JP2012092428A - 薄膜形成用の蒸着材及び該薄膜を備える薄膜シート並びに積層シート - Google Patents
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Abstract
【解決手段】第1酸化物粉末と第2酸化物粉末とを混合して作られた蒸着材において、第1酸化物粉末がMgO粉末であって、第1酸化物粉末の第1酸化物純度が98%以上であり、第2酸化物粉末がCaO粉末であって、第2酸化物粉末の第2酸化物純度が98%以上であり、蒸着材が第1酸化物粒子と第2酸化物粒子を含有するペレットからなり、蒸着材中の第1酸化物と第2酸化物とのモル比が5〜99:95〜1であり、かつ、ペレットの塩基度が0.1以上であることを特徴とする。
【選択図】図1
Description
CaO + H2O → Ca(OH)2 (2)
そのため、CaO粉末を用いて製造した蒸着材は、製造後に真空パックやデシケータ中に保存する必要があるが、減圧下で保存した場合でもCaOが若干水分を含んでしまうため、成膜性を悪化させる場合がある。また、形成後の薄膜シートにおいて、蒸着材劣化に起因する水蒸気バリア性の低下を生じさせることがある。このため、上記範囲のうち、蒸着材中の第1酸化物と第2酸化物とのモル比は、蒸着材の大気中での高い保存安定性が得られることから、90〜99:10〜1の範囲とするのが好ましい。
Zi:陽イオンの価数,酸素イオンは2
Ri:陽イオンのイオン半径(Å),酸素イオンは1.40Å
このAiの逆数Bi(1/Ai)を単成分酸化物MiOの酸素供与能力とする。
このBiをBCaO=1、BSiO2=0と規格化すると、各単成分酸化物のBi−指標が与えられる。この各成分のBi−指標を陽イオン分率により多成分系へ拡張すると、任意の組成のガラス酸化物の融体のB−指標(=塩基度)が算出できる。B=Σni・Bi
ni:陽イオン分率
このようにして規定された塩基度は上記のように酸素供与能力をあらわし、値が大きいほど酸素を供与し易く、他の金属酸化物との酸素の授受が起こり易い。」
本発明では、ガラス粉末の塩基度の指標について、ガラスを酸化物と置き換えて解釈することで、酸化物混合物の塩基度を薄膜におけるアモルファス状態に近い緻密な微細構造になり易さの指標として整理したものである。ガラスの場合は溶融という概念であるが、本発明では、成膜時にガラス形成のメカニズムが発生することを基本としている。蒸着材から昇華された元素がイオン状態になり、基板上で非平衡な状態で元素が堆積する。このとき上記式により得られるペレットの塩基度が0.1以上であれば、ガラス状(アモルファス)で膜が成長し、非常に緻密な状態で整然と元素が配列されていく。
先ず、第1酸化物粉末、第2酸化物粉末、バインダ及び有機溶媒をボールミルによる湿式混合により所定の割合で混合して、濃度が40質量%のスラリーを調製した。このとき、第1酸化物粉末として平均粒径が0.9μm、純度が99.7%の高純度MgO粉末を、第2酸化物粉末として平均粒径が0.6μm、純度が99.8%の高純度CaO粉末を、バインダとしてポリビニルブチラールを、有機溶媒としてエタノールをそれぞれ使用した。また、MgO粉末並びにCaO粉末の混合量は、形成後の蒸着材に含まれるMgOが5モル%、CaOが95モル%となるように調整した。
MgO粉末並びにCaO粉末の混合量を、形成後の蒸着材に含まれるMgOが30モル%、CaOが70モル%となるように調整したこと以外は、実施例1と同様に、蒸着材を得た。得られた蒸着材に含まれるMgO粒子及びCaO粒子の平均粒径、また、蒸着材に含まれるMgO、CaOの含有量、ペレットの塩基度を以下の表1に示す。
MgO粉末並びにCaO粉末の混合量を、形成後の蒸着材に含まれるMgOが50モル%、CaOが50モル%となるように調整したこと以外は、実施例1と同様に、蒸着材を得た。得られた蒸着材に含まれるMgO粒子及びCaO粒子の平均粒径、また、蒸着材に含まれるMgO、CaOの含有量、ペレットの塩基度を以下の表1に示す。
MgO粉末並びにCaO粉末の混合量を、形成後の蒸着材に含まれるMgOが80モル%、CaOが20モル%となるように調整したこと以外は、実施例1と同様に、蒸着材を得た。得られた蒸着材に含まれるMgO粒子及びCaO粒子の平均粒径、また、蒸着材に含まれるMgO、CaOの含有量、ペレットの塩基度を以下の表1に示す。
