KR101426738B1 - 원심력이 결합된 전기방사를 이용한 나노섬유의 제조방법 - Google Patents

원심력이 결합된 전기방사를 이용한 나노섬유의 제조방법 Download PDF

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김학용
한태환
김태우
임백호
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전북대학교산학협력단
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Abstract

본 발명은 원심력이 결합된 전기방사를 이용한 나노섬유의 제조방법에 관한 것으로서, 동심환을 이루는 내부관(a)과 외부관(b)으로 구성되어 상기 내부관(a)과 외부관(b) 사이에 간극을 형성되어 있는 방사유닛에 방사액을 공급한 후, 상기 내부관(a)과 외부관(b) 중 하나는 회전시키고 나머지 하나는 고정하여 공급된 방사액을 회전하는 관의 끝단에서 나노섬유 형태로 방사한다.
이때, 회전하는 관의 양면 중 상기 간극과 마주하는 일면에는 관의 전체길이에 걸쳐 간격을 두고 관의 폭방향을 따라 형성된 요홈(w)들을 형성하여 상기 요홈(w)들이 방사액의 저수조 역할을 하도록 한다.
본 발명은 노즐 대신에 외부관과 내부관이 동심환을 이루는 방사유닛을 사용하여 방사액으로부터 나노섬유를 형성할 수 있기 때문에 노즐청소 등의 번거로운 작업을 생략할 수 있다.
또한 본 발명은 정전기력과 원심력을 동시에 사용함과 동시에 상기 방사유닛을 구성하는 외부관과 내부관 중 회전하는 하나의 관(튜브) 끝에서 나노섬유 형성되기 때문에 나노섬유를 형성하는 장소가 넓어져 보다 효율적으로 나노섬유를 제조할 수 있다.

Description

원심력이 결합된 전기방사를 이용한 나노섬유의 제조방법{Method of manufacturing nanofibers using electrospinning with centrifugal force}
본 발명은 원심력이 결합된 전기방사를 이용한 나노섬유의 제조방법에 관한 것으로서, 보다 구체적으로는 노즐 대신 동심환을 이루는 내부관과 외부관으로 구성된 방사유닛을 사용하여 원심력과 정전기력을 동시에 이용하여 방사액으로부터 나노섬유를 효율적으로 생산할 수 있는 방법에 관한 것이다.
종래 나노섬유는 주로 전기방사방식으로 제조되어 왔다.
종래 나노섬유를 제조하는데 사용된 전기방사장치로는 대한민국 등록특허 제10-0420460호 등에 게재된 바와 같이 방사액을 토출하는 기구로 고정된 노즐(Nozzle)을 주로 채택해 왔었다.
그러나, 상기 종래 전기방사장치들은 고정된 노즐을 통해 방사액을 전기방사(토출)하기 때문에 정전기력에만 의존하여 전기방사가 실시되어 단위시간당 노즐 단위홀당 토출량이 0.01g 수준으로 매우 낮아 생산성이 떨어져 결국 양산화가 어려운 문제점과, 노즐 교체 및 청소가 매우 복잡하고 번거로운 문제점 등이 있었다.
일반적으로 전기방사를 통한 나노섬유의 생산량은 시간당 0.1~1g 수준이고 용액 토출량은 시간당 1.0~5.0 mL 수준으로 매우 낮다[D. H. H. Renecker 등, Nanptechnology 2006, VOl 17, 1123].
또 다른 종래의 전기방사장치로는 50rpm으로 회전하는 원추형 용기에 고전압을 걸어주면서 폴리비닐피릴리돈 용액을 공급하여 정전기력과 원심력을 동시에 이용하여 노즐 없이 전기방사를 실시한 전기방사장치를 Nanzhou 대학의 Jinyuan Zhou 등이 2010년 스몰(Small)지에 발표한 논문(Small, 2010 Vol 6, 1612-1616)에 게재되어 있다.
그러나, 상기 종래의 전기방사장치는 원심력과 정전기력을 활용하여 노즐이 없는 형태로 단위시간당 생산량을 향상시킬 수 있지만 상기 원추형 용기 내에 방사액을 연속 공급하여 연속 생산이 어려운 문제점과, 상기 원추형 용기 하부에 컬렉터가 위치하여 방사액이 섬유형태가 아니라 용액상태로 떨어지는 현상(이하 "드롭발생 현상"이라고 한다)이 일어나는 문제점이 있었다.
