JP2012052239A - 透明電極膜を形成するためのスパッタリングターゲット - Google Patents
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Abstract
【解決手段】酸化インジウム中に酸化ジルコニウム0.1〜5重量%含有し、該酸化インジウム中に酸化ジルコニウムが固溶していることを特徴とするスパッタリングターゲット。
【選択図】なし
Description
このITO膜を形成する方法として、真空蒸着法やスパッタリング法など、一般に物理蒸着法と言われている手段によって行われており、特に操作性や膜の安定性からマグネトロンスパッタリング法を用いて形成されている。
スパッタリング法による膜の形成は、陰極に設置したターゲットにArイオンなどの正イオンを物理的に衝突させ、その衝突エネルギーでターゲットを構成する材料を放出させて、対面している陽極側の基板にターゲット材料とほぼ同組成の膜を積層することによって行われる。
スパッタリング法による被覆法は処理時間や供給電力等を調節することによって、安定した成膜速度でオングストローム単位の薄い膜から数十μmの厚い膜まで形成できるという特徴を有している。
ところで、現在最も多く使用されているITO系の透明電極膜は、可視光の透過率及び導電性には優れているが、主として以下のような問題点がある。
このようなITOの透明電極膜の欠点を改善したものとして、IXO(In2O3−ZnO)膜の提案がなされている。しかし、これはITO膜に比べエッチング性が著しく大きいが、導電性に劣り、また酸やアルカリ等に対する耐薬品性あるいは耐水性等が不十分であるという問題がある。さらに向上したエッチング性が災いとなって、オーバーエッチングとなる傾向があり、必ずしも適切な材料とは言い難い面がある。
さらに、このノジュールに起因する異常放電やスプラッシュが原因となってスパッタチャンバ内に粗大な粒子(パーティクル)が浮遊し、これが形成している膜に付着して品質を低下させる原因となる。
以上から、実際の製造に際しては、ターゲットに発生したノジュールを定期的に除去することが必要となり、これが著しく生産性を低下させるという問題があり、ノジュールの発生の少ないターゲットが求められている。
一般に、微粉砕はジルコニアビーズ及びジルコニアの内壁をもつ容器を使用して行われているが、このような粉砕メディアからの汚染(コンタミ)、すなわちジルコニアがターゲット材に混入するという問題があった。
また、一方では加圧状態での焼結が必要であり、密度をさらに上昇させるために設備をよりいっそう大型にする必要があるという問題があり、さらに工業的にも効率の良い方法とは言えなかった。
また、この透明電極膜を形成するスパッタリングプロセスにおいて、高密度でノジュール発生が少ない焼結体ターゲットを効率的に製造し、これによってノジュールの発生に伴う生産性の低下や品質の低下を抑制し、さらに粉砕メディアからの汚染(コンタミ)を無視できるターゲットを得ることを目的とする。
1 酸化インジウム中に酸化ジルコニウム0.1〜5重量%含有し、該酸化インジウム中に酸化ジルコニウムが固溶していることを特徴とする透明電極膜
2 酸化インジウム中に酸化ジルコニウム0.1〜5重量%含有し、該酸化インジウム中に酸化ジルコニウムが固溶していることを特徴とする透明電極膜を形成するためのスパッタリングターゲット、を提供する。
面積抵抗は比抵抗を透明導電膜の厚みで割った値で表される。したがって、透明導電膜の面積導電率は導電率(比抵抗の逆数)と、膜厚の積で表現され、この導電率σ(Ω−1・cm−1)は膜に含まれるキャリヤ(正孔又は電子)の持つ電荷e(クーロン)とキャリヤ移動度μ(cm2/V・sec)及びキャリヤ濃度n(cm−3)の積で表される(σ(Ω−1・cm−1)=e・μ・n)。
