JP2012031296A - 複合材料の亜臨界水分解により得られる未溶解固形分の回収方法と再利用方法ならびに回収装置 - Google Patents

Abstract

【課題】亜臨界水分解後の未溶解固形分をＳＭＣやＢＭＣ等の原料として再利用することができる、複合材料の亜臨界水分解により得られる未溶解固形分の回収方法と再利用方法ならびに回収装置を提供する。
【解決手段】樹脂と無機物との複合材料を、アルカリを含有する亜臨界水により亜臨界水分解する工程と、前記無機物および未分解の有機成分を含む未溶解固形分と、水と前記樹脂のモノマーおよび／またはオリゴマーとを含む液分とを含む前記複合材料の分解物を固液分離する工程と、この固液分離後の未溶解固形分を水で洗浄してアルカリを除去する工程と、この洗浄により得られた未溶解固形分を再利用のために回収する工程とを含むことを特徴とする。
【選択図】図１

Description

本発明は、複合材料の亜臨界水分解により得られる未溶解固形分の回収方法と再利用方法ならびに回収装置に関するものである。

従来、プラスチック廃棄物はそのほとんどが埋立処分または焼却処分されており、資源として有効利用されていなかった。

また、埋立処分では、埋立用地の確保が困難であることや埋立後の地盤が不安定化するといった問題点がある。

一方、焼却処分では、炉の損傷、有機ガスや悪臭の発生、ＣＯ₂排出という問題点がある。

そのため、平成７年に容器包装廃棄法が制定され、プラスチックの回収再利用が義務付けられるようになった。さらに、各種リサイクル法の施行に伴い、プラスチックを含む製品の回収リサイクルの流れは加速する傾向にある。

これらの状況に合わせて、近年、プラスチック廃棄物を再資源化することが試みられており、その一つとして、亜臨界水を反応媒体とし、アルカリを添加した系で複合材料のプラスチックを分解・回収する方法が提案されている（特許文献１ないし４参照）。

この方法により、その樹脂成分をモノマーおよび／またはオリゴマーとして回収することができるとともに、炭酸カルシウム、水酸化アルミニウム、およびガラス繊維等の無機物も、未溶解固形分として回収することができる。

特開２００６−２３１６４１号公報 再表２００５／１０３１３１号公報 特開２００９−０７８９３３号公報 特開２００８−２０８１８６号公報

しかしながら、この方法により得られる未溶解固形分は、主にガラス繊維や炭酸カルシウム等の各無機成分が各種の割合で混合して存在しており、物理的手段で完全に分離し個々の無機物の特徴を活かして再利用することは困難である。

さらに、分離回収した未溶解固形分はプラスチック成形品の分解過程で用いられるアルカリ溶媒が一部残存している。そのため、プラスチック材料の無機充填材として、特にシートモールディングコンパウンド（ＳＭＣ）やバルクモールディングコンパウンド（ＢＭＣ）に再利用する場合、残存アルカリの潮解性が原因で空気中の水分を吸収して粘度が著しく上昇し、ＳＭＣやＢＭＣを作製するのが困難であるという問題点がある。

すなわち、例えば不飽和ポリエステル樹脂のように、増粘過程を含むプラスチック製造においては、その増粘初期に、ガラス繊維や炭素繊維等の繊維となじませる工程がある。その際、プラスチック材料と繊維とがなじみやすいように、プラスチック材料の粘度は低粘度であることが望ましい。

本発明は、以上の通りの事情に鑑みてなされたものであり、亜臨界水分解後の未溶解固形分をＳＭＣやＢＭＣ等の原料として再利用することができる、複合材料の亜臨界水分解により得られる未溶解固形分の回収方法と再利用方法ならびに回収装置を提供することを課題としている。

本発明の複合材料の亜臨界水分解により得られる未溶解固形分の回収方法は、樹脂と無機物との複合材料を、アルカリを含有する亜臨界水により亜臨界水分解する工程と、前記無機物および未分解の有機成分を含む未溶解固形分と、水と前記樹脂のモノマーおよび／またはオリゴマーとを含む液分とを含む前記複合材料の分解物を固液分離する工程と、この固液分離後の未溶解固形分を水で洗浄してアルカリを除去する工程と、この洗浄により得られた未溶解固形分を再利用のために回収する工程とを含むことを特徴とする。