또한 다량의 노즐을 노즐판상에 배열하여 전기방사하는 시스템에 대한 방식 등도 이미 잘 알려져 있다[H. Y. Kim, WO2005073441, WO2007035011].
기존의 전기방사장치들의 단점은 전기방사장치에 고전압을 걸어 주어야 하므로 위험하고, 단위 홀당 나노섬유의 생산량이 매우 낮고 또한 노즐을 사용함으로써 노즐의 청소 등이 번거로운 문제점이 있으며, 고분자를 용매에 녹인 고분자 용액은 전기방사가 가능하지만 고분자를 용융시킨 고분자 용융체는 전기방사가 불가능한 문제점이 있었다.
그 이유는 기존의 전기방사장치들은 고분자 용융체의 분자량 감소 없이 점도만 낮추기 위해 필요한 고전단력을 전기방사되는 고분자 용융체에 부여할 수 없었기 때문이다.
그 결과, 고분자 용액은 물론 고분자 용융체를 사용하여 나노섬유를 제조할 수 있는 방사장치의 개발이 요구되었다.
또 다른 종래의 나노섬유용 방사장치로는 3,000rpm 이상으로 고속회전하는 원통을 이용하여 상기 원통 내에 투입된 방사액(클로로벤젠에 용해된 폴리메틸메타아크릴레이트 용액)을 원심력만을 이용하여 나노섬유를 방사하는 나노섬유용 방사장치가 K. Kern 등이 나노레터(Nano Letters)에 발표한 논문(Nano Letters, 2008, Vol 8, No.4, 1187-1191)에 게재되어 있다.
본 발명의 과제는 상기 종래기술의 문제점들을 해결할 수 있도록 노즐 대신에 외부관과 내부관이 동심환을 이루면서 상기 외부관과 내부관 사이에 일정한 간극이 형성되어진 방사유닛을 사용하여 원심력과 정전기력을 동시에 이용하여 고분자 용액은 물론 고분자 용융체로부터 나노섬유를 효율적으로 형성할 수 있는 방법을 제공하는 것이다.
이와 같은 과제들을 해결하기 위해서 동심환을 이루는 내부관(a)과 외부관(b)으로 구성되어 상기 내부관(a)과 외부관(b) 사이에 간극이 형성되어 있는 방사유닛에 방사액을 공급한 후, 상기 내부관(a)과 외부관(b) 중 하나는 회전시키고 나머지 하나는 고정하여 공급된 방사액을 회전하는 관의 끝단에서 나노섬유 형태로 방사하여 컬렉터 상에 집적한다.
이때, 상기 방사유닛과 컬렉터에는 고전압을 인가해 준다.
또한, 회전하는 관의 양면 중 상기 간극과 마주하는 일면에는 관의 전체길이에 걸쳐 간격을 두고 관의 폭방향을 따라 형성된 요홈(w)들을 형성하여 상기 요홈(w)들이 방사액의 저수조 역할을 하도록 한다.
본 발명은 노즐 대신에 외부관과 내부관이 동심환을 이루는 방사유닛을 사용하여 방사액으로부터 나노섬유를 형성할 수 있기 때문에 노즐청소 등의 번거로운 작업을 생략할 수 있다.
또한 본 발명은 정전기력과 원심력을 동시에 사용함과 동시에 상기 방사유닛을 구성하는 외부관과 내부관 중 회전하는 하나의 관(튜브) 끝에서 나노섬유 형성되기 때문에 나노섬유를 형성하는 장소가 넓어져 보다 효율적으로 나노섬유를 제조할 수 있다.
도 1 내지 도 4는 본 발명에 따라 방사유닛에서 나노섬유(e)를 형성하는 공정개략도.
도 5 내지 도 7은 폭방향을 따라 요홈(w)들이 외부관(b) 또는 내부관(a)의 전개도.
도 8은 외부관(b) 또는 내부관(a)의 폭방향을 따라 형성된 요홈(w)의 사시개략도.
도 9는 일측 말단부 끝면(p)의 전체 두께에 다각형 요철부(g)가 형성된 외부관(b) 또는 내부관(a)의 측면도.
도 10은 일측 말단부 끝면(p)에 상기 끝면의 전체두께(t) 중 일부에만 다각형 요철부(g)가 형성된 상태를 나타내는 외부관 끝면 또는 내부관 끝 면의 평면도.
도 11은 실시예 1로 제조한 나노섬유의 주사전자현미경 사진.
