JP2012064519A - 酸化物超電導導体用基材及びその製造方法と酸化物超電導導体及びその製造方法 - Google Patents
酸化物超電導導体用基材及びその製造方法と酸化物超電導導体及びその製造方法 Download PDFInfo
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Abstract
【解決手段】本発明の酸化物超電導導体用基材10は、金属基材1上に、第1拡散防止層11と、第2拡散防止層12と、第3拡散防止層13と、イオンビームアシスト蒸着法により成膜された中間層4とがこの順に設けられてなり、第2拡散防止層12の表面粗さRaが、金属基材1の表面粗さRaよりも低く設定されてなることを特徴とする。
【選択図】図1
Description
前記構造においてキャップ層103の結晶面内配向性が高い方が、更にその上に成膜される酸化物超電導層104も高い結晶配向性となり、この酸化物超電導層104の結晶面内配向性が高くなる程、臨界電流値等の超電導特性が優れた酸化物超電導線材Aを得ることができる。
図8に示す構造の酸化物超電導線材Aにおいて、中間層102及びキャップ層103は、酸化物超電導層104の結晶配向性を整え、成膜時の加熱処理に伴う元素の不要拡散を抑制するとともに、金属基材101と酸化物超電導層104の中間の膨張係数を有して熱ストレスを緩和するなどの複合的な効果を得るための層であって、これらの層を順序に積層することで始めて単結晶に近い結晶配向性であって、超電導特性の優れた酸化物超電導層104を得ることができる。
酸化物超電導導体の基材表面の凹凸を小さくするための技術として、従来、電解研磨により基材の表面粗さRaを9nm以下に研磨する方法(特許文献1参照)、超電導層に接する中間層の表面粗さを電解研磨法、酸を用いた化学研磨法、圧延ロールを用いた鏡面転写法などにより20nm以下とする方法(特許文献2参照)、基板上に形成された中間薄膜層表面をCMP(Chemical Mechanical Polishing)法により表面粗さRa20nm以下にすることで臨界電流密度の優れた超電導層を生成しようとする方法(特許文献3)が知られている。
本発明は、このような従来の実情に鑑みてなされたものであり、良好な超電導特性の酸化物超電導導体を提供可能な酸化物超電導導体用基材、及び該酸化物超電導導体用基材を工程時間を短縮して効率的に製造することができる酸化物超電導導体用基材の製造方法を提供することを目的とする。また、本発明は、良好な超電導特性の酸化物超電導導体及びその製造方法を提供することを目的とする。
本発明の酸化物超電導導体用基材は、金属基材上に、第1拡散防止層と、第2拡散防止層と、第3拡散防止層と、イオンビームアシスト蒸着法により成膜された中間層とがこの順に設けられてなり、前記第2拡散防止層の表面粗さRaが、前記金属基材の表面粗さRaよりも低く設定されてなることを特徴とする。
本発明の酸化物超電導導体用基材において、前記第2拡散防止層はAlの酸化物よりなることが好ましい。
本発明の酸化物超電導導体用基材において、前記金属基材の表面粗さRaは13.5nm以上とすることができる。
本発明の酸化物超電導導体用基材において、前記金属基材の表面粗さRaは17nm以下とすることもできる。
本発明の酸化物超電導導体用基材において、前記第2拡散防止層はAl2O3よりなり、前記第1拡散防止層と前記第3拡散防止層はアモルファスAl2O3よりなることもできる。
本発明の酸化物超電導導体用基材において、前記第3拡散防止層と前記中間層との間にベッド層が介在されてなることもできる。
また、本発明は、上記酸化物超電導導体用基材の上に、キャップ層と酸化物超電導層とを備えてなることを特徴とする酸化物超電導導体を提供する。
本発明の酸化物超電導導体用基材の製造方法において、前記金属基材の表面粗さRaが17nm以下とすることもできる。
本発明の酸化物超電導導体用基材の製造方法において、前記第2拡散防止層はAl2O3よりなり、前記第1拡散防止層と前記第3拡散防止層はアモルファスAl2O3よりなることも好ましい。
本発明の酸化物超電導導体用基材の製造方法において、前記第3拡散防止層と前記中間層との間にベッド層を介在させることもできる。
本発明の酸化物超電導導体の製造方法は、上記酸化物超電導導体用基材の製造方法により得られる酸化物超電導導体用基材の上に、キャップ層と酸化物超電導層とを形成することを特徴とする。
また、本発明の酸化物超電導導体用基材の製造方法によれば、金属層酸化工程により形成される第2拡散防止層の表面粗さRaは、金属基材の表面粗さRaよりも小さくなる。そのため、所定の表面粗さRaとなるまでの研磨工程の時間は、通常の金属基材を同じ表面粗さRaとなるまで研磨する場合と比較して短縮することができる。したがって、金属基材よりも低い表面粗さRaの第2拡散防止層上に形成される第3拡散防止層を介して形成される中間層の結晶配向性は良好となり、良好な超電導特性の酸化物超電導導体を提供可能な酸化物超電導導体用基材を、工程時間を短縮して効率的に製造することができる。
