JP2012103630A - 静電写真用現像剤、プロセスカートリッジ、画像形成装置及び画像形成方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】着色剤と結着樹脂とを少なくとも含むトナー粒子と、外添剤と、を含み、前記外添剤の少なくとも一種の数平均粒子径が100nm以上800nm以下であるトナーと、下記式(1)で表される収縮率が30%以上70%以下の収縮粒子と、を含有する静電写真用現像剤。
収縮率=100―(投影面積/包絡面積)×100 式(1)
【選択図】なし
Description
該二成分現像剤は、キャリアが比較的表面積が大きいことからトナーとの帯電が容易であり、かつ該キャリアに磁性粒子を用いることにより、マグロール等により搬送が容易である等の理由から、現在広く用いられている。
70(%)≦(トナー中のトナー粒子A含有率)≦95(%)
5(%)≦(トナー中のトナー粒子B含有率)≦30(%)
0.014≦(全てのトナー粒子Aの円形度の標準偏差)≦0.025
0.940≦(全てのトナー粒子Bの包絡度(面積)の平均値)≦0.950
(1) 該トナー粒子の体積平均粒子径Dvが3.0μm以上8.0μm以下であること、
(2) 該トナー粒子の円相当径が個数基準で2.0μm以下である粒子含有率が20%以下であること、
(3) 該トナー粒子の円形度が0.96以下であること、
(4) 該トナーの形状係数(SF−1)が140以上180以下であること。
下記式(1)で表される収縮率が30%以上70%以下の収縮粒子と、
を含有する静電写真用現像剤である。
収縮率=100―(投影面積/包絡面積)×100 式(1)
本実施形態に係る静電写真用現像剤(以下、本実施形態の現像剤と称することがある)は、着色剤と結着樹脂とを少なくとも含むトナー粒子と、外添剤と、を含み、前記外添剤の少なくとも一種の数平均粒子径が100nm以上800nm以下であるトナーと、下記式(1)で表される収縮率が30%以上70%以下の収縮粒子と、を含有するものである。
収縮率=100―(投影面積/包絡面積)×100 式(1)
一方で、大径外添剤は数平均粒子径が100nm未満の外添剤に比べてトナーから遊離しやすい。大径外添剤の付着工程において、付着強度を強くしトナー表面から脱離しにくくすることで大径外添剤のトナーからの遊離は改善されるが、トナー粒子の表面に大径外添剤が埋まり込みすぎてしまうため大径外添剤のスペーサとしての機能が低下したり、付着強度調整時におけるトナー表面層の破壊等のトナー粒子の構造変化を生じたりすることがある。また、大径外添剤の付着工程に必要なエネルギーや時間が増大する。そのため、大径外添剤の付着強度を大きくするには限度がある。
また、遊離した大径外添剤は、スリーブ等の現像剤保持体(現像剤搬送部材)に付着した場合に現像剤搬送部材の表面性を変動させる。大径外添剤が蓄積した現像剤搬送部材は現像剤の搬送能力が低下することから、現像剤が現像領域に正常に搬送されにくくなるため、現像されるトナー量が低下したり不安定になったりすることがある。その結果、画像の濃度むらなどの原因となることがある。
さらに、樹脂粒子やシリカ粒子など電気抵抗の高い粒子を大径外添剤に用いた場合、現像剤搬送部材の表面にこれら高電気抵抗の大径外添剤が付着すると、現像剤搬送部材の電気抵抗が上昇してしまい、現像領域に正常な現像電位を印加することができなくなるため現像性が低下し、画像の濃度むらなどがより顕著となる。
現像剤搬送部材は、現像剤の搬送性を向上するために、表面に凹凸や溝などの加工が施されたり、樹脂コートやめっきなどの表面処理が施されている。現像剤搬送部材に到達した大径外添剤は、表面の凹凸や溝に入り込んだり、表面処理に付着したりして、現像剤搬送部材の表面を汚染する。
図1は、特定の収縮粒子の作用・機能を説明するための概念図であり、図1(A)は特定の収縮粒子に遊離している外添剤が付着する前の状況を、図1(B)は特定の収縮粒子の最外郭部に外添剤が接触した状況を、図1(C)は外添剤が特定の収縮粒子の凹部に移動する状況を、図1(D)は外添剤が特定の収縮粒子の包絡線よりも内側に取り込まれた状況を各々示す。
