JP5545104B2 - 薄膜形成用の蒸着材及び該薄膜を備える薄膜シート並びに積層シート - Google Patents
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本発明の第8の観点は、第7の観点に基づく発明であって、更に酸化物薄膜を形成するための真空成膜法が電子ビーム蒸着法、イオンプレーティング法、反応性プラズマ蒸着法、抵抗加熱法又は誘導加熱法のいずれかであることを特徴とする。
本発明の第9の観点は、第7又は第8記載の観点に基づく発明であって、更に温度20℃、相対湿度50%RHの条件で1時間放置したときの薄膜シートの水蒸気透過度Sが0.3g/m 2 ・day以下であることを特徴とする。
本発明の第10の観点は、第7ないし第9の観点に基づく発明であって、更に温度20℃、相対湿度50%RHの条件で1時間放置した後、温度85℃、相対湿度90%RHの条件で更に100時間放置したときの薄膜シートの水蒸気透過度をTとするとき、水蒸気透過度Tの、水蒸気透過度Sに対する変化率(T/S×100)が200%以下であることを特徴とする。
Zi:陽イオンの価数,酸素イオンは2
Ri:陽イオンのイオン半径(Å),酸素イオンは1.40Å
このAiの逆数Bi(1/Ai)を単成分酸化物MiOの酸素供与能力とする。
このBiをBCaO=1、BSiO2=0と規格化すると、各単成分酸化物のBi−指標が与えられる。この各成分のBi−指標を陽イオン分率により多成分系へ拡張すると、任意の組成のガラス酸化物の融体のB−指標(=塩基度)が算出できる。B=Σni・Bi
ni:陽イオン分率
このようにして規定された塩基度は上記のように酸素供与能力をあらわし、値が大きいほど酸素を供与し易く、他の金属酸化物との酸素の授受が起こり易い。」
本発明では、ガラス粉末の塩基度の指標について、ガラスを酸化物と置き換えて解釈することで、酸化物混合物の塩基度を薄膜におけるアモルファス状態に近い緻密な微細構造になり易さの指標として整理したものである。ガラスの場合は溶融という概念であるが、本発明では、成膜時にガラス形成のメカニズムが発生することを基本としている。蒸着材から昇華された元素がイオン状態になり、基板上で非平衡な状態で元素が堆積する。このとき上記式により得られるペレットの塩基度が0.1以上であれば、ガラス状(アモルファス)で膜が成長し、非常に緻密な状態で整然と元素が配列されていく。
先ず、第1酸化物粉末、第2酸化物粉末、バインダ及び有機溶媒をボールミルによる湿式混合により所定の割合で混合して、濃度が40質量%のスラリーを調製した。このとき、第1酸化物粉末として平均粒径が0.9μm、純度が99.7%の高純度MgO粉末を、第2酸化物粉末として平均粒径が0.8μm、純度が99.8%の高純度ZnO粉末を、バインダとしてポリビニルブチラールを、有機溶媒としてエタノールをそれぞれ使用した。また、MgO粉末並びにZnO粉末の混合量は、形成後の蒸着材に含まれるMgOが5モル%、ZnOが95モル%となるように調整した。
MgO粉末並びにZnO粉末の混合量を、形成後の蒸着材に含まれるMgOが10モル%、ZnOが90モル%となるように調整したこと以外は、実施例1と同様に、蒸着材を得た。得られた蒸着材に含まれるMgO粒子及びZnO粒子の平均粒径、また、蒸着材に含まれるMgO、ZnOの含有量、ペレットの塩基度を以下の表1に示す。
MgO粉末並びにZnO粉末の混合量を、形成後の蒸着材に含まれるMgOが20モル%、ZnOが80モル%となるように調整したこと以外は、実施例1と同様に、蒸着材を得た。得られた蒸着材に含まれるMgO粒子及びZnO粒子の平均粒径、また、蒸着材に含まれるMgO、ZnOの含有量、ペレットの塩基度を以下の表1に示す。
MgO粉末並びにZnO粉末の混合量を、形成後の蒸着材に含まれるMgOが30モル%、ZnOが70モル%となるように調整したこと以外は、実施例1と同様に、蒸着材を得た。得られた蒸着材に含まれるMgO粒子及びZnO粒子の平均粒径、また、蒸着材に含まれるMgO、ZnOの含有量、ペレットの塩基度を以下の表1に示す。
MgO粉末並びにZnO粉末の混合量を、形成後の蒸着材に含まれるMgOが40モル%、ZnOが60モル%となるように調整したこと以外は、実施例1と同様に、蒸着材を得た。得られた蒸着材に含まれるMgO粒子及びZnO粒子の平均粒径、また、蒸着材に含まれるMgO、ZnOの含有量、ペレットの塩基度を以下の表1に示す。
