JP2012051759A - 層状ケイ酸塩化合物の製造方法 - Google Patents
層状ケイ酸塩化合物の製造方法 Download PDFInfo
- Publication number
- JP2012051759A JP2012051759A JP2010195516A JP2010195516A JP2012051759A JP 2012051759 A JP2012051759 A JP 2012051759A JP 2010195516 A JP2010195516 A JP 2010195516A JP 2010195516 A JP2010195516 A JP 2010195516A JP 2012051759 A JP2012051759 A JP 2012051759A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- silicate compound
- layered silicate
- aqueous solution
- mixed aqueous
- producing
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 title claims abstract description 45
- -1 silicate compound Chemical class 0.000 title claims abstract description 43
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 claims abstract description 34
- 238000003801 milling Methods 0.000 claims description 28
- 238000010335 hydrothermal treatment Methods 0.000 claims description 25
- NTHWMYGWWRZVTN-UHFFFAOYSA-N sodium silicate Chemical compound [Na+].[Na+].[O-][Si]([O-])=O NTHWMYGWWRZVTN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 17
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N Silicium dioxide Chemical compound O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 14
- 235000019353 potassium silicate Nutrition 0.000 claims description 13
- HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M Sodium hydroxide Chemical compound [OH-].[Na+] HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 12
- 239000011734 sodium Substances 0.000 claims description 11
- MCMNRKCIXSYSNV-UHFFFAOYSA-N Zirconium dioxide Chemical compound O=[Zr]=O MCMNRKCIXSYSNV-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 10
- 229910004298 SiO 2 Inorganic materials 0.000 claims description 9
- 238000011049 filling Methods 0.000 claims description 4
- 238000001027 hydrothermal synthesis Methods 0.000 claims description 4
- 238000002156 mixing Methods 0.000 claims description 4
- 239000008119 colloidal silica Substances 0.000 claims description 3
- 239000013078 crystal Substances 0.000 abstract description 23
- 238000000034 method Methods 0.000 abstract description 10
- 238000004904 shortening Methods 0.000 abstract description 4
- 239000000243 solution Substances 0.000 abstract 1
- 239000000463 material Substances 0.000 description 13
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 10
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 8
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 8
- 238000003786 synthesis reaction Methods 0.000 description 8
- 230000006698 induction Effects 0.000 description 6
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 6
- 239000003054 catalyst Substances 0.000 description 5
