CN116716668A - 一种熔融静电纺丝装置及采用其制备纳米纤维长丝的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种熔融静电纺丝装置及采用其制备纳米纤维长丝的方法,熔融静电纺丝装置包括喷丝头,喷丝头的底部为倒圆台结构,底部的下表面设有凹槽和环绕凹槽分布的喷丝孔出口;凹槽为圆锥结构,倒圆台结构的小端和圆锥结构的底面共面,喷丝孔为毛细管结构;喷丝孔出口的直径或等效圆直径为0.06‑0.8mm;喷丝孔出口与倒圆台结构的小端边缘的距离a不超过4mm,喷丝孔出口与圆锥结构的底面边缘的距离b不超过4mm;采用前述的熔融静电纺丝装置制备纳米纤维长丝的方法时,纺丝压力为0.2‑1MPa,微型多螺杆挤出机的供料量为0.2‑0.8kg/h。本发明形成的泰勒锥射流稳定,断头率和僵块产生量少,喷丝孔数量可以设置较多。
Description
技术领域
本发明属于熔融静电纺丝领域,涉及一种熔融静电纺丝装置及采用其制备纳米纤维长丝的方法。
背景技术
在现有技术中,纳米纤维长丝制备主要以纳米复合纱线为主,或通过溶液静电纺丝过程中,两根针头带相反电荷相互吸引后形成复合纳米纤维纱线,且单根纤维没有进行取向拉伸,纤维的取向度不高,不是严格意义上的纳米纤维长丝。
专利CN100334268C公开了一种纳米纤维长丝束的制备方法,采用一个纺丝箱体在纺丝箱体顶端的同一高度平行放置两排喷口相对的电纺喷丝头,在纺丝箱体中部设有若干组导丝辊对,对两排喷口相对的电纺喷丝头分别施加相反极性的直流高电压,喷口相对的电纺喷丝头喷出的纳米纤维带有相反电荷,在空中相互吸引、碰撞,形成的复合纳米纤维,经导丝辊牵引、拉伸后形成长丝束;此方法制备的纱线条干均匀一致,纤维高度取向,但是最大的缺点是制备的纱线长度太短,无法满足实际的需要。
专利CN115110160A公开了一种静电纺丝装置及一种纳米纤维的制备方法,其采用熔体静电纺丝制备连续纳米纤维长丝,其喷丝头的结构如图1和图2所示,包括主体4、分配板5和喷丝板6,分配板5上设有孔径为2-8mm的分配孔7,喷丝板6上设有喷丝孔8,分配孔7与喷丝孔8的正投影错位排列,喷丝孔8的孔壁自喷丝孔的最下端9向下延伸形成长度为1-8mm的针状结构的延伸部10,喷丝头通过在平板喷丝板面设置延伸部10以确保出料后能够形成泰勒锥射流,延伸部10设置在喷丝板面上可以增加针尖电场强度,增大静电纺丝时的电场力,进而使得在出料时形成泰勒锥射流;然而各延伸部10在喷丝板面上分布的间距对场强的分布有影响,当延伸部10在喷丝板的排列间距需小于30mm时,从孔出来的泰勒锥射流不稳定,断头率和僵块产生量变大,也导致了喷丝板面上无法设置较多的喷丝孔。
发明内容
本发明的目的是解决现有技术存在的问题,提供一种熔融静电纺丝装置及采用其制备纳米纤维长丝的方法。
为达到上述目的,本发明采用的技术方案如下:
一种熔融静电纺丝装置,包括喷丝头,喷丝头的底部为倒圆台结构,底部的下表面设有凹槽和环绕凹槽分布的喷丝孔出口;
凹槽为圆锥结构,倒圆台结构的小端和圆锥结构的底面共面,喷丝孔为毛细管结构;
喷丝孔出口的直径或等效圆直径为0.06-0.8mm,直径或等效圆直径太小,熔体较难挤出,所需的压力较大,同时容易堵孔;直径或等效圆直径太大熔体受重力容易向下自流,不能形成射流,拉伸成纳米纤维;
喷丝孔出口与倒圆台结构的小端边缘的距离a不超过4mm,喷丝孔出口与圆锥结构的底面边缘的距离b不超过4mm,否则,电场作用比较弱,不利于纺丝。
