電力の指令値（操作量ＭＶ１）を算出し、ヒータ電源５１に出力する（ステップＳ３）。ここで、ＰＩＤ演算では、設定値ＳＰ１と検出値ＰＶ１との偏差に対して比例演算（Ｐ）、積分演算（Ｉ）、および微分演算（Ｄ）を行ない、これらの演算結果を合算することによって操作量ＭＶ１が算出される。以上のステップＳ１〜Ｓ３が繰り返されることによって、各時点におけるヒータ１３の温度設定値ＳＰ１に温度センサＴＳ１による検出値ＰＶ１が等しくなるように制御される。上記のステップＳ３におけるＰＩＤ演算に代えて、ＰＩ演算など他の演算を行なうことによって操作量ＭＶ１を算出するようにしてもよい。

図５は、図３の設定温度変換部５４および温度制御器ＴＣ２の動作を示すフローチャートである。

図３、図５を参照して、まず、設定温度変換部５４は、ヒータ１３の温度の設定値ＳＰ１およびＶ族ガスの流量の設定値ＦｃをＰＬＣ５０から取得する（ステップＳ１１，Ｓ１２）。そして、設定温度変換部５４は、結晶成長を行なうためにヒータ１３による加熱を行なっているときには、これらの設定値ＳＰ１，Ｆｃに基づいて、ガス予熱器５３によるＶ族ガスの予熱温度の設定値ＳＰ２を決定する（ステップＳ１６）。具体的には、予熱温度の設定値ＳＰ２は、ヒータ温度の設定値ＳＰ１に比例定数αを乗じた値に等しい。比例定数αは、Ｖ族ガスの流量の設定値Ｆｃに応じて予め決定される（ステップＳ１３）。

図６は、Ｖ族ガスの流量［ｓｌｍ］の設定値Ｆｃと比例定数αとの関係の一例を示す図である。図３、図６を参照して、比例係数αは、Ｖ族ガス流量の設定値Ｆｃが増加するほど減少するように設定される。比例係数αとＶ族ガス流量の設定値Ｆｃとの関係はテーブルまたは数式として予め温度調整機５２内のメモリ（図示省略）に記憶される。設定温度変換部５４は、このテーブルまたは数式に従ってＶ族ガス流量の設定値Ｆｃに対応する比例係数αを決定する。

一方、ヒータ１３による加熱を行なう前には、設定温度変換部５４は、Ｖ族ガスの予熱温度の設定値ＳＰ２を、結晶成長時のときよりも低く室温よりも高い所定温度ＳＴ（たとえば、４０℃）に設定する（図５のステップＳ１５）。ガス予熱器５３の温度を所定温度ＳＴに予熱しておくことによって、基板加熱時にＶ族ガスの温度を設定温度（ＳＰ２＝ＳＰ１×α）に到達させる時間を短縮できる。

ヒータ１３による加熱を開始した後、ヒータ温度の設定値ＳＰ１と比例係数αとを乗算した値（ＳＰ１×α）が上記の所定温度ＳＴに達するまでの間は（ステップＳ１４でＮＯ）、ガス予熱器５３の設定温度ＳＰ２は所定温度ＳＴに等しい値に維持される（ステップＳ１５）。ＳＰ１×αが上記の所定温度ＳＴ以上となってから（ステップＳ１４でＹＥＳ）、ガス予熱器５３の設定温度ＳＰ２はＳＰ１×αに設定される（ステップＳ１６）。

次に、図３の温度制御器ＴＣ２は、設定温度変換部５４から出力されたＶ族ガスの予熱温度の設定値ＳＰ２を取得するとともに、ガス予熱器５３の現在の温度検出値ＰＶ２を温度センサＴＳ２から取得する（図５のステップＳ１７）。温度制御器ＴＣ２は、予熱温度の設定値ＳＰ２と温度センサＴＳ２の現在の検出値ＰＶ２とに対してＰＩＤ演算を行なうことによって制御信号（操作量ＭＶ２）を算出してガス予熱器５３に出力する（ステップＳ１８）。以上のステップＳ１１〜Ｓ１８が繰り返されることによって、各時点におけるガス予熱器５３の設定値ＳＰ２に温度センサＴＳ２の検出値ＰＶ２が等しくなるように制御される。上記のステップＳ１８におけるＰＩＤ演算に代えて、ＰＩ演算などの他の演算を行なうことによって操作量ＭＶ２を算出するようにしてもよい。

