JP2011506797A - ナノ繊維の遠心溶液紡糸方法 - Google Patents
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Abstract
本発明は、平面を有する高速回転スピンディスクを用いて、紡糸液からナノ繊維を形成するための方法に関する。このナノ繊維を収集して、選択的バリアの最終用途のための均一なウェブにすることが可能である。
Description
関連出願の相互参照
本出願は、米国特許法第１１９条に基づいて、米国仮特許出願第６１／００７，８８１号（２００７年１２月１７日に出願）の優先権を主張するものであり、その開示内容は、完全に記載されているかのようにあらゆる目的のために参照により本明細書に援用される。
本出願は、米国特許法第１１９条に基づいて、米国仮特許出願第６１／００７，８８１号（２００７年１２月１７日に出願）の優先権を主張するものであり、その開示内容は、完全に記載されているかのようにあらゆる目的のために参照により本明細書に援用される。
本発明は、ナノ繊維および繊維ウェブを形成するための方法に関する。特に、ナノ繊維を、フィルタ、電池セパレータ、および通気性の医療衣などの選択的バリアの最終用途に有用な繊維ウェブへと作製および収集することが可能である。
成形用流体および電場とともに用いられる回転噴霧器は、目的とする装置をコーティングするために、塗料を霧化するのに有用である。回転噴霧器によって与えられる遠心力により、塗料を霧化させるのに十分なせん断が生成され、成形用流体および電場により、霧化された塗料が目的とする装置に吸い付けられる。この方法は、霧化された液滴を生成するために最適化されている。多過ぎる霧化された液滴が凝集して比較的大きな物体になると欠陥が生じる。先行技術では、霧化された液滴および大きくない物体の作製に向けて教示している。
微細繊維と、微細繊維から作製された繊維ウェブに対する必要性が高まっている。これらのタイプのウェブは、選択的バリアの最終用途に有用である。現在、微細繊維は、溶融紡糸「海島」断面繊維、スプリット繊維、いくつかのメルトブロー法、および電界紡糸法から作製される。微細繊維および均一な繊維ウェブを作製するための高処理量の方法が必要とされている。
本発明は、高速回転スピンディスクを使用することによって、ナノ繊維および均一なウェブを作製するための高処理量の方法を提供する。
第１の実施形態では、本発明は、約１００℃と溶媒の凝固点との間の温度で、少なくとも１種の溶媒に少なくとも１種のポリマーを溶解させた紡糸液を、約４，０００ｒｐｍ〜約１００，０００ｒｐｍの回転速度で回転するスピンディスク（ｓｐｉｎ ｄｉｓｋ）に供給する工程であって、スピンディスクが平面と前方面吐出縁部とを有する工程と、スピンディスクの平面を完全に濡らすとともに、スピンディスクの吐出縁部の前方面に向かって紡糸液を膜として分配するように、平面に沿ってスピンディスクから紡糸液を放出する工程と、紡糸液から分離された繊維流れを形成する一方、溶媒を蒸発させてポリマーナノ繊維を生成する工程とを含む、ナノ繊維の形成方法に関する。
第２の実施形態では、本発明は、約１００℃と溶媒の凝固点との間の温度で、少なくとも１種の溶媒に少なくとも１種のポリマーを溶解させた紡糸液を、約４，０００ｒｐｍ〜約１００，０００ｒｐｍの回転速度で回転するスピンディスクに供給する工程であって、スピンディスクが平面と前方面吐出縁部とを有するとともに、スピンディスクの中心に対して半径方向距離の４０％以内に同心円状に位置している、前記平面と比べて窪んだ領域を有し、窪んだ領域が貯蔵部を画定する工程と、紡糸液を貯蔵部に放出する工程と、スピンディスクの平面を完全に濡らすとともに、スピンディスクの吐出縁部の前方面に向かって紡糸液を膜として分配するように、平面に沿ってスピンディスクから紡糸液を放出する工程と、紡糸液から分離された繊維流れを形成する一方、溶媒を蒸発させてポリマーナノ繊維を生成する工程とを含む、ナノ繊維の形成方法に関する。