したがって、透明導電膜の導電率を向上させ、比抵抗と面積抵抗とを低下させるためには、キャリヤ移動度μ(cm2/V・sec2及びキャリヤ濃度n(cm−3)のいずれか一方又は双方を増大させればよい。
この酸化ジルコニウムドーパントは後述するように、良好な可視光の透過率と高導電性を維持することができることが判明した。
さらに、スパッタリング時の膜特性を左右する要因として、上記に示すようにターゲットの密度が挙げられ、ターゲットの密度が高いほど安定したスパッタリング特性と良好な膜が得られる。
また、このような高密度ターゲットを使用することにより、ノジュールの発生を抑え、このノジュールに起因する異常放電やスプラッシュが原因となって生ずるパーティクルの発生を抑え、導電膜の品質低下を効果的に抑制できる。
酸化インジウム(In2O3)粉に酸化ジルコニウム(ZrO2)粉を5重量%となるように所定量混合した後、ジルコニア(ZrO2)ボール(ビーズ)を粉砕メディアとして用いて微粉砕を行った。焼結密度を上げるために、0.8μm以下まで粉砕を実施した。
この混合粉末を使用して、1t(トン)/cm2の圧力でプレス成形を行いφ200×8(mm)の成形体とし、さらにCIP(等方冷間プレス)を行った。そしてこの成形体を酸素雰囲気中1640°Cの温度で4時間焼結を行い焼結体(以下、「IZO焼結体」という。)ターゲットを得た。焼結密度は98%に達した。
酸化ジルコニウム含有量10重量%のXRD測定結果を図1に示す。また、酸化ジルコニウム含有量5重量%及び酸化ジルコニウム含有量1重量%IZO焼結体ターゲットにおけるXRD測定結果を図2及び図3に示す。
なお、これらのピークは立方晶In2O3の30.50度、35.38度、50.94度、60.56度のピークと近いため、一見するとIn2O3のピークが低角側に広がったように見える。
しかし、図2及び図3に示す通り、これらのピークは酸化ジルコニウム含有量5重量%及び酸化ジルコニウム含有量1重量%の本発明の範囲にあるIZO焼結体ターゲットでは観察されず、ZrO2が固溶しているのが分かる。
スパッタガス : Ar+O2
スパッタガス圧 : 0.4Pa
スパッタガス流量 : 8SCCM
酸素濃度 : 1%
投入パワー : 0.5W/cm2
この場合のノジュールの発生量(被覆率)を測定したが、本実施例のIZO焼結体におけるノジュールの被覆率は10%以下であった。
また、比較のために、同様の条件で作製したITO膜(比較例1)及びIXO膜(比較例2)の比抵抗(Ω・cm)及び550nmでの透過率%の膜特性を表1に掲載した。
一般に、ITO膜に対して本発明のIZO焼結体ターゲットを使用したIZO膜は基板温度を上げて成膜した状態での膜特性は大差ないが、室温で成膜した膜での特性がより優れているという結果が得られた。
なお、比較例1及び2のターゲットの密度はそれぞれ93%、87%であり、本実施例よりも低く、ノジュール被覆率は70%に達していた。
表2から明らかなように、ITOである比較例1に対して、基板温度が室温の場合及び200°Cの場合、いずれも本実施例であるIZOのエッチング速度が勝っていることが分かる。特に基板温度が200°Cの場合に、その差が著しい。
また、比較例2のIXOでは室温のエッチング性は92700Å/min、200°Cでは90900Å/minと異常に高いが、反面オーバーエッチングになりやすく、好ましくない。
Claims (2)
- 酸化インジウム中に酸化ジルコニウム0.1〜5重量%含有し、該酸化インジウム中に酸化ジルコニウムが固溶していることを特徴とする透明電極膜。
- 酸化インジウム中に酸化ジルコニウム0.1〜5重量%含有し、該酸化インジウム中に酸化ジルコニウムが固溶していることを特徴とする透明電極膜を形成するためのスパッタリングターゲット。
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