- 239000004115 Sodium Silicate Substances 0.000 description 4
- 239000003463 adsorbent Substances 0.000 description 4
- 238000011156 evaluation Methods 0.000 description 4
- 239000002243 precursor Substances 0.000 description 4
- 229910052604 silicate mineral Inorganic materials 0.000 description 4
- 239000000377 silicon dioxide Substances 0.000 description 4
- 229910052911 sodium silicate Inorganic materials 0.000 description 4
- BPQQTUXANYXVAA-UHFFFAOYSA-N Orthosilicate Chemical compound [O-][Si]([O-])([O-])[O-] BPQQTUXANYXVAA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 239000000919 ceramic Substances 0.000 description 3
- 150000002500 ions Chemical class 0.000 description 3
- 239000000049 pigment Substances 0.000 description 3
- 238000001308 synthesis method Methods 0.000 description 3
- 239000004606 Fillers/Extenders Substances 0.000 description 2
- 239000002131 composite material Substances 0.000 description 2
- 238000011109 contamination Methods 0.000 description 2
- 238000009826 distribution Methods 0.000 description 2
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 2
- 230000002687 intercalation Effects 0.000 description 2
- 238000009830 intercalation Methods 0.000 description 2
- 239000011148 porous material Substances 0.000 description 2
- 239000005871 repellent Substances 0.000 description 2
- 125000005372 silanol group Chemical group 0.000 description 2
- 239000007790 solid phase Substances 0.000 description 2
- 229910001220 stainless steel Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000010935 stainless steel Substances 0.000 description 2
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 2
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M Ilexoside XXIX Chemical compound C[C@@H]1CC[C@@]2(CC[C@@]3(C(=CC[C@H]4[C@]3(CC[C@@H]5[C@@]4(CC[C@@H](C5(C)C)OS(=O)(=O)[O-])C)C)[C@@H]2[C@]1(C)O)C)C(=O)O[C@H]6[C@@H]([C@H]([C@@H]([C@H](O6)CO)O)O)O.[Na+] DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M 0.000 description 1
- 239000002253 acid Substances 0.000 description 1
- 150000004703 alkoxides Chemical class 0.000 description 1
- 238000012512 characterization method Methods 0.000 description 1
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 1
- 239000011248 coating agent Substances 0.000 description 1
- 238000000576 coating method Methods 0.000 description 1
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 1
- 238000001816 cooling Methods 0.000 description 1
- 238000002425 crystallisation Methods 0.000 description 1
- 230000008025 crystallization Effects 0.000 description 1
- 239000002781 deodorant agent Substances 0.000 description 1
- 238000001035 drying Methods 0.000 description 1