MgO粉末並びにCaO粉末の混合量を、形成後の蒸着材に含まれるMgOが85モル%、CaOが15モル%となるように調整したこと以外は、実施例1と同様に、蒸着材を得た。得られた蒸着材に含まれるMgO粒子及びCaO粒子の平均粒径、また、蒸着材に含まれるMgO、CaOの含有量、ペレットの塩基度を以下の表1に示す。
MgO粉末並びにCaO粉末の混合量を、形成後の蒸着材に含まれるMgOが95モル%、CaOが5モル%となるように調整したこと以外は、実施例1と同様に、蒸着材を得た。得られた蒸着材に含まれるMgO粒子及びCaO粒子の平均粒径、また、蒸着材に含まれるMgO、CaOの含有量、ペレットの塩基度を以下の表1に示す。
MgO粉末並びにCaO粉末の混合量を、形成後の蒸着材に含まれるMgOが97モル%、CaOが3モル%となるように調整したこと以外は、実施例1と同様に、蒸着材を得た。得られた蒸着材に含まれるMgO粒子及びCaO粒子の平均粒径、また、蒸着材に含まれるMgO、CaOの含有量、ペレットの塩基度を以下の表1に示す。
MgO粉末並びにCaO粉末の混合量を、形成後の蒸着材に含まれるMgOが99モル%、CaOが1モル%となるように調整したこと以外は、実施例1と同様に、蒸着材を得た。得られた蒸着材に含まれるMgO粒子及びCaO粒子の平均粒径、また、蒸着材に含まれるMgO、CaOの含有量、ペレットの塩基度を以下の表1に示す。
実施例2と同じ条件で蒸着材を得た。得られた蒸着材に含まれるMgO粒子及びCaO粒子の平均粒径、また、蒸着材に含まれるMgO、CaOの含有量、ペレットの塩基度を以下の表1に示す。
実施例3と同じ条件で蒸着材を得た。得られた蒸着材に含まれるMgO粒子及びCaO粒子の平均粒径、また、蒸着材に含まれるMgO、CaOの含有量、ペレットの塩基度を以下の表1に示す。
実施例2と同じ条件で蒸着材を得た。得られた蒸着材に含まれるMgO粒子及びCaO粒子の平均粒径、また、蒸着材に含まれるMgO、CaOの含有量、ペレットの塩基度を以下の表1に示す。
実施例3と同じ条件で蒸着材を得た。得られた蒸着材に含まれるMgO粒子及びCaO粒子の平均粒径、また、蒸着材に含まれるMgO、CaOの含有量、ペレットの塩基度を以下の表1に示す。
実施例2と同じ条件で蒸着材を得た。得られた蒸着材に含まれるMgO粒子及びCaO粒子の平均粒径、また、蒸着材に含まれるMgO、CaOの含有量、ペレットの塩基度を以下の表1に示す。
実施例2と同じ条件で蒸着材を得た。得られた蒸着材に含まれるMgO粒子及びCaO粒子の平均粒径、また、蒸着材に含まれるMgO、CaOの含有量、ペレットの塩基度を以下の表1に示す。
第1酸化物粉末として平均粒径が0.1μm、純度が99.7%の高純度MgO粉末を、第2酸化物粉末として平均粒径が10μm、純度が99.8%の高純度CaO粉末を用いたこと以外は、実施例5と同様に、蒸着材を得た。得られた蒸着材に含まれるMgO粒子及びCaO粒子の平均粒径、また、蒸着材に含まれるMgO、CaOの含有量、ペレットの塩基度を以下の表1に示す。
第1酸化物粉末として平均粒径が10μm、純度が99.7%の高純度MgO粉末を、第2酸化物粉末として平均粒径が0.1μm、純度が99.8%の高純度CaO粉末を用いたこと以外は、実施例5と同様に、蒸着材を得た。得られた蒸着材に含まれるMgO粒子及びCaO粒子の平均粒径、また、蒸着材に含まれるMgO、CaOの含有量、ペレットの塩基度を以下の表1に示す。
第1酸化物粉末として平均粒径が0.05μm、純度が99.7%の高純度MgO粉末を用いたこと以外は、実施例5と同様に、蒸着材を得た。得られた蒸着材に含まれるMgO粒子及びCaO粒子の平均粒径、また、蒸着材に含まれるMgO、CaOの含有量、ペレットの塩基度を以下の表1に示す。
第2酸化物粉末として平均粒径が15μm、純度が99.8%の高純度CaO粉末を用いたこと以外は、実施例5と同様に、蒸着材を得た。得られた蒸着材に含まれるMgO粒子及びCaO粒子の平均粒径、また、蒸着材に含まれるMgO、CaOの含有量、ペレットの塩基度を以下の表1に示す。
第1酸化物粒子を混合せずに調整したこと以外は、実施例1と同様に、蒸着材を得た。得られた蒸着材に含まれるCaO粒子の平均粒径、ペレットの塩基度を以下の表2に示す。