(酸化物超電導導体用基材)
図1は、本発明に係る酸化物超電導導体用基材の実施形態の一例を示す概略構成図である。
図1に示す酸化物超電導導体用基材10は、金属基材1上に、第1拡散防止層11と、第2拡散防止層12と、第3拡散防止層13と、ベッド層3と、中間層4とがこの順に積層されて構成されている。本実施形態の酸化物超電導導体用基材10において、第2拡散防止層12の表面粗さRaは、金属基材1の表面粗さRaよりも低く設定されている。なお、本発明の明細書および特許請求の範囲において、「表面粗さRa」はJIS B0601の算術平均粗さRaであり、「最大高さRy」はJIS B0601の最大高さRyである。
また、金属基材1の表面粗さRaを、10nm以上とすることにより、後述する製造方法において形成される第2拡散防止層12の研磨工程前の表面粗さRaを金属基材1よりも小さくすることができるため好ましい。さらに、金属基材1の表面粗さRaを13.5nm以上とすることにより、後述する製造方法において、金属基材の表面を研磨して平坦化する通常の製造方法と比較して、研磨工程を含む金属基材上に拡散防止層を形成する工程全体の時間を短縮し、酸化物超電導層17の結晶配向性を向上可能な酸化物超電導導体用基材を効率的に製造することができるため好ましい。以上の理由により、金属基材1の表面粗さRaは13.5nm以上17nm以下が、特に好ましい。
第1拡散防止層11は、窒化ケイ素(Si3N4)、酸化アルミニウム(Al2O3、「アルミナ」とも呼ぶ)、あるいは、GZO(Gd2Zr2O7)等から構成され、中でも、アモルファスのAl2O3より構成されていることが好ましい。第1拡散防止層11の厚さは、200〜300nmとすることが好ましく、255〜300nmとすることがより好ましい。
第1拡散防止層11の厚さが200nm未満となると、第2拡散防止層12を形成する際の加熱により、金属基材1の構成元素が金属層へと拡散することを十分に防止できなくなる虞がある。一方、第1拡散防止層11の厚さが300nmを超えると、拡散防止層11の内部応力が増大し、これにより、他の層を含めて全体が金属基材1から剥離しやすくなる虞がある。また、第1拡散防止層11は、通常のスパッタ法等の成膜法により形成すればよい。
第2拡散防止層12は、融点が800℃以下の金属の酸化物より構成され、具体的には、Al2O3より構成されていることが好ましい。第2拡散防止層12の厚さは、後述する第2拡散防止層12形成工程において成膜する金属層、金属基材1の表面粗さ、および第2拡散防止層12形成工程の研磨工程において研磨する厚さ等により決定される。なお、第2拡散防止層12の形成方法については、後述の製造方法の実施形態にて詳述する。
第3拡散防止層13は、Si3N4、Al2O3、あるいは、GZO(Gd2Zr2O7)等から構成され、中でも、アモルファスのAl2O3より構成されていることが好ましい。第3拡散防止層13の厚さは、10〜100nmとすることが好ましい。
第3拡散防止層13の厚さが10nm未満となると、金属基材1の構成元素が第2拡散防止層12を超えて酸化物超電導層17側へと拡散する虞がある。一方、第3拡散防止層13の厚さが100nmを超えると、第3拡散防止層13の形成工程に長時間を要する虞がある。なお、拡散防止層13は、通常のスパッタ法等の成膜法により形成すればよい。
中間層4の厚さは、目的に応じて適宜調整すれば良いが、通常は、5〜300nmの範囲とすることができる。
中間層4をIBAD法により良好な結晶配向性(例えば結晶配向度15゜以下)で成膜するならば、その上に形成するキャップ層16の結晶配向性を良好な値(例えば結晶配向度5゜前後)とすることができ、これによりキャップ層16の上に成膜する酸化物超電導層17の結晶配向性を良好なものとして優れた超電導特性を発揮できる酸化物超電導層17を得るようにすることができる。
図2は、本発明に係る酸化物超電導導体の実施形態の一例を示す概略構成図である。
図2に示す酸化物超電導導体20は、図1に示す酸化物超電導導体用基材10の中間層4の上に、キャップ層16と、酸化物超電導層17と、安定化層18とがこの順に積層されて構成されている。図2に示す酸化物超電導導体20において、図1に示す酸化物超電導導体用基材10と同じ構成要素には同一の符号を付し、説明を省略する。
キャップ層16の材質は、上記機能を発現し得るものであれば特に限定されないが、好ましいものとして具体的には、CeO2、Y2O3、Al2O3、Gd2O3、Zr2O3、Ho2O3、Nd2O3等が例示できる。キャップ層16の材質がCeO2である場合、キャップ層は、Ceの一部が他の金属原子又は金属イオンで置換されたCe−M−O系酸化物を含んでいても良い。