静电纺丝制备纳米纤维的基本原理为电场将熔体或溶液形成泰勒锥,然后形成射流,收集成为纳米纤维;
专利CN115110160A公开了一种静电纺丝装置及一种纳米纤维的制备方法,其采用熔体静电纺丝制备连续纳米纤维长丝时喷丝头的结构如图1和图2所示,喷丝头包括主体4、分配板5和喷丝板6,主体4内设有竖直的直径为5-20cm的圆柱状通道,分配板5和喷丝板6水平固定在通道内,分配板5位于喷丝板6的上方且二者之间无接触,间距为2-10mm,分配板5上设有孔径为2-8mm的分配孔7,喷丝板6上设有喷丝孔8,分配孔7与喷丝孔8的正投影错位排列,喷丝孔8的孔壁自喷丝孔的最下端9向下延伸形成长度为1-8mm的针状结构的延伸部10,喷丝孔的最下端9的孔径为0.1-0.3mm;喷丝板6上喷丝孔8呈同心圆分布,相邻两圆上的喷丝孔8错位排列;
该喷丝头通过在平板喷丝板面设置延伸部10以确保出料后能够形成泰勒锥射流,延伸部10设置在喷丝板面上可以增加针尖电场强度,增大静电纺丝时的电场力,进而使得在出料时形成泰勒锥射流;如果不设置延伸部10,其喷丝板面类似常规打孔喷丝板,板面平整,在电场中分布比较均匀,平面上小孔的存在使得附近区域电势降低(Err<0),且越靠近小孔中心电势降低得越多,不能在孔处形成电荷积累和尖端效应,因此熔体难以形成泰勒锥射流;
延伸部10的存在导致了喷丝板面上无法设置较多的喷丝孔,具体原因为:延伸部10在喷丝板面上面分布,各延伸部10在喷丝板面上分布的间距对场强的分布有影响,在相同的工作电压下,喷丝板面上孔间距越小、延伸部10上电荷间的相互排斥和干扰越强,场强被削弱也越明显,随着间距增大,延伸部10间相互作用减弱,整体场强提高,当间距增大到一定程度时(大于30mm),各延伸部10接近单针静电纺丝电场分布,各针场强趋近一致;因此延伸部10在喷丝板的排列间距需≥30mm,否则从孔出来的泰勒锥射流不稳定,断头率和僵块产生量大,因此在喷丝板面上无法设置较多的喷丝孔;
本发明的喷丝头的结构不同于现有技术,喷丝头的底部设有一圈向下凸起的外沿(即倒圆台结构和圆锥结构之间的部分),喷丝孔出口设置在外沿的下表面上,喷丝孔为毛细管结构,熔体从孔道中流出,在喷丝孔出口处由于毛细管效应形成熔体液滴,在电场力的作用下熔体液滴形成泰勒锥射流,本发明无需在喷丝板面上设置针状结构的延伸部即可在喷丝孔出口处形成泰勒锥并形成射流,电场在外沿上的分布较好,形成的泰勒锥射流稳定,断头率和僵块产生量少,喷丝孔的数量可以设置较多,因为:喷丝孔为毛细管结构,外沿部分整体的电场强度峰值较大,静电纺丝电场力较大,因此喷丝孔出口在外沿的下表面的分布受孔间距的影响较小,喷丝孔出口可以密集排列。
作为优选的技术方案:
如上所述的一种熔融静电纺丝装置,倒圆台结构和圆锥结构共轴,所有的喷丝孔出口的中心点位于同一圆上,所述圆的中心位于倒圆台结构的中心轴上。
如上所述的一种熔融静电纺丝装置,所有的喷丝孔出口的中心点在所述圆上均匀分布。
如上所述的一种熔融静电纺丝装置,倒圆台结构的大端直径为60-200mm,小端直径为30-100mm,高度为20-50mm;圆锥结构的高度为10-50mm;相邻两个喷丝孔出口的间距c为0.1-2mm;
本发明的倒圆台结构的大端直径适中,既可以避免由于过小导致的圆锥结构尺寸过小,喷丝孔的数量过少的问题,又可以避免由于过大导致的所需下方电场过大,容易导致电流击穿,操作危险的问题;