도 12는 실시예 2로 제조한 나노섬유의 주사전자현미경 사진.
도 13은 비교실시예 1로 제조한 나노섬유의 주사전자현미경 사진.
이하, 첨부한 도면 등을 통하여 본 발명을 상세하게 설명한다.
먼저, 본 발명의 첫번째 구현예로서 도 1 내지 도 2에 도시된 바와 같이 외부관(b)을 회전하고 내부관(a)을 고정하는 방식으로 나노섬유를 형성한다.
구체적으로, 본 발명에 따른 원심력을 이용한 나노섬유의 제조방법은 (ⅰ) 상부면과 하부면 중 하나의 면은 막혀있고 나머지 하나의 면은 개방되어 있는 외부관(b)과 상부면과 하부면 각각의 적어도 일부분이 개방되어 있는 내부관(a)으로 구성되며 상기 내부관(a)은 외부관(b)과 동심환을 이루면서 내부관(a)과 외부관(b) 사이에 일정한 간극이 형성되도록 상기 외부관(b)내에 끼워져 있는 방사유닛의 내부관(a) 내로 방사액 공급관(c)을 통해 방사액을 공급하는 공정; (ⅱ) 방사유닛과 컬렉터 사이에 10kV 이상의 고전압을 가하는 공정; (ⅲ) 상기 외부관(b)은 회전시키고 상기 내부관(a)은 고정시켜 방사유닛의 내부관(a)내로 공급된 방사액을 방사유닛 내부관(a)과 외부관(b) 사이에 형성된 간극을 통해 이송한 후 외부관(b)의 개방된 일측 끝단에서 나노섬유 형태로 방사하는 공정; 및 (ⅳ) 방사된 나노섬유를 컬렉터 상에 집적하는 공정;을 포함하고, 도 5 내지 도 7에 도시된 바와 같이 상기 회전하는 외부관(b)의 양면 중 외부관(b)과 내부관(a)이 형성하는 간극과 마주하는 일면에 외부관(b)의 전체 길이에 걸쳐 간격을 두고 외부관(b)의 폭방향을 따라 형성된 요홈(w)들이 형성되어 있는 것을 특징으로 한다.
상기 방사액 공급관(c)은 봉 형태인 회전축(d) 내부에 튜브 형태로 형성될 수 있고, 상기 튜브 형태인 방사액 공급관(c)을 통해 내부관(a)내로 공급된 방사액은 내부관 외벽에 천공된 홀(f)들을 통해 내부관(a)과 외부관(b) 사이에 형성된 간극으로 이동될 수도 있다.
또한, 본 발명은 선택적으로 고정되는 내부관(a)의 양면 중 외부관(b)과 내부관(a)이 형성하는 간극과 마주하는 일면에 내부관(a)의 전체 길이에 걸쳐 간격을 두고 내부관(a)의 폭방향을 따라 형성된 요홈(w)들이 형성될 수도 있다.
도 1은 외부관(b)과 내부관(a) 모두가 원추형인 방사유닛을 사용하여 외부관(b)을 회전하고 내부관(a)을 고정하여 내부관(a) 내로 공급된 방사액을 외부관(b)의 일측 끝단에서 나노섬유 형태로 방사하는 공정 개략도이고, 도 2는 외부관(b)과 내부관(a) 모두가 원통형인 방사유닛을 사용하여 외부관(b)을 회전하고 내부관(a)을 고정하여 내부관(a) 내로 공급된 방사액을 외부관(b)의 일측 끝단에서 나노섬유 형태로 방사하는 공정 개략도이다.
도 5 내지 도 7은 폭 방향을 따라 요홈(w)들이 형성된 외부관(b) 또는 내부관(a)의 전개도로서, 도 5는 원추형 외부관(b) 또는 내부관(a)에 넓이가 서로 상이한 요홈(w)들이 형성된 상태를 나타내는 것이고, 도 6은 원추형 외부관(b) 또는 내부관(a)에 넓이가 서로 동일한 요홈(w)들이 형성된 상태를 나타내는 것이고, 도 7은 원통형 외부관(b) 또는 내부관(a)에 요홈들이 형성된 상태를 나타내는 것이다.