遊離している大径外添剤は(図1(A))、現像器内の攪拌によって特定の収縮粒子の表面に接触し(図1(B))、特定の収縮粒子の凹部に移動する(図1(C))。現像器内の攪拌によって特定の収縮粒子がキャリアや、現像器内の構造体や部材などに接触することで、大径外添剤は特定の収縮粒子表面を転がったり滑ったりしながら、特定の収縮粒子の凹部に移動する。特定の収縮粒子の凹部に移動した大径外添剤は、収縮粒子の最外郭部を結んだ包絡線よりも内側に存在するため(図1(D))、特定の収縮粒子から他のトナー、キャリア、部材、現像器構造体へ移動することは無い。すなわち、特定の収縮粒子は遊離している大径外添剤の固定化作用(収縮粒子の凹部に大径外添剤を捕らえて保持する機能)があり、遊離している大径外添剤による現像剤搬送部や、部材、キャリアの汚染を抑制することができるものと推察される。その結果として、遊離した大径外添剤に起因する画像の濃度むらなどが抑制されるものと推察される。
なお、キャリアを含有しない場合には本実施形態の現像剤は一成分現像剤として、キャリアを含有する場合には本実施形態の現像剤は二成分現像剤として構成される。
本実施形態に用いられるトナーは、着色剤と結着樹脂とを少なくとも含み、必要に応じて離型剤等のその他の成分を含んでいてもよいトナー粒子と、外添剤と、を含む。該外添剤の少なくとも一種の数平均粒子径は100nm以上800nm以下とされる。
ポリエステル樹脂は、ジカルボン酸成分とジオール成分との中から好適なものを選択して組合せ、例えば、エステル交換法又は重縮合法等、従来公知の方法を用いて合成することで得られる。
トナーの形状は、球状トナーが現像性、転写性の点では有利であるが、クリーニング性の面では不定形に比べ劣ることがある。トナーが上記範囲の形状であることにより、転写効率、画像の緻密性が向上し、高画質な画像形成が行われ、また、感光体表面のクリーニング性が高まる。
平均形状係数は、120以上135以下の範囲であることがより望ましい。
形状係数SF1=(ML2/A)×(π/4)×100・・・ 式(2)
ここで、ML:トナー粒子の絶対最大長、A:トナー粒子の投影面積、π:円周率であり、真球の場合、SF1=100で最小となる。
本実施形態において、トナーに外添される外添剤の少なくとも一種は、数平均粒子径が100nm以上800nm以下の大径外添剤とされる。望ましくは120nm以上700nm以下、より望ましくは140nm以上500nm以下である。
全ての外添剤の数平均粒子径が100nm未満であると、外添剤がトナー粒子に埋没しやくすくなるため、転写の維持性などが失われることがある。一方、全ての外添剤の数平均粒子径が800nmを超えると、外添剤がトナー粒子表面に付着しにくく初期からトナー粒子表面での存在量が少なくなるため、転写の維持性などが失われることがある。
小径外添剤としては、例えば、シリカ粒子、アルミナ粒子、酸化チタン粒子、チタン酸バリウム粒子、チタン酸マグネシウム粒子、チタン酸カルシウム粒子、チタン酸ストロンチウム粒子、酸化亜鉛粒子、ケイ砂粒子、クレー粒子、雲母粒子、ケイ灰石粒子、ケイソウ土粒子、塩化セリウム粒子、ベンガラ粒子、酸化クロム粒子、酸化セリウム粒子、三酸化アンチモン粒子、酸化マグネシウム粒子、酸化ジルコニウム粒子、炭化ケイ素粒子、窒化ケイ素粒子、炭酸カルシウム粒子、炭酸マグネシウム粒子、リン酸カルシウム粒子等が挙げられる。
その他の外添剤の添加量としては、トナー粒子100質量部に対して0.3質量部以上3.0質量部以下であることがよい。
トナー粒子の製造方法は特に限定されず、公知である混練・粉砕製法等の乾式法や、乳化凝集法や懸濁重合法等の湿式法等によって作製される。これらの方法の中でも、トナー粒子の形状やトナー粒子の粒子径を制御しやすく、コアシェル構造などトナー粒子構造の制御範囲も広い乳化凝集法が望ましい。以下、乳化凝集法によるトナー粒子の製造方法について詳しく説明する。
樹脂粒子分散液の作製は一般的な重合法による樹脂粒子分散液作成、例えば乳化重合法や懸濁重合法、分散重合法などを用いる他にも、水系媒体と結着樹脂とを混合した溶液に、分散機により剪断力を与えることにより乳化して行ってもよい。その際、加熱して樹脂成分の粘性を下げて粒子を形成してもよい。また分散した樹脂粒子の安定化のため、分散剤を使用してもよい。さらに、樹脂が油性で水への溶解度の比較的低い溶剤に溶解するものであれば、該樹脂をそれらの溶剤に解かして水中に分散剤や高分子電解質と共に粒子分散し、その後加熱又は減圧して溶剤を蒸散することにより、樹脂粒子分散液が作製される。