この回収方法において、前記未溶解固形分の洗浄後の洗浄廃液からアルカリを分離回収する工程と、この分離回収したアルカリを複合材料の亜臨界水分解に再利用する工程とをさらに含むことが好ましい。

この回収方法において、前記未溶解固形分の洗浄後の洗浄廃液からアルカリを分離回収する工程と、このアルカリを除去した洗浄水を循環させて、前記未溶解固形分の洗浄に用いる工程とをさらに含むことが好ましい。

この回収方法において、前記未溶解固形分の洗浄後の洗浄廃液のｐＨを測定する工程をさらに含むことが好ましい。

本発明の複合材料の亜臨界水分解により得られる未溶解固形分の再利用方法は、前記の回収方法により回収した未溶解固形分を、シートモールディングコンパウンドまたはバルクモールディングコンパウンドの原料の無機充填材として配合し再利用することを特徴とする。

本発明の複合材料の亜臨界水分解により得られる未溶解固形分の回収装置は、樹脂と無機物との複合材料を、アルカリを含有する亜臨界水により亜臨界水分解する分解槽と、無機物および未分解の有機成分を含む未溶解固形分と、水と樹脂のモノマーおよび／またはオリゴマーとを含む液分とを含む前記分解槽での亜臨界水分解後の複合材料の分解物を固液分離するとともに、前記未溶解固形分を洗浄水により洗浄した後、前記未溶解固形分と洗浄廃液とを固液分離するフィルタープレスと、前記洗浄廃液を貯留する洗浄廃液貯槽と、この洗浄廃液貯槽に収容された前記洗浄廃液を気化させてアルカリを分離するために前記洗浄廃液貯槽を加熱する加熱部と、この加熱部により加熱され気化した前記洗浄廃液からの水蒸気を凝縮させる冷却部と、この冷却部により冷却された洗浄水を前記フィルタープレスに循環させる循環経路とを備えることを特徴とする。

この回収装置において、前記フィルタープレスからの前記洗浄廃液のｐＨを検出するｐＨセンサを備えることが好ましい。

本発明によれば、亜臨界水分解後の未溶解固形分をＳＭＣやＢＭＣ等の原料として再利用することができる。

本発明の回収方法および再利用方法を実施するための複合材料の亜臨界水分解により得られる未溶解固形分の回収装置の実施形態を示した図である。 本発明の回収方法および再利用方法を実施するための複合材料の亜臨界水分解により得られる未溶解固形分の回収装置の別の実施形態を示した図である。

以下に、本発明を詳細に説明する。

まず、本発明の複合材料の亜臨界水分解により得られる未溶解固形分の回収方法について工程順に説明する。

まず、最初の工程として、樹脂と無機物との複合材料を、アルカリを含有する亜臨界水により亜臨界水分解する。

亜臨界水分解の対象となる複合材料は、主にプラスチック成形品であり、熱硬化性樹脂および熱可塑性樹脂のいずれの樹脂を用いたものであってもよい。熱硬化性樹脂としては、例えば、不飽和ポリエステル樹脂、アクリル樹脂、エポキシ樹脂、ポリウレタン樹脂、アミノ樹脂、フェノール樹脂等を挙げることができる。熱可塑性樹脂としては、例えば、ポリ塩化ビニル樹脂、ポリエチレン樹脂、ポリスチレン樹脂、ポリプロピレン樹脂、ポリブタジエン樹脂、アルキド樹脂、ポリカーボネート樹脂、ポリアミド樹脂等を挙げることができる。

このようなプラスチック成形品の複合材料は、無機物として、例えば、強化繊維および無機充填材を含有している。強化繊維としては、例えば、ガラス繊維を挙げることができる。無機充填材としては、例えば、炭酸カルシウム、水酸化アルミニウム等を挙げることができる。

亜臨界水分解は、例えば、特許文献１ないし４に記載されているような従来より知られている方法により行うことができる。複合材料として不飽和ポリエステル樹脂のプラスチック（ＦＲＰ）成形品を用いた場合を例として説明すると、まず前工程としてプラスチック成形品の粉砕を行う。そして粉砕後の粉粒体のプラスチック、分散媒の水、およびアルカリを十分に攪拌混合してスラリーとし、このスラリーを分解槽に供給する。