또한, 본 발명은 도 9에 도시된 바와 같이 회전하는 외부관(b) 중 나노섬유가 형성되는 일측 말단부 끝면에는 상기 끝면의 전체두께(t)에 걸쳐 다각형 요철부(g)가 형성되어 있거나, 도 10에 도시된 바와 같이 회전하는 외부관(b)중 나노섬유가 형성되는 일측 말단부 끝면(p)에는 상기 끝면의 전체두께(t)중 일부에만 다각형 요철부(g)가 형성되어 있는 것이 나노섬유 형성능 개선에 보다 바람직하다.
도 9는 일측 말단부 끝면(p)의 전체 두께에 다각형 요철부(g)가 형성된 외부관(b) 또는 내부관(a)의 측면도이고, 도 10은 일측 말단부 끝면(p)에 상기 끝면(p)의 전체두께(t) 중 일부에만 다각형 요철부(g)가 형성된 상태를 나타내는 외부관(b)의 끝면 또는 내부관(a)의 끝 면의 평면도이다.
한편, 본 발명의 두번째 구현예로서 도 3 및 도 4에 도시된 바와 같이 내부관(a)을 회전하고 외부관(b)을 고정하는 방식으로 나노섬유를 형성한다.
구체적으로, 본 발명에 따른 원심력을 이용한 나노섬유의 제조방법은 (ⅰ) 상부면과 하부면 중 하나의 면은 막혀있고 나머지 하나의 면은 개방되어 있는 외부관(b)과 상부면과 하부면 각각의 적어도 일부분이 개방되어 있는 내부관(a)으로 구성되며 상기 내부관(a)은 외부관(b)과 동심환을 이루면서 내부관(a)과 외부관(b) 사이에 일정한 간극이 형성되도록 상기 외부관(b)내에 끼워져 있는 방사유닛 내로 방사액 공급관(c)을 통해 방사액을 공급하는 공정; (ⅱ) 상기 방사유닛과 컬렉터 사이로 10kV 이상의 고전압을 가하는 공정; (ⅲ) 상기 외부관(b)은 고정시키고 상기 내부관(a)은 회전시켜 방사유닛 내로 공급된 방사액을 방사유닛 내부관(a)과 외부관(b) 사이에 형성된 간극을 통해 이송한 후 내부관(a)의 일측 끝단에서 나노섬유 형태로 방사하는 공정; 및 (ⅳ) 방사된 나노섬유를 컬렉터 상에 집적하는 공정;을 포함하고, 도 5 내지 도 7에 도시된 바와 같이 상기 회전하는 내부관(a)의 양면 중 외부관(b)과 내부관(a)이 형성하는 간극과 마주하는 일면에 내부관(a)의 전체 길이에 걸쳐 간격을 두고 내부관(a)의 폭방향을 따라 형성된 요홈(w)들이 형성되어 있는 것을 특징으로 한다.
또한, 본 발명은 선택적으로 고정되는 외부관(b)의 양면 중 외부관(b)과 내부관(a)이 형성하는 간극과 마주하는 일면에 외부관(b)의 전체 길이에 걸쳐 간격을 두고 외부관(b)의 폭방향을 따라 형성된 요홈(w)들이 형성될 수도 있다.
또한, 본 발명은 도 9에 도시된 바와 같이 회전하는 내부관(a) 중 나노섬유가 형성되는 일측 말단부 끝면(p)에는 상기 끝면(p)의 전체두께(t)에 걸쳐 다각형 요철부(g)가 형성되어 있거나, 도 10에 도시된 바와 같이 회전하는 내부관(a)중 나노섬유가 형성되는 일측 말단부 끝면(p)에는 상기 끝면의 전체두께(t)중 일부에만 다각형 요철부(g)가 형성되어 있는 것이 나노섬유 형성능 개선에 보다 바람직하다.
본 발명의 두번째 구현예에서는 방사유닛의 내부관(a)에 방사액을 공급해 줄 수도 있고, 외부관(b)에 방사액을 공급해 줄 수도 있다.
이상에서 살펴본 본 발명의 첫번째 구현예와 두번째 구현예 모두에 있어서, 상기 요홈(w)들의 깊이 및 넓이는 서로 동일할 수도 있고, 상이할 수도 있다.
상기 요홈(w)들의 형태는 다각형, 반원형, 십자형 또는 화살표 등이다.
또한, 본 발명에 사용되는 방사액은 고분자 용액 또는 고분자 용융체로서 어느 것을 사용하여도 나노섬유를 형성할 수 있다.
상기 외부관(b) 및 내부관(a)은 모두 원통형이거나 원추형이다.