本発明は、平面を有する高速回転スピンディスクを用いて、紡糸液からナノ繊維を形成するための方法に関する。
「ナノ繊維」という用語は、数十ナノメートルから数百ナノメートルまでの範囲であるが、一般に、約１マイクロメートル未満、さらには約０．８マイクロメートル未満、さらには約０．５マイクロメートル未満の直径を有する繊維を意味する。
本発明の溶液紡糸した布帛およびウェブは、少なくとも１層のポリマーナノ繊維を含む。ナノ繊維は、約１μｍ未満、好ましくは約０．１μｍ〜約１μｍの平均繊維径、ならびに空気／液体ろ過媒体、電池およびコンデンサのセパレータ、防護衣などの様々な商業的な最終用途を満たすのに十分高い坪量を有する。
この紡糸液は、少なくとも１種の溶媒に溶解された少なくとも１種のポリマーを含む。蒸発され得る溶媒に溶解することが可能な任意の繊維形成ポリマーを使用することができる。好適なポリマーとしては、ポリアルキレンオキシド、ポリ（メタ）アクリレート、ポリスチレンベースのポリマーおよびコポリマー、ビニルポリマーおよびコポリマー、フルオロポリマー、ポリエステルおよびコポリエステル、ポリウレタン、ポリアルキレン、ポリアミド、ポリアラミド、熱可塑性ポリマー、液晶ポリマー、エンジニアリングポリマー、生分解性ポリマー、バイオベースポリマー、天然ポリマー、ならびにタンパク質ポリマーが挙げられる。一般に、約１０ｃＰ〜約１００，０００ｃＰ、より好都合には約１００ｃＰ〜約７５，０００ｃＰ、最も好都合には約１，０００ｃＰ〜約５０，０００ｃＰの粘度を有する紡糸液が有用である。
図１は、紡糸液からナノ繊維を形成するのに適した回転スピンディスクの図である。回転スピンディスクは、回転噴霧装置または遠心紡糸装置（図示せず）の紡糸口金部分に使用することができる。平面１１と前方面吐出縁部１２とを有する回転スピンディスク１０は、高速モータ（図示せず）に連結された駆動軸１３に取り付けられている。紡糸液が、少なくとも１種のポリマーを少なくとも１種の溶媒に溶解させることによって調製される。約１００℃と溶媒の凝固点との間の温度における紡糸液は、供給管１４を通って送られ、この供給管１４は、駆動軸１３と同軸上に延在しており、スピンディスク１０における、駆動軸１３に結合された側と反対側で、スピンディスク１０の中心に近接している。紡糸液の処理量は、約１ｃｃ／分〜約５００ｃｃ／分である。紡糸液は、供給管１４を出ると、回転スピンディスク１０と接触するように向けられ、スピンディスクの平面を完全に濡らすとともに、前方面吐出縁部１２に達するまで紡糸液を膜として分配するように、平面１１に沿って移動する。スピンディスク１０の回転速度は、約４，０００ｒｐｍ〜約１００，０００ｒｐｍ、より好都合には約６，０００ｒｐｍ〜約１００，０００ｒｐｍ、最も好都合には約８，０００ｒｐｍ〜約１００，０００ｒｐｍである。前方面吐出縁部１２は、尖っていてもまたは丸みを帯びていてもよく、鋸歯状の縁またはギザギザ状の突起（ｄｉｖｉｄｉｎｇ ｒｉｄｇｅ）を含み得る。スピンディスク１０の回転速度は、紡糸液を、平面１１に沿って、前方面吐出縁部１２を越えて推進させて、分離した繊維流れを形成し、この繊維流れを遠心力によって吐出縁部から放出する。同時に、本発明のナノ繊維が形成されるまで溶媒を蒸発させる。ナノ繊維をコレクタ（図示せず）上に収集して繊維ウェブを形成することができる。
