JP2012041662A - 積層板補強用有機繊維織物 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】ポリカルボジイミド樹脂を含有する表面処理剤が繊維表面に付着してなる有機繊維を含む、積層板補強用有機繊維織物。
【選択図】なし
Description
[2] 該有機繊維が、アラミド繊維、ポリパラフェニレンベンゾビスオキサゾール繊維及びポリアリレート繊維から成る群から選択される1種以上である、上記[1]に記載の積層板補強用有機繊維織物。
[3] 該有機繊維がポリパラフェニレンベンゾビスオキサゾール繊維である、上記[1]に記載の積層板補強用有機繊維織物。
[4] 該ポリカルボジイミド樹脂が水溶性樹脂であるか、又は該ポリカルボジイミド樹脂が水分散化されている、上記[1]〜[3]のいずれかに記載の積層板補強用有機繊維織物。
[5] 該有機繊維が、紫外線照射又はプラズマ処理が施された有機繊維である、上記[1]〜[4]のいずれかに記載の積層板補強用有機繊維織物。
[6] 該表面処理剤が、1−ヒドロキシベンゾトリアゾール及び1−ヒドロキシ−7−アザベンゾトリアゾールの少なくともいずれかを含有する、上記[1]〜[5]のいずれかに記載の積層板補強用有機繊維織物。
[7] 上記[1]〜[6]のいずれかに記載の積層板補強用有機繊維織物と半硬化状態の熱硬化性樹脂とを含む、プリプレグ。
[8] 上記[7]に記載のプリプレグを加熱加圧硬化させてなる層を有する、積層板。
本発明の一態様は、ポリカルボジイミド樹脂を含有する表面処理剤が繊維表面に付着してなる有機繊維を含む、積層板補強用有機繊維織物を提供する。本発明の積層板補強用有機繊維織物は、典型的にはマトリックス樹脂(例えば熱硬化性樹脂)と組合せて使用され、積層板に対する補強効果を付与できるものである。本発明の積層板補強用有機繊維織物においては、特定の表面処理剤で表面処理された有機繊維を用いることによって、有機繊維織物とマトリックス樹脂との接着性に優れるという利点が付与される。本発明の積層板補強用有機繊維織物は、ポリカルボジイミド樹脂を含有する表面処理剤が繊維表面に付着してなる有機繊維のみで構成してもよいし、本発明の効果を損なわない範囲で他の繊維を含んでもよい。表面処理剤は、本発明の効果が得られる程度に有機繊維の繊維表面に付着していればよいが、接着性向上効果がより良好であるという観点から、有機繊維の繊維表面全体を被覆していることが特に好ましい。
本発明の積層板補強用有機繊維織物を構成する有機繊維は特に限定されないが、積層板補強効果を良好に得る観点から、弾性率が50GPa以上の高弾性率有機繊維であることが好ましい。有機繊維の弾性率は、より好ましくは50〜400GPa、特に好ましくは70〜300GPaである。本明細書で記載する弾性率は、JIS L1013に準じて測定される値である。
本発明において有機繊維の表面に付着させる表面処理剤は、ポリカルボジイミド樹脂を含有する。表面処理剤は、ポリカルボジイミド樹脂のみからなるものでもよいし、例えば後述する添加剤を含有するものでもよい。有機繊維に付着している表面処理剤中のポリカルボジイミド樹脂の含有量は、接着性向上効果を良好に得る観点から40質量%以上であることが好ましい。該含有量は、より好ましくは60質量%以上、更に好ましくは80質量%以上である。上記含有量は、本発明の積層板補強用有機繊維織物の製造に関して後述する処理液においての、固形分量に占めるカルボジイミド樹脂量の質量割合に対応する。
表面処理剤を有機繊維の繊維表面に付着させる方法としては、典型的には、表面処理剤の成分を溶剤に溶解又は分散させてなる処理液(以下、単に「処理液」ともいう。)を有機繊維の繊維表面に塗布し、その後溶剤を除去する方法を用いることができる。処理液の調製にあたって、ポリカルボジイミド樹脂が固体の場合は、該ポリカルボジイミド樹脂を溶解可能な溶剤にて希釈することが好ましい。ポリカルボジイミド樹脂が液体の場合は、取り扱いが容易なように、該ポリカルボジイミド樹脂を溶解可能な溶剤にて所望の濃度に希釈することが好ましい。