본 발명에서는 방사액을 방사유닛의 하부에서 상부방향으로 공급하는 것이 바람직하다. 그 이유는 상부에서 하부방향으로 방사액을 공급할 경우에는 상부에서 연결하는 공급라인 및 장치 등으로 인해 나노섬유 집속에 나쁜 영향을 미칠수가 있어서 폭 방향으로 균일한 나노섬유를 제조하기 어렵게 된다.
본 발명에서 나노섬유를 집적하는 컬렉터는 방사유닛의 상부 또는 하부에 위치할 수 있으며, 방사유닛의 상부에 위치하는 컬렉터 방향으로 나노섬유를 형성하거나, 방사유닛의 하부에 위치하는 컬렉터 방향으로 나노섬유를 형성할 수도 있다.
한편, 내부관(a)과 외부관(b) 사이에 형성된 간극은 0.1~10㎜, 보다 바람직하기로는 0.1~5㎜인 것이 바람직하다.
간극이 10㎜를 초과하는 경우에는 상기 간극에서 높은 전단력이 발생되지 않아 나노섬유 형성능이 크게 저하될 수 있다.
본 발명은 외부관(b) 및 내부관(a) 중 어느 하나는 고속으로 회전하고 나머지 하나는 고정시 외부관(b) 과 내부관(a) 사이의 간극에서 매우 높은 전단속도가 형성되며, 이로 인해 고분자 용액 또는 고분자 용융제의 분자량을 저하시키지 않고 단지 점도만 낮게하여 나노섬유를 효과적으로 형성할 수 있다.
한편, 외부관(b) 및/또는 내부관(a)에 형성된 요홈(w)은 방사액의 저수조 역할을 수행하면서 회전하는 외부관(b) 또는 내부관(a)의 끝면(f)에 단위 시간당 또는 단위 둘레당 균일한 방사액을 공급하는 것을 가능하게 해준다.
이하, 실시예를 통하여 본 발명을 보다 구체적으로 살펴본다.
그러나, 본 발명은 하기 실시예에 의해 보호범위가 한정되는 것은 아니다.
실시예 1
열가소성 폴리우레탄(Bayer 회사제품)을 디메틸포름아미드와 테트라하이드로퓨란이 6/4 비율로 혼합된 혼합용매에 용해하여 고형분이 12.5중량%인 방사액을 제조하였다.
다음으로는, 도 1에 도시된 바와 같이 하부면이 막혀있고 상부면이 개방되어 있는 원추형 외부관(b)과 양면이 개방되어 있는 원추형 내부관(a)으로 구성되며 상기 내부관(a)은 외부관(b)과 동심환을 이루면서 내부관(a)과 외부관(b) 사이에 일정한 간격이 형성되도록 상기 외부관(b)내에 끼워져 있는 방사유닛의 내부관(a) 내로 기어펌프 및 방사액 공급관(c)을 통해 상기 방사액을 분당 1cc의 공급속도로 공급하였다.
이때, 외부관(b) 상부 끝면(나노섬유 형성부위)의 직경은 80㎜, 하부 직경은 34㎜로 하였고, 상기 간극과 마주하는 외부관(b)의 면에는 외부관(b)의 둘레(폭) 방향을 따라 깊이가 3㎜이고 폭이 5㎜인 요홈(w1) 1줄, 깊이가 2㎜이고 폭이 3㎜인 요홈(w2) 1줄, 깊이가 1㎜이고 폭이 1㎜인 요홈(w3) 1줄을 각각 형성하였다.
또한, 원추형 내부관(a)의 상부면 직경은 76㎜, 하부면 직경은 30㎜로 하였고, 상기 내부관(a)과 외부관(b) 사이의 간극은 1.0㎜로 하였다.
다음으로, 상기 외부관(b)을 모터에 연결하여 1,000rpm으로 회전시켜 고속으로 회전하는 외부관(b)의 상부끝단(p)에서 방사액을 나노섬유 형태로 방사 하였다.
또한 방사유닛과 컬렉터 사이에 35 kV의 고전압을 가하여 전기방사를 행하였으며 컬렉터는 회전드럼을 좌우로 분당 5회전으로 왕복운동하고 회전속도가 50 m/min으로 회전하면서 방사된 나노섬유를 방사유닛 상부에 위치하는 컬렉터 상에 집속하여 나노섬유 웹을 제조하였다.
제조된 나노섬유의 주사전자현미경 사진은 도 11과 같았고, 나노섬유의 평균직경은 800㎚이었다.