あるいは、図２は、紡糸液が、駆動軸２３の同軸中空部分を介してスピンディスク２０に供給されているのを示す。紡糸液は、駆動軸２３に結合された側と反対側で、スピンディスク２０の中心に位置する出口２４を介して駆動軸２３の中空部分を出て、平面１１に沿って、前方面吐出縁部１２を越えていくか、または、スピンディスク２０に隣接している駆動軸２３を中心に好ましくは対称に配置され、かつ駆動軸２３を貫通している１つまたは複数の出口２５（１つが図示されている）を介して駆動軸２３の中空部分を出て、平面１１’に沿って、吐出縁前方面吐出縁部１２’を越えていくか、あるいは両方のタイプの出口を介して出ることができる。
図３は、紡糸液からナノ繊維を形成するのに適した回転スピンディスクの別の実施形態の図である。平面１１と前方面吐出縁部１２とを有する回転スピンディスク３０は、高速モータ（図示せず）に連結された駆動軸３３に取り付けられている。スピンディスク３０は、駆動軸３３に結合された側と反対側に位置する、スピンディスク３０の中心に対して半径方向距離の４０％以内に同心円状に位置している、平面と比べて窪んだ領域３４を有する。この窪んだ領域３４は、紡糸液を受け入れるための貯蔵部を画定する。貯蔵部はハウジング３５で封入されてもよく、ハウジング３５は、紡糸（ｓｐｉｎｎｉｎｇ）供給管３６を介して紡糸液を受け入れるための同軸上の入口と、好ましくはハウジング３５を中心に対称に配置された、紡糸液を排出するための１つまたは複数の出口３７とを備えている。出口３７と、窪んだ領域を画定する、スピンディスク３０の平面の垂直部分との間に間隙３８が存在し得る。スピンディスクの内縁３９が、スピンディスクの垂直部分がスピンディスクの平面１１と交わるところに位置している。スピンディスクの内縁３９は、丸みを帯びていてもまたは尖っていてもよい。
あるいは、図４は、紡糸液が、駆動軸４３の同軸中空部分を介してスピンディスク４０に供給されているのを示していることを除いて、図３と同様である。紡糸液は、駆動軸４３に結合された側の反対側でスピンディスク４０の中心に位置している出口４４を介して駆動軸４３の中空部分を出ることができる。
あるいは、図５は、紡糸液が、スピンディスク５０における、窪んだ部分３４がある側と同じ側に位置している、駆動軸５３の同軸中空部分を介してスピンディスク５０に供給されているのを示していることを除いて、図４と同様である。紡糸液は、スピンディスク５０に隣接している駆動軸５３を貫通する好ましくは対称の１つまたは複数の出口５４を介して駆動軸５３の中空部分を出ることができる。
あるいは、図６は、紡糸液が、入口６７でハウジング３５を通過している供給管６６を介してスピンディスク６０に供給されているのを示していることを除いて、図５と同様である。スピンディスク６０は、スピンディスク６０における、窪んだ部分３４がある側と同じ側に位置している駆動軸６３に結合されている。
成形用流体をスピンディスクの周りに流して、紡糸液をスピンディスクから離れる方向に向けてもよい。流体は、回転スピンディスクに対して環状の配置で位置決めされたノズルを介して供給され得る。成形用流体は気体であり得る。様々な気体を様々な温度で用いて、溶媒蒸発の速度を遅くしたりまたは速めたりして、製造されるナノ繊維のタイプに影響を与えることが可能である。このように、成形用気体は、溶媒蒸発の速度を最適化するために加熱または冷却することができる。使用するのに適した気体は空気および窒素であるが、ナノ繊維の形成に悪影響を与えない任意の他の気体を用いることができる。