本发明的倒圆台结构的小端直径适中,既可以避免由于过小导致的端面上分布的喷丝孔数量较少,纤维产量低,喷头附近纤维相互干扰等的问题,又可以避免由于过大导致的上部分对应的内部流道过长,角度过大,存在死角的问题;
本发明的倒圆台结构的高度适中,既可以避免由于过小导致的不宜密封,造成熔体从上端漏出的问题,又可以避免由于过大导致的喷丝头拆卸清洗不方便的问题;
本发明的圆锥结构的高度适中,既可以避免由于过小导致的外沿电场的尖端效应较弱,电场强度弱的问题,又可以避免由于过大导致的外沿尖端电荷积累,容易造成尖端放电的问题。
如上所述的一种熔融静电纺丝装置,喷丝孔竖直布置,且长度等于倒圆台结构的高度;喷丝孔出口的形状为圆形或类扇面形,类扇面形与扇面形的区别在于两条直边相互平行,类扇面形的两条弧边分别与倒圆台结构的小端边缘、圆锥结构的底面边缘重合,喷丝孔各个横截面的形状相同。
如上所述的一种熔融静电纺丝装置,喷丝孔由上段、过渡段和下段组成,上段、下段的长度比为10-30:0.5-5,上段各个横截面的尺寸相同,下段各个横截面的尺寸相同;喷丝孔入口的直径或等效圆直径为2-5mm;喷丝孔入口的尺寸大于喷丝孔出口的尺寸主要为了降低高分子熔体在进入毛细管中熔体的弹性势能,熔体出口的可回复弹性势能越少,越有利于消除出口区熔体的不稳定流动。
如上所述的一种熔融静电纺丝装置,喷丝头由A部分和B部分组成;
A部分中设有熔体流道,熔体流道由主流道以及同时与主流道连通的多个支流道构成,主流道内设有滤网支撑件,滤网支撑件上安装有滤网;
B部分由上部分和下部分组成,上部分为中空圆柱结构,下部分为所述倒圆台结构,中空圆柱结构与倒圆台结构共轴,中空圆柱结构的外径等于倒圆台结构的大端直径,中空圆柱结构的内径大于倒圆台结构的小端直径;
A部分的下端插入B部分的中空圆柱结构内,支流道与喷丝孔一一对应连通。
如上所述的一种熔融静电纺丝装置,中空圆柱结构的内径为50-150mm,高度为15-25mm;
本发明的中空圆柱结构的内径适中,既可以避免由于过小导致的内部流道角度过大,熔体流动阻力增加的问题,也可以避免由于过大导致的熔体流道过长,熔体在管路中存在时间过长的问题;
本发明的中空圆柱结构的高度适中,可保证A部分与B部分稳定连接,同时可避免熔体流道内外温差过大。
如上所述的一种熔融静电纺丝装置,还包括熔体输送装置、过滤器、计量泵、旋风气流辅助装置和高压静电发生器;熔体输送装置、过滤器、计量泵、喷丝头顺序连接,旋风气流辅助装置位于喷丝头的下方且与高压静电发生器连接;熔体输送装置为微型多螺杆挤出机。
现有技术熔融静电纺丝采用的是柱塞式的进料方式或通过连杆进行二次吸入进料,此方式不能完全实现连续稳定的进料,每一柱塞筒之间存在批次差,难以连续化生产,同时原料在料筒中静置,受热易分解的聚合物容易在料筒中分解,因此对大部分聚合物纺丝不适合。例如CN201810326817.6公开了一种丝杆滑动柱塞式阶梯控温熔融静电纺丝设备,通过丝杆传动单元向熔融加热单元施加压力,使熔融物料从出料口喷丝头挤出,熔融物料在电场力作用下形成纺丝;CN201310288526.X公开了一种聚合物熔融静电纺丝装置,通过料筒内的活塞且与料筒滑动配合,推动料进行挤出;CN202210894613.9公开了一种熔融静电纺丝设备,通过设置上料机构,反向拉动活塞后,在气压的作用下,进料管内的熔融纺丝材料通过连接管能够推动翻板二被吸入注射管内,通过带动活塞移动,能够控制熔融纺丝材料排出以及添加,此加料过程可以做到一定程度的连续,但是活塞每次来回的行程存在一定断料空间,不能完全控制稳定进料。