실시예 2
중량평균분자량(Mw)이 120,000인 폴리아크릴로니트릴(Aldrich 회사제품)을 용매인 디메틸포름아미이드 용해하여 고형분이 9중량%이고 점도가 477센티포아스인 방사액을 제조하였다.
다음으로는, 도 4에 도시된 바와 같이 하부면이 막혀있고 상부면이 개방되어 있는 원추형 외부관(b)과 양면이 개방되어 있는 원추형 내부관(a)으로 구성되며 상기 내부관(a)은 외부관(b)과 동심환을 이루면서 내부관(a)과 외부관(b) 사이에 일정한 간격이 형성되도록 상기 외부관(b)내에 끼워져 있는 방사유닛의 외부관(b) 내로 기어펌프 및 방사액 공급관(c)을 통해 상기 방사액을 분당 8cc의 공급속도로 공급하였다.
이때, 내부관(a) 상부 끝면(나노섬유 형성부위)의 직경은 66㎜, 하부 직경은 32㎜로 하였고, 상기 간극과 마주하는 내부관(a)의 면에는 내부관(a)의 둘레(폭) 방향을 따라 깊이가 5㎜이고 폭이 5㎜인 요홈(w) 2줄을 일정간격으로 형성하였다.
또한, 원추형 외부관(b)의 상부면 직경은 70㎜, 하부면 직경은 36㎜로 하였고, 상기 내부관(a)과 외부관(b) 사이의 간극은 1.2㎜로 하였다.
다음으로, 상기 내부관(a)을 모터에 연결하여 1,000rpm으로 회전시켜 고속으로 회전하는 내부관(a)의 상부끝단(p)에서 방사액을 나노섬유 형태로 방사하였다.
이때 방사유닛과 컬렉터 사이에 35 kV의 고전압을 가하여 전기방사를 행하였으며 컬렉터는 회전드럼을 좌우로 분당 5회전으로 왕복운동하고 회전속도가 50 m/min으로 회전하면서 방사된 나노섬유를 방사유닛 상부에 위치하는 컬렉터 상에 집속하여 나노섬유 웹을 제조하였다.
제조된 나노섬유의 주사전자현미경 사진은 도 12와 같았고, 나노섬유의 평균직경은 600㎚이었다.
비교실시예 1
중량평균분자량(Mw)이 120,000인 폴리아크릴로니트릴(Aldrich 회사제품)을 용매인 디메틸포름아미이드 용해하여 고형분이 9중량%이고 점도가 477센티포아스인 방사액을 제조하였다.
다음으로는, 도 4에 도시된 바와 같이 하부면이 막혀있고 상부면이 개방되어 있는 원추형 외부관(b)과 양면이 개방되어 있는 원추형 내부관(a)으로 구성되며 상기 내부관(a)은 외부관(b)과 동심환을 이루면서 내부관(a)과 외부관(b) 사이에 일정한 간격이 형성되도록 상기 외부관(b)내에 끼워져 있는 방사유닛의 외부관(b) 내로 기어펌프 및 방사액 공급관(c)을 통해 상기 방사액을 분당 8cc의 공급속도로 공급하였다.
이때, 내부관(a) 상부 끝면(나노섬유 형성부위)의 직경은 66㎜, 하부 직경은 32㎜로 하였고, 원추형 외부관(b)의 상부면 직경은 70㎜, 하부면 직경은 36㎜로 하였고, 상기 내부관(a)과 외부관(b) 사이의 간극은 1.2㎜로 하였다.
상기 간극과 마주하는 내부관(a)의 면에는 요홈을 형성하지 않았다.
다음으로, 상기 내부관(a)을 모터에 연결하여 1,000rpm으로 회전시켜 고속으로 회전하는 내부관(a)의 상부끝단(p)에서 방사액을 나노섬유 형태로 방사하였다.
이때 방사유닛과 컬렉터 사이에 35 kV의 고전압을 가하여 전기방사를 행하였으며 컬렉터는 회전드럼을 좌우로 분당 5회전으로 왕복운동하고 회전속도가 50 m/min으로 회전하면서 방사된 나노섬유를 방사유닛 상부에 위치하는 컬렉터 상에 집속하여 나노섬유 웹을 제조하였다.
제조된 나노섬유의 주사전자현미경 사진은 도 13과 같았고, 나노섬유의 평균직경은 620㎚이었다.