任意に、本方法に電場を加えることができる。スピンディスクとコレクタとの間に電位差を加えることができる。スピンディスクまたはコレクタのいずれかを、実質的に接地された他の部品を用いて帯電させることが可能であり、あるいは、それらの間に電位差がある限り、それらの両方を帯電させることが可能である。さらに、電極をスピンディスクとコレクタとの間に配置することが可能であり、ここで、電極は、電極とスピンディスクおよび／またはコレクタとの間に電位差が生じるように帯電される。電場は、約１ｋＶ〜約１５０ｋＶの電位差を有する。意外にも、電場は、平均繊維径にほとんど影響を与えないようであるが、より均一な繊維ウェブを生成するように、ナノ繊維が分離され、コレクタに向かって移動するのを助ける。
本方法により、約１，０００ｎｍ未満、より好都合には約５００ｎｍ未満、最も好都合には約１００ｎｍ未満の平均繊維径を有するナノ繊維、好ましくは連続ナノ繊維を作製することができる。このナノ繊維をコレクタ上に収集して繊維ウェブにすることができる。このコレクタは、自身とスピンディスクまたは電極との間に電場を生成するために導電性であり得る。また、このコレクタは、真空装置の使用を可能にして、蒸発された溶媒および任意に成形用気体をナノ繊維から引き離して、繊維ウェブを作製するためにナノ繊維をコレクタに固定するのを助けるために、多孔性であってもよい。スクリム上に直接ナノ繊維を収集できるようにスクリム材料をコレクタ上に置いて、それによって複合材料を作製することができる。例えば、スパンボンド不織布をコレクタ上に置いて、ナノ繊維をスパンボンド不織布上に付着させることができる。このようにして、複合不織布材料を製造することができる。
試験方法
上記の説明および次の非限定的な実施例では、以下の試験方法を用いて、様々な報告された特徴および特性を測定した。
上記の説明および次の非限定的な実施例では、以下の試験方法を用いて、様々な報告された特徴および特性を測定した。
２０ｍｍの平行板が装備されたＴｈｅｒｍｏ ＲｈｅｏＳｔｒｅｓｓ ６００レオメータで粘度を測定した。２３℃において０秒-1から１，０００秒-1まで連続的にせん断速度を上昇させて４分間にわたってデータを収集し、１０秒-1におけるｃＰで報告した。
以下のように繊維径を測定した。各ナノ繊維層試料の５，０００倍の倍率における１０枚の走査電子顕微鏡（ＳＥＭ）画像を撮影した。各ＳＥＭ画像から１１個の明らかに区別できるナノ繊維の直径を測定し、報告した。欠陥（すなわち、ナノ繊維の塊、ポリマー液滴、ナノ繊維の交差部分）は含まれていなかった。各試料の平均繊維径を計算し、ナノメートル（ｎｍ）で報告した。
これより、以下の実施例において本発明をより詳細に説明する。
実施例１には、平坦なスピンディスクを用いたポリ（エチレンオキシド）連続ナノ繊維の作製が記載されている。比較例Ａには、先行技術の窪んだスピンディスクを用いたポリ（エチレンオキシド）長繊維の作製が記載されている。実施例２には、貯蔵部を含む平坦なスピンディスクを用いたポリ（エチレンオキシド）連続ナノ繊維の作製が記載されている。実施例３には、貯蔵部を含む大きな平坦なスピンディスクを用いたポリ（エチレンオキシド）連続ナノ繊維の作製が記載されている。実施例４には、貯蔵部を含む大きな平坦なスピンディスクを用いたポリ（ビニルアルコール）連続ナノ繊維の作製が記載されている。
実施例１