- 238000005265 energy consumption Methods 0.000 description 1
- 230000004438 eyesight Effects 0.000 description 1
- 238000000445 field-emission scanning electron microscopy Methods 0.000 description 1
- 239000000945 filler Substances 0.000 description 1
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 1
- 230000007062 hydrolysis Effects 0.000 description 1
- 238000006460 hydrolysis reaction Methods 0.000 description 1
- 229910052500 inorganic mineral Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000010410 layer Substances 0.000 description 1
- 239000008204 material by function Substances 0.000 description 1
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 1
- 229910044991 metal oxide Inorganic materials 0.000 description 1
- 150000004706 metal oxides Chemical class 0.000 description 1
- 239000011707 mineral Substances 0.000 description 1
- 239000011259 mixed solution Substances 0.000 description 1
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 1
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 1
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 1
- 239000002114 nanocomposite Substances 0.000 description 1
- 239000002105 nanoparticle Substances 0.000 description 1
- 238000010899 nucleation Methods 0.000 description 1
- 230000006911 nucleation Effects 0.000 description 1
- 238000012643 polycondensation polymerization Methods 0.000 description 1
- 238000006068 polycondensation reaction Methods 0.000 description 1
- 239000000843 powder Substances 0.000 description 1
- 238000000634 powder X-ray diffraction Methods 0.000 description 1
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 1
- 238000000926 separation method Methods 0.000 description 1
- 150000004760 silicates Chemical class 0.000 description 1
- 125000005624 silicic acid group Chemical group 0.000 description 1
- 229910052708 sodium Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000001179 sorption measurement Methods 0.000 description 1
- 229910052723 transition metal Inorganic materials 0.000 description 1
- 150000003624 transition metals Chemical class 0.000 description 1
Landscapes
- Silicates, Zeolites, And Molecular Sieves (AREA)
Abstract
【解決手段】 SiO2とNa2Oとを含有する混合水溶液を、水熱条件下で反応させる水熱処理工程を含む層状ケイ酸塩化合物の製造方法であって、前記水熱処理工程を実行する前に、前記混合水溶液と、媒体用ボールとを容器内に充填する仕込工程を実行し、前記水熱処理工程において、前記混合水溶液と、媒体用ボールとを充填した容器を水熱条件下に置くことを特徴とする。
【選択図】 図1
Description
さらに、上述したような合成方法では、アイラアイトの結晶の成長が制御できないという問題点があった。
また、メカノケミカル効果を利用することによって、結晶核の前駆体の生成が促進され、前駆体を水熱処理することで速やかに結晶核の生成が起こり、合成時間の短縮が行えることがわかった。つまり、水熱処理工程を実行する前に、ボールミルでミリング処理するミリング処理工程を実行することを見出した。
また、本発明の層状ケイ酸塩化合物の製造方法は、前記容器は、ボールミルであり、前記水熱処理工程を実行する前に、前記ボールミルを用いて混合水溶液をミリング処理するミリング処理工程を実行するようにしてもよい。