以上のような方法で、積層板補強用有機繊維織物を製造できる。
本発明の別の態様は、上述した本発明の積層板補強用有機繊維織物と半硬化状態の熱硬化性樹脂とを含む、プリプレグを提供する。該熱硬化性樹脂は、本発明のプリプレグ及びこれを用いて得られる積層板におけるマトリックス樹脂となる。プリプレグの製造方法としては、従来公知の定法を適宜採用できる。
本発明の別の態様は、上述した本発明のプリプレグを加熱加圧硬化させてなる層を有する、積層板を提供する。本発明の積層板補強用有機繊維織物によって補強された、本発明の積層板の製造方法としては、本発明の積層板補強用有機繊維織物を用いて、上述した方法で本発明のプリプレグを作製し、これを、単独で又は金属箔(例えば銅箔)とともに複数枚積層し、又は内層コア板の上にプリプレグを複数枚又は1枚積層し、その後加熱加圧形成する方法が挙げられる。
実施例中、表面処理剤付着量は、表面処理剤を付着させた後の有機繊維織物を10cm角にカットし、表面処理前後の有機繊維織物の質量を電子天秤により測定し、表面処理前後の質量差から下式(1)を用いて算出した。
表面処理剤付着量(質量%)=(表面処理後質量−表面処理前質量)/表面処理前質量×100・・・(1)
(1−1)有機繊維織物の作製
ポリパラフェニレンベンゾビスオキサゾール繊維(以下、PBO繊維という、東洋紡績社製、ザイロン(登録商標)273dTEX、166フィラメント)を、たて糸の打ち込み密度42本/inch、よこ糸の打ち込み密度42本/inchの織物密度で、常法に従って平織りに製織してPBO繊維織物を得た。次に、高圧散水流にて精錬加工を行った。精錬加工とは、高圧散水流によって糸束を扁平化して糸と糸との隙間及び厚さを減らす開繊加工と、製織のために糸に付与されている集束剤を除去する加工とを同時に行うことを意味する。得られたPBO繊維織物(以下、未処理PBO繊維織物と記す)は質量93g/m2、厚さ125μmであった。
ポリカルボジイミド樹脂(日清紡ケミカルズ社製、商品名:カルボジライト(登録商標)V−03、カルボジイミド当量(樹脂分)216、トルエン溶液、固形分濃度50質量%)をトルエンに5質量%で溶解して処理液を調製した。なお、本明細書で記載するカルボジイミド当量とは、カルボジイミド基1mol当たりのポリカルボジイミド樹脂の化学式量を表す。
(1−1)で作製した未処理PBO繊維織物を、(1−2)で調製した処理液に含浸させ、0.100mmのスリットで余分な処理液を掻き落とした後、110℃のオーブン内で20分間乾燥させた。得られた表面処理PBO繊維織物の表面処理剤付着量は、表面処理PBO繊維織物の質量基準で1.2質量%であった。
実施例1の(1−2)処理液の調製において、ポリカルボジイミド樹脂(日清紡ケミカルズ社製、商品名:カルボジライト(登録商標)SV−02、カルボジイミド当量(樹脂分)431、水溶液、固形分濃度40質量%)を水に6.25質量%で溶解し処理液を調製した以外は実施例1と同様にして表面処理PBO繊維織物を得た。得られた表面処理PBO繊維織物の表面処理剤付着量は1.4質量%であった。
実施例1の(1−2)処理液の調製において、ポリカルボジイミド樹脂(日清紡ケミカルズ社製、商品名:カルボジライト(登録商標)E−02、カルボジイミド当量(樹脂分)448、水性エマルジョン、固形分濃度40質量%)を水に6.25質量%で分散し処理液を調製した以外は実施例1と同様にして表面処理PBO繊維織物を得た。得られた表面処理PBO繊維織物の表面処理剤付着量は1.3質量%であった。
実施例1の(1−2)処理液の調製において、ポリカルボジイミド樹脂(日清紡ケミカルズ社製、商品名:カルボジライト(登録商標)V−03、カルボジイミド当量(樹脂分)216、トルエン溶液、固形分濃度50質量%)の5質量%トルエン−DMAc(50:1)溶液に添加剤として1−ヒドロキシベンゾトリアゾール(HOBt)(ナカライテスク社製)を0.5質量%溶解し表面処理剤を調製した以外は実施例1と同様にして表面処理PBO繊維織物を得た。但し、DMAcとはN,N−ジメチルアセトアミドを示す。得られた表面処理PBO繊維織物の表面処理剤付着量は1.0質量%であった。
