JP2011516646A - 疎水化された二酸化ケイ素粒子を含有する分散液 - Google Patents
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Abstract
Description
−加工中の充填剤及び顔料の良好な湿潤、これは、分散時間及び分散エネルギーの導入を減少させることを可能にし;
−しばしば、分散液の極めて低い粘度が望ましく;
−乾燥後に、高い光沢を達成すべきことであり;
−分散液の固相の沈降傾向は、長い貯蔵、長距離又は極度の天候ストレス下での輸送の過程を含めて、最小限でなければならず;
−分散液中において凝集が生じるべきではなく;これは特に、現在における通常の色混合機を使用する場合に、再現可能な色相の製造において顕著であり;
−この分散液は、多くの添加剤と相溶性でなければならない。
R1−COO−(CH2−CH(Ph)−O)a−(CnH2n−xR2 x−O)b−R3の分散剤を含有する。しかしながら、この分散液は、適用において適度に長時間持続性のコーティングのみを導くものにすぎない。
−疎水化された二酸化ケイ素粒子が30〜60、好ましくは35〜55のメタノール湿潤度を有し、かつ分散液中に、0.1〜50質量%、好ましくは10〜30質量%の割合で存在し、
−水の割合は、それぞれ分散液に対して30〜90質量%であり、好ましくは50〜70質量%であり、
−分散助剤は、8〜18個の炭素原子を有するエトキシ化アルコールの少なくとも1種のリン酸エステルであり、その割合は疎水化された二酸化ケイ素粒子の割合に対して3〜25質量%、好ましくは6〜20質量%であり、かつより好ましくは9〜16質量%であり、
−塩基性組成物は、一般式RNH2、R2NH及びR3N[式中、Rは2〜10個の炭素原子を有するアルキル基又はヒドロキシ置換されたアルキル基であり、この場合、これは置換又は非置換の、直鎖又は分枝の、非環式又は環式の基である]の1種又はそれ以上のアミンを含有するか、あるいはこれらアミンから成り、かつ、疎水化された二酸化ケイ素粒子の割合に対してそれぞれ5〜30質量%、好ましくは10〜20質量%及びより好ましくは12.5〜17.5質量%の割合で存在し、
−分散液はさらに2〜15個の炭素原子を有する1種又はそれ以上のポリオールを含有し、その割合は、それぞれ疎水化された二酸化ケイ素粒子の割合に対して1〜10質量%、好ましくは3〜7質量%であり、
−その際、リン酸エステル、塩基性組成物及びポリオールは、分散液の水相中で溶解性であり、かつ、
−分散液のpHは9〜11である、
ことを特徴とする。
塩基性組成物は、好ましくは、一般式RNH2、R2NH及びR3Nの1種又はそれ以上のアミンから成る。このアミンは、好ましくは、それぞれの場合において2〜10個の炭素原子を有する第1級、第2級又は第3級アミン又はアミノアルコールである。適した化合物は、例えばモノエタノールアミン、ジエタノールアミン、トリエタノールアミン、モノイソプロパノールアミン、ジイソプロパノールアミン、トリイソプロパノールアミン、N,N−ジメチルイソプロパノールアミン、3−アミノ−1−プロパノール、1−アミノ−2−プロパノール、2−アミノ−2−メチル−1−プロパノール、2−ピロリドン、N−メチル−2−ピロリドン、N−エチルピロリドン、N−ビニル−5−ピロリドン、1,3−ジメチルイミダゾリドン及びピペリジンである。
−pH9〜11を有し、かつ
−疎水性二酸化ケイ素粒子を、分散液に対して10〜30質量%含有し、その際、メタノール湿潤度は40〜50であり、BET表面積は90〜150m2/gを有し、
−一置換、二置換又は三置換された、1、2又は3個の直鎖のC12〜C14炭素鎖を有するエトキシ化第1級アルコールのリン酸エステルを、疎水化された二酸化ケイ素粒子の割合に対して9〜16質量%含有し、
−N,N−ジメチルエタノールアミンを、疎水化された二酸化ケイ素粒子の割合に対して5〜20質量%含有し、
−1−メチル−2−ピロリドンを、疎水化された二酸化ケイ素粒子の割合に対して10〜20質量%含有し、