现有技术熔融纺丝有使用螺杆挤出系统将物料输送到纺丝组件中,但目前现有实验生产过程中的螺杆基本为单螺杆挤出系统,螺杆直径大于25mm。如果将单螺杆挤出系统用于熔融静电纺丝将难以制得纳米纤维,因为纳米纤维本身纤维直径小,单位时间内的产量低,若采用常规的单螺杆挤出系统,输料量大,大量熔体进入纺丝组件后未来得及在电场力作用下形成泰勒锥射流,就在压力作用下直接挤出,类似常规熔融纺丝,形成的初生纤维较粗,需要靠后续热辊牵伸细化,纤维直径无法做到纳米级。
本发明在熔融静电纺丝时采用微型多螺杆挤出机(螺杆直径小于20mm,螺杆结构设有剪切段),可以保证不同形式(粉体、固体、在线添加等形式)的进料,同时微型多螺杆挤出机的高剪切力会使原料在螺杆中充分混炼剪切稀化,降低熔体的粘度,使熔体更容易在电场力作用下形成射流,形成的初生纤维直径较小,同时过滤器、计量泵可进行稳压保证进料的连续稳定。
本发明还提供了一种低纺丝压力连续熔融静电纺纳米纤维长丝的制备方法,采用如上所述的一种熔融静电纺丝装置;纺丝压力(即纺丝组件的压力)为0.2-1MPa;微型多螺杆挤出机的供料量为0.2-0.8kg/h。
常规纺丝组件压力6-10MPa,纤维越细要求的纺丝压力越高,熔融纺丝纤维直径3000-5000nm的纤维纺丝甚至需要20MPa以上的纺丝压力,本发明却可以实现低纺丝压力连续熔融静电纺纳米纤维长丝,一方面因为本发明采用微型多螺杆挤出机进行进料,通过高剪切力降低原料粘度的同时,降低供料量且连续;另一方面因为喷丝孔出口的射流不单只是靠压力形成稳定连续的射流,而是在较小的压力下使熔体稳定在喷丝孔口,然后通过电场力将熔体形成泰勒锥射流,即只需要一个使熔体稳定在喷丝口的压力即可,不需要将熔体挤出形成连续射流,传统纺丝主要在喷丝孔处形成较高的压力将熔体喷出形成连续稳定的射流进行纺丝。
作为优选的技术方案:
如上所述的一种低纺丝压力连续熔融静电纺纳米纤维长丝的制备方法,纤维直径为1000-3000nm,连续纺丝时长≥30min,喷丝头熔体掉落数量不超过10个/min。
有益效果:
(1)本发明的熔融静电纺丝装置,通过将喷丝孔设置在喷丝头底部一圈向下凸起的外沿的下表面上,增大了外沿部分整体的电场强度,同时电场在外沿上的分布较好,形成的泰勒锥射流稳定,断头率和僵块产生量少;
(2)本发明的熔融静电纺丝装置的喷丝孔为毛细管结构,外沿部分整体的电场强度峰值较大,静电纺丝电场力较大,因此喷丝孔出口在外沿的下表面的分布受孔间距的影响较小,喷丝孔出口可以密集排列,可以设置较多的喷丝孔;
(3)采用本发明的低纺丝压力连续熔融静电纺纳米纤维长丝的制备方法所制备的纳米纤维长丝,其纤维直径范围更大,所能应用的领域更多,且连续纺丝时长变长,单锭1h的断头数降低,使得制备纳米纤维长丝的质量和产量得到提升。
附图说明
图1为现有技术的喷丝头的剖视图;
图2为现有技术的喷丝头的仰视图;
图3为本发明的喷丝孔为圆形孔时喷丝头的B部分的仰视图;其中,c为相邻两个喷丝孔出口的间距;
图4和图5为本发明的喷丝头的B部分的剖视图;其中,a为喷丝孔出口与倒圆台结构的小端边缘的距离,b为喷丝孔出口与圆锥结构的底面边缘的距离;
图6为本发明的喷丝孔为类扇面形时喷丝头的B部分的仰视图;其中,c为相邻两个喷丝孔出口的间距;