実施例1の(1−2)処理液の調製において、ポリカルボジイミド樹脂(日清紡ケミカルズ社製、商品名:カルボジライト(登録商標)V−03、カルボジイミド当量(樹脂分)216、トルエン溶液、固形分濃度50質量%)の5質量%トルエン−DMAc(25:1)溶液に添加剤として1−ヒドロキシ−7−アザベンゾトリアゾール(HOAt)(ナカライテスク社製)を0.5質量%溶解し処理液を調製した以外は実施例1と同様にして表面処理PBO繊維織物を得た。得られた表面処理PBO繊維織物の表面処理剤付着量は1.2質量%であった。
実施例1の(1−2)処理液の調製において、ポリカルボジイミド樹脂(日清紡ケミカルズ社製、商品名:カルボジライト(登録商標)E−02、カルボジイミド当量(樹脂分)448、水性エマルジョン、固形分濃度40質量%)を水に6.25質量%で分散し、添加剤として1−ヒドロキシベンゾトリアゾール(HOBt)(ナカライテスク社製)を0.2質量%溶解し処理液を調製した以外は実施例1と同様にして表面処理PBO繊維織物を得た。得られた表面処理PBO繊維織物の表面処理剤付着量は1.0質量%であった。
実施例1の(1−2)処理液の調製において、ポリカルボジイミド樹脂(日清紡ケミカルズ社製、商品名:カルボジライト(登録商標)E−02、カルボジイミド当量(樹脂分)448、水性エマルジョン、固形分濃度40質量%)を水に6.25質量%で分散し、添加剤として1−ヒドロキシ−7−アザベンゾトリアゾール(HOAt)(ナカライテスク社製)を0.2質量%溶解し処理液を調製した以外は実施例1と同様にして表面処理PBO繊維織物を得た。得られた表面処理PBO繊維織物の表面処理剤付着量は1.4質量%であった。
実施例1の(1−1)有機繊維織物の作製において、得られた未処理PBO繊維織物に対し、紫外線洗浄改質装置(型式OC1801C10X、アイグラフィックス社製)を用い、低圧水銀ランプ(180W×1灯、主波長185nm、254nm)にて30mmの距離から、表裏両面に20分間ずつ紫外線を照射した表面処理PBO繊維織物を用いる以外は実施例1と同様にして表面処理PBO繊維織物を得た。
実施例1の(1−1)有機繊維織物の作製において、得られた未処理PBO繊維織物に対し、表面処理を施すことなくそのまま使用した。
実施例1の(1−2)処理液の調製において、ビスフェノールA型エポキシ樹脂(ジャパンエポキシレジン社製、商品名:エピコート1001B80)をメチルエチルケトンに3.1質量%で溶解し表面処理剤を調製した以外は実施例1と同様にして表面処理PBO繊維織物を得た。得られた表面処理PBO繊維織物の表面処理剤付着量は0.8質量%であった。
実施例1の(1−2)処理液の調製において、ビスフェノールA型エポキシ樹脂(ジャパンエポキシレジン社製、商品名:エピコート1001B80):0.2質量%、ビスフェノールAノボラック型エポキシ樹脂(ジャパンエポキシレジン社製、商品名:エピコート157S70B75):0.94質量%、高臭素化ビスフェノールA型エポキシ樹脂(ジャパンエポキシレジン社製、商品名:エピコート5050T60):0.96質量%、ビスフェノールAノボラック(ジャパンエポキシレジン社製、商品名:エピキュアYLH129B65H):0.89質量%、2−エチル−4−メチルイミダゾール(四国化成社製):0.03質量%を2−メトキシエタノールに溶解し処理液を調製した以外は実施例1と同様にして表面処理PBO繊維織物を得た。得られた表面処理PBO繊維織物の表面処理剤付着量は0.8質量%であった。
(9−1)有機繊維織物の作製
コポリパラフェニレン−3,4’−オキシジフェニレンテレフタルアミド繊維(以下、アラミド繊維という、帝人テクノプロダクツ社製、テクノーラ(登録商標)80dTEX、44フィラメント)を、たて糸の打ち込み密度55本/inch、よこ糸の打ち込み密度55本/inchの織物密度で、常法に従って平織りに製織してアラミド繊維織物を得た。次に、高圧散水流にて精錬加工を行った。得られたアラミド繊維織物(以下、未処理アラミド繊維織物と記す)は質量35g/m2、厚さ58μmであった。