また、乳化工程に使用される分散剤としては、例えば、ポリビニルアルコール、メチルセルロース、エチルセルロース、ヒドロキシエチルセルロース、カルボキシメチルセルロース、ポリアクリル酸ナトリウム、ポリメタクリル酸ナトリウム等の水溶性高分子;ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム、オクタデシル硫酸ナトリウム、オレイン酸ナトリウム、ラウリル酸ナトリウム、ステアリン酸カリウム等のアニオン性界面活性剤、ラウリルアミンアセテート、ステアリルアミンアセテート、ラウリルトリメチルアンモニウムクロライド等のカチオン性界面活性剤、ラウリルジメチルアミンオキサイド等の両性イオン性界面活性剤、ポリオキシエチレンアルキルエーテル、ポリオキシエチレンアルキルフェニルエーテル、ポリオキシエチレンアルキルアミン等のノニオン性界面活性剤等の界面活性剤;リン酸三カルシウム、水酸化アルミニウム、硫酸カルシウム、炭酸カルシウム、炭酸バリウム等の無機塩;等が挙げられる。
体積平均粒子径が100nm未満では、使用される結着樹脂の特性にも影響されるが、一般的に離型剤成分がトナー中に取り込まれにくくなる。また、500nmを超える場合には、トナー中の離型剤の分散状態が不充分となる場合がある。
凝集工程においては、樹脂粒子の分散液、着色剤分散液、離型剤分散液等を混合して混合液とし、樹脂粒子のガラス転移温度以下の温度で加熱して凝集させ、凝集粒子を形成する。凝集粒子の形成は、攪拌下、混合液のpHを酸性にすることによってなされる場合が多い。pHとしては、2以上7以下の範囲が望ましく、この際、凝集剤を使用することも有効である。
なお、凝集工程において、離型剤分散液は、樹脂粒子分散液等の各種分散液とともに一度に添加・混合してもよいし、複数回に分割して添加しても良い。
本実施形態においては、アルミニウムを含む4価の無機金属塩の重合体を用いることが、狭い粒度分布を得るためには望ましい。
融合工程においては、前記凝集工程に準じた攪拌条件下で、凝集粒子の懸濁液のpHを3以上9以下の範囲に上昇させることにより凝集の進行を止め、前記樹脂のガラス転移温度以上の温度で加熱を行うことにより凝集粒子を融合させる。また、前記樹脂で被覆した場合には、該樹脂も融合しコア凝集粒子を被覆する。前記加熱の時間としては、融合がされる程度行えばよく、0.5時間以上10時間以下程度行えばよい。
融合して得た融合粒子は、ろ過などの固液分離工程や、必要に応じて洗浄工程、乾燥工程を経てトナー粒子とされる。
本実施形態に用いられる収縮粒子は、式(1)で表される収縮率が30%以上70%以下の粒子である。
収縮粒子の収縮率が30%未満であると、収縮粒子の収縮の程度が小さいため、収縮粒子による大径外添剤の固定化作用が発揮されないことがある。一方、収縮率が70%を超えると、収縮粒子の粒子強度が低く現像器内の攪拌によって収縮粒子が破壊されるため、収縮粒子による大径外添剤の固定化作用が発揮されないことがある。
収縮粒子の収縮率は35%以上65%以下が望ましく、35%以上60%以下がさらに望ましい。
図1(D)には、特定の収縮粒子、及び、この特定の収縮粒子を囲むように該収縮粒子の凸部を結ぶ包絡線が示される。該包絡線の内側の投影面積を包絡面積と規定する。包絡面積と特定の収縮粒子の投影面積とに基づき、式(1)から収縮率が求められる。
分散剤として界面活性剤(ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム)の5%水溶液中に測定試料(現像剤)を加え超音波分散機を用いて分散させた測定液を作成する。測定装置FPIA3000(シスメックス社製)を用いて粒子数300個以上を測定して包絡度(面積)を求めた。
測定試料がトナー粒子を含んでいる場合は、同様に測定装置FPIA3000(シスメックス社製)を用いて測定液中の50000粒子を測定し、包絡度(面積)が30%以上の粒子について抽出し、包絡度(面積)が30%以上の粒子の各粒子の収縮率を求めてその平均を特定の収縮粒子の収縮率とした。