高速電気モータによって駆動される平坦なディスク（図１に示されるような）を備えた実験室規模の回転ユニットを用いて、連続ナノ繊維を作製した。約３００，０００の平均分子量（Ｍｗ）を有する８．０重量％のポリ（エチレンオキシド）の紡糸液と、９２．０重量％の水とを均一になるまで混合し、シリンジポンプに注ぎ入れて、約２ｃｃ／分の流量で供給管を通して直径３．０ｃｍの平坦な回転ディスクに送達した。回転速度を一定の４０，０００ｒｐｍに設定した。溶液の粘度は、２５℃で３，１５０ｃＰであった。この試験中に電場を用いなかった。スピンディスクを囲む直径約２５ｃｍの管形状に保持されたアルミニウム箔上にナノ繊維を収集し、スピンディスクを管状のコレクタの中心に設置した。成形用流体は適用しなかった。ナノ繊維のＳＥＭ画像が図７に見られる。ＳＥＭを用いて、アルミニウム箔上に収集されたナノ繊維の画像から繊維の大きさを測定した。６４３番手のナノ繊維から繊維径を測定し、決定したところ、２０ｎｍ〜５００ｎｍの範囲であり、中央値が１２７ｎｍであった。平均繊維径は１４１ｎｍであり、９５％信頼区間で標準偏差が６２ｎｍであった。
高速電気モータによって駆動される平坦なディスク（図１に示されるような）を備えた実験室規模の回転ユニットを用いて、連続ナノ繊維を作製した。約３００，０００の平均分子量（Ｍｗ）を有する８．０重量％のポリ（エチレンオキシド）の紡糸液と、９２．０重量％の水とを均一になるまで混合し、シリンジポンプに注ぎ入れて、約２ｃｃ／分の流量で供給管を通して直径３．０ｃｍの平坦な回転ディスクに送達した。回転速度を一定の４０，０００ｒｐｍに設定した。溶液の粘度は、２５℃で３，１５０ｃＰであった。この試験中に電場を用いなかった。スピンディスクを囲む直径約２５ｃｍの管形状に保持されたアルミニウム箔上にナノ繊維を収集し、スピンディスクを管状のコレクタの中心に設置した。成形用流体は適用しなかった。ナノ繊維のＳＥＭ画像が図７に見られる。ＳＥＭを用いて、アルミニウム箔上に収集されたナノ繊維の画像から繊維の大きさを測定した。６４３番手のナノ繊維から繊維径を測定し、決定したところ、２０ｎｍ〜５００ｎｍの範囲であり、中央値が１２７ｎｍであった。平均繊維径は１４１ｎｍであり、９５％信頼区間で標準偏差が６２ｎｍであった。
比較例Ａ
特殊な２０個の孔のタービン板と、高圧およびタービン速度制御用の制御筐体とを備えた標準ＩＴＷ ＴｕｒｂｏＤｉｓｋ霧化器（ＩＴＷ Ａｕｔｏｍｏｔｉｖｅ Ｆｉｎｉｓｈｉｎｇ Ｇｒｏｕｐ製）を用いて、長繊維を作製した。Ｐｕｌｓｅ Ｔｒａｃｋ Ｓｙｓｔｅｍを用いて、コーティングを適用する際の回転霧化器の一定速度を保つ。電圧主電源から高圧を供給する。約３００，０００のＭｗを有する１０．０重量％のポリ（エチレンオキシド）の紡糸液と、９２．０重量％の水とを均一になるまで混合し、３：１ ２．５４ｃｍの隔膜ポンプに注ぎ入れて、６０ｃｃ／分の一定の流量で供給管を通して回転ディスク霧化器に送達した。直径１５ｃｍの凹状のスピンディスクを使用した。回転速度を一定の２７，０００ｒｐｍに設定した。電流制御モードで＋５０ｋＶ電源を用いて、電流を０．０２ａｍに設定した。この試験中、約７３ｋＶの高電圧をかけた。溶液の粘度は、２５℃で１２，５００ｃＰであった。スピンディスクの縁部は、約９３７ピッチで鋸歯状であった。スピンディスクを囲む直径約２８４ｃｍの管形状に保持されたアルミニウム箔上に繊維を収集し、スピンディスクを管状のコレクタの中心に設置した。成形用流体は適用しなかった。ナノ繊維のＳＥＭ画像が図８に見られる。ＳＥＭを用いて、アルミニウム箔上に収集された繊維の画像から繊維の大きさを測定した。６６０番手の繊維から繊維径を測定し、決定したところ、３２ｎｍ〜５０２ｎｍの範囲であり、中央値が１８２ｎｍであった。平均繊維径は１９１ｎｍであり、９５％信頼区間で標準偏差が７６ｎｍであった。