MgO粉末並びにCaO粉末の混合量を、形成後の蒸着材に含まれるMgOが3モル%、CaOが97モル%となるように調整したこと以外は、実施例1と同様に、蒸着材を得た。得られた蒸着材に含まれるMgO粒子及びCaO粒子の平均粒径、また、蒸着材に含まれるMgO、CaOの含有量、ペレットの塩基度を以下の表2に示す。
第2酸化物粒子を混合せずに調整したこと以外は、実施例1と同様に、蒸着材を得た。得られた蒸着材に含まれるMgO粒子の平均粒径、ペレットの塩基度を以下の表2に示す。
比較例1と同じ条件で蒸着材を得た。得られた蒸着材に含まれるCaO粒子の平均粒径、ペレットの塩基度を以下の表2に示す。
比較例3と同じ条件で蒸着材を得た。得られた蒸着材に含まれるMgO粒子の平均粒径、ペレットの塩基度を以下の表2に示す。
比較例1と同じ条件で蒸着材を得た。得られた蒸着材に含まれるCaO粒子の平均粒径、ペレットの塩基度を以下の表2に示す。
比較例3と同じ条件で蒸着材を得た。得られた蒸着材に含まれるMgO粒子の平均粒径、ペレットの塩基度を以下の表2に示す。
実施例1〜18及び比較例1〜7で得られた蒸着材を用いて、厚さ75μmのPETフィルム上に、以下の表3及び表4に示す方法により蒸着を行って薄膜を成膜し、薄膜シートを形成した。これらの薄膜シートについて、水蒸気透過度を測定し、ガスバリア性を評価した。また、上記ガスバリア性評価における条件よりも高温、高湿度条件下で長時間放置した後の水蒸気透過度及びその変化率から耐久性を評価した。更に、これらの薄膜シートについて、光透過率を測定し、透明性を評価した。これらの結果を以下の表3及び表4に示す。
実施例4,6〜8で得られた蒸着材について、大気中での保存安定性を評価した。また、形成後の蒸着材に含まれるMgOを90モル%、CaOを10モル%としたこと以外は実施例1と同じ条件にて得られた蒸着材x、MgOを70モル%、CaOを30モル%としたこと以外は実施例1と同じ条件にて得られた蒸着材y、MgOを60モル%、CaOを40モル%としたこと以外は実施例1と同じ条件にて得られた蒸着材zについても、同様に、大気中での保存安定性を評価した。その結果を次の表5及び図4に示す。具体的には、製造直後の蒸着材、及び大気中、室温で3日、10日、20日間それぞれ保存した後の蒸着材のペレット形状を目視により観察した。このとき、製造直後の蒸着材のペレット形状を維持できた場合を「A」、製造直後の形状の一部に崩れが確認された場合を「B」、製造直後の形状がほぼ維持できなかった場合を「C」とした。
11 第1基材フィルム
12 薄膜
13 接着層
14 第2基材フィルム
20 積層シート
Claims (5)
- 第1酸化物粉末と第2酸化物粉末とを混合して作られた蒸着材において、
前記第1酸化物粉末がMgO粉末であって、前記第1酸化物粉末の第1酸化物純度が98%以上であり、
前記第2酸化物粉末がCaO粉末であって、前記第2酸化物粉末の第2酸化物純度が98%以上であり、
前記蒸着材が前記第1酸化物粒子と前記第2酸化物粒子を含有するペレットからなり、
前記蒸着材中の第1酸化物と第2酸化物とのモル比が5〜99:95〜1であり、かつ、前記ペレットの塩基度が0.1以上であることを特徴とする蒸着材。 - 前記第1酸化物粒子の平均粒径が0.1〜10μmであり、かつ前記第2酸化物粒子の平均粒径が0.1〜10μmである請求項1記載の蒸着材。
- 請求項1又は2記載の蒸着材をターゲット材として用いた真空成膜法により第1基材フィルム上に前記第1酸化物に含まれる金属元素A及び前記第2酸化物に含まれる金属元素Bを含む酸化物薄膜を形成してなり、
前記薄膜中の全金属元素の含有割合を100モル%としたとき、前記金属元素Aの含有割合が5〜99モル%であり、前記金属元素Bの含有割合が95〜1モル%である薄膜シート。 - 前記真空成膜法が電子ビーム蒸着法、イオンプレーティング法、反応性プラズマ蒸着法、抵抗加熱法又は誘導加熱法のいずれかである請求項3記載の薄膜シート。
- 請求項3又は4記載の薄膜シートの薄膜形成側に接着層を介して第2基材フィルムを積層してなる積層シート。
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