次に、分解槽を密閉状態にし、プラスチックおよび分散媒を攪拌翼で攪拌しながら加熱し、分解槽内の分散媒が亜臨界状態になる温度と圧力を維持し、このアルカリ含有の分散媒を反応触媒としてプラスチックを分解する。

これにより、不飽和ポリエステル樹脂をエステル交換させ、スチレン−マレイン酸共重合体や多価アルコール等のモノマーおよび／またはオリゴマーに加水分解する。そして炭酸カルシウム、水酸化アルミニウム等の無機充填材、およびガラス繊維等の強化繊維からなる無機物および未分解の有機成分が未溶解固形分として残る。

次の工程として、この無機物および未分解の有機成分を含む未溶解固形分と、水と樹脂のモノマーおよび／またはオリゴマーとを含む液分とを含む複合材料の分解物を固液分離する。

固液分離は、フィルタープレス（濾過装置）により行うことができる。これにより、水と樹脂のモノマーおよび／またはオリゴマーとを含む液分は分離回収され、必要に応じて再利用することができる。

次の工程として、固液分離後の未溶解固形分を水で洗浄してアルカリを除去する。この洗浄には、後述するように一旦未溶解固形分の洗浄に用いた洗浄廃液から加熱蒸発によりアルカリを除去した水を用いることができる。そしてこの洗浄水を循環させて繰返し洗浄を行うことができる。また、洗浄廃液から分離されたアルカリは再び亜臨界水分解工程で用いることができる。

なお、洗浄水を循環させて未溶解固形分を繰返し洗浄する際に、未溶解固形分の洗浄後の洗浄廃液のｐＨを測定することで、未溶解固形分からのアルカリ除去の程度を判断するようにしてもよい。

最後の工程として、この洗浄により得られた未溶解固形分を再利用のために回収する。この回収した未溶解固形分は、洗浄によりアルカリが十分に除去されており、ＳＭＣやＢＭＣ等の原料として再利用することができる。この回収工程では、例えば、洗浄済の未溶解固形分を乾燥・粉砕して無機充填材として再生することができる。

以上の回収方法によれば、亜臨界水分解後の未溶解固形分をＳＭＣやＢＭＣ等の原料として再利用することができる。

また、上述したように、好ましい態様では、未溶解固形分の洗浄後の洗浄廃液からアルカリを分離回収する工程と、この分離回収したアルカリを複合材料の亜臨界水分解に再利用する工程とを含む。これにより、アルカリを亜臨界水分解に効率的に利用することができる。

また、上述したように、好ましい態様では、未溶解固形分の洗浄後の洗浄廃液からアルカリを分離回収する工程と、このアルカリを除去した洗浄水を循環させて、前記未溶解固形分の洗浄に用いる工程とを含む。これにより、洗浄水の大幅な低減が可能となり、大量の洗浄水を用いることなく未溶解固形分からアルカリを十分に除去することができる。

また、上述したように、好ましい態様では、未溶解固形分の洗浄後の洗浄廃液のｐＨを測定する工程を含む。これにより、未溶解固形分からのアルカリ除去の程度を容易に判断することができる。

そして本発明の複合材料の亜臨界水分解により得られる未溶解固形分の再利用方法では、以上に説明した方法により回収した未溶解固形分を、シートモールディングコンパウンド（ＳＭＣ）またはバルクモールディングコンパウンド（ＢＭＣ）の原料の無機充填材として配合し再利用する。

例えば、この無機充填材をＳＭＣの原料として再利用する場合には、上述のように洗浄済の未溶解固形分を乾燥・粉砕して無機充填材として回収したものを、再生無機充填材として配合し樹脂組成物を調製する。例えば不飽和ポリエステル樹脂を用いる場合には、不飽和ポリエステル樹脂に重合性単量体、低収縮剤、硬化剤等を、再生無機充填材とともに配合して不飽和ポリエステル樹脂組成物を調製する。そしてガラス繊維等の強化繊維に不飽和ポリエステル樹脂組成物を含浸してシート状にすることによりＳＭＣを製造することができる。