測定試料が磁性キャリア粒子とトナー粒子を含んでいる場合は、界面活性剤(ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム)の5%水溶液中に試料を分散した分散液から磁石を用いて磁性キャリア粒子を除去して測定液とした。測定装置FPIA3000(シスメックス社製)を用いて測定液中の50000粒子を測定し、包絡度(面積)30%以上の粒子について各粒子の収縮率を求め、その平均を特定の収縮粒子の収縮率とした。同様にして、包絡度(面積)30%以上の粒子について、最大長の平均値を求め、特定の収縮粒子の平均長軸径とした。また、包絡度(面積)30%以上の粒子の個数をカウントし、トナー粒子に対する個数%とした。
有機系材料の具体例としては、例えば、ポリスチレン樹脂、アクリル樹脂、ポリエステル樹脂、シリコーン樹脂などの樹脂や、高級アルコール、脂肪酸、脂肪酸金属塩などの有機材料等が挙げられる。
無機系材料の具体例としては、例えばシリカ、チタニア、アルミナ、酸化亜鉛などの金属酸化物、チタン酸ストロンチウム、チタン酸カルシウム、チタン酸バリウムなどの金属酸塩などの無機材料等が挙げられる。
さらに有機材料、無機材料の複合粒子であっても良い。
収縮粒子の製造方法の具体例としては、例えば、上述した乳化凝集法によるトナー粒子作成方法において、凝集時のpHや凝集剤を制御する方法、内部に溶剤を有するカプセル粒子を乾燥収縮させる方法、2種の樹脂の混合物を混練粉砕法によって粒子化したのちに、一方の樹脂のみを溶解する溶液中で該樹脂を除去する方法、樹脂粒子と研磨剤粒子とを気流中で衝突させ、樹脂粒子の表面に凹凸を形成する方法、電子線やエッチングなどにより粒子の表面に凹凸を作成する方法、樹脂材料と金属粉を混練したものを粉砕して微粒子化したのちに、微粒子を塩酸などの酸性液体中にさらすことで微粒子表面の金属粉を溶解除去して微粒子表面に凹凸を形成する方法等が挙げられる。
また、上述の方法で収縮粒子を単独で作成してトナーや現像剤に添加する方法や、トナー作成工程においてトナー粒子形成と共にトナーの材料成分の一部を用いて収縮粒子を作成する方法など、を用いてもよい。
本実施形態の現像剤は、必要に応じてキャリアを含有していてもよい。本実施形態の現像剤に使用し得るキャリアとしては、特に制限はなく、公知のキャリアが用いられる。例えば酸化鉄、ニッケル、コバルト等の磁性金属、フェライト、マグネタイト等の磁性酸化物や、これら芯材表面に樹脂被覆層を有する樹脂コートキャリア、磁性分散型キャリア等が挙げられる。またマトリックス樹脂に導電材料などが分散された樹脂分散型キャリアであってもよい。
キャリアの芯材の体積平均粒子径としては、一般的には10μm以上500μm以下であり、20μm以上100μm以下が高画質化や画質の安定性のためにより好適である。
次に、本実施形態の現像剤を用いた本実施形態に係る画像形成装置及び画像形成方法について説明する。
本実施形態に係る画像形成装置は、潜像保持体と、前記潜像保持体表面を帯電する帯電手段と、前記潜像保持体表面に静電潜像を形成する静電潜像形成手段と、前記静電潜像を本実施形態の現像剤により現像してトナー像を形成する現像手段と、前記トナー像を記録媒体に転写する転写手段と、前記記録媒体に前記トナー像を定着する定着手段と、を備える。本実施形態に係る画像形成装置は、必要に応じて他の手段、例えば、前記潜像保持体をクリーニング部材で摺擦して転写残留成分を除去し、清掃するクリーニング手段等を備えていてもよい。
図3に示す画像形成装置は、色分解された画像データに基づくイエロー(Y)、マゼンタ(M)、シアン(C)、ブラック(K)の各色の画像を出力する電子写真方式の第1乃至第4の画像形成ユニット10Y、10M、10C、10K(画像形成手段)を備えている。これらの画像形成ユニット(以下、単に「ユニット」と称する)10Y、10M、10C、10Kは、水平方向に互いに予め定めた距離離間して並設されている。なお、これらユニット10Y、10M、10C、10Kは、画像形成装置に対して脱着可能なプロセスカートリッジであってもよい。
また、各ユニット10Y、10M、10C、10Kの現像装置(現像手段)4Y、4M、4C、4Kのそれぞれには、現像剤カートリッジ8Y、8M、8C、8Kに収容されたイエロー、マゼンタ、シアン、ブラックの4色のトナーを含む静電写真用現像剤が供給される。
尚、1次転写ローラ5Yは、中間転写ベルト20の内側に配置され、潜像保持体1Yに対向した位置に設けられている。更に、各1次転写ローラ5Y、5M、5C、5Kには、1次転写バイアスを印加するバイアス電源(図示せず)がそれぞれ接続されている。各バイアス電源は、図示しない制御部による制御によって、各1次転写ローラに印加する転写バイアスを可変する。