CeO2層の膜厚は、50nm以上であればよいが、十分な配向性を得るには100nm以上が好ましい。但し、厚すぎると結晶配向性が悪くなるので、50〜5000nmの範囲、より好ましくは100〜5000nmの範囲とすることができる。
酸化物超電導層17は、スパッタ法、真空蒸着法、レーザ蒸着法、電子ビーム蒸着法等の物理的蒸着法;化学気相成長法(CVD法);塗布熱分解法(MOD法)等で積層することができ、なかでも生産性の観点から、PLD(パルスレーザー蒸着)法、TFA−MOD法(トリフルオロ酢酸塩を用いた有機金属堆積法、塗布熱分解法)又はCVD法を用いることが好ましい。
酸化物超電導層17の厚みは、0.5〜5μm程度であって、均一な厚みであることが好ましい。
安定化層18は、導電性が良好な金属からなるものが好ましく、具体的には、銀又は銀合金、銅などからなるものが例示できる。安定化層18は1層構造でも良いし、2層以上の積層構造であってもよい。
安定化層18は、公知の方法で積層できるが、銀層をメッキやスパッタ法で形成し、その上に銅テープなどを貼り合わせるなどの方法を採用できる。安定化層18の厚さは、3〜300μmの範囲とすることができる。
図3は、本発明に係る酸化物超電導導体用基材の製造方法の一例を示すフローチャートである。
本実施形態の酸化物超電導導体用基材10の製造方法は、図3に示すように、金属基材準備工程S10と、第1拡散防止層形成工程S20と、第2拡散防止層形成工程S30と、第3拡散防止層形成工程S40と、ベッド層形成工程S50と、中間層形成工程S60と、を有する。
また、金属基材1の表面粗さRaが10nm以上17nm以下のものを使用することにより、第2拡散防止層形成工程S30の金属層酸化工程S33で形成される第2拡散防止層12の研磨工程S34前の表面粗さRaを金属基材1よりも小さくすることができるため好ましい。さらに、金属基材1の表面粗さRaが13.5nm以上17nm以下のものを使用することにより、金属基材の表面を研磨して平坦化する通常の製造方法と比較して、研磨工程を含む金属基材上に拡散防止層を形成する工程全体の時間(基材準備工程S10から第3拡散防止層形成工程S40までの総時間)を短縮し、酸化物超電導層17の結晶配向性を向上可能な酸化物超電導導体用基材を効率的に製造することができるため好ましい。なお、表面粗さRaが13〜25nm程度の金属基材1は、市販品として入手可能である。
第1拡散防止層11の厚さが200nm未満となると、第2拡散防止層形成工程S30における加熱により、金属基材1の構成元素が金属層へと拡散することを十分に防止できなくなる虞がある。一方、第1拡散防止層11の厚さが300nmを超えると、拡散防止層11の内部応力が増大し、これにより、他の層を含めて全体が金属基材1から剥離しやすくなる虞がある。
金属層形成工程S31においては、金属基材1上に形成された第1拡散防止層11上に、通常のスパッタ法等の成膜法により、融点が800℃以下の金属を成膜して金属層を形成する。ここで、融点が800℃以下の金属を採用するのは、次の金属層溶融工程S32で金属層を溶融させる際に、融点が高い金属を用いることにより溶融温度が高くなり、金属基材1の構成元素の拡散速度が上昇することを防ぐためである。金属基材1の構成元素の拡散を防ぐためには、第1拡散防止層11を厚膜化することも有効であるが、第1拡散防止層11が厚すぎると第1拡散防止層11の形成に長時間を要し、生産性が低下する虞がある。融点が800℃以下の金属としては、具体的には、Al等が挙げられ、中でも純Al(純度99.0%以上)が好ましい。
図6に金属層がAl層の場合、Al層の厚さと、酸化工程の800℃での熱処理に要する時間との関係をプロットしたグラフを示す。図7に、800での熱処理時間と、金属基材1の構成元素の一例であるCrが、Al2O3よりなる拡散防止層中を拡散する距離との関係をプロットしたグラフを示す。図7に示すように、熱処理時間が長くなるほど、金属基材1の構成元素であるCrの拡散距離が長くなる。前述のように、第1拡散防止層11の厚さを300nm以下として、第1拡散防止層の剥離頻度の増加を抑えるためには、後述する金属層酸化工程S33において、金属基材1の構成元素の拡散距離が300nm未満となる条件で熱処理を行う必要がある。図7より35時間未満の熱処理を行うことにより、金属基材1の構成元素の拡散距離を300nm未満に抑えることができることがわかる。また、図6より、後述する金属層酸化工程S33において、35時間未満の熱処理で金属層であるAl層を酸化するためには、金属層であるAl層の厚さを115nm以下にする必要がある。このため、金属層の厚さは115nm以下とすることが好ましく、105nm以下とすることがより好ましい。