도 13에서 알 수 있듯이 제조된 나노섬유에는 나노섬유가 아닌 방사액 드롭 부분이 혼재되어 있는 문제가 발생되었다.
a : 내부관 b : 외부관
c : 방사액 공급관 d : 외부관 회전축 또는 내부관 회전축
e : 나노섬유 w : 요홈
f : 내부관에 형성된 홀(Hole)
h : 요홈 높이 wt : 요홈의 넓이(폭)
w1, w2, w3 : 폭이 서로 상이한 요홈
p : 나노섬유가 형성되는 외부관의 끝면 또는 나노섬유가 형성되는 내부관의 끝면
g : 끝면(f)에 형성된 다각형 요철부
t : 끝면(f)의 두께

Claims (18)

  1. (ⅰ) 상부면과 하부면 중 하나의 면은 막혀있고 나머지 하나의 면은 개방되어 있는 외부관(b)과 상부면과 하부면 각각의 적어도 일부분이 개방되어 있는 내부관(a)으로 구성되며 상기 내부관(a)은 외부관(b)과 동심환을 이루면서 내부관(a)과 외부관(b) 사이에 일정한 간극이 형성되도록 상기 외부관(b)내에 끼워져 있는 방사유닛의 내부관(a) 내로 방사액 공급관(c)을 통해 방사액을 공급하는 공정;
    (ⅱ) 상기 방사유닛과 컬렉터 사이에 10kV 이상의 고전압을 가하는 공정;
    (ⅲ) 상기 외부관(b)은 회전시키고 상기 내부관(a)은 고정시켜 방사유닛의 내부관(a)내로 공급된 방사액을 방사유닛 내부관(a)과 외부관(b) 사이에 형성된 간극을 통해 이송한 후 외부관(b)의 개방된 일측 끝단에서 나노섬유 형태로 방사하는 공정; 및
    (ⅳ) 방사된 나노섬유를 컬렉터 상에 집적하는 공정;을 포함하고,
    상기 회전하는 외부관(b)의 양면 중 외부관(b)과 내부관(a)이 형성하는 간극과 마주하는 일면에 외부관(b)의 전체 길이에 걸쳐 간격을 두고 외부관(b)의 폭방향을 따라 형성된 요홈(w)들이 형성되어 있는 것을 특징으로 하는 원심력이 결합된 전기방사를 이용한 나노섬유의 제조방법.
  2. 제1항에 있어서, 고정되는 내부관(a)의 양면 중 외부관(b)과 내부관(a)이 형성하는 간극과 마주하는 일면에 내부관(a)의 전체 길이에 걸쳐 간격을 두고 내부관(a)의 폭방향을 따라 형성된 요홈(w)들이 형성되어 있는 것을 특징으로 하는 원심력이 결합된 전기방사를 이용한 나노섬유의 제조방법.
  3. 제1항에 있어서, 회전하는 외부관(b) 중 나노섬유가 형성되는 일측 말단부 끝면에는 상기 끝면의 전체두께(t)에 걸쳐 다각형 요철부(g)가 형성되어 있는 것을 특징으로 하는 원심력이 결합된 전기방사를 이용한 나노섬유의 제조방법.
  4. 제1항에 있어서, 회전하는 외부관(b)중 나노섬유가 형성되는 일측 말단부 끝면에는 상기 끝면의 전체두께(t)중 일부에만 다각형 요철부(g)가 형성되어 있는 것을 특징으로 하는 원심력이 결합된 전기방사를 이용한 나노섬유의 제조방법.
  5. (ⅰ) 상부면과 하부면 중 하나의 면은 막혀있고 나머지 하나의 면은 개방되어 있는 외부관(b)과 상부면과 하부면 각각의 적어도 일부분이 개방되어 있는 내부관(a)으로 구성되며 상기 내부관(a)은 외부관(b)과 동심환을 이루면서 내부관(a)과 외부관(b) 사이에 일정한 간극이 형성되도록 상기 외부관(b)내에 끼워져 있는 방사유닛 내로 방사액 공급관(c)을 통해 방사액을 공급하는 공정;
    (ⅱ) 상기 방사유닛과 컬렉터 사이에 10kV 이상의 고전압을 가하는 공정;
    (ⅲ) 상기 외부관(b)은 고정시키고 상기 내부관(a)은 회전시켜 방사유닛 내로 공급된 방사액을 방사유닛 내부관(a)과 외부관(b) 사이에 형성된 간극을 통해 이송한 후 내부관(a)의 일측 끝단에서 나노섬유 형태로 방사하는 공정; 및
    (ⅳ) 방사된 나노섬유를 컬렉터 상에 집적하는 공정;을 포함하고,
    상기 회전하는 내부관(a)의 양면 중 외부관(b)과 내부관(a)이 형성하는 간극과 마주하는 일면에 내부관(a)의 전체 길이에 걸쳐 간격을 두고 내부관(a)의 폭방향을 따라 형성된 요홈(w)들이 형성되어 있는 것을 특징으로 하는 원심력이 결합된 전기방사를 이용한 나노섬유의 제조방법.