静電写真用現像剤を収容した現像剤カートリッジ8Y、8M、8C、8Kを採用し、現像剤カートリッジ内に収納されている現像剤が少なくなった場合には、この現像剤カートリッジが交換される。
潜像保持体1Yは、導電性(20℃における体積抵抗率:1×10−6Ωcm以下)の基体上に感光層を積層して形成されている。この感光層は、通常は高抵抗(一般の樹脂程度の抵抗)であるが、レーザ光線3Yが照射されると、レーザ光線が照射された部分の比抵抗が変化する性質を持っている。そこで、帯電した潜像保持体1Yの表面に、図示しない制御部から送られてくるイエロー用の画像データに従って、露光装置3を介してレーザ光線3Yを出力する。レーザ光線3Yは、潜像保持体1Yの表面の感光層に照射され、それにより、イエロー印字パターンの静電潜像が潜像保持体1Yの表面に形成される。
このようにして潜像保持体1Y上に形成された静電潜像は、潜像保持体1Yの走行に従って予め定めた現像位置まで回転される。そして、この現像位置で、潜像保持体1Y上の静電潜像が、現像装置4Yによって可視像(トナー像)化される。
一方、潜像保持体1Y上に残留したトナーはクリーニング装置6Yで除去されて回収される。
こうして、第1ユニット10Yにてイエロートナー像の転写された中間転写ベルト20は、第2乃至第4ユニット10M、10C、10Kを通して順次搬送され、各色のトナー像が重ねられて多重転写される。
なお、上記例示した画像形成装置は、中間転写ベルト20を介してトナー像を記録紙Pに転写する構成となっているが、この構成に限定されるものではなく、潜像保持体から直接トナー像が記録紙に転写される構造であってもよい。
現像剤カートリッジとしては、本実施形態の現像剤を収容するとともに、潜像保持体上に形成された静電潜像を現像してトナー像を形成する現像手段に前記現像剤を供給し、画像形成装置に着脱される構成が挙げられる。現像剤カートリッジ内に収納されている現像剤が少なくなった場合には、この現像剤カートリッジが交換される。
図4は、本実施形態に係る静電写真用現像剤を収容するプロセスカートリッジの好適な一例の実施形態を示す概略構成図である。プロセスカートリッジ200は、現像装置111とともに、感光体107、帯電ローラ108、感光体クリーニング装置113、露光のための開口部118、及び、除電露光のための開口部117を取り付けレール116を用いて組み合わせ、そして一体化したものである。なお、図4において符号300は記録紙(記録媒体)を示す。
そして、このプロセスカートリッジ200は、転写装置112と、定着装置115と、図示しない他の構成部分とから構成される画像形成装置本体に対して着脱自在としたものであり、画像形成装置本体とともに画像形成装置を構成するものである。
−樹脂微粒子分散液(1)の調製−
・スチレン:400部
・n−ブチルアクリレート:55部
・アクリル酸:12部
・イオン交換水:650部
・アニオン性界面活性剤(ダウケミカル社製 ダウファックス」:2.00部
上記組成を窒素雰囲気下で攪拌混合しながら、過硫酸アンモニウム3.3部を溶解したイオン交換水50部を投入し、75℃、10時間乳化重合を行って、重量平均分子量Mw=25200の樹脂粒子が分散された樹脂微粒子分散液(1)を調製した。
・スチレン:300部
・n−ブチルアクリレート:100部
・アクリル酸:15部
・1,10−デカンジオール:5部
・アニオン性界面活性剤(ダウケミカル社製 ダウファックス」:5部
上記組成を窒素雰囲気下で攪拌混合しながら、過硫酸アンモニウム6.5部を溶解したイオン交換水50部を投入し、65℃、8時間乳化重合を行って、重量平均分子量Mw=29800の樹脂粒子が分散された樹脂微粒子分散液(2)を調製した。
・カーボンブラック(モーガルL:キャボット製):55部
・ノニオン性界面活性剤(ノニポール400:三洋化成(株)製):7部
・イオン交換水:250部
以上の成分を混合して、ホモジナイザー(ウルトラタラックスT50:IKA社製)を用いて10分間攪拌し、その後アルティマイザーにて分散処理して平均粒子径が235nmである着色剤(カーボンブラック)粒子が分散された着色剤分散剤を調製した。
・パラフィンワックス(HNP0190:日本精蝋(株)製、融点85℃):120部
・カチオン性界面活性剤 (サニゾールB50:花王(株)製):7部