研磨工程S34において、第2拡散防止層12の表面粗さRaを、6nm以下とすることが好ましく、2nm以下とすることがより好ましい。第2拡散防止層12の表面粗さRaを6nm以下とすることにより、中間層4の結晶配向性が良好となり、その上に形成されるキャップ層16及び酸化物超電導層17の結晶配向性を良好なものとすることができる酸化物超電導導体用基材10とすることができる。
以上の金属層形成工程S31、金属層溶融工程S32、金属層酸化工程S33、研磨工程S34により、表面粗さRaが金属基材1よりも低く設定された第2酸化防止層12を形成することができる。
本工程において、第3拡散防止層13は、前述した材質より形成すればよく、第3拡散防止層13の厚さは、10〜100nmとすることが好ましい。第3拡散防止層13の厚さが10nm未満となると、金属基材1の構成元素が第2拡散防止層12を超えて酸化物超電導層17側へと拡散する虞がある。一方、第3拡散防止層13の厚さが100nmを超えると、第3拡散防止層13の形成工程に長時間を要する虞がある。
図4は、イオンビームアシスト蒸着法により成膜する装置の一例を示す概略構成図であり、図5は、図4に示す成膜装置に適用されるイオンガンの構造の一例を示す概略構成図である。
この例のイオンビームアシストスパッタ装置30は、真空チャンバに収容される形態で設けられる成膜装置であり、テープ状の基材37が対向配置された第1のロール38と第2のロール39とに複数回往復巻回されて成膜領域31を往復走行される構造などを例示することができる。
この実施形態において適用されるイオンソース源33、35であるイオンガンは、図5に示す如く、容器24の内部に、引出電極21とフィラメント22とArガス等の導入管23とを備えて構成され、容器24の先端からイオンをビーム状に平行に照射できる装置である。
ここで用いるターゲット32とは、前述した材料の中間層4を形成する場合に見合った組成のターゲットとすることができる。
図4に示す構造のイオンビームアシストスパッタ装置30を用いることでIBAD法を実現し、目的の中間層4を成膜することができる。
以上の工程により、本実施形態の酸化物超電導導体用基材10を製造することができる。
次に、本発明に係る酸化物超電導導体の製造方法の一実施形態について説明する。
本実施形態の酸化物超電導導体20は、上記した本発明に係る酸化物超電導導体用基材の製造方法により製造された酸化物超電導導体用基材10の中間層4上に、キャップ層16と、酸化物超電導層17と、安定化層18とを、この順に積層して製造される。
酸化物超電導層17の厚みは、0.5〜5μm程度であって、均一な厚みであることが好ましい。
安定化層18は、公知の方法で積層できるが、銀層をメッキやスパッタ法で形成し、その上に銅テープなどを貼り合わせるなどの方法を採用できる。安定化層18の厚さは、3〜300μmの範囲とすることができる。
以上の工程により、本実施形態の酸化物超電導導体20を製造することができる。
また、本発明の酸化物超電導基材の製造方法による製造される酸化物超電導導体用基材10は、表面粗さRaが金属基材1よりも小さい第2拡散防止層12上にIBAD法による中間層4が形成されているため、中間層4の結晶配向性が良好であり、その上に形成されるキャップ層16及び酸化物超電導層17の結晶配向性を良好なものとすることができる。さらに、本発明の酸化物超電導導体の製造方法によれば、前記したように良好な結晶配向性の中間層4を備える酸化物超電導導体用基材10上にキャップ層16及び酸化物超電導層17が形成されるので、超電導特性が良好な酸化物超電導導体となる。
ハステロイC276(米国ヘインズ社商品名)からなる幅10mm、厚さ0.1mm、長さ150m、表面粗さRa17nm、最大高さRy(JIS B0601)98nmのテープ状の金属基材を用意し、イオンビームスパッタ法を用いてテープ基材の表面にAl2O3からなる厚さ280nmの第1拡散防止層を形成し、更に第1拡散防止層上にイオンビームスパッタ法により純Al(純度99.0%)からなる厚さ100nmの金属層(Al層)を成膜した。イオンビームスパッタ法の実施にあたりテープ状の金属基材はスパッタ装置の内部においてリールに巻回しておき、一方のリールから他方のリールに繰り出す間に成膜できるようにしてテープ状基材の全長にわたり、第1拡散防止層と金属層を形成した。
次に、温度域が10mの熱処理炉を使用し、金属基材と第1拡散防止層と金属層との積層体を、800℃の無酸素雰囲気中で5分間熱処理をして金属層を溶融させた。この際、金属基材と第1拡散防止層と金属層との積層体のテープをリールに巻回しておき、一方のリールから他方のリールに繰り出す間に熱処理炉を通過できるようにしてテープ状積層体の全長にわたり、熱処理を行った。