図７は、ヒータ温度設定値ＳＰ１、ガス流量設定値Ｆａ，Ｆｂ，Ｆｃ、およびＶ族ガスの予熱温度設定値ＳＰ２の変化の一例を示すタイミング図である。

図１、図７を参照して、時刻ｔ１以前の初期状態は、ヒータ１３による加熱開始前であり（ヒータ１３の温度は室温ＲＴに等しい）、ガス流量の設定値Ｆａ，Ｆｂ，Ｆｃは０である。ただし、ガス予熱器５３の温度設定値ＳＰ２は所定温度ＳＴ（たとえば、４０℃）に設定されている。

時刻ｔ１で、ＰＬＣ５０は、Ｖ族ガスの流量設定値Ｆｃを成膜時の流量に切替え、次の時刻ｔ２で、ヒータ１３の温度設定値ＳＰ１を徐々に増加させる。ヒータ１３の温度設定値ＳＰ１の上昇に伴って時刻ｔ３以降に、ガス予熱器５３によるＶ族ガスの予熱温度の設定値ＳＰ２も上昇を開始する。

次の時刻ｔ４で、ヒータ温度の設定値ＳＰ１が成膜時のヒータ温度Ｔｄｅｐに到達すると、ＰＬＣ５０は、III族ガスＡ，Ｂの流量設定値Ｆａ，Ｆｂを０から成膜時の流量に切替える。この結果、III族およびＶ族の原料ガスが反応容器１０内で気相反応することによって基板ＳＵＢ上にIII−Ｖ族の半導体結晶が成長する。成膜中のガス予熱器５３の設定温度ＳＰ２は、成膜時のヒータ温度Ｔｄｅｐに前述の比例係数αを乗算した値に等しい。

次の時刻ｔ５で、ＰＬＣ５０は、III族ガスＡ，Ｂの流量設定値Ｆａ，Ｆｂを成膜時の所定流量から０に戻すことによって成膜を終了させる。成膜終了と同時にＰＬＣ５０は、ヒータ１３の温度設定値ＳＰ１を徐々に減少させる。ヒータ１３の温度設定値ＳＰ１の減少に伴って、ガス予熱器５３の温度設定値ＳＰ２も徐々に減少する。

次の時刻ｔ６で、ガス予熱器５３の温度設定値ＳＰ２が初期温度ＳＴに戻り、次の時刻ｔ７でヒータ１３の温度設定値ＳＰ１が初期値（室温ＲＴ）まで戻る。次の時刻ｔ８で、ＰＬＣ５０は、Ｖ族ガスの流量設定値Ｆｃを０に戻すことによって、制御シーケンスを終了させる。

図８は、図７の比較例を示すタイミング図である。図８では、上から順に、ヒータ温度設定値ＳＰ１、ガス流量設定値Ｆａ，Ｆｂ，Ｆｃ、Ｖ族ガスの予熱温度の設定値ＳＰ２、および温度センサＴＳ２による予熱温度の検出値ＰＶ２が示される。

図８に示す比較例では、Ｖ族ガスの予熱温度の設定値ＳＰ２が図７の場合と異なる。すなわち、図８に示すように、ガス予熱器５３の温度設定値ＳＰ２は、ヒータ温度の設定値ＳＰ１が成膜時の温度Ｔｄｅｐに到達した成膜開始時（時刻ｔ４）に、初期設定温度ＳＴから成膜時の設定温度Ｔｄｅｐ×αに切替わり、成膜終了時（時刻ｔ５）に成膜時の設定温度Ｔｄｅｐ×αから初期設定温度ＳＴに戻る。ガス予熱器５３の温度設定値ＳＰ２を図８のように急激に変化させた場合には、設定温度ＳＰ２の立上がり時に温度センサＴＳ２で検出された実際のＶ族ガスの予熱温度が安定しない。このため、Ｖ族ガスの予熱温度を設定温度ＳＰ２に等しくするのに時間がかかるという問題がある。これに対して、図７の場合には、成膜時間帯（時刻ｔ４から時刻ｔ５までの間）にガス予熱器５３の温度がほぼ一定値になるように制御できる。