特殊な２０個の孔のタービン板と、高圧およびタービン速度制御用の制御筐体とを備えた標準ＩＴＷ ＴｕｒｂｏＤｉｓｋ霧化器（ＩＴＷ Ａｕｔｏｍｏｔｉｖｅ Ｆｉｎｉｓｈｉｎｇ Ｇｒｏｕｐ製）を用いて、長繊維を作製した。Ｐｕｌｓｅ Ｔｒａｃｋ Ｓｙｓｔｅｍを用いて、コーティングを適用する際の回転霧化器の一定速度を保つ。電圧主電源から高圧を供給する。約３００，０００のＭｗを有する１０．０重量％のポリ（エチレンオキシド）の紡糸液と、９２．０重量％の水とを均一になるまで混合し、３：１ ２．５４ｃｍの隔膜ポンプに注ぎ入れて、６０ｃｃ／分の一定の流量で供給管を通して回転ディスク霧化器に送達した。直径１５ｃｍの凹状のスピンディスクを使用した。回転速度を一定の２７，０００ｒｐｍに設定した。電流制御モードで＋５０ｋＶ電源を用いて、電流を０．０２ａｍに設定した。この試験中、約７３ｋＶの高電圧をかけた。溶液の粘度は、２５℃で１２，５００ｃＰであった。スピンディスクの縁部は、約９３７ピッチで鋸歯状であった。スピンディスクを囲む直径約２８４ｃｍの管形状に保持されたアルミニウム箔上に繊維を収集し、スピンディスクを管状のコレクタの中心に設置した。成形用流体は適用しなかった。ナノ繊維のＳＥＭ画像が図８に見られる。ＳＥＭを用いて、アルミニウム箔上に収集された繊維の画像から繊維の大きさを測定した。６６０番手の繊維から繊維径を測定し、決定したところ、３２ｎｍ〜５０２ｎｍの範囲であり、中央値が１８２ｎｍであった。平均繊維径は１９１ｎｍであり、９５％信頼区間で標準偏差が７６ｎｍであった。
実施例２
貯蔵部およびディスクの内縁を備えた１５ｃｍの平坦なスピンディスク（図６に示されるような）を使用したことを除いて、比較例Ａと同様に実施例２を調製した。全ての試験条件は比較例Ａと同じであった。ナノ繊維のＳＥＭ画像が図９に見られる。ＳＥＭを用いて、アルミニウム箔上に収集されたナノ繊維の画像から繊維の大きさを測定した。５７１番手のナノ繊維から繊維径を測定し、決定したところ、２３ｎｍ〜１９０ｎｍの範囲であり、中央値が８２ｎｍであった。平均繊維径は８４ｎｍであり、９５％信頼区間で標準偏差が２７ｎｍであった。
貯蔵部およびディスクの内縁を備えた１５ｃｍの平坦なスピンディスク（図６に示されるような）を使用したことを除いて、比較例Ａと同様に実施例２を調製した。全ての試験条件は比較例Ａと同じであった。ナノ繊維のＳＥＭ画像が図９に見られる。ＳＥＭを用いて、アルミニウム箔上に収集されたナノ繊維の画像から繊維の大きさを測定した。５７１番手のナノ繊維から繊維径を測定し、決定したところ、２３ｎｍ〜１９０ｎｍの範囲であり、中央値が８２ｎｍであった。平均繊維径は８４ｎｍであり、９５％信頼区間で標準偏差が２７ｎｍであった。
実施例２で用いた貯蔵部を備えた平坦なスピンディスクにより、比較例Ａの窪んだスピンディスクより小さな繊維径の繊維が作製された。
実施例３
貯蔵部およびディスクの内縁を備えた３０ｃｍの平坦なスピンディスクを使用したことを除いて、実施例２と同様に実施例３を調製した。約３００，０００のＭｗを有する１２．０％のポリ（エチレンオキシド）の紡糸液と８８．０％の水とを使用した。この溶液の粘度は、２５℃で３４，０００ｃＰであった。この試験では、２００ｃｃ／分ではるかに高い流量を使用し、ディスクの回転速度は２１，０００ｒｐｍであった。成形用流体は適用しなかった。ナノ繊維のＳＥＭ画像が図１０に見られる。ＳＥＭを用いて、アルミニウム箔上に収集されたナノ繊維の画像から繊維の大きさを測定した。７９０番手のナノ繊維から繊維径を測定し、決定したところ、５２ｎｍ〜７１６ｎｍの範囲であり、中央値が２２２ｎｍであった。平均繊維径は２５４ｎｍであり、９５％信頼区間で標準偏差が１２２ｎｍであった。