  6. 제5항에 있어서, 고정되는 외부관(b)의 양면 중 외부관(b)과 내부관(a)이 형성하는 간극과 마주하는 일면에 외부관(b)의 전체 길이에 걸쳐 간격을 두고 외부관(b)의 폭방향을 따라 형성된 요홈(w)들이 형성되어 있는 것을 특징으로 하는 원심력이 결합된 전기방사를 이용한 나노섬유의 제조방법.
  7. 제5항에 있어서, 회전하는 내부관(a) 중 나노섬유가 형성되는 일측 말단부 끝면에는 상기 끝면의 전체두께(t)에 걸쳐 다각형 요철부(g)가 형성되어 있는 것을 특징으로 하는 원심력이 결합된 전기방사를 이용한 나노섬유의 제조방법.
  8. 제5항에 있어서, 회전하는 내부관(a)중 나노섬유가 형성되는 일측 말단부 끝면에는 상기 끝면의 전체두께(t)중 일부에만 다각형 요철부(g)가 형성되어 있는 것을 특징으로 하는 원심력이 결합된 전기방사를 이용한 나노섬유의 제조방법.
  9. 제1항에 또는 제5항에 있어서, 상기 요홈(w)들의 깊이 및 넓이가 서로 동일하거나 상이한 것을 특징으로 하는 원심력이 결합된 전기방사를 이용한 나노섬유의 제조방법.
  10. 제1항 또는 제5항에 있어서 상기 요홈(w)들의 형태는 다각형, 반원형, 십자형 및 화살표형 중에서 선택된 하나의 형태인 것을 특징으로 하는 원심력이 결합된 전기방사를 이용한 나노섬유의 제조방법.
  11. 제1항에 또는 제5항에 있어서, 방사액은 고분자 용액 및 고분자 용융체 중에서 선택된 1종인 것을 특징으로 하는 원심력이 결합된 전기방사를 이용한 나노섬유의 제조방법.
  12. 제1항 또는 제5항에 있어서, 외부관(b) 및 내부관(a) 모두의 형태가 원통형 및 원추형 중에서 선택된 하나의 형태인 것을 특징으로 하는 원심력이 결합된 전기방사를 이용한 나노섬유의 제조방법.
  13. 제1항 또는 제5항에 있어서, 방사유닛의 상부에 위치하는 컬렉터 방향으로 나노섬유를 형성하는 것을 특징으로 하는 원심력이 결합된 전기방사를 이용한 나노섬유의 제조방법.
  14. 제1항 또는 제5항에 방사유닛의 하부에 위치하는 컬렉터 방향으로 나노섬유를 형성하는 것을 특징으로 하는 원심력이 결합된 전기방사를 이용한 나노섬유의 제조방법.
  15. 제1항 또는 제5항에 있어서, 내부관(a)에는 내부관(a)내 방사액을 내부관(a)과 외부관(b) 사이의 간극으로 통과시키는 홀(f)이 형성되어 있는 것을 특징으로 하는 원심력이 결합된 전기방사를 이용한 나노섬유의 제조방법.
  16. 제1항 또는 제5항에 있어서, 방사액을 방사유닛의 하부에서 상부방향으로 방사유닛에 공급하는 것을 특징으로 하는 원심력이 결합된 전기방사를 이용한 나노섬유의 제조방법.
  17. 제1항 또는 제5항에 있어서, 내부관(a)과 외부관(b) 사이에 형성된 간극이 0.1~10㎜인 것을 특징으로 하는 원심력이 결합된 전기방사를 이용한 나노섬유의 제조방법.
  18. 제5항에 있어서, 방사유닛의 내부관(a) 및 외부관(b) 중에서 선택된 하나의 관으로 방사액 공급관(c)을 통해 방사액을 공급하는 것을 특징으로 하는 원심력이 결합된 전기방사를 이용한 나노섬유의 제조방법.
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