このようにＳＭＣを製造する際に、不飽和ポリエステル樹脂組成物は液状であるが、この不飽和ポリエステル樹脂組成物を強化繊維に含浸して作製されるＳＭＣは、成形の際のハンドリングのために半固体状であることが必要である。そのため、不飽和ポリエステル樹脂組成物には増粘剤を配合し、強化繊維に不飽和ポリエステル樹脂組成物を含浸した後に増粘させ、ＳＭＣの形態が半固体状になるようにしている。この増粘剤としては、酸化マグネシウム等のアルカリ土類金属の酸化物等が用いられる。ＢＭＣの場合も同様に増粘工程が適用される場合がある。

このとき、本発明によれば、分離回収した未溶解固形分はプラスチック成形品の分解過程で用いられるアルカリが十分に除去されている。従って、再生無機充填材に残存するアルカリの潮解性による粘度上昇を抑制し、亜臨界水分解後の未溶解固形分をＳＭＣやＢＭＣ等の原料として再利用することができる。

図１は、上述した本発明の回収方法および再利用方法を実施するための複合材料の亜臨界水分解により得られる未溶解固形分の回収装置の実施形態を示した図である。

この回収装置１は、亜臨界水分解する分解槽２、フィルタープレス３、洗浄廃液貯槽５、加熱部８、冷却部９、および循環経路１１を備えている。

分解槽２は、樹脂と無機物との複合材料を、アルカリを含有する亜臨界水により亜臨界水分解する。亜臨界水分解により、複合材料は、無機物および未分解の有機成分を含む未溶解固形分と、水と樹脂のモノマーおよび／またはオリゴマーとを含む液分とに分解される。

フィルタープレス３は、分解槽２での未溶解固形分と、水と樹脂のモノマーおよび／またはオリゴマーとを含む液分とを含む複合材料の分解物を固液分離する。また、未溶解固形分を洗浄水により洗浄した後、未溶解固形分と洗浄廃液とを固液分離する。

フィルタープレス３からの洗浄廃液は、洗浄廃液貯槽５に移送され、洗浄後の未溶解固形分は攪拌翼１０を備えた未溶解固形分貯槽６に移送され、水と樹脂のモノマーおよび／またはオリゴマーとを含む液分は液分貯槽４に移送される。

洗浄廃液貯槽５は、フィルタープレス３からの洗浄廃液を貯留する。

加熱部８は、ヒータ等により構成され、洗浄廃液貯槽５を加熱することにより洗浄廃液から水を蒸発、気化させる。この蒸発水は冷却部９に移送される。洗浄廃液中のアルカリはそのまま洗浄廃液貯槽５に残留する。

冷却部９は、凝縮器等により構成され、加熱部８により加熱された洗浄廃液貯槽５内の洗浄廃液からの蒸発水を凝縮する。この凝縮水は、未溶解固形分貯槽６に流入する。

循環経路１１は、配管等により構成され、冷却部９により冷却された洗浄水をフィルタープレス３に循環させる。

回収装置１は、その他に、上述の各構成要素を連通させる配管と配管の切替を行うバルブ２１〜２６、および洗浄水等を送液するポンプ３０を備えている。

以上の構成を備えたこの実施形態の回収装置１による分解・回収操作を説明する。

第１の工程として、分解槽２において複合材料を亜臨界水分解した後、バルブ２１およびバルブ２２を開放し、他のバルブ２３〜２６は閉止した状態で分解槽２より分解物をフィルタープレス３に移送する。なお、分解槽２から一度別の不図示の貯留槽に貯留しておいた分解物を移送するようにしてもよい。

そしてフィルタープレス３により固液分離を行い、水と樹脂のモノマーおよび／またはオリゴマーとを含む液分を液分貯槽４に移送して回収する。液分貯槽４に回収された液分は、特許文献４に記載の方法等で改質し再利用することができる。その後、バルブ２１およびバルブ２２を閉止し、フィルタープレス３の濾過板を開放し、未溶解固形分を未溶解固形分貯槽６に移送する。

次に、バルブ２４を開放し、洗浄水貯槽７より未溶解固形分貯槽６に洗浄水を投入し、バルブ２４を閉止する。そして未溶解固形分貯槽６にて攪拌翼１０を作動させ、未溶解固形分を洗浄水に分散させて洗浄を行う。