貯蔵部およびディスクの内縁を備えた３０ｃｍの平坦なスピンディスクを使用したことを除いて、実施例２と同様に実施例３を調製した。約３００，０００のＭｗを有する１２．０％のポリ（エチレンオキシド）の紡糸液と８８．０％の水とを使用した。この溶液の粘度は、２５℃で３４，０００ｃＰであった。この試験では、２００ｃｃ／分ではるかに高い流量を使用し、ディスクの回転速度は２１，０００ｒｐｍであった。成形用流体は適用しなかった。ナノ繊維のＳＥＭ画像が図１０に見られる。ＳＥＭを用いて、アルミニウム箔上に収集されたナノ繊維の画像から繊維の大きさを測定した。７９０番手のナノ繊維から繊維径を測定し、決定したところ、５２ｎｍ〜７１６ｎｍの範囲であり、中央値が２２２ｎｍであった。平均繊維径は２５４ｎｍであり、９５％信頼区間で標準偏差が１２２ｎｍであった。
実施例４
実施例３と同様に実施例４を調製した。貯蔵部およびディスクの内縁を備えた３０ｃｍの平坦なスピンディスクを使用した。１５重量％のポリ（ビニルアルコール）の紡糸液（ＤｕＰｏｎｔ Ｅｖａｎｏｌ ８０−１８）と、８５重量％の水とを使用した。この溶液の粘度は、２５℃で５，８５０ｃＰであった。この試験では、流量を３３ｃｃ／分に設定し、ディスクの回転速度は８，０００ｒｐｍであった。成形用流体は適用しなかった。ナノ繊維のＳＥＭ画像が図１１に見られる。ＳＥＭを用いて、アルミニウム箔上に収集されたナノ繊維の画像から繊維の大きさを測定した。３２３番手のナノ繊維から繊維径を測定し、決定したところ、９８ｎｍ〜６６５ｎｍの範囲であり、中央値が２６４ｎｍであった。平均繊維径は２７７ｎｍであり、９５％信頼区間で標準偏差が１７２ｎｍであった。
実施例３と同様に実施例４を調製した。貯蔵部およびディスクの内縁を備えた３０ｃｍの平坦なスピンディスクを使用した。１５重量％のポリ（ビニルアルコール）の紡糸液（ＤｕＰｏｎｔ Ｅｖａｎｏｌ ８０−１８）と、８５重量％の水とを使用した。この溶液の粘度は、２５℃で５，８５０ｃＰであった。この試験では、流量を３３ｃｃ／分に設定し、ディスクの回転速度は８，０００ｒｐｍであった。成形用流体は適用しなかった。ナノ繊維のＳＥＭ画像が図１１に見られる。ＳＥＭを用いて、アルミニウム箔上に収集されたナノ繊維の画像から繊維の大きさを測定した。３２３番手のナノ繊維から繊維径を測定し、決定したところ、９８ｎｍ〜６６５ｎｍの範囲であり、中央値が２６４ｎｍであった。平均繊維径は２７７ｎｍであり、９５％信頼区間で標準偏差が１７２ｎｍであった。
Claims (26)
- 約１００℃と溶媒の凝固点との間の温度で、少なくとも１種の溶媒に少なくとも１種のポリマーを溶解させた紡糸液を、約４，０００ｒｐｍ〜約１００，０００ｒｐｍの回転速度で回転するスピンディスクに供給する工程、ここで、前記スピンディスクが平面と前方面吐出縁部とを有する；前記スピンディスクの平面を完全に濡らすとともに、前記スピンディスクの吐出縁部の前方面に向かって前記紡糸液を膜として分配するように、前記平面に沿って前記スピンディスクから前記紡糸液を放出する工程と；前記紡糸液から分離された繊維流れを形成する一方、前記溶媒を蒸発させてポリマーナノ繊維を生成する工程とを含む、ナノ繊維の形成方法。