本発明の層状ケイ酸塩化合物の製造方法によれば、層状ケイ酸塩化合物結晶の合成時間の短縮をより可能とし、さらにミリング処理工程で使用したボールミルをそのまま水熱処理工程で使用することができる。また、ミリング処理時間によって層状ケイ酸塩化合物結晶の大きさの制御を可能とする。
また、本発明の層状ケイ酸塩化合物の製造方法は、前記混合水溶液は、23重量%以上26重量%以下のSiO2と、6重量%以上8重量%以下のNa2Oとを含有するようにしてもよい。
また、本発明の層状ケイ酸塩化合物の製造方法は、前記層状ケイ酸塩化合物は、アイラアイトであり、前記水熱条件下を、90℃以上130℃以下とするようにしてもよい。
また、本発明の層状ケイ酸塩化合物の製造方法は、前記混合水溶液は、水酸化ナトリウムが混合されることにより作製されるようにしてもよい。
そして、本発明の層状ケイ酸塩化合物の製造方法は、前記水ガラスは、4号水ガラスであるようにしてもよい。
SiO2とNa2Oとを含有する混合水溶液を作製する。
上記SiO2としては、アモルファスシリカの使用が好適である。一般には、湿式法で合成されたシリカであればよく、特にその履歴は限定されない。例えば、珪酸ソーダやアルコキシドを原料として得られるシリカや、ケイ酸塩鉱石を鉱酸処理して得られるアモルファスシリカを用いることができる。
上記Na2Oとしては、水酸化ナトリウムの使用が好適である。
なお、水ガラス(珪酸ソーダ、(4号水ガラス))をそのまま使用、もしくは、水ガラスにシリカ源やナトリウム源や水を添加し濃度調整して使用することもできる。
そして、混合水溶液は、23重量%以上26重量%以下のSiO2と、6重量%以上8重量%以下のNa2Oとを含有することが好ましい。
混合水溶液と媒体用ボールとをボールミル(容器)内に充填する。
上記ボールミルとして、生成物の汚染防止のために、ミル容器がセラミック製、もしくは、内面がフッ素樹脂等の耐摩耗材料で被覆された金属製のものを使用することが好ましい。
上記媒体用ボールとしては、生成物の汚染防止と結晶核生成の促進とのために、セラミック製が好ましく、ジルコニア製がより好ましい。そして、媒体用ボールの直径は、0.1mm〜10mmであることが好ましく、1mm〜5mmであることがより好ましい。
媒体用ボールが充填されたボールミルを用いて混合水溶液をミリング処理する。
ボールミルの理論臨界回転速度は20%〜150%であることが好ましく、80%〜120%がより好ましい。また、ミリング処理時の温度は0℃〜40℃であることが好ましく、20℃〜30℃であることがより好ましい。
また、ミリング処理時間は、本発明に係る層状ケイ酸塩化合物の製造方法では、得ようとする層状ケイ酸塩化合物結晶の大きさによって、適宜決定されることになる。しかし、ミリング処理時間は、収率の点からは、2時間〜12時間であることが好ましく、3時間〜6時間であることがより好ましい。
混合水溶液をオーブン内に入れることにより、90℃以上130℃以下の水熱条件下で反応させる。
水熱処理では、ミリング処理工程で使用したボールミルをそのまま水熱処理工程で使用することができる。
(A)混合水溶液作製工程
4号水ガラス(関東化学株式会社製、SiO2:24.3重量%、Na2O:6.7重量%)を準備した。
(B)仕込工程
ボールミルとして、内径90mm、奥行き80mm、容量500mlであるステンレス鋼(SUS304)製の円筒型密閉容器を使用した。なお、ボールミルの内面は、フッ素樹脂で被覆されている。また、媒体用ボールとして、直径3mmであるジルコニアボールを使用した。ボールミル内には、ボールミルの容量の40体積%相当量(743g)の媒体用ボールを充填した。
そして、媒体用ボールが充填されたボールミル内に、78g(約60ml)の4号水ガラスを仕込んだ。
ボールミルを、室温(20℃)、回転速度140rpm(理論臨界回転速度の100%に相当)、3時間、回転させることによりミリング処理した。なお、ミリング処理工程の前後での混合水溶液の外観の変化は見られなかった。
(D)水熱処理工程
ボールミルを、110℃のオーブン内に入れることで水熱処理した。そして、ボールミルを室温まで冷却した後、合成物を取り出して洗浄し、3日間、40℃の空気中で乾燥することにより、実施例1に係るアイラアイトを作製した。
実施例1における仕込工程において、ジルコニアボールを充填せず、ミリング処理工程を実行しなかったこと以外は実施例1と同様にして、比較例1に係るアイラアイトを作製した。
実施例1に係るアイラアイトと比較例1に係るアイラアイトとの収率を算出した。このとき、アイラアイトの収率として、ボールミル内に仕込んだ水ガラスから量論的に合成しうる最大のアイラアイトの重量に対する、生成した固相重量の割合(重量%)を算出した。その結果を図1に示す。図1は、110℃のオーブン内に入れた水熱処理時間と、収率との関係を示すグラフである。
図1に示すように、実施例1に係るアイラアイトの製造方法では、約3日間の誘導期間を経た後、結晶成長が顕著となり、5日後に収率は平衡に達した。一方、比較例1に係るアイラアイトの製造方法では、約7日間の誘導期間を経た後、結晶成長が顕著となり、11日後に収率は平衡に達した。
以上のように、実施例1に係るアイラアイトの製造方法では、比較例1に係るアイラアイトの製造方法と比較して、半分以下の時間でアイラアイトが合成できることが確認できた。
実施例1におけるミリング処理工程の時間を3時間とした代わりに、2時間とするとともに、水熱処理工程でボールミルをオーブン内に5日間入れたこと以外は実施例1と同様にして、実施例2に係るアイラアイトを作製した。
<実施例3>実施例3に係るアイラアイトの製造
実施例1におけるミリング処理工程の時間を3時間とした代わりに、6時間とするとともに、水熱処理工程でボールミルをオーブン内に5日間入れたこと以外は実施例1と同様にして、実施例3に係るアイラアイトを作製した。
実施例1におけるミリング処理工程を実行しなかったとともに、水熱処理工程でボールミルをオーブン内に5日間入れたこと以外は実施例1と同様にして、実施例4に係るアイラアイトを作製した。