次いで、形成した第2拡散防止層であるAl2O3層の表面を、平均粒径3μmのアルミナ砥粒を用いて、線速100m/Hで、表面粗さRa5nm、最大高さRy40nmになるまで研磨した。
次に、図4に示す構造のイオンビームアシストスパッタ装置を用いてIBAD法を実施し、イオンビームアシスト蒸着によりベッド層上に厚さ5〜10nmのMgOの配向層を形成した。この際、アシストイオンビームの入射角度は、テープ状基材成膜面の法線に対し、45゜とした。IBAD法の実施にあたりテープ状の基材はスパッタ装置の内部においてリールに巻回しておき、一方のリールから他方のリールに繰り出す間に成膜できるようにしてテープ状基材の全長にわたり、MgOの配向層を形成した。以上の方法により、酸化物超電導導体用基材を製造した。
次に、スパッタ法により酸化物超電導層上に厚さ10μmのAgの安定化基層を形成した。このスパッタ法においてもテープ状の基材をリールからリールへ供給する間に成膜できるようにしている。次に、酸素アニールを500℃で10時間行い、26時間炉冷後、取り出した。以上の方法により、酸化物超電導導体を製造した。得られた酸化物超電導導体の平均臨界電流値Icは370Aであり、良好な超電導特性を示した。
ハステロイC276(米国ヘインズ社商品名)からなる幅10mm、厚さ0.1mm、長さ150m、表面粗さRa10nm、最大高さRy70nmのテープ状の金属基材を用意し、イオンビームスパッタ法を用いてテープ基材の表面にAl2O3からなる厚さ200nmの第1拡散防止層を形成し、更に第1拡散防止層上にイオンビームスパッタ法により純Al(純度99.0%)からなる厚さ70nmの金属層(Al層)を成膜した。イオンビームスパッタ法の実施にあたりテープ状の金属基材はスパッタ装置の内部においてリールに巻回しておき、一方のリールから他方のリールに繰り出す間に成膜できるようにしてテープ状基材の全長にわたり、第1拡散防止層と金属層を形成した。
次に、温度域が10mの熱処理炉を使用し、金属基材と第1拡散防止層と金属層との積層体を、800℃の無酸素雰囲気中で5分間熱処理をして金属層を溶融させた。この際、金属基材と第1拡散防止層と金属層との積層体のテープをリールに巻回しておき、一方のリールから他方のリールに繰り出す間に熱処理炉を通過できるようにしてテープ状積層体の全長にわたり、熱処理を行った。
次いで、形成した第2拡散防止層であるAl2O3層の表面を、平均粒径3μmのアルミナ砥粒を用いて、線速100m/Hで、表面粗さRa5nm、最大高さRy40nmになるまで研磨した。
次に、実施例1と同様の手法にて、イオンビームアシスト蒸着によりベッド層上に厚さ5〜10nmのMgOの配向層を形成した。
次に、スパッタ法により酸化物超電導層上に厚さ10μmのAgの安定化基層を形成した。このスパッタ法においてもテープ状の基材をリールからリールへ供給する間に成膜できるようにしている。次に、酸素アニールを500℃で10時間行い、26時間炉冷後、取り出した。以上の方法により、酸化物超電導導体を製造した。得られた酸化物超電導導体の平均臨界電流値Icは370Aであり、良好な超電導特性を示した。
ハステロイC276(米国ヘインズ社商品名)からなる幅10mm、厚さ0.1mm、長さ150m、表面粗さRa5nm、最大高さRy40nmのテープ状の金属基材を用意し、イオンビームスパッタ法を用いてテープ基材の表面にAl2O3からなる厚さ150nmの第1拡散防止層を形成し、更に第1拡散防止層上にイオンビームスパッタ法により純Al(純度99.0%)からなる厚さ40nmの金属層(Al層)を成膜した。イオンビームスパッタ法の実施にあたりテープ状の金属基材はスパッタ装置の内部においてリールに巻回しておき、一方のリールから他方のリールに繰り出す間に成膜できるようにしてテープ状基材の全長にわたり、第1拡散防止層と金属層を形成した。
次に、温度域が10mの熱処理炉を使用し、金属基材と第1拡散防止層と金属層との積層体を、800℃の無酸素雰囲気中で5分間熱処理をして金属層を溶融させた。この際、金属基材と第1拡散防止層と金属層との積層体のテープをリールに巻回しておき、一方のリールから他方のリールに繰り出す間に熱処理炉を通過できるようにしてテープ状積層体の全長にわたり、熱処理を行った。
次いで、形成した第2拡散防止層であるAl2O3層の表面を、平均粒径3μmのアルミナ砥粒を用いて、線速100m/Hで、表面粗さRa5nm、最大高さRy40nmになるまで研磨した。
次に、実施例1と同様の手法にて、イオンビームアシスト蒸着によりベッド層上に厚さ5〜10nmのMgOの配向層を形成した。