−トリプロピレングリコールおよび2,4,7,9−テトラメチルデク−5−エン−4,7−ジオールを、疎水化された二酸化ケイ素粒子の割合に対してそれぞれ3〜7質量%及び0.5〜1.5質量%含有し、
−1種又はそれ以上の消泡剤を、疎水化された二酸化珪素粒子の割合に対して1〜3質量%含有し、
−かつ、分散液に対して40〜70質量%の水を含有する。
−疎水化された二酸化ケイ素粒子は30〜60、好ましくは35〜55のメタノール湿潤度を有し、かつ、配合物中に0.05〜5質量%の割合で存在し、
−分散助剤は、8〜18個の炭素原子を有するエトキシ化アルコールの少なくとも1種のリン酸エステルであり、その割合は、疎水化された二酸化ケイ素粒子の割合に対してそれぞれ3〜25質量%、好ましくは6〜20質量%及びより好ましくは9〜16質量%であり、
−塩基性組成物は、一般式RNH2、R2NH及びR3N[式中、Rは2〜10個の炭素原子を有するアルキル基又はヒドロキシ置換されたアルキル基であり、この場合、これは置換又は非置換の、直鎖又は分枝の、非環式又は環式の基である]の1種又はそれ以上のアミンを含有するか、あるいはこれらアミンから成り、かつ、疎水化された二酸化ケイ素粒子の割合に対してそれぞれ5〜30質量%、好ましくは10〜20質量%及びより好ましくは12.5〜17.5質量%の割合で存在し、
−分散液はさらに2〜15個の炭素原子を有する1種又はそれ以上のポリオールを含有し、その割合は、それぞれ疎水化された二酸化ケイ素粒子の割合に対して1〜10質量%、好ましくは3〜7質量%であり、かつ、
−配合物のpHは9未満、好ましくは8〜8.9である、
適した結合剤は、ペント及びコーティング技術において常用の樹脂であってもよく、例えば"Lackharze, Chemie, Eigenschaften und Anwendungen [Coating resins, chemistry, properties and applications], Eds. D. Stoye, W. Freitag, Hanser Verlag, Munich, Vienna, 1996"に記載されている。
例1(本発明による例):
6.36kgの Hydropalat(R)7003(Cognis)、1.27kgのジメチルエタノールアミン(DMEA)、0.19kgのBYK(R)011(Byk Chemie)、0.19kgのSurfynol(R)104(Air Products)、1.91kgの1−メチル−2−ピロリドン及び0.63kgのトリプロピレングリコールを、攪拌しながら21.19kgの水中に導入した。
ジャケット付き分散容器を、312.5gの脱塩水、100.0gのHydropalat(R) 7003、6.0gのDMEA、3.0gのBYK(R) 011、3.0gのSurfynol(R) 104 E、30.0gの1−メチル−2−ピロリドン及び10.0gのトリプロピレングリコールで最初に装填し、この場合、これを、Dispermat(R)実験室用ディソルバー(VMA-Getzmann GmbH)(直径70mmの歯付きディスク)を用いて、1分あたり200回転で混合した。Aerosil(R) R972をその後に少量ずつ添加し、かつ1分間あたり2400回転で分散させた。約80gのAerosil(R) R972の後、さらにAerosil(R) R972をさらなる水と交互に添加した(水の量の合計339.5g)。170gのAerosil(R) R972で、水の全量を添加した。その後に、さらに30gのAerosil(R) R972及び6gのDMEAを交互に分散液中に混合した。合計で、200gのAerosil(R) R972を混合した(20%分散液)。引き続いて、分散を1分あたり2400回転でディソルバーを用いてさらに15分に亘って継続した。アエロジル(Aerosil)の良好な分散を達成するために、最終的な分散を1分あたり7000回転で、Ultra Turrax(Ika-Werke社のUltra Turrax T50 型のローター/ステーターユニット、S50N-G45G分散ツールを有する)を用いて30分に亘っておこなった。この過程において、ジャケット付き分散容器を水で冷却して、温度を約30℃にした。