・イオン交換水 :300部
以上の成分を、丸型ステンレス鋼製フラスコ中でホモジナイザー(ウルトラタラックスT50:IKA社製)を用いて10分間分散した後、圧力吐出型ホモジナイザーで分散処理し、平均粒径が590nmであるワックス粒子が分散された離型剤分散液を調製した。
樹脂微粒子分散液(1)及び樹脂微粒子分散液(2)を3:2の割合で混合し、この混合樹脂粒子分散液:300部と、着色剤分散液:65部と、離型剤分散液:90部と、ポリ水酸化アルミニウム(浅田化学社製、Paho2S):0.4部と、イオン交換水:55部とを、丸型ステンレス鋼鉄フラスコ中でホモジナイザー(ウルトラタラックスT50:IKA社製)を用いて混合し、分散した後、加熱用オイルバス中でフラスコ内を攪拌しながら50℃まで加熱した。50℃で30分保持した後、D50vが3.8μmの凝集粒子が生成していることを確認した。更に加熱用オイルバスの温度を上げて56℃で1時間保持し、D50vは5.5μmとなった。その後、この凝集粒子を含む分散液に120部の樹脂微粒子分散液(1)を追加した後、加熱用オイルバスの温度を50℃まで上げて30分間保持した。この凝集粒子を含む分散液に1N水酸化ナトリウムを追加して、系のpHを7.0に調整した後ステンレス製フラスコを密閉し、磁気シールを用いて攪拌を継続しながら78℃まで加熱し、5時間保持した。冷却後、このトナー粒子を濾別し、イオン交換水で4回洗浄した後、凍結乾燥してトナー粒子1を得た。得られたトナー粒子1は、体積平均粒径6.3μm、形状係数SF1 127であった。
トナー粒子(1)の作成方法において「pHを7.0に調整した後ステンレス製フラスコを密閉し、磁気シールを用いて攪拌を継続しながら78℃まで加熱し、5時間保持した。」工程の温度を82℃、保持時間を8.5時間に変更した以外は同様にして、トナー粒子2を得た。
数平均粒径が180nmのゾルゲル法シリカ微粒子100部に、粘度が100csのジメチルシリコーンオイル5部をスプレードライ法により、気相中で浮遊させられた粒子に対して噴霧して表面処理しジェットミルで解砕して、大径外添剤1とした。
数平均粒径が105nmのアナターセ型チタニア微粒子をヘキサメチルジシラザンで表面処理したものを、大径外添剤2とした。
スチレン90部にアクリル酸15部を混合したモノマーを用いて乳化重合を行い、平均粒径が750nmのポリスチレン-アクリル酸共重合体粒子を得た。この粒子をイオン交換水で洗浄後、凍結乾燥して粉体化したものを、大径外添剤3とした。
数平均粒径が75nmのゾルゲル法シリカ微粒子を用いた以外は大径外添剤1と同様にして、大径外添剤4を得た。
スチレン90部にアクリル酸15部を混合したモノマーに過酸化ベンゾイル5部を溶解した混合物をホモミキサーを用いて水中に分散したのちに、懸濁重合を行って数平均粒子径が900nmのポリスチレン-アクリル酸共重合体粒子を得た。この粒子をイオン交換水で洗浄後、凍結乾燥して粉体化したものを、大径外添剤5とした。
(結晶性ポリエステル樹脂(1)の合成)
加熱乾燥した3口フラスコに、エチレングリコール100部、5−スルホイソフタル酸ナトリウムジメチル15部、セバシン酸ジメチル220部、触媒としてジブチル錫オキサイド0.5部を入れた後、減圧操作により容器内の空気を窒素ガスにより不活性雰囲気下とし、機械撹拌にて180℃で5時間撹拌を行った。その後、減圧下にて240℃まで徐々に昇温を行い1時間撹拌し、粘稠な状態となったところで空冷し、反応を停止させ、結晶性ポリエステル樹脂(1)を合成した。この結晶性ポリエステル樹脂(1)の融点は65℃であった。
結晶性ポリエステル樹脂(1)200部と、酢酸エチル180部と、水酸化ナトリウム水溶液(0.4N)0.1部とを用意し、これらを500mlのセパラブルフラスコに入れ、75℃で加熱し、スリーワンモーター(新東科学(株)製)により撹拌して結晶性樹脂混合液(1)を調製した。この結晶性樹脂混合液(1)を撹拌しながら、徐々に水酸化ナトリウム水溶液(0.05N)400部を加え、転相乳化させ、脱溶剤することにより結晶性ポリエステル樹脂分散液(1)を得た。
この結晶性ポリエステル樹脂分散液(1)100部にポリ硫酸アルミニウム1.5部を加え、45℃に加熱しながら4時間撹拌を行った。その後、このスラリーを遠心分離して上澄みを除去し、沈殿物を−45℃で凍結乾燥して、収縮粒子1を得た。収縮粒子1の収縮率は43%、長軸径(平均長軸径)は11.5μmであった。