次に、スパッタ法により酸化物超電導層上に厚さ10μmのAgの安定化基層を形成した。このスパッタ法においてもテープ状の基材をリールからリールへ供給する間に成膜できるようにしている。次に、酸素アニールを500℃で10時間行い、26時間炉冷後、取り出した。以上の方法により、酸化物超電導導体を製造した。得られた酸化物超電導導体の平均臨界電流値Icは375Aであり、良好な超電導特性を示した。
ハステロイC276(米国ヘインズ社商品名)からなる幅10mm、厚さ0.1mm、長さ150m、表面粗さRa18nm、最大高さRy103nmのテープ状の金属基材を用意し、イオンビームスパッタ法を用いてテープ基材の表面にAl2O3からなる厚さ325nmの第1拡散防止層を形成し、更に第1拡散防止層上にイオンビームスパッタ法により純Al(純度99.0%)からなる厚さ108nmの金属層(Al層)を成膜した。イオンビームスパッタ法の実施にあたりテープ状の金属基材はスパッタ装置の内部においてリールに巻回しておき、一方のリールから他方のリールに繰り出す間に成膜できるようにしてテープ状基材の全長にわたり、第1拡散防止層と金属層を形成した。
次に、温度域が10mの熱処理炉を使用し、金属基材と第1拡散防止層と金属層との積層体を、800℃の無酸素雰囲気中で5分間熱処理をして金属層を溶融させた。この際、金属基材と第1拡散防止層と金属層との積層体のテープをリールに巻回しておき、一方のリールから他方のリールに繰り出す間に熱処理炉を通過できるようにしてテープ状積層体の全長にわたり、熱処理を行った。
次いで、形成した第2拡散防止層であるAl2O3層の表面を、平均粒径3μmのアルミナ砥粒を用いて、線速100m/Hで、表面粗さRa5nm、最大高さRy40nmになるまで研磨した。
ハステロイC276(米国ヘインズ社商品名)からなる幅10mm、厚さ0.1mm、長さ150m、表面粗さRa25nm、最大高さRy120nmのテープ状の金属基材を用意し、イオンビームスパッタ法を用いてテープ基材の表面にAl2O3からなる厚さ357nmの第1拡散防止層を形成し、更に第1拡散防止層上にイオンビームスパッタ法により純Al(純度99.0%)からなる厚さ125nmの金属層(Al層)を成膜した。イオンビームスパッタ法の実施にあたりテープ状の金属基材はスパッタ装置の内部においてリールに巻回しておき、一方のリールから他方のリールに繰り出す間に成膜できるようにしてテープ状基材の全長にわたり、第1拡散防止層と金属層を形成した。
次に、温度域が10mの熱処理炉を使用し、金属基材と第1拡散防止層と金属層との積層体を、800℃の無酸素雰囲気中で5分間熱処理をして金属層を溶融させた。この際、金属基材と第1拡散防止層と金属層との積層体のテープをリールに巻回しておき、一方のリールから他方のリールに繰り出す間に熱処理炉を通過できるようにしてテープ状積層体の全長にわたり、熱処理を行った。
次いで、形成した第2拡散防止層であるAl2O3層の表面を、平均粒径3μmのアルミナ砥粒を用いて、線速100m/Hで、表面粗さRa5nm、最大高さRy40nmになるまで研磨した。
ハステロイC276(米国ヘインズ社商品名)からなる幅10mm、厚さ0.1mm、長さ10km、表面粗さRa13nm、最大高さRy78nmのテープ状の金属基材を用意し、イオンビームスパッタ法を用いてテープ基材の表面にAl2O3からなる厚さ250nmの第1拡散防止層を形成し、更に第1拡散防止層上にイオンビームスパッタ法により純Al(純度99.0%)からなる厚さ83nmの金属層(Al層)を成膜した。イオンビームスパッタ法の実施にあたりテープ状の金属基材はスパッタ装置の内部においてリールに巻回しておき、一方のリールから他方のリールに繰り出す間に成膜できるようにしてテープ状基材の全長にわたり、第1拡散防止層と金属層を形成した。
次に、温度域が10mの熱処理炉を使用し、金属基材と第1拡散防止層と金属層との積層体を、800℃の無酸素雰囲気中で5分間熱処理をして金属層を溶融させた。この際、金属基材と第1拡散防止層と金属層との積層体のテープをリールに巻回しておき、一方のリールから他方のリールに繰り出す間に熱処理炉を通過できるようにしてテープ状積層体の全長にわたり、熱処理を行った。
次いで、形成した第2拡散防止層であるAl2O3層の表面を、平均粒径3μmのアルミナ砥粒を用いて、線速50m/Hで、表面粗さRa5nm、最大高さRy40nmになるまで研磨した。研磨工程時間は200時間であった。
続いて、研磨後の第2拡散防止層上に、イオンビームスパッタ法を用いてAl2O3からなる厚さ20nmの第3拡散防止層を形成した。
ハステロイC276(米国ヘインズ社商品名)からなる幅10mm、厚さ0.1mm、長さ10km、表面粗さRa13nm、最大高さRy78nmのテープ状の金属基材を用意し、このテープ状金属基材の表面を平均粒径3μmのアルミナ砥粒を用いて、研磨速度50m/Hで、表面粗さRa5nm、最大高低差Ry40nmになるまで研磨した。研磨工程時間は200時間であった。