なお、洗浄水貯槽７より未溶解固形分貯槽６に投入される洗浄水は未溶解固形分を十分に分散させることのできる量として、重量で５倍量以上用いることが好ましい。また、洗浄回数は、特に限定されないが、コスト・時間面から考えて例えば１０回程度行うことが考慮される。また、洗浄水貯槽７の洗浄水は予め脱塩したものを用いることが望ましい。

所定時間経過後、バルブ２３およびバルブ２５を開放し、未溶解固形分を含む洗浄廃水を循環経路１１を通じて未溶解固形分貯槽６からフィルタープレス３に移送する。その後、バルブ２５を閉止する。

第２の工程として、フィルタープレス３により未溶解固形分と洗浄廃水との固液分離を行い、洗浄廃水を洗浄廃液貯槽５に回収する。その後、バルブ２３を閉止する。同時に、未溶解固形分を未溶解固形分貯槽６に移送する。

そしてバルブ２６を開放し、加熱部８により洗浄廃液貯槽５を加熱する。加熱された洗洗浄廃液貯槽５中の洗浄廃液は、水のみが蒸発しバルブ２６を通過して冷却部９に到達し、そこで凝縮されて未溶解固形分貯槽６に流入する。このとき、必要に応じて洗浄水貯槽７より未溶解固形分貯槽６に補水してもよい。一方、洗浄廃液中のアルカリはそのまま洗浄廃液貯槽５に残留する。この分離したアルカリは回収して亜臨界水分解工程で再利用することができる。

この加熱部８による加熱は、未溶解固形分貯槽６に未溶解固形分の５倍重量程度の凝縮水が貯留する程度まで行うことが好ましい。

また、洗浄廃液貯槽５に残留したアルカリまたはアルカリ水溶液は、加熱終了後、洗浄廃液貯槽５からその都度回収するようにしてもよい。

所定時問経過後、加熱部８による加熱を止め、バルブ２６を閉止し、未溶解固形分貯槽６にて攪拌翼１０を作動させ、未溶解固形分を洗浄水に分散させて洗浄を行う。

その後、バルブ２３およびバルブ２５を開放し、未溶解固形分を含む洗浄廃水を循環経路１１を通じて未溶解固形分貯槽６からフィルタープレス３に再度移送する。

そして以上の第２の工程の操作を所定回数繰り返した後、最終的に、フィルタープレス３により固液分離後、洗浄済の未溶解固形分は乾燥・粉砕工程を経て無機充填材として再利用する工程に進む。

なお、洗浄廃液貯槽５に貯留された洗浄廃液は、上述と同様にして加熱し、洗浄廃液を蒸発させてアルカリを分離する。この分離したアルカリは回収して亜臨界水分解工程で再利用することができる。

また、第２の工程の繰り返しは、未溶解固形分からアルカリを十分に除去する点等を考慮すると、５回以上が好ましく、７回以上がより好ましい。洗浄回数の上限は特にないが、コスト・時間面を考慮すると１０回程度が考慮される。そして第２の工程の繰り返しは、フィルタープレス３により固液分離された後の洗浄廃水のｐＨを指標とすることができる。この場合は、図１に示すようにフィルタープレス３の出口にｐＨセンサ１２を取り付け、洗浄廃水のｐＨを測定することができる。洗浄終了とする洗浄廃水のｐＨは、８〜１０程度が好ましい。

以上の回収装置１によれば、亜臨界水分解後の未溶解固形分よりアルカリを十分に除去し、回収した洗浄後の未溶解固形分をＳＭＣやＢＭＣ等の原料として再利用することができる。

図２は、本発明の回収方法および再利用方法を実施するための複合材料の亜臨界水分解により得られる未溶解固形分の回収装置の別の実施形態を示した図である。

この実施形態では、フィルタープレス３による固液分離後に得られる未溶解固形分をフィルタープレス３に保持したまま洗浄水を循環させて洗浄を行う。

この実施形態の回収装置１による分解・回収操作を説明する。まず、分解槽２において複合材料を亜臨界水分解した後、バルブ２１およびバルブ２２を開放し、他のバルブ２３〜２６は閉止した状態で分解槽２より分解物をフィルタープレス３に移送する。