［数値計算結果］
以下、図９、図１０を参照して、ＭＯＣＶＤ装置１の効果について、数値計算を用いて検証した結果を説明する。

図９は、Ｖ族ガスの予熱を行なわない場合におけるシャワープレートの変形量の計算結果を示す図である。

数値計算では、図２において冷媒通路２２を設けずに、図２の隔壁３０から前面部２１までが１枚の金属板（以下、水冷板６０と称する）によって構成されるものとした。水冷板６０の直径は８００ｍｍ、厚みは２６ｍｍであり、その材質はＳＵＳ３０４である。水冷板６０の端部はフランジ６１に接続され、フランジ６１の外縁部の下端６１Ｃが固定される。水冷板６０およびフランジ６１の表面温度は実測値に等しくなるように設定した。そして、このときの水冷板６０およびフランジ６１の各部の変形量を、自重を加味して計算した。なお、冷媒通路２２の有無によって水冷板６０の強度はほとんど変わらないので、冷媒通路２２を設けた場合と比べて反り量に大きな違いはないと考えられる。

具体的な表面温度の設定値は図９に示すとおりである。具体的には、水冷板６０の下側表面の温度を１２５℃とし、上側表面の温度を４０℃とした。フランジ６１下側に設けられた凹部の内側面６１Ａの温度を７５℃とし、凹部の上底６１Ｂの温度を５０℃とした。その他のフランジ６１の表面温度を３０℃とした。以上の表面温度で計算したときの各部の変形量は水冷板６０の中央付近で最も大きく、その大きさは約０．６ｍｍであった。

図１０は、Ｖ族ガスの予熱を行なった場合におけるシャワープレートの変形量の計算結果を示す図である。図１０に示す数値計算では、水冷板６０の上側の表面温度を１２５℃とした点が図９の場合と異なり、その他の点は図９の場合と同じである。計算された変形量は水冷板６０の中央付近で最も小さく、その大きさは約０．２ｍｍであった。したがって、図９に示す結果と図１０に示す結果とを比較すれば、水冷板６０に隣接するガス供給層２５に供給する原料ガスを予熱することによってシャワープレートの反りを防止できることがわかる。

［変形例］
図１では、温度センサ（熱電対）ＴＳ１がヒータ１３に設けられていたが、ヒータ１３に代えてサセプタ１１に温度センサ（熱電対）ＴＳ１を設けてもよい。この場合、サセプタ１１の温度設定値ＳＰ１がＰＬＣ５０から出力され、温度調整機５２は、サセプタ１１の温度設定値ＳＰ１と温度センサＴＳ１の検出値ＰＶ１とが等しくなるようにヒータ電源５１の出力を制御する。

もしくは、温度センサＴＳ１として放射温度計を用い、この放射温度計によって基板ＳＵＢの温度を測定するようにしてもよい。この場合、基板温度の設定値ＳＰ１がＰＬＣ５０から出力され、温度調整機５２は、基板温度の設定値ＳＰ１と温度センサＴＳ１の検出値とが等しくなるようにヒータ電源５１の出力を制御する。

図１、図２では、冷却層２３に隣接したガス供給層２５にＶ族ガスが供給され、冷却層２３から離れたガス供給層２７にIII族ガスが供給されていた。これとは逆に、冷却層２３に隣接したガス供給層２５にIII族ガスを供給し、冷却層２３から離れたガス供給層２７にＶ族ガスを供給してもよい。この場合、ヒータ１３などの温度に応じてIII族ガスが予熱される。

上記の実施の形態と異なり、冷却層２３に隣接して設けられたバッファ空間２４内で、III族ガスとＶ族ガスとを混合してから基板ＳＵＢに供給するようにしてもよい。この場合、ヒータ１３などの温度に応じてIII族ガスおよびＶ族ガスの両方を予熱する必要がある。

図１では、ＰＬＣ５０と温度調整機５２とが別個に設けられていたが、高性能のマイクロコントローラを用いた１つの制御装置で、ＰＬＣ５０の機能と温度調整機５２の機能とを兼ねるようにしてもよい。

上記の実施の形態では、ＭＯＣＶＤ装置の場合について説明したが、有機金属ガスを原料ガスとして用いない他のＣＶＤ装置の場合にもこの発明を当然に適用することができる。さらに、熱ＣＶＤに限らずプラズマＣＶＤや光ＣＶＤなどの場合についても、基板からの輻射熱によって水冷式のシャワーヘッド内に温度分布が生じる場合には上記の方法によってシャワーヘッドの反りを防止することができる。