图7为本发明的喷丝头的剖视图;
图8为本发明的纳米纤维长丝放大200倍时的电镜形貌图;
图9为本发明的纳米纤维长丝放大1000倍时的电镜形貌图;
图10为本发明的纳米纤维长丝放大5000倍时的电镜形貌图;
图11为本发明的纳米纤维长丝丝筒实体图;
图12为本发明的纳米纤维长丝束实体图;
其中,1-滤网,2-滤网支撑件,3-熔体流道,4-主体,5-分配板,6-喷丝板,7-分配孔,8-喷丝孔,9-喷丝孔的最下端,10-延伸部,11-凹槽,12-倒圆台结构。
具体实施方式
下面结合具体实施方式,进一步阐述本发明。应理解,这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解,在阅读了本发明讲授的内容之后,本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改,这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
一种熔融静电纺丝装置,包括喷丝头、熔体输送装置、过滤器、计量泵、旋风气流辅助装置和高压静电发生器;
喷丝头由A部分和B部分组成,如图7所示;
A部分中设有熔体流道3,熔体流道3由主流道以及同时与主流道连通的多个支流道构成,主流道内设有滤网支撑件2,滤网支撑件2上安装有滤网1;
B部分由上部分和下部分组成;
上部分为中空圆柱结构,其内径为50-150mm,高度为15-25mm;
如图4、7所示,下部分为倒圆台结构12,中空圆柱结构与倒圆台结构12共轴,中空圆柱结构的外径等于倒圆台结构12的大端直径,中空圆柱结构的内径大于倒圆台结构12的小端直径;
倒圆台结构12的底部的下表面设有凹槽11和环绕凹槽11分布的喷丝孔出口;
倒圆台结构12的大端直径为60-200mm,小端直径为30-100mm,高度为20-50mm;
凹槽11为圆锥结构,高度为10-50mm,倒圆台结构12和圆锥结构共轴,倒圆台结构12的小端和圆锥结构的底面共面;
喷丝孔为毛细管结构且竖直布置,其长度等于倒圆台结构的高度,由上段、过渡段和下段组成,上段、下段的长度比为10-30:0.5-5,上段各个横截面的尺寸相同,下段各个横截面的尺寸相同;
喷丝孔入口的直径或等效圆直径为2-5mm;
喷丝孔出口的形状为圆形或类扇面形,如图3、6所示,类扇面形与扇面形的区别在于两条直边相互平行,类扇面形的两条弧边分别与倒圆台结构的小端边缘、圆锥结构的底面边缘重合,喷丝孔各个横截面的形状相同,所有的喷丝孔出口的中心点位于同一圆上,相邻两个喷丝孔出口的间距c为0.1-2mm,圆的中心位于倒圆台结构的中心轴上;
喷丝孔出口的直径或等效圆直径为0.06-0.8mm;
如图5所示,喷丝孔出口与倒圆台结构的小端边缘的距离a不超过4mm,喷丝孔出口与圆锥结构的底面边缘的距离b不超过4mm;
A部分的下端插入B部分的中空圆柱结构内,支流道与喷丝孔一一对应连通;
熔体输送装置为微型多螺杆挤出机;
熔体输送装置、过滤器、计量泵、喷丝头顺序连接,旋风气流辅助装置位于喷丝头的下方且与高压静电发生器连接。
以下各实施例和对比例中的聚丙烯均为中国石化HP550J。
实施例1
一种熔融静电纺丝装置,包括微型多螺杆挤出机、过滤器、计量泵、喷丝头、旋风气流辅助装置(同专利CN115110160A)、高压静电发生器(同专利CN115110160A)和纤维收集辊子(同专利CN115110160A);