ポリカルボジイミド樹脂(日清紡ケミカルズ社製、商品名:カルボジライト(登録商標)E−02、カルボジイミド当量(樹脂分)448、水性エマルジョン、固形分濃度40質量%)を水に6.25質量%で分散し処理液を調製した。
(9−1)で作製した未処理アラミド繊維織物を、(9−2)で調製した処理液に含浸させ、マングルで余分な処理液を掻き落とした後、170℃のオーブン内で1分間乾燥させ、表面処理アラミド繊維織物を得た。
実施例9の(9−2)処理液の調製において、ポリカルボジイミド樹脂(日清紡ケミカルズ社製、商品名:カルボジライト(登録商標)E−02、カルボジイミド当量(樹脂分)448、水性エマルジョン、固形分濃度40質量%)を水に6.25質量%で分散し、添加剤として1−ヒドロキシベンゾトリアゾール(HOBt)(ナカライテスク社製)を0.2質量%溶解し処理液を調製した以外は実施例9と同様にして表面処理アラミド繊維織物を得た。
実施例9の(9−1)有機繊維織物の作製において、得られた未処理アラミド繊維織物に対し、表面処理を施すことなくそのまま使用した。
B−1.エポキシ樹脂ワニスの作製
表1に示す組成のエポキシ樹脂ワニスを作製した。
実施例1〜8及び比較例1〜3で作製した未処理PBO繊維織物又は表面処理PBO繊維織物をB−1のエポキシ樹脂ワニスにそれぞれ含浸し、0.25mmのスリットで余分な樹脂ワニスを掻き落とした後、125℃のオーブン内で10分間乾燥し、プリプレグを得た。実施例9、10及び比較例4で作製した未処理アラミド繊維織物又は表面処理アラミド繊維織物をB−1のエポキシ樹脂ワニスにそれぞれ含浸し、0.15mmのスリットで余分な樹脂ワニスを掻き落とした後、125℃のオーブン内で10分間乾燥し、プリプレグを得た。
B−2のプリプレグを同一方向に2枚重ね、その両表層に厚さ18μmの銅箔を重ねて、195℃、40kgf/cm2の条件で60分間加圧加熱成形し、2層の該プリプレグの硬化物の両面に銅箔が積層された両面銅張有機繊維織物補強積層板を得た。
B−3の両面銅張有機繊維織物補強積層板を有機繊維織物のヨコ糸方向(幅)1.5cm×タテ糸方向(長さ)15cmに切断した。この試験片につき、精密万能試験機オートグラフ(型式AG−5000D、島津製作所社製)を用いて、5.0cm/分の速度で90度方向に、上記硬化物の1層目を、これと接する銅箔とともに3.0cm剥離させた際の引張り強度を測定し、その強度を有機繊維織物とマトリックス樹脂との接着強度とした。
Claims (8)
- ポリカルボジイミド樹脂を含有する表面処理剤が繊維表面に付着してなる有機繊維を含む、積層板補強用有機繊維織物。
- 該有機繊維が、アラミド繊維、ポリパラフェニレンベンゾビスオキサゾール繊維及びポリアリレート繊維から成る群から選択される1種以上である、請求項1に記載の積層板補強用有機繊維織物。
- 該有機繊維がポリパラフェニレンベンゾビスオキサゾール繊維である、請求項1に記載の積層板補強用有機繊維織物。
- 該ポリカルボジイミド樹脂が水溶性樹脂であるか、又は該ポリカルボジイミド樹脂が水分散化されている、請求項1〜3のいずれか1項に記載の積層板補強用有機繊維織物。
- 該有機繊維が、紫外線照射又はプラズマ処理が施された有機繊維である、請求項1〜4のいずれか1項に記載の積層板補強用有機繊維織物。
- 該表面処理剤が、1−ヒドロキシベンゾトリアゾール及び1−ヒドロキシ−7−アザベンゾトリアゾールの少なくともいずれかを含有する、請求項1〜5のいずれか1項に記載の積層板補強用有機繊維織物。
- 請求項1〜6のいずれか1項に記載の積層板補強用有機繊維織物と半硬化状態の熱硬化性樹脂とを含む、プリプレグ。
- 請求項7に記載のプリプレグを加熱加圧硬化させてなる層を有する、積層板。
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