MgO粉末並びにZnO粉末の混合量を、形成後の蒸着材に含まれるMgOが50モル%、ZnOが50モル%となるように調整したこと以外は、実施例1と同様に、蒸着材を得た。得られた蒸着材に含まれるMgO粒子及びZnO粒子の平均粒径、また、蒸着材に含まれるMgO、ZnOの含有量、ペレットの塩基度を以下の表1に示す。
MgO粉末並びにZnO粉末の混合量を、形成後の蒸着材に含まれるMgOが60モル%、ZnOが40モル%となるように調整したこと以外は、実施例1と同様に、蒸着材を得た。得られた蒸着材に含まれるMgO粒子及びZnO粒子の平均粒径、また、蒸着材に含まれるMgO、ZnOの含有量、ペレットの塩基度を以下の表1に示す。
MgO粉末並びにZnO粉末の混合量を、形成後の蒸着材に含まれるMgOが70モル%、ZnOが30モル%となるように調整したこと以外は、実施例1と同様に、蒸着材を得た。得られた蒸着材に含まれるMgO粒子及びZnO粒子の平均粒径、また、蒸着材に含まれるMgO、ZnOの含有量、ペレットの塩基度を以下の表1に示す。
MgO粉末並びにZnO粉末の混合量を、形成後の蒸着材に含まれるMgOが80モル%、ZnOが20モル%となるように調整したこと以外は、実施例1と同様に、蒸着材を得た。得られた蒸着材に含まれるMgO粒子及びZnO粒子の平均粒径、また、蒸着材に含まれるMgO、ZnOの含有量、ペレットの塩基度を以下の表1に示す。
MgO粉末並びにZnO粉末の混合量を、形成後の蒸着材に含まれるMgOが85モル%、ZnOが15モル%となるように調整したこと以外は、実施例1と同様に、蒸着材を得た。得られた蒸着材に含まれるMgO粒子及びZnO粒子の平均粒径、また、蒸着材に含まれるMgO、ZnOの含有量、ペレットの塩基度を以下の表1に示す。
実施例4と同じ条件で蒸着材を得た。得られた蒸着材に含まれるMgO粒子及びZnO粒子の平均粒径、また、蒸着材に含まれるMgO、ZnOの含有量、ペレットの塩基度を以下の表1に示す。
実施例6と同じ条件で蒸着材を得た。得られた蒸着材に含まれるMgO粒子及びZnO粒子の平均粒径、また、蒸着材に含まれるMgO、ZnOの含有量、ペレットの塩基度を以下の表1に示す。
実施例4と同じ条件で蒸着材を得た。得られた蒸着材に含まれるMgO粒子及びZnO粒子の平均粒径、また、蒸着材に含まれるMgO、ZnOの含有量、ペレットの塩基度を以下の表1に示す。
実施例6と同じ条件で蒸着材を得た。得られた蒸着材に含まれるMgO粒子及びZnO粒子の平均粒径、また、蒸着材に含まれるMgO、ZnOの含有量、ペレットの塩基度を以下の表1に示す。
第1酸化物粒子を混合せずに調整したこと以外は、実施例1と同様に、蒸着材を得た。得られた蒸着材に含まれるZnO粒子の平均粒径、ペレットの塩基度を以下の表1に示す。
MgO粉末並びにZnO粉末の混合量を、形成後の蒸着材に含まれるMgOが3モル%、ZnOが97モル%となるように調整したこと以外は、実施例1と同様に、蒸着材を得た。得られた蒸着材に含まれるMgO粒子及びZnO粒子の平均粒径、また、蒸着材に含まれるMgO、ZnOの含有量、ペレットの塩基度を以下の表1に示す。
MgO粉末並びにZnO粉末の混合量を、形成後の蒸着材に含まれるMgOが90モル%、ZnOが10モル%となるように調整したこと以外は、実施例1と同様に、蒸着材を得た。得られた蒸着材に含まれるMgO粒子及びZnO粒子の平均粒径、また、蒸着材に含まれるMgO、ZnOの含有量、ペレットの塩基度を以下の表1に示す。
第2酸化物粒子を混合せずに調整したこと以外は、実施例1と同様に、蒸着材を得た。得られた蒸着材に含まれるMgO粒子の平均粒径、ペレットの塩基度を以下の表1に示す。
比較例1と同じ条件で蒸着材を得た。得られた蒸着材に含まれるZnO粒子の平均粒径、ペレットの塩基度を以下の表1に示す。
<比較例6>
比較例4と同じ条件で蒸着材を得た。得られた蒸着材に含まれるMgO粒子の平均粒径、ペレットの塩基度を以下の表1に示す。
比較例1と同じ条件で蒸着材を得た。得られた蒸着材に含まれるZnO粒子の平均粒径、ペレットの塩基度を以下の表1に示す。
比較例4と同じ条件で蒸着材を得た。得られた蒸着材に含まれるMgO粒子の平均粒径、ペレットの塩基度を以下の表1に示す。