<実施例5>実施例5に係るアイラアイトの製造
実施例1におけるミリング処理工程の時間を3時間とした代わりに、2.5時間とするとともに、水熱処理工程でボールミルをオーブン内に5日間入れたこと以外は実施例1と同様にして、実施例5に係るアイラアイトを作製した。
実施例1〜5に係るアイラアイトと比較例1に係るアイラアイトとの収率を算出した。このとき、アイラアイトの収率として、ボールミル内に仕込んだ水ガラスから量論的に合成しうる最大のアイラアイトの重量に対する、生成した固相重量の割合(重量%)を算出した。その結果を図2に示す。図2は、ミリング処理時間と、収率との関係を示すグラフである。
図2に示すように、実施例1〜5に係るアイラアイトの製造方法では、水熱処理工程でボールミルをオーブン内に5日間入れれば、アイラアイトを得ることができた。一方、比較例1に係るアイラアイトの製造方法では、水熱処理工程でボールミルをオーブン内に5日間入れても、アイラアイトを得ることができなかった。また、ミリング時間が2時間を越えると、収率の大幅な増加が見られ、3時間以上では収率はほぼ一定となった。
実施例1〜3に係るアイラアイトの結晶性と構造とを、粉末X線回折装置(XRD、株式会社リガク製、「RINT−1500」)で判断した。その結果を図3に示す。
また、実施例1〜3に係るアイラアイトの外観を、電界放射型走査電子顕微鏡(FE−SEM、日本電子株式会社製、「JSM−6700F」)で観察した。その結果を図4〜図6に示す。図4は、実施例1に係るアイラアイトの外観を、電界放射型走査電子顕微鏡で観察した写真であり、図5は、実施例2に係るアイラアイトの外観を、電界放射型走査電子顕微鏡で観察した写真であり、図6は、実施例3に係るアイラアイトの外観を、電界放射型走査電子顕微鏡で観察した写真である。
図3〜図6に示すように、実施例1〜3に係るアイラアイトの製造方法では、水熱処理工程でボールミルをオーブン内に5日間入れれば、結晶性の高いアイラアイトが生成していることが確認された。
実施例1〜2及び実施例5に係るアイラアイトの粒子径を、レーザー回折散乱式粒度分布測定装置で測定した。その結果を図7に示す。図7は、層状ケイ酸塩化合物結晶の大きさ(中位径)と、ミリング処理時間との関係を示すグラフである。なお、中位径とは、粒度分布においてある粒子径より大きい粒子の割合が、全体の50%を占めるときの粒子径である。
図7に示すように、ミリング処理時間によって層状ケイ酸塩化合物結晶の大きさを制御することができることが確認できた。
Claims (9)
- SiO2とNa2Oとを含有する混合水溶液を、水熱条件下で反応させる水熱処理工程を含む層状ケイ酸塩化合物の製造方法であって、
前記水熱処理工程を実行する前に、前記混合水溶液と、媒体用ボールとを容器内に充填する仕込工程を実行し、
前記水熱処理工程において、前記混合水溶液と、媒体用ボールとを充填した容器を水熱条件下に置くことを特徴とする層状ケイ酸塩化合物の製造方法。 - 前記容器は、ボールミルであり、
前記水熱処理工程を実行する前に、前記ボールミルを用いて混合水溶液をミリング処理するミリング処理工程を実行することを特徴とする請求項1に記載の層状ケイ酸塩化合物の製造方法。 - 前記媒体用ボールは、ジルコニアボールであることを特徴とする請求項1又は請求項2に記載の層状ケイ酸塩化合物の製造方法。
- 前記混合水溶液は、23重量%以上26重量%以下のSiO2と、6重量%以上8重量%以下のNa2Oとを含有することを特徴とする請求項1〜請求項3のいずれかに記載の層状ケイ酸塩化合物の製造方法。
- 前記層状ケイ酸塩化合物は、アイラアイトであり、
前記水熱条件下を、90℃以上130℃以下とすることを特徴とする請求項4に記載の層状ケイ酸塩化合物の製造方法。 - 前記混合水溶液は、コロイダルシリカが混合されることにより作製されることを特徴とする請求項1〜請求項5のいずれかに記載の層状ケイ酸塩化合物の製造方法。
- 前記混合水溶液は、水酸化ナトリウムが混合されることにより作製されることを特徴とする請求項1〜請求項6のいずれかに記載の層状ケイ酸塩化合物の製造方法。
- 前記混合水溶液は、水ガラスであることを特徴とする請求項1〜請求項5のいずれかに記載の層状ケイ酸塩化合物の製造方法。
- 前記水ガラスは、4号水ガラスであることを特徴とする請求項8に記載の層状ケイ酸塩化合物の製造方法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2010195516A JP5634174B2 (ja) | 2010-09-01 | 2010-09-01 | 層状ケイ酸塩化合物の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2010195516A JP5634174B2 (ja) | 2010-09-01 | 2010-09-01 | 層状ケイ酸塩化合物の製造方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JP2012051759A true JP2012051759A (ja) | 2012-03-15 |
JP5634174B2 JP5634174B2 (ja) | 2014-12-03 |
Family
ID=45905559
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP2010195516A Active JP5634174B2 (ja) | 2010-09-01 | 2010-09-01 | 層状ケイ酸塩化合物の製造方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JP5634174B2 (ja) |
Cited By (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2013040066A (ja) * | 2011-08-12 | 2013-02-28 | Osaka Prefecture Univ | 層状ケイ酸塩化合物の製造方法 |