その後バルブ２１を閉止してフィルタープレス３により固液分離を行い、水と樹脂のモノマーおよび／またはオリゴマーとを含む液分を液分貯槽４に移送して回収する。液分貯槽４に回収された液分は、特許文献４に記載の方法等で改質し再利用することができる。その後、バルブ２２を閉止し、未溶解固形分はそのままフィルタープレス３に保持しておく。

次に、バルブ２３およびバルブ２４を開放し、洗浄水貯槽７よりフィルタープレス３に洗浄水を移送し、バルブ２４を閉止する。フィルタープレス３内において未溶解固形分に洗浄水を所定時間通水させた後、洗浄廃液を洗浄廃液貯槽５に回収し、その後、バルブ２３を閉止する。未溶解固形分はそのままフィルタープレス３に保持しておく。

そしてバルブ２６を開放し、加熱部８により洗浄廃液貯槽５を加熱する。加熱された洗浄廃液貯槽５中の洗浄廃液は、水のみが蒸発しバルブ２６を通過して冷却部９に到達し、そこで凝縮されてフィルタープレス３に移送される。一方、洗浄廃液中のアルカリはそのまま洗浄廃液貯槽５に残留する。この分離したアルカリは回収して亜臨界水分解工程で再利用することができる。

所定時間経過後、加熱を止め、バルブ２６を閉止し、フィルタープレス３内において未溶解固形分を洗浄水に所定時間再通水させる。通水後は上述した工程を所定回数繰り返す。

その後、最終的に、フィルタープレス３により固液分離後、洗浄済の未溶解固形分は乾燥・粉砕工程を経て無機充填材として再利用する工程に進む。

洗浄廃液貯槽５に貯留された洗浄廃液は、上述と同様にして加熱し、洗浄廃液を蒸発させてアルカリを分離する。この分離したアルカリは回収して亜臨界水分解工程で再利用することができる。

以上の回収装置１によれば、亜臨界水分解後の未溶解固形分よりアルカリを十分に除去し、回収した洗浄後の未溶解固形分をＳＭＣやＢＭＣ等の原料として再利用することができる。

以下に、実施例により本発明をさらに詳しく説明するが、本発明はこれらの実施例に何ら限定されるものではない。
＜実施例１＞
特許文献３の段落[００１８]〜[００２３]に記載の方法に準じて複合材料としてのプラスチック成形品の粉砕品の亜臨界水分解を行った。

亜臨界水分解により得られた未溶解固形分を乾燥・粉砕したもの（未洗浄無機物）を、その重量の５倍の水に分散させた後、濾過を行った。残渣として得られた未溶解固形分を再び同様にして分散・洗浄し濾過を行った。この工程を７回繰り返した。

得られた洗浄済の未溶解固形分を７０℃で減圧乾燥し、粉砕・分級して、再生無機充填材とした。

得られた再生無機充填材の粒径は１００μｍアンダーであった。上述の洗浄および粉砕・分級の操作により、Ｎａ含有率は、未洗浄無機物５８．１ｇ−ＮａＯＨ／ｋｇ−固形分に対し、再生無機充填材１８．６ｇ−ＮａＯＨ／ｋｇ−固形分となり、ＮａＯＨ除去率は６８％であった。また、上述の洗浄および粉砕・分級の操作により、濾過後の洗浄水ｐＨは以下の表１に示すように変化した。

＜実施例２＞
実施例１において得られた再生無機充填材を用いて、ＳＭＣ用樹脂組成物（コンパウンド）を作製した。作製したコンパウンドは不飽和ポリエステル樹脂８０質量部、低収縮剤１６質量部、粘度調整剤５．１質量部、スチレンモノマー１３質量部、炭酸カルシウム１３６質量部、再生無機充填材３４質量部、その他、離型剤、トナー等を合計２０．３質量部配合したものである。再生無機充填材の配合量は一般的な炭酸カルシウム配合量の２０％とした。

これらをよく混合した後、増粘剤であるＭｇＯを１重量部加え、コンパウンドの増粘を開始した。このとき、コンパウンドの温度を水浴により３５℃に保った。３０分後の粘度（初期粘度）を測定したところ、３７．９Ｐａ・ｓであった。
＜比較例1＞
実施例２において、炭酸カルシウムの配合量を１７０質量部とし、再生無機充填材を配合せず、それ以外は実施例２と同様に混合した。