ジャケット付き分散容器を、312.5gの脱塩水、100.0gのHydropalat(R) 7003、6.0gのDMEA、3.0gのBYK(R) 011、3.0gのSurfynol(R) 104 E、30.0gの1−メチル−2−ピロリドン及び10.0gのトリプロピレングリコールで最初に装填し、この場合、これは、Dispermat(R)実験室用ディソルバー(VMA-Getzmann GmbH)(直径70mmの歯付きディスク)を用いて、1分当たり200回転で混合した。その後にAerosil(R) R202を少量ずつ添加し、かつ1分当たり2400回転で分散させた。粉末は極めて乏しく湿潤し、かつ劣悪にのみ分散した。44gのみ(9質量%)の後に、分散液は極めて粘性となり、もはやさらなるAerosil(R) R202を混合することはできなかった。
予備分散:練り顔料(mill base)を、ディソルバーを用いて5分混合する。
分散:練り顔料を、Dispermat SL 603、100mlの1mmガラスビーズを用いて3000rpmで、つぶゲージが<10μmになるまで分散する。
レットダウン:前記練り顔料を最初に装填し、かつレットダウン混合物、添加剤混合物及び水を攪拌しながら添加した。ディソルバーを用いてのホモジナイズを5分おこなった。
コーティング材料の粘度:
−コーティング材料:フローカーブ及び降伏試験
−フローカーブ:予備剪断=50s−1(30s)、残り(600s)、測定=0.1s−1〜500s−1(150s)
−降伏試験:500s−1で120s、0.5s−1で300s
塗布:エリクセン(Erichsen)自動塗布装置及び流れブレード(runoff blade)を用いて18mm/sでおこなった。ガラスプレートを3分間垂直に置き、その後に、流れを評価した。
沈降挙動:試料を20℃及び40℃で4週間に亘って貯蔵し、かつその後に沈殿物高さを定規で測定した。沈殿物と上清相との%比はこの値から算定し、かつ結果として示した。
白抜き四角 コーティング材料C0、 黒塗り丸 コーティング材料C2、 白抜き菱形 コーティング材料C4、 黒塗り四角 コーティング材料C6
図3A及び図3Bに関して:
白抜き四角 コーティング材料D0、 黒塗り丸 コーティング材料D1、 白抜き菱形 コーティング材料D2、 黒塗り四角 コーティング材料D3。
図3A及び図3B: 白抜き四角 コーティング材料D0、 黒塗り丸 コーティング材料D1、 白抜き菱形 コーティング材料D2、 黒塗り四角 コーティング材料D3
Claims (14)
- 疎水化された二酸化ケイ素粒子及びそれぞれ1種又はそれ以上の分散助剤、塩基性組成物を含有し、かつ着色顔料、不活性充填剤及び結合剤不含である、水性分散液において、
−疎水化された二酸化ケイ素粒子が30〜60のメタノール湿潤度を有し、かつ分散液中で0.1〜50質量%の割合で存在し、
−水の割合は、分散液に対して30〜90質量%であり、
−分散助剤は、8〜18個の炭素原子を有するエトキシ化アルコールの少なくとも1種のリン酸エステルであり、その割合は、疎水化された二酸化ケイ素粒子の割合に対して3〜25質量%であり、
−塩基性組成物は、一般式RNH2、R2NH及びR3N[式中、Rは、それぞれ2〜10個の炭素原子を有するアルキル基又はヒドロキシル置換されたアルキル基である]の1種又はそれ以上のアミンを含有するかあるいは当該アミンから成るものであり、かつ、疎水化された二酸化ケイ素粒子の割合に対して5〜30質量%の割合で存在し、
−分散液はさらに、2〜15個の炭素原子を有する1種又はそれ以上のポリオールを含有し、その割合は、疎水化された二酸化ケイ素粒子の割合に対して1〜10質量%であり、
−その際、リン酸エステル、塩基性組成物及びポリオールは、分散液の水相中で可溶性であり、かつ、
−分散液のpHは9〜11である、ことを特徴とする、前記水性分散液。 - メタノール湿潤度が35〜55である、請求項1に記載の水性分散液。
- 疎水化された二酸化ケイ素粒子が、発煙プロセス由来である、請求項1及び2に記載の水性分散液。
- 疎水化された二酸化ケイ素粒子の平均粒径(メジアン)が200nm又はそれ未満である、請求項1から3までのいずれか1項に記載の水性分散液。
- リン酸エステルが、1、2個又は3個の直鎖C12〜C14炭素鎖を有するエトキシ化第1級アルコールの一、二及び/又は三置換されたリン酸エステルである、請求項1から4までのいずれか1項に記載の水性分散液。
- N,N−ジメチルエタノールアミンを含有する、請求項1から5までのいずれか1項に記載の水性分散液。
- トリプロピレングリコール、2,4,7,9−テトラメチルデク−5−エン−4,7−ジオール又はこれら2個の混合物を含有する、請求項1から6までのいずれか1項に記載の水性分散液。
- N−メチル−2−ピロリドンを含有する、請求項1から7までのいずれか1項に記載の水性分散液。
- 付加的に1種又はそれ以上の消泡剤を含有する、請求項1から8までのいずれか1項に記載の水性分散液。
- 請求項1に記載の水性分散液において
−pH9〜11を有し、かつ、
−メタノール湿潤度40〜50、BET表面積90〜150m2/gを有する疎水性二酸化ケイ素粒子を、分散液に対して10〜30質量%、
−1個、2個又は3個の直鎖C12〜C14炭素鎖を有するエトキシ化第1級アルコールの一、二及び/又は三置換されたリン酸エステルを、疎水化された二酸化ケイ素粒子の割合に対して9〜16質量%、
−N,N−ジメチルエタノールアミンを、疎水化された二酸化ケイ素粒子の割合に対して5〜20質量%、
−1−メチル−2−ピロリドンを、疎水化された二酸化ケイ素粒子の割合に対して10〜20質量%、
−トリプロピレングリコール及び2,4,7,9−テトラメチルデク−5−エン−4,7−ジオールをそれぞれ疎水化された二酸化ケイ素粒子の割合に対して3〜7質量%及び0.5〜15質量%、
−1種又はそれ以上の消泡剤を、疎水化された二酸化ケイ素の割合に対して1〜3質量%、及び
−水を、分散液に対して40〜70質量%
含有する、請求項1に記載の水性分散液。 - 疎水化された二酸化ケイ素粒子、1種又はそれ以上の結合剤、1種又はそれ以上の分散助剤および塩基性組成物を含有する配合物において、
−疎水化された二酸化ケイ素粒子が30〜60のメタノール湿潤度を有し、かつ0.05〜5質量%の割合で配合物中に存在し、
−分散助剤が、8〜18個の炭素原子を有するエトキシ化アルコールの少なくとも1種のリン酸エステルであり、その割合が、疎水化された二酸化ケイ素粒子の割合に対して3〜25質量%であり、
−塩基性組成物が、一般式RNH2、R2NH及びR3N[式中、Rは、それぞれ2〜10個の炭素原子を有するアルキル基又はヒドロキシル置換されたアルキル基である]の1種又はそれ以上のアミンを含有するかあるいはこれらアミンから成るものであり、かつ、疎水化された二酸化ケイ素粒子の割合に対して5〜30質量%の割合で存在し、
−分散剤はさらに、2〜15個の炭素原子を有する1種又はそれ以上のポリオールを含有し、その割合は、疎水化された二酸化ケイ素粒子の割合に対して1〜10質量%であり、かつ、
−その際、配合物のpHは9未満である、前記配合物。 - さらに着色顔料及び/又は不活性充填剤を含有する、請求項11に記載の配合物。
- 請求項1から10までのいずれか1項に記載の水性分散液を使用する、請求項11及び12に記載の配合物を製造するための方法。
- 自動車工業における水系サーフェイサーに対する添加剤として、缶及びコイルコーティングプロセスにおけるコーティング成分として、水ベースのUV硬化可能な配合物における添加剤としての、請求項1から10までのいずれか1項に記載の水性分散液又は請求項11及び12のいずれか1項に記載の配合物の使用。
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