今回開示された実施の形態はすべての点で例示であって制限的なものでないと考えられるべきである。この発明の範囲は上記した説明ではなくて請求の範囲によって示され、請求の範囲と均等の意味および範囲内でのすべての変更が含まれることが意図される。

１ 結晶成長装置（ＭＯＣＶＤ装置）、１０ 反応容器、１１ サセプタ（載置台）、１３ ヒータ、２０ シャワーヘッド、２１ 前面部、２２ 冷媒通路、２３ 冷却層、２４，２６Ａ，２６Ｂ バッファ空間、２５ Ｖ族ガス供給層、２７ III族ガス供給層、３３，３４ 吐出孔、３５，３６ ガス供給管、５１ ヒータ電源、５２ 温度調整機、５３ ガス予熱器、５４ 設定温度変換部、ＳＵＢ 基板、ＴＣ１，ＴＣ２ 温度制御器、ＴＳ１，ＴＳ２ 温度センサ。

Claims (7)

1. 結晶成長装置であって、
   結晶を成長させるための基板を載置する載置台と、
   前記載置台を介して前記基板を加熱するヒータと、
   前記基板に原料ガスをシャワー状に吐出するシャワーヘッドとを備え、
   前記シャワーヘッドは、
   前記基板に対向して設けられ、前記原料ガスを前記基板に吐出する複数の吐出孔を有する前面部と、
   前記前面部の上に積層して設けられ、冷媒が流れる冷媒通路を有する冷却層と、
   前記冷却層の上に積層して設けられ、導入された前記原料ガスを充満させるバッファ空間が形成されたガス供給層とを含み、
   前記バッファ空間は前記複数の吐出孔の各々と前記冷却層を貫通するガス供給管を介して連通し、
   前記結晶成長装置は、さらに、結晶成長時に前記ガス供給層に供給する前記原料ガスを予熱する予熱器を備える、結晶成長装置。
2. 前記予熱器による前記原料ガスの予熱温度は、前記ヒータ、前記載置台、前記基板、および前記前面部のいずれかの温度または前記ヒータに供給される電力に応じた値に設定される、請求項１に記載の結晶成長装置。
3. 前記ヒータ、前記載置台、および前記基板のいずれかの温度を測定する温度センサと、
   結晶成長時に、前記温度センサによって検出された温度が、与えられた設定温度に等しくなるように、前記ヒータに供給する電力を調整する温度調整部とをさらに備え、
   前記温度調整部は、さらに、前記設定温度に基づいて前記予熱器による前記原料ガスの予熱温度を調整する、請求項１または２に記載の結晶成長装置。
4. 前記温度調整部には、結晶成長時の前記原料ガスの流量設定値がさらに与えられ、
   前記温度調整部は、結晶成長時には、前記流量設定値に応じて決定される比例係数と前記設定温度とを乗算した値になるように、前記予熱器による前記原料ガスの予熱温度を調整する、請求項３に記載の結晶成長装置。
5. 前記比例係数は、前記流量設定値が増加するほど減少するように設定される、請求項４に記載の結晶成長装置。
6. 前記温度調整部は、前記ヒータによる加熱を行なう前には、前記原料ガスの予熱温度を結晶成長時のときよりも低い所定の温度になるように調整する、請求項４に記載の結晶成長装置。
7. 結晶成長装置を用いて基板上に結晶を成長させる結晶成長方法であって、
   前記結晶成長装置は、
   前記基板を載置する載置台と、
   前記載置台を介して前記基板を加熱するヒータと、
   前記基板に原料ガスをシャワー状に吐出するシャワーヘッドとを含み、
   前記シャワーヘッドは、
   前記基板に対向して設けられ、前記原料ガスを前記基板に吐出する複数の吐出孔を有する前面部と、
   前記前面部の上に積層して設けられ、冷媒が流れる冷媒通路を有する冷却層と、
   前記冷却層の上に積層して設けられ、導入された前記原料ガスを充満させるバッファ空間が形成されたガス供給層とを有し、
   前記バッファ空間は前記複数の吐出孔の各々と前記冷却層を貫通するガス供給管を介して連通し、
   前記結晶成長方法は、
   前記原料ガスを予熱するステップと、
   予熱された前記原料ガスを前記バッファ空間に供給することによって、前記複数の吐出孔から前記原料ガスを吐出するステップとを備える、結晶成長方法。

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