- 前記ポリマーが、ポリアルキレンオキシド、ポリ（メタ）アクリレート、ポリオレフィン、ポリスチレンベースのポリマーおよびコポリマー、ビニルポリマーおよびコポリマー、フルオロポリマー、ポリエステルおよびコポリエステル、ポリウレタン、ポリアルキレン、ポリアミド、ポリアラミド、熱可塑性ポリマー、液晶ポリマー、エンジニアリングポリマー、生分解性ポリマー、バイオベースポリマー、天然ポリマー、ならびにタンパク質ポリマーを含む群から選択される請求項１に記載の方法。
- 前記紡糸液が、約１０ｃＰ〜約１００，０００ｃＰの粘度を有する請求項１に記載の方法。
- 前記紡糸液が、約１００ｃＰ〜約７５，０００ｃＰの粘度を有する請求項３に記載の方法。
- 前記紡糸液が、約１，０００ｃＰ〜約５０，０００ｃＰの粘度を有する請求項４に記載の方法。
- 前記紡糸液が、約１ｃｃ／分〜約５００ｃｃ／分の処理量で供給される請求項１に記載の方法。
- 前記スピンディスクの回転速度が、約６，０００ｒｐｍ〜約１００，０００ｒｐｍである請求項１に記載の方法。
- 前記スピンディスクの回転速度が、約８，０００ｒｐｍ〜約１００，０００ｒｐｍである請求項７に記載の方法。
- 前記ナノ繊維が、約１，０００ｎｍ未満の平均繊維径を有する請求項１に記載の方法。
- 前記平均繊維径が約５００ｎｍ未満である請求項９に記載の方法。
- 前記平均繊維径が約１００ｎｍ未満である請求項１０に記載の方法。
- 前記紡糸液を前記スピンディスクから離れる方向に向けるために前記スピンディスクの周りに成形用流体を流す工程をさらに含む請求項１に記載の方法。
- 前記成形用流体が気体を含む請求項１２に記載の方法。
- 前記気体が、空気または窒素であり、加熱または冷却可能である請求項１３に記載の方法。
- コレクタ上に前記ナノ繊維を収集して、繊維ウェブを形成する工程をさらに含む請求項１に記載の方法。
- 前記コレクタに真空をかけて前記ナノ繊維を前記コレクタ上に引き付けて、繊維ウェブを形成する工程をさらに含む請求項１５に記載の方法。
- 電場を提供する一方、前記紡糸液から分離された繊維流れを形成しながら、前記溶媒を蒸発させてポリマーナノ繊維を生成する工程をさらに含む請求項１に記載の方法。
- 前記電場が約１ｋＶ〜約１５０ｋＶの電位差を有する請求項１７に記載の方法。
- 前記コレクタに真空をかけて前記ナノ繊維を前記コレクタ上に引き付けて、繊維ウェブを形成する工程をさらに含む請求項１８に記載の方法。
- 前記電位差が前記スピンディスクと前記コレクタとの間で維持される請求項１９に記載の方法。
- 前記電位差が、前記スピンディスクと、前記スピンディスクと前記コレクタとの間に配置される電極との間で維持される請求項１９に記載の方法。
- 前記前方面吐出縁部が鋸歯状である請求項１に記載の方法。
- 前記スピンディスクが、前記スピンディスクの中心に対して半径方向距離の４０％以内に同心円状に位置している、前記平面と比べて窪んだ領域を有し、前記窪んだ領域が、前記紡糸液を受け入れるための貯蔵部を画定する請求項１に記載の方法。
- 前記貯蔵部が、前記紡糸液を受け入れるための入口と、前記紡糸液を排出するための分散孔の出口とで封入される請求項２３に記載の方法。
- 間隙が、前記貯蔵部の出口と、前記窪んだ領域を画定する、前記スピンディスクの平面の垂直部分との間に存在し、前記スピンディスクの垂直部分が前記スピンディスクの平面と交わるところでスピンディスク内縁が画定される請求項２４に記載の方法。
- 前記スピンディスク内縁が丸みを帯びているかまたは尖っている請求項２５に記載の方法。
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