スチレン80部にアクリル酸20部を混合したモノマーを用いて懸濁重合を行い、平均粒径が2.3μmのポリスチレン-アクリル酸共重合体粒子を得た。この粒子をイオン交換水で洗浄後、固形分濃度が20%になるようにイオン交換水で希釈してスラリーを得た。このスラリー100部に対して、離型剤分散液10部、ポリ硫酸アルミニウム1.2部を加え液温を25℃に保ちつつマグネチックスターラーで10分間撹拌したのちにスプレードライ乾燥を行って造粒し、篩分して粗大粉を除去して収縮粒子2を得た。収縮粒子の収縮率は33%、長軸径は9.5μmであった。
収縮粒子1の作成において、用いたポリ硫酸アルミニウムの代わりに塩化第二鉄2部を加え、塩化第二鉄を加えた後の液温を25℃のまま60分撹拌した以外は収縮粒子1と同様にして、収縮粒子3を得た。収縮粒子3の収縮率は66%、長軸径は12.0μmであった。
結晶性ポリエステル樹脂(1)40部と、分子量Mwが7200、ケン化度が70mol%のポリビニルアルコール60部を加熱二軸混錬機で混錬後、冷却、破砕、微粉砕工程を経てポリエステル樹脂とポリビニルアルコール樹脂の混合物微粒子を得た。この混合物微粒子10部を1000部のイオン交換水中に分散し、撹拌しながら50度で24時間保った。この分散液を濾過してろ液を除去し、固形分をイオン交換水で洗浄後に凍結乾燥して収縮粒子4を得た。収縮粒子4の収縮率は50%、長軸径は75.0μmであった。
収縮粒子1の作成方法において、用いるポリ硫酸アルミニウムを0.5部にすること、ポリ硫酸アルミニウムを加えた後の撹拌時間を1時間にすること以外は、収縮粒子1と同様にして、収縮粒子5を得た。収縮粒子5の収縮率は48%、長軸径は6.0μmであった。
収縮粒子2の作成に方法において、離型剤分散液を加えなかったこと以外は同様にして、収縮粒子6を得た。収縮粒子6の収縮率は44%、長軸径は12.0μmであった。
スチレン80部にアクリル酸20部を混合したモノマーを用いて乳化重合を行い、平均粒径が0.32μmのポリスチレン-アクリル酸共重合体粒子を得た。この粒子をイオン交換水で洗浄後、固形分濃度が35%になるようにイオン交換水で希釈してスラリーを得た。このスラリー100部を液温を80℃でマグネチックスターラーで60分間撹拌したのちに、結晶性ポリエステル樹脂分散液(1)20部を加え、60℃で60分間、さらに撹拌を続けた。この分散液混合物をスプレードライ乾燥を行って造粒し、篩分して粗大粉を除去して収縮粒子7を得た。収縮粒子7の収縮率は25%、長軸径は8.8μmであった。
収縮粒子4の作成方法において、結晶性ポリエステル樹脂(1)を70部、分子量Mwが35000、ケン化度が98mol%のポリビニルアルコール60部用いたこと以外は収縮粒子4と同様にして、収縮粒子8を得た。収縮粒子8の収縮率は75%、長軸径は20.3μmであった。
スチレン−アクリル樹脂(スチレン:メチルメタクリレート=10:90、Mw:3.5万)2.5部をトルエン45部に投入し、樹脂溶液を作成した。この樹脂溶液にカーボンブラック0.7部を投入し、この混合液をサンドミルを用いて30分間微分散して分散液を作製した。この分散液25部を、体積平均粒径30μmのフェライト粒子100部と混合した。さらにこの混合物を真空脱気型ニーダーに入れ、80℃に加熱しながら30分間撹拌し、さらに減圧しながら撹拌して溶剤を除去した。溶剤除去後、75μmのメッシュで篩分を行い凝集物を除去してキャリアを得た。
トナー粒子(表1に従った種類)100部と、大型外添剤(表1に従った種類)2部と、数平均粒子径8nmのヘキサメチルジシラザン処理シリカ1部と、をヘンシェルミキサーを用い周速20m/s×15分間ブレンドをおこなった後、45μm網目のシーブを用いて粗大粒子を除去し、トナーを得た。このトナー100部に収縮粒子(表1に従った種類・量)とキャリア5部を加え撹拌混合したのちにカートリッジに収納し、テスト用の各補給用カートリッジを作成した。
そして、得られたトナー10部と、キャリア85部と、収縮粒子(表1に従った種類・量)と、をV−ブレンダーを用い20rpmで20分間攪拌し、212μmの網目を有するシーブで篩うことにより各現像剤を得た。