WO2014094514A1 (zh) * | 2012-12-18 | 2014-06-26 | 常州大学 | 高纯晶体二氧化硅的制备方法 |
KR20200101758A (ko) * | 2019-02-20 | 2020-08-28 | 주식회사 엘지화학 | 층상 실리케이트 합성방법 및 이로부터 합성된 층상 실리케이트 |
Citations (8)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPH03101824A (ja) * | 1989-09-18 | 1991-04-26 | Agency Of Ind Science & Technol | 水熱合成による無機粉体の製造方法及びその装置 |
JPH06503060A (ja) * | 1990-12-01 | 1994-04-07 | ヘンケル・コマンディットゲゼルシャフト・アウフ・アクチェン | 結晶性二珪酸ナトリウムの水熱製造方法 |
JPH09227116A (ja) * | 1996-02-23 | 1997-09-02 | Agency Of Ind Science & Technol | 層状ケイ酸塩の製造方法 |
JP2000086230A (ja) * | 1998-07-02 | 2000-03-28 | Sekisui Chem Co Ltd | アルミノ珪酸塩スラリー、硬化性無機質組成物及び無機質硬化体 |
JP2004002132A (ja) * | 2002-04-11 | 2004-01-08 | Sekisui Chem Co Ltd | ゼオライト粉粒体及びその製造方法 |
JP2005239459A (ja) * | 2004-02-25 | 2005-09-08 | Tohoku Techno Arch Co Ltd | ゼオライトの製造方法 |
JP2006124524A (ja) * | 2004-10-29 | 2006-05-18 | Kao Corp | パール顔料 |
JP3876521B2 (ja) * | 1998-02-20 | 2007-01-31 | 堺化学工業株式会社 | 紫外線遮蔽性微粉体組成物とその用途 |
-
2010
- 2010-09-01 JP JP2010195516A patent/JP5634174B2/ja active Active
Patent Citations (8)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPH03101824A (ja) * | 1989-09-18 | 1991-04-26 | Agency Of Ind Science & Technol | 水熱合成による無機粉体の製造方法及びその装置 |
JPH06503060A (ja) * | 1990-12-01 | 1994-04-07 | ヘンケル・コマンディットゲゼルシャフト・アウフ・アクチェン | 結晶性二珪酸ナトリウムの水熱製造方法 |
JPH09227116A (ja) * | 1996-02-23 | 1997-09-02 | Agency Of Ind Science & Technol | 層状ケイ酸塩の製造方法 |
JP3876521B2 (ja) * | 1998-02-20 | 2007-01-31 | 堺化学工業株式会社 | 紫外線遮蔽性微粉体組成物とその用途 |
JP2000086230A (ja) * | 1998-07-02 | 2000-03-28 | Sekisui Chem Co Ltd | アルミノ珪酸塩スラリー、硬化性無機質組成物及び無機質硬化体 |
JP2004002132A (ja) * | 2002-04-11 | 2004-01-08 | Sekisui Chem Co Ltd | ゼオライト粉粒体及びその製造方法 |
JP2005239459A (ja) * | 2004-02-25 | 2005-09-08 | Tohoku Techno Arch Co Ltd | ゼオライトの製造方法 |
JP2006124524A (ja) * | 2004-10-29 | 2006-05-18 | Kao Corp | パール顔料 |
Cited By (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2013040066A (ja) * | 2011-08-12 | 2013-02-28 | Osaka Prefecture Univ | 層状ケイ酸塩化合物の製造方法 |
WO2014094514A1 (zh) * | 2012-12-18 | 2014-06-26 | 常州大学 | 高纯晶体二氧化硅的制备方法 |
US9624110B2 (en) | 2012-12-18 | 2017-04-18 | Changzhou University | Method and apparatus for preparing high-purity crystalline silica |
KR20200101758A (ko) * | 2019-02-20 | 2020-08-28 | 주식회사 엘지화학 | 층상 실리케이트 합성방법 및 이로부터 합성된 층상 실리케이트 |
KR102655710B1 (ko) | 2019-02-20 | 2024-04-09 | 주식회사 엘지화학 | 층상 실리케이트 합성방법 및 이로부터 합성된 층상 실리케이트 |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
JP5634174B2 (ja) | 2014-12-03 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
JP4936208B2 (ja) | コアシェル型球状シリカ系メソ多孔体及びコアシェル型球状シリカ系メソ多孔体の製造方法 | |
Li et al. | Comparative study of sol–gel-hydrothermal and sol–gel synthesis of titania–silica composite nanoparticles | |