次に、増粘剤ＭｇＯを１質量部加え、コンパウンドの増粘を開始した。このとき、コンパウンドの温度を水浴により３５℃に保持した。３０分後の粘度を測定したところ、４６．５Ｐａ・ｓであった。
＜比較例２＞
実施例１において、炭酸カルシウムを１３６質量部、実施例１で得られた未洗浄無機物を３４質量部として混合した。次に、増粘剤ＭｇＯを１質量部加え、コンパウンドの増粘を開始した。このとき、コンパウンドの温度を水浴により３５℃に保った。３０分後の粘度を測定したところ、７６．２Ｐａ・ｓであった。

実施例２と比較例１、２を比較すると、再生無機充填材は、再生無機充填材を加えない場合および未洗浄無機物を加えた場合に比べて初期粘度を低減させることが可能であることがわかる。このように、再生無機充填材を洗浄することで、再生無機充填材を用いる際に障害となる初期粘度の上昇を抑制でき、コンパウンドのガラス繊維等へのなじみをよくすることが可能であることが示された。

１ 回収装置
２ 分解槽
３ フィルタープレス
５ 洗浄廃液貯槽
８ 加熱部
９ 冷却部
１１ 循環経路
１２ ｐＨセンサ

Claims (7)

1. 樹脂と無機物との複合材料を、アルカリを含有する亜臨界水により亜臨界水分解する工程と、前記無機物および未分解の有機成分を含む未溶解固形分と、水と前記樹脂のモノマーおよび／またはオリゴマーとを含む液分とを含む前記複合材料の分解物を固液分離する工程と、この固液分離後の未溶解固形分を水で洗浄してアルカリを除去する工程と、この洗浄により得られた未溶解固形分を再利用のために回収する工程とを含むことを特徴とする複合材料の亜臨界水分解により得られる未溶解固形分の回収方法。
2. 前記未溶解固形分の洗浄後の洗浄廃液からアルカリを分離回収する工程と、この分離回収したアルカリを複合材料の亜臨界水分解に再利用する工程とをさらに含むことを特徴とする請求項１に記載の複合材料の亜臨界水分解により得られる未溶解固形分の回収方法。
3. 前記未溶解固形分の洗浄後の洗浄廃液からアルカリを分離回収する工程と、このアルカリを除去した洗浄水を循環させて、前記未溶解固形分の洗浄に用いる工程とをさらに含むことを特徴とする請求項１または２に記載の複合材料の亜臨界水分解により得られる未溶解固形分の回収方法。
4. 前記未溶解固形分の洗浄後の洗浄廃液のｐＨを測定する工程をさらに含むことを特徴とする請求項１ないし３いずれか一項に記載の複合材料の亜臨界水分解により得られる未溶解固形分の回収方法。
5. 請求項１ないし４いずれか一項に記載の方法により回収した未溶解固形分を、シートモールディングコンパウンドまたはバルクモールディングコンパウンドの原料の無機充填材として配合し再利用することを特徴とすることを特徴とする複合材料の亜臨界水分解により得られる未溶解固形分の再利用方法。
6. 樹脂と無機物との複合材料を、アルカリを含有する亜臨界水により亜臨界水分解する分解槽と、無機物および未分解の有機成分を含む未溶解固形分と、水と樹脂のモノマーおよび／またはオリゴマーとを含む液分とを含む前記分解槽での亜臨界水分解後の複合材料の分解物を固液分離するとともに、前記未溶解固形分を洗浄水により洗浄した後、前記未溶解固形分と洗浄廃液とを固液分離するフィルタープレスと、前記洗浄廃液を貯留する洗浄廃液貯槽と、この洗浄廃液貯槽に収容された前記洗浄廃液を気化させてアルカリを分離するために前記洗浄廃液貯槽を加熱する加熱部と、この加熱部により加熱され気化した前記洗浄廃液からの水蒸気を凝縮させる冷却部と、この冷却部により冷却された洗浄水を前記フィルタープレスに循環させる循環経路とを備えることを特徴とする複合材料の亜臨界水分解により得られる未溶解固形分の回収装置。
7. 前記フィルタープレスからの前記洗浄廃液のｐＨを検出するｐＨセンサを備えることを特徴とする請求項６に記載の複合材料の亜臨界水分解により得られる未溶解固形分の回収装置。

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