目的とする画像を、任意の枚数、任意のプロセススピードで出力できるように改造した富士ゼロックス社製DocuCentre−IIIC3300改造機を用意した。用紙容器には富士ゼロックス社製カラーアプリケーション用紙「J」のA3を入れ、現像器には、上述のようにして得られた各現像剤を充填した。この改造機を温度27度、湿度65%に制御した環境室に入れて、評価を行った。
まず、図5(A)に示す、用紙の出力方向右側に画像密度100%の部分を有する連続帯画像を500枚出力した。その後、図5(B)に示す全面ハーフトーン画像(画像密度30%)を1枚出力し、画像濃度100%の部分に相当する部分(図中B及びD)と、それ以外の部分(図中A及びC)の濃度をX−Riteで測定して、濃度むらを測定した。また、図5(C)に示す0.75pointのライン画像を1枚出力し、ライン画像のかすれ、乱れを確認した。
さらに、図5(A)に示す画像を9500枚出力し、その後、図5(B)に示す全面ハーフトーン画像及び図5(C)に示すライン画像を各1枚出力して上述と同様にして評価した。濃度むら及びライン画像の評価基準は以下の通りである。また、その他の画質欠陥、機内汚れについて観察した。
得られた結果を表2に示す。
◎ : 画像濃度のむらは発生しておらず、均質で非常に優れているレベル。
○ : 画像濃度のむらは発生しているが肉眼ではほとんど認識できないレベル。
△ : 画像濃度のむらは肉眼で軽微に確認できるレベルであるが、実使用上は問題ないレベル。
× : 画像濃度のむらが顕著であり、実使用に適さない劣った画像。
◎ : ライン画像にかすれや、とぎれの発生は無く、非常に優れているレベル。
○ : 20倍ルーペで観察すると、ごく一部にライン画像にかすれや、とぎれが確認できるレベル。
△ : ライン画像にかすれや、とぎれの発生が肉眼でも軽微に確認できるレベルであるが、実使用上は問題ないレベル。
× : ライン画像にかすれや、とぎれの発生が顕著であり、実使用に適さない劣った画像。
2Y、2M、2C、2K、108 帯電ローラ
3Y、3M、3C、3K レーザ光線
3 露光装置
4Y、4M、4C、4K、111 現像装置(現像手段)
5Y、5M、5C、5K 1次転写ローラ
6Y、6M、6C、6K、113 潜像保持体クリーニング装置(クリーニング手段)
8Y、8M、8C、8K 現像剤カートリッジ
10Y、10M、10C、10K 画像形成ユニット
20 中間転写ベルト
22 駆動ローラ
24 支持ローラ
26 2次転写ローラ
28、115 定着装置(定着手段)
30 中間転写体クリーニング装置
112 転写装置
116 取り付けレール
117 除電露光のための開口部
118 露光のための開口部
200 プロセスカートリッジ
P、300 記録紙(記録媒体)
Claims (6)
- 着色剤と結着樹脂とを少なくとも含むトナー粒子と、外添剤と、を含み、前記外添剤の少なくとも一種の数平均粒子径が100nm以上800nm以下であるトナーと、
下記式(1)で表される収縮率が30%以上70%以下の収縮粒子と、
を含有する静電写真用現像剤。
収縮率=100―(投影面積/包絡面積)×100 式(1) - 前記収縮粒子の含有量が、前記トナー粒子に対して0.05個数%以上10個数%以下である請求項1に記載の静電写真用現像剤。
- 前記収縮粒子の平均長軸径が、前記トナー粒子の体積平均粒子径の1.2倍以上10倍以下である請求項1又は請求項2に記載の静電写真用現像剤。
- 現像剤保持体を少なくとも備え、請求項1〜請求項3のいずれか1項に記載の静電写真用現像剤を収容するプロセスカートリッジ。
- 潜像保持体と、前記潜像保持体表面を帯電する帯電手段と、前記潜像保持体表面に静電潜像を形成する静電潜像形成手段と、前記静電潜像を請求項1〜請求項3のいずれか1項に記載の静電写真用現像剤により現像してトナー像を形成する現像手段と、前記トナー像を記録媒体に転写する転写手段と、前記記録媒体に前記トナー像を定着する定着手段と、を備える画像形成装置。
- 潜像保持体表面を帯電する帯電工程と、前記潜像保持体表面に静電潜像を形成する静電潜像形成工程と、前記静電潜像を請求項1〜請求項3のいずれか1項に記載の静電写真用現像剤により現像してトナー像を形成する現像工程と、前記トナー像を記録媒体に転写する転写工程と、前記記録媒体に前記トナー像を定着する定着工程と、を有する画像形成方法。
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