次に、研磨後の金属基材上に、イオンビームスパッタ法を用いてAl2O3からなる厚さ20nmの拡散防止層を形成した。
ハステロイC276(米国ヘインズ社商品名)からなる幅10mm、厚さ0.1mm、長さ10km、表面粗さRa13.5nm、最大高さRy78nmのテープ状の金属基材を用意し、イオンビームスパッタ法を用いてテープ基材の表面にAl2O3からなる厚さ255nmの第1拡散防止層を形成し、更に第1拡散防止層上にイオンビームスパッタ法により純Al(純度99.0%)からなる厚さ85nmの金属層(Al層)を成膜した。イオンビームスパッタ法の実施にあたりテープ状の金属基材はスパッタ装置の内部においてリールに巻回しておき、一方のリールから他方のリールに繰り出す間に成膜できるようにしてテープ状基材の全長にわたり、第1拡散防止層と金属層を形成した。
次に、温度域が10mの熱処理炉を使用し、金属基材と第1拡散防止層と金属層との積層体を、800℃の無酸素雰囲気中で5分間熱処理をして金属層を溶融させた。この際、金属基材と第1拡散防止層と金属層との積層体のテープをリールに巻回しておき、一方のリールから他方のリールに繰り出す間に熱処理炉を通過できるようにしてテープ状積層体の全長にわたり、熱処理を行った。
次いで、形成した第2拡散防止層であるAl2O3層の表面を、平均粒径3μmのアルミナ砥粒を用いて、線速50m/Hで、表面粗さRa5nm、最大高さRy40nmになるまで研磨した。研磨工程時間は200時間であった。
続いて、研磨後の第2拡散防止層上に、イオンビームスパッタ法を用いてAl2O3からなる厚さ20nmの第3拡散防止層を形成した。
ハステロイC276(米国ヘインズ社商品名)からなる幅10mm、厚さ0.1mm、長さ10km、表面粗さRa13.5nm、最大高さRy78nmのテープ状の金属基材を用意し、このテープ状金属基材の表面を平均粒径3μmのアルミナ砥粒を用いて、研磨速度20m/Hで、表面粗さRa5nm、最大高低差Ry40nmになるまで研磨した。研磨工程時間は500時間であった。
次に、研磨後の金属基材上に、イオンビームスパッタ法を用いてAl2O3からなる厚さ20nmの拡散防止層を形成した。
ハステロイC276(米国ヘインズ社商品名)からなる幅10mm、厚さ0.1mm、長さ10km、表面粗さRa17nm、最大高さRy98nmのテープ状の金属基材を用意し、イオンビームスパッタ法を用いてテープ基材の表面にAl2O3からなる厚さ280nmの第1拡散防止層を形成し、更に第1拡散防止層上にイオンビームスパッタ法により純Al(純度99.0%)からなる厚さ100nmの金属層(Al層)を成膜した。イオンビームスパッタ法の実施にあたりテープ状の金属基材はスパッタ装置の内部においてリールに巻回しておき、一方のリールから他方のリールに繰り出す間に成膜できるようにしてテープ状基材の全長にわたり、第1拡散防止層と金属層を形成した。
次に、温度域が10mの熱処理炉を使用し、金属基材と第1拡散防止層と金属層との積層体を、800℃の無酸素雰囲気中で5分間熱処理をして金属層を溶融させた。この際、金属基材と第1拡散防止層と金属層との積層体のテープをリールに巻回しておき、一方のリールから他方のリールに繰り出す間に熱処理炉を通過できるようにしてテープ状積層体の全長にわたり、熱処理を行った。
次いで、形成した第2拡散防止層であるAl2O3層の表面を、平均粒径3μmのアルミナ砥粒を用いて、線速50m/Hで、表面粗さRa5nm、最大高さRy40nmになるまで研磨した。研磨工程時間は200時間であった。
続いて、研磨後の第2拡散防止層上に、イオンビームスパッタ法を用いてAl2O3からなる厚さ20nmの第3拡散防止層を形成した。
ハステロイC276(米国ヘインズ社商品名)からなる幅10mm、厚さ0.1mm、長さ10km、表面粗さRa17nm、最大高さRy98nmのテープ状の金属基材を用意し、このテープ状金属基材の表面を平均粒径3μmのアルミナ砥粒を用いて、研磨速度20m/Hで、表面粗さRa5nm、最大高低差Ry40nmになるまで研磨した。研磨工程時間は500時間であった。
次に、研磨後の金属基材上に、イオンビームスパッタ法を用いてAl2O3からなる厚さ20nmの拡散防止層を形成した。
ハステロイC276(米国ヘインズ社商品名)からなる幅10mm、厚さ0.1mm、長さ10km、表面粗さRa18nm、最大高さRy103nmのテープ状の金属基材を用意し、イオンビームスパッタ法を用いてテープ基材の表面にAl2O3からなる厚さ325nmの第1拡散防止層を形成し、更に第1拡散防止層上にイオンビームスパッタ法により純Al(純度99.0%)からなる厚さ108nmの金属層(Al層)を成膜した。イオンビームスパッタ法の実施にあたりテープ状の金属基材はスパッタ装置の内部においてリールに巻回しておき、一方のリールから他方のリールに繰り出す間に成膜できるようにしてテープ状基材の全長にわたり、第1拡散防止層と金属層を形成した。