Mitsuhashi et al. | Synthesis of microtubes with a surface of “house of cards” structure via needlelike particles and control of their pore size | |
JP5720848B2 (ja) | 多面体形状のα−アルミナ微粒子の製造方法 | |
JP4296307B2 (ja) | 球状シリカ系メソ多孔体の製造方法 | |
CN107666954A (zh) | 金属氧化物‑二氧化硅复合气凝胶的制备方法以及制备的金属氧化物‑二氧化硅复合气凝胶 | |
JP5060670B2 (ja) | シリカ系キラルナノ構造体及びその製造方法 | |
CN102718236A (zh) | 一种叶片具有取向的分级结构活性氧化铝及其制备方法 | |
JPWO2015166717A1 (ja) | チタン酸カリウムの製造方法 | |
JP5634174B2 (ja) | 層状ケイ酸塩化合物の製造方法 | |
Dahshan et al. | Preparation and characterization of Li2B4O7–TiO2–SiO2 glasses doped with metal-organic framework derived nano-porous Cr2O3 | |
WO2011065521A1 (ja) | シリカナノファイバー/金属酸化物ナノ結晶複合体及びその製造方法 | |
CN102807249B (zh) | 一种控制氧化锌纳米颗粒形貌的方法 | |
KR101516675B1 (ko) | 실리카계 나노시트, 실리카계 나노시트 분산졸 및 이의 제조방법 | |
WO2017022249A1 (en) | Carbon dioxide-absorbing material and method of producing same | |
JP5665689B2 (ja) | 層状ケイ酸塩化合物の製造方法 | |
JP6447968B2 (ja) | リン酸ジルコニウム粒子とその製造方法 | |
Zhao et al. | Hydrothermal synthesis of titanate nanowire arrays | |
JP6015453B2 (ja) | 多孔質結晶性α型リン酸水素チタン1水和物球状粒子の製造方法 | |
Li et al. | Synthesis and intercalation properties of nanoscale layered tetratitanate | |
JP4488191B2 (ja) | 球状シリカ系メソ多孔体の製造方法 | |
JP5141948B2 (ja) | バイモダルな細孔構造を有する球状シリカ系メソ多孔体及びその製造方法 | |
JP6371105B2 (ja) | チタン酸カリウムの製造方法 | |
WO2019193936A1 (ja) | 化学蓄熱材及びその製造方法 | |
JP2004315356A (ja) | 針状酸化チタン微粒子、その製造方法及びその用途 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
A621 | Written request for application examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A621 Effective date: 20130801 |
|
A977 | Report on retrieval |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A971007 Effective date: 20140123 |
|
A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20140225 |
|
A521 | Request for written amendment filed |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20140314 |
|
TRDD | Decision of grant or rejection written | ||
A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01 Effective date: 20141007 |
|
A61 | First payment of annual fees (during grant procedure) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A61 Effective date: 20141014 |
|
R150 | Certificate of patent or registration of utility model |
Ref document number: 5634174 Country of ref document: JP Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
S111 | Request for change of ownership or part of ownership |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R313111 |
|
R350 | Written notification of registration of transfer |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R350 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |