JP2011509913A - コートおよび官能基化された粒子、それを含有するポリマー、それを調製するための方法、ならびにその使用 - Google Patents
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Abstract
Description
- 任意選択で少なくとも1つの不飽和および/または少なくとも1つのヘテロ原子を場合によって含んでもよい、C6〜C50、特にはC6〜C30、およびより詳しくはC10〜C20の直鎖または分岐のアルキル、
- 任意選択で少なくとも1つの不飽和および/または少なくとも1つのヘテロ原子を場合によって含んでもよい、C6〜C50、特にはC6〜C30、およびより詳しくはC10〜C20のアルキルアリールまたはアリールアルキル、
- 任意選択で少なくとも1つの不飽和および/または少なくとも1つのヘテロ原子を場合によって含んでもよい、C6〜C50、特にはC6〜C30、およびより詳しくはC10〜C20の(多)環状。
- スチレン性誘導モノマー、例えばスチレン、α-メチルスチレン、パラ-メチルスチレンまたはパラ-tert-ブチルスチレン、
- アクリル酸またはメタクリル酸とC1〜C12、好ましくはC1〜C8アルコール(場合によってフッ素化されている)とのエステル、例えばメチルアクリレート、エチルアクリレート、プロピルアクリレート、n-ブチルアクリレート、イソブチルアクリレート、2-エチルヘキシルアクリレート、t-ブチルアクリレート、メチルメタクリレート、エチルメタクリレート、n-ブチルメタクリレート、イソブチルメタクリレート、
- 3〜12個の炭素原子を含むビニルニトリル、特にアクリロニトリルまたはメタクリロニトリル、
- カルボン酸のビニルエステル、例えば酢酸ビニル、ビニルバーサテート(vinyl versatate)またはプロピオン酸ビニル、
- ハロゲン化ビニル、例として塩化ビニル、および
- ジエンモノマー、例としてブタジエンまたはイソプレン。
a) シリカでコートされた粒子を調製する工程、
b) 疎水性溶媒に相溶な少なくとも1つの化学官能基を含む、少なくとも1つのカップリング剤を含む溶液を調製する工程、
c) 工程(a)において得られたシリカでコートされた粒子と、工程(b)において調製された溶液を接触させ、少なくとも1つのコートおよび官能基化された粒子を得る工程。
- 希土類酸化物、例えばガドリニウム酸化物粒子の、特にゾル-ゲル法によるシリカ層のコート(例えば、Louisら(2005年)またはBridotら(2007年)に記載された方法)、
- 金属酸化物粒子のシリカ層のコート、例えばアルミナのコート(Wangら(2005年)); 酸化鉄の、対流自己凝集およびゾル-ゲル法の組合せ(Yuanら(2007年))、界面活性剤で補助されたエアロゾル手順(Zhengら(2007年))、またはミセル法(Tsangら(2006年))によるコート; 酸化チタンの、気相化学蒸着によるコート(LiuおよびJiang(2006年))、または酸化亜鉛の、特にゾル-ゲル法によるコート(NtwaeaborwaおよびHolloway)。
i) 少なくとも1つの粒子を含む溶液を調製する工程、
ii) 少なくとも1つのシランベースの化合物を含む溶液を調製する工程、
iii) 工程(i)で得られた溶液と工程(ii)で得られた溶液を混合し、少なくとも1つのシリカでコートされた粒子を得る工程。
a’) 上記で定義された方法により調製された、少なくとも1つのコートおよび官能基化された粒子を含む溶液を調製する工程、
b’) 任意選択で少なくとも1つのモノマーおよび/または少なくとも1つのポリマーを含んでもよい、疎水性または部分的に疎水性の溶液を調製する工程、
c’) 工程(a’)において調製された溶液と、工程(b’)において調製された溶液を混合し、上記で定義された組成物を得る工程。
以下の手順に従った。
- アセトン(またはメチルエチルケトン)中の、発光性希土類酸化物または金属酸化物のサブミクロン粒子の溶解。粒子濃度は2質量%である。混合物はTurraxホモジナイザーを使用して、中間の攪拌力で5分間分散し、溶液A’を形成する;
- 塗料中の粒子濃度が0.1質量%となるように、溶液A’およびコートする塗料を混合することよる溶液B’の調製。この溶液は、Turraxホモジナイザーを使用して、中間の力で5分間分散する;
- その後、塗料をコートによって生地に塗布する(図1)。
以下の手順に従った。
- 無水エタノール中の、発光性希土類酸化物または金属酸化物のサブミクロン粒子の溶解。粒子濃度は2質量%である。混合物はTurraxホモジナイザーを使用して、中間の攪拌力で5分間分散し、溶液Aを形成する。この溶液の体積は60mlである;
- 20体積%のテトラエトキシシラン(TEOS)をエタノール中に含む溶液を調製し、溶液Bを形成する;
- 溶液Aを連続的にマグネチックスターラーの動作下で攪拌し、70℃に加熱する。溶液のpHは、約11にするために、適切な量のアンモニアを添加する(2、3滴)ことによって管理する;
- 得られた混合物を均質化(マグネチックスターラーによる)を続け、60℃で14時間加熱する;
- 過剰のアセトン(約40ml)を反応混合物に添加する;
- 遠心分離を使用し、アセトンで3回洗浄する;
- 粉末を回収し、アセトンに再溶解して溶液Cを与える; 目標濃度は2質量%の粒子である;
- マグネチックスターラーで24時間にわたって攪拌しながら、150μlのヘキサデシルトリメトキシシランを10mlのMEK(メチルエチルケトン)に混合することによって溶液を調製し、溶液Dを形成する;
- その後、10mlの溶液Cを溶液Dに添加する。
得られた溶液CおよびDは安定である。
実施例の手順を試みた。
Claims (16)
- 希土類酸化物のみまたは金属酸化物と希土類酸化物の混合物から選択される酸化物を含むコアを含む粒子であって、疎水性溶媒に相溶な少なくとも1つの化学官能基を含むカップリング剤で官能基化されたシリカ層でコートされたコアを含む粒子。
- 前記化学官能基が6〜50個の炭素原子を含む、請求項1に記載の粒子。
- 前記化学官能基が以下からなる群:
- 任意選択で少なくとも1つの不飽和および/または少なくとも1つのヘテロ原子を場合によって含んでもよい、C6〜C50の直鎖または分岐のアルキル、
- 任意選択で少なくとも1つの不飽和および/または少なくとも1つのヘテロ原子を場合によって含んでもよい、C6〜C50のアルキルアリールまたはアリールアルキル、
- 任意選択で少なくとも1つの不飽和および/または少なくとも1つのヘテロ原子を場合によって含んでもよい、C6〜C50の(多)環状、
から選択される、請求項1または2に記載の粒子。 - 前記カップリング剤がヘキサデシルトリメトキシシランである、請求項1から3のいずれかに記載の粒子。
- 疎水性または部分的に疎水性の溶媒中に、請求項1から4のいずれかに記載の少なくとも1つの粒子を含む、組成物。
- さらに少なくとも1つのポリマーを含む、請求項5に記載の組成物。
- 前記ポリマーが熱硬化性ポリマーである、請求項6に記載の組成物。
- 前記ポリマーが塗料、フィルム、樹脂、コーティングまたはペンキの形態を成す、請求項6または7に記載の組成物。
- 請求項5から8のいずれかの組成物でコートされた基材。
- コートまたは官能基化された粒子を調製するための方法であって、シリカでコートされたコアを含む粒子を、疎水性溶媒に相溶な少なくとも1つの化学官能基を含むカップリング剤と接触させる工程を含む方法。
- 前記方法が以下の工程:
a) シリカでコートされたコアを含む粒子を調製する工程、
b) 疎水性溶媒に相溶な少なくとも1つの化学官能基を含む、少なくとも1つのカップリング剤を含む溶液を調製する工程、
c) 工程(a)において得られたシリカでコートされた粒子と、工程(b)において調製された溶液を接触させ、少なくとも1つのコートおよび官能基化された粒子を得る工程、
を含む、請求項10に記載の方法。 - 前記工程(a)が以下のサブ工程:
i) 少なくとも1つの粒子を含む溶液を調製する工程、
ii) 少なくとも1つのシランベースの化合物を含む溶液を調製する工程、
iii) 工程(i)で得られた溶液と工程(ii)で得られた溶液を混合し、少なくとも1つのシリカでコートされた粒子を得る工程、
を含む、請求項11に記載の方法。 - 前記粒子が請求項1に記載のコアを含む、請求項10から12のいずれかに記載の方法。
- 前記カップリング剤が請求項2から4のいずれかに規定されているものである、請求項10から13のいずれかに記載の方法。
- 以下の工程:
a’) 請求項10から14のいずれかに記載の方法により調製された、少なくとも1つのコートおよび官能基化された粒子を含む溶液を調製する工程、
b’) 任意選択で少なくとも1つのモノマーおよび/または少なくとも1つのポリマーを含んでもよい、疎水性または部分的に疎水性の溶液を調製する工程、
c’) 工程(a’)において調製された溶液と、工程(b’)において調製された溶液を混合し、請求項5から8のいずれかに記載の組成物を得る工程、
を含む、請求項5から8のいずれかに記載の組成物を調製するための方法。 - 物体のトレーサビリティマーキングのための、請求項1から4のいずれかに記載の粒子および/または請求項5から8のいずれかに記載の組成物の使用。
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