JP2012045463A5

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Publication number: JP2012045463A5
Application number: JP2010188296A
Authority: JP
Filing date: 2010-08-25
Publication date: 2013-06-27
Anticipated expiration: 2030-08-25

Description

生成したゼオライト膜のＸＲＤを測定したところ、ＣＨＡ型ゼオライトが生成していることがわかった。ＸＲＤ測定は参考例１と同様に行った。生成した膜のＸＲＤと種結晶として使用した粉末のＣＨＡ型ゼオライト（ＵＳＰ４５４４５３８号公報においてＳＳＺ−１３と一般に呼称されるゼオライト、以下ＳＳＺ−１３として表わす。）であるＳＳＺ−１３のＸＲＤの比較を図６に示す。図６において、ａ）は参考例２の膜の、ｂ）はＳＳＺ−１３のＸＲＤを示す。また、図中の＊は支持体由来のピークである。生成した膜のＸＲＤでは、粉末のＣＨＡ型ゼオライトであるＳＳＺ−１３のＸＲＤにくらべ２θ＝１７．９°付近のピークの強度が顕著に大きいことがわかる。粉末のＣＨＡ型ゼオライトであるＳＳＺ−１３の（２θ＝１７．９°付近のピークの強度）／（２θ＝２０.８°付近のピークの強度）＝０．２に対し、生成した膜の（２θ＝１７．９°付近のピークの強度）／（２θ＝２０.８°付近のピークの強度）＝１２．６であり、ｒｈｏｍｂｏｈｅｄｒａｌｓｅｔｔｉｎｇにおける（１，１，１）面への配向が推測された。

生成した膜のＸＲＤを測定したところＣＨＡ型ゼオライトが生成していることがわかった。ＸＲＤ測定は参考例１と同様に行った。生成した膜のＸＲＤを図７に示す。図中の＊は支持体由来のピークである。
生成した膜のＸＲＤでは粉末のＣＨＡ型ゼオライトであるＳＳＺ−１３のＸＲＤにくらべ２θ＝９．６°付近のピークの強度が顕著に大きいことがわかる。生成した膜の（２θ＝９．６°付近のピークの強度）／（２θ＝２０.８°付近のピークの強度）＝６．８とＣＯＬＬＥＣＴＩＯＮＯＦＳＩＭＵＬＡＴＥＤＸＲＤＰＯＷＤＥＲＰＡＴＴＥＲＮＳＦＯＲＺＥＯＬＩＴＥＴｈｉｒｄＲｅｖｉｓｅｄＥｄｉｔｉｏｎ１９９６ＥＬＳＥＶＩＥＲに記載の粉末のＣＨＡのＸＲＤの比（（２θ＝９．６°付近のピークの強度）／（２θ＝２０.８°付近のピークの強度）＝２．５にくらべ著しく大きく、ｒｈｏｍｂｏｈｅｄｒａｌｓｅｔｔｉｎｇにおける（１，０，０）面への配向が推測された。また、ＳＥＭ−ＥＤＸにより、ゼオライト膜のＳｉＯ_２／Ａｌ_２Ｏ_３モル比を測定したところ、１７であった。

生成した膜のＸＲＤを測定したところＣＨＡ型ゼオライトが生成していることがわかった。ＸＲＤ測定は参考例１と同様に行った。生成した膜のＸＲＤを図８に示す。図中の＊は支持体由来のピークである。
生成した膜のＸＲＤにおいて（２θ＝９．６°付近のピークの強度）／（２θ＝２０.８°付近のピークの強度）＝１．７であり、（２θ＝１７．９°付近のピークの強度）／（２θ＝２０.８°付近のピークの強度）＝０．３であった。

パーベーパレーション法には図５に示す装置を使用した。図５においてゼオライト膜複合体（１０５）は、真空ポンプ（１０９）によって内側が減圧され、被分離液（１０４）が接触している外側と圧力差が約１気圧になっている。この圧力差によって被分離液（１０４）中透過物質の水がゼオライト膜複合体（１０５）に浸透気化して透過する。透過した物質はトラップ（１０７）で捕集される。一方、酢酸はゼオライト膜（１０５）の外側に滞留する。一定時間ごとに被分離液（１０４）の濃度を測定し、その濃度を用いて各時間の分離係数を算出した。なお、図５中、符号（１０１）はスターラー、（１０２）は湯浴、（１０３）は撹拌子、（１０６）はピラニゲージ、（１０８）はコールドトラップを表す。