次に、温度域が10mの熱処理炉を使用し、金属基材と第1拡散防止層と金属層との積層体を、800℃の無酸素雰囲気中で5分間熱処理をして金属層を溶融させた。この際、金属基材と第1拡散防止層と金属層との積層体のテープをリールに巻回しておき、一方のリールから他方のリールに繰り出す間に熱処理炉を通過できるようにしてテープ状積層体の全長にわたり、熱処理を行った。
次いで、形成した第2拡散防止層であるAl2O3層の表面を、平均粒径3μmのアルミナ砥粒を用いて、線速50m/Hで、表面粗さRa5nm、最大高さRy40nmになるまで研磨した。研磨工程時間は200時間であった。
続いて、研磨後の第2拡散防止層上に、イオンビームスパッタ法を用いてAl2O3からなる厚さ20nmの第3拡散防止層を形成した。
ハステロイC276(米国ヘインズ社商品名)からなる幅10mm、厚さ0.1mm、長さ10km、表面粗さRa18nm、最大高さRy103nmのテープ状の金属基材を用意し、このテープ状金属基材の表面を平均粒径3μmのアルミナ砥粒を用いて、研磨速度20m/Hで、表面粗さRa5nm、最大高低差Ry40nmになるまで研磨した。研磨工程時間は500時間であった。
次に、研磨後の金属基材上に、イオンビームスパッタ法を用いてAl2O3からなる厚さ20nmの拡散防止層を形成した。
Claims (13)
- 金属基材上に、第1拡散防止層と、第2拡散防止層と、第3拡散防止層と、イオンビームアシスト蒸着法により成膜された中間層とがこの順に設けられてなり、前記第2拡散防止層の表面粗さRaが、前記金属基材の表面粗さRaよりも低く設定されてなることを特徴とする酸化物超電導導体用基材。
- 前記第2拡散防止層はAlの酸化物よりなることを特徴とする請求項1に記載の酸化物超電導導体用基材。
- 前記金属基材の表面粗さRaが13.5nm以上であることを特徴とする請求項1または2に記載の酸化物超電導導体用基材。
- 前記金属基材の表面粗さRaが17nm以下であることを特徴とする請求項1〜3のいずれか一項に記載の酸化物超電導導体用基材。
- 前記第2拡散防止層はAl2O3よりなり、前記第1拡散防止層と前記第3拡散防止層はアモルファスAl2O3よりなることを特徴とする請求項1〜4のいずれか一項に記載の酸化物超電導導体用基材。
- 前記第3拡散防止層と前記中間層との間にベッド層が介在されてなることを特徴とする請求項1〜5のいずれか一項に記載の酸化物超電導導体用基材。
- 請求項1〜6のいずれか一項に記載の酸化物超電導導体用基材の上に、キャップ層と酸化物超電導層とを備えてなることを特徴とする酸化物超電導導体。
- 金属基材上に、第1拡散防止層と、第2拡散防止層と、第3拡散防止層と、イオンビームアシスト蒸着法により成膜された中間層とがこの順に設けられてなる酸化物超電導導体用基材の製造方法であって、
前記金属基材上に前記第1拡散防止層を形成する第1拡散防止層形成工程と、
前記第1拡散防止層上に第2拡散防止層を形成する第2拡散防止層形成工程と、
前記第2拡散防止層上に前記第3拡散防止層を形成する工程と、
イオンビームアシスト蒸着法により中間層を成膜する工程と、を備え、
前記第2拡散防止層形成工程が、
前記第1拡散防止層の表面にAlよりなる金属層を形成する金属層形成工程と、
前記金属層を溶融させる金属層形成工程と、
前記金属層を酸化させて前記第2拡散防止層を形成する金属層酸化工程と、
前記第2拡散防止層の表面を研磨して表面粗さRaを前記金属基材の表面粗さRaよりも低くする研磨工程と、
を備えることを特徴とする酸化物超電導導体用基材の製造方法。 - 前記金属基材の表面粗さRaが13.5nm以上であることを特徴とする請求項8に記載の酸化物超電導導体用基材の製造方法。
- 前記金属基材の表面粗さRaが17nm以下であることを特徴とする請求項8または9に記載の酸化物超電導導体用基材の製造方法。
- 前記第2拡散防止層はAl2O3よりなり、前記第1拡散防止層と前記第3拡散防止層はアモルファスAl2O3よりなることを特徴とする請求項8〜10のいずれか一項に記載の酸化物超電導導体用基材の製造方法。
- 前記第3拡散防止層と前記中間層との間にベッド層を介在させることを特徴とする請求項8〜11のいずれか一項に記載の酸化物超電導導体用基材の製造方法。
- 請求項8〜12のいずれか一項に記載の酸化物超電導導体用基材の製造方法により得られる酸化物超電導導体用基材の上に、キャップ層と酸化物超電導層とを形成することを特徴とする酸化物超電導導体の製造方法。
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