実施例1〜14及び比較例1〜8で得られた蒸着材を用いて、厚さ75μmのPETフィルム上に、以下の表2に示す方法により蒸着を行って薄膜を成膜し、薄膜シートを形成した。これらの薄膜シートについて、水蒸気透過度を測定し、ガスバリア性を評価した。また、上記ガスバリア性評価における条件よりも高温、高湿度条件下で長時間放置した後の水蒸気透過度及びその変化率から耐久性を評価した。更に、これらの薄膜シートについて、光透過率を測定し、透明性を評価した。これらの結果を以下の表2に示す。
11 第1基材フィルム
12 薄膜
13 接着層
14 第2基材フィルム
20 積層シート
Claims (10)
- 第1酸化物粉末と第2酸化物粉末とを混合して作られた蒸着材において、
前記第1酸化物粉末がMgO粉末であって、前記第1酸化物粉末の第1酸化物純度が98%以上であり、
前記第2酸化物粉末がZnO粉末であって、前記第2酸化物粉末の第2酸化物純度が98%以上であり、
前記蒸着材が第1酸化物粒子としてMgO粒子を、第2酸化物粒子としてZnO粒子を含有するペレットからなり、
前記蒸着材中の第1酸化物と第2酸化物との比率(モル比)が40〜85:60〜15であり、かつ、前記ペレットの塩基度が0.1以上であることを特徴とする蒸着材。 - 前記第1酸化物粒子の平均粒径が0.1〜10μmであり、かつ前記第2酸化物粒子の平均粒径が0.1〜10μmである請求項1記載の蒸着材。
- 請求項1又は2記載の蒸着材をターゲット材として用いた真空成膜法により第1基材フィルム上に前記第1酸化物に含まれる金属元素A及び前記第2酸化物に含まれる金属元素Bを含む酸化物薄膜を形成してなり、
前記薄膜中の全金属元素の含有割合を100モル%としたとき、前記金属元素Aの含有割合が40〜85モル%であり、前記金属元素Bの含有割合が60〜15モル%である薄膜シート。 - 前記真空成膜法が電子ビーム蒸着法、イオンプレーティング法、反応性プラズマ蒸着法、抵抗加熱法又は誘導加熱法のいずれかである請求項3記載の薄膜シート。
- 温度20℃、相対湿度50%RHの条件で1時間放置したときの水蒸気透過度Sが0.3g/m2・day以下である請求項3又は4記載の薄膜シート。
- 温度20℃、相対湿度50%RHの条件で1時間放置した後、温度85℃、相対湿度90%RHの条件で更に100時間放置したときの水蒸気透過度をTとするとき、前記水蒸気透過度Tの、前記水蒸気透過度Sに対する変化率(T/S×100)が200%以下である請求項5記載の薄膜シート。
- 第1酸化物粉末と第2酸化物粉末とを混合して作られた蒸着材をターゲット材として用いた真空成膜法により、第1基材フィルム上に、前記第1酸化物粉末に含まれる金属元素A及び前記第2酸化物粉末に含まれる金属元素Bを含む酸化物薄膜を形成してなる薄膜シートと、
前記薄膜シートの薄膜形成側に、第2基材フィルムを積層してなる積層シートであり、
前記第1酸化物粉末がMgO粉末であって、前記第1酸化物粉末の第1酸化物純度が98%以上であり、
前記第2酸化物粉末がZnO粉末であって、前記第2酸化物粉末の第2酸化物純度が98%以上であり、
前記蒸着材が第1酸化物粒子としてMgO粒子を、第2酸化物粒子としてZnO粒子を含有するペレットからなり、
前記蒸着材中の第1酸化物と第2酸化物との比率(モル比)が5〜85:95〜15であり、かつ、前記ペレットの塩基度が0.1以上であり、
前記酸化物薄膜中の全金属元素の含有割合を100モル%としたとき、前記金属元素Aの含有割合が5〜85モル%であり、前記金属元素Bの含有割合が95〜15モル%である積層シート。 - 前記酸化物薄膜を形成するための前記真空成膜法が電子ビーム蒸着法、イオンプレーティング法、反応性プラズマ蒸着法、抵抗加熱法又は誘導加熱法のいずれかである請求項7記載の積層シート。
- 温度20℃、相対湿度50%RHの条件で1時間放置したときの前記薄膜シートの水蒸気透過度Sが0.3g/m 2 ・day以下である請求項7又は8記載の積層シート。
- 温度20℃、相対湿度50%RHの条件で1時間放置した後、温度85℃、相対湿度90%RHの条件で更に100時間放置したときの前記薄膜シートの水蒸気透過度をTとするとき、前記水蒸気透過度Tの、前記水蒸気透過度Sに対する変化率(T/S×100)が200%以下である請求項7ないし9いずれか1項に記載の積層シート。
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