微型多螺杆挤出机、过滤器、计量泵、喷丝头顺序连接;
喷丝头由A部分和B部分组成;
A部分中设有熔体流道,熔体流道由主流道以及同时与主流道连通的多个支流道构成,主流道内设有滤网支撑件,滤网支撑件上安装有滤网;
B部分由上部分和下部分组成;
上部分为中空圆柱结构,其内径为50mm,高度为15mm;
下部分为倒圆台结构,中空圆柱结构与倒圆台结构共轴,中空圆柱结构的外径等于倒圆台结构的大端直径,中空圆柱结构的内径大于倒圆台结构的小端直径;
倒圆台结构的底部的下表面设有凹槽和环绕凹槽分布的喷丝孔出口;
倒圆台结构的大端直径为60mm,小端直径为30mm,高度为20mm;
凹槽为圆锥结构,高度为10mm,倒圆台结构和圆锥结构共轴,倒圆台结构的小端和圆锥结构的底面共面;
喷丝孔为毛细管结构且竖直布置,其长度等于倒圆台结构的高度,由上段、过渡段和下段组成,上段、下段的长度比为10:0.5,上段各个横截面的尺寸相同,下段各个横截面的尺寸相同;
喷丝孔出口的形状为圆形,直径为0.06mm,喷丝孔各个横截面的形状相同,所有的喷丝孔出口的中心点位于同一圆上,相邻两个喷丝孔出口的间距c为0.1mm,圆的中心位于倒圆台结构的中心轴上;喷丝孔入口的直径为2mm;
喷丝孔出口与倒圆台结构的小端边缘的距离a为4mm,喷丝孔出口与圆锥结构的底面边缘的距离b为4mm;
A部分的下端插入B部分的中空圆柱结构内,支流道与喷丝孔一一对应连通;
旋风气流辅助装置位于喷丝头的正下方,且与其间距30cm;
旋风气流辅助装置内设环向风腔,环向风腔为大端在上且小端在下的倒圆台形;环向风腔的上端直径为40cm,下端直径为10cm,高度为26cm;
环向风腔的腔壁上设有12个导流板和12个出气孔;
各导流板的上端与环向风腔的腔壁的上端相交且交点沿圆周均布,各导流板的下端与环向风腔的腔壁的下端的距离为环向风腔高度的15%;
各导流板沿环向风腔的腔壁自上向下螺旋盘绕,各导流板的螺旋角度相同,为30°,每相邻两个导流板和环向风腔的腔壁围成一螺旋凹槽;各螺旋凹槽的形状和尺寸相同;各螺旋凹槽的深度自上而下逐渐由5cm减小至0;
12个出气孔设置在环向风腔的腔壁的上部;12个出气孔与12个导流板一一对应,各出气孔都位于其对应的导流板的同一侧,与其对应的导流板的水平距离相同,都为1.5cm,各出气孔的中心轴c都倾斜向下,且朝向与其对应的导流板的位置a,中心轴c与位置a处导流板的切线的夹角为30°;12个出气孔的出气口的形状都为椭圆形,尺寸都相同,12个出气孔的出气口与各导流板的上端的间距相同都为环向风腔高度的7%;气体经过出气孔吹出后,顺着导流板螺旋向下,在腔体内部形成向下出气的涡旋气流;
喷丝头和旋风气流辅助装置的材料为导体;高压静电发生器共两种,一种用于产生正静电,其与旋风气流辅助装置的环向风腔的腔壁表面连接,另一种用于产生负静电,其与喷丝头连接;
纤维收集辊子位于旋风气流辅助装置的正下方;
环向风腔的外壁上设有进气孔,进气孔与出气孔连通,进气孔与送风装置连接。
采用如上所述的一种熔融静电纺丝装置的低纺丝压力连续熔融静电纺纳米纤维长丝的制备方法,具体过程如下:
将微型多螺杆挤出机输送的230℃聚丙烯熔体依次经过过滤器、计量泵送入喷丝头A部分的熔体流道内,熔体从喷丝孔流出,在环向风腔表面施加60KV的高压静电形成的电场作用下,熔体在喷丝孔出口形成泰勒锥并形成熔体射流,熔体射流在电场力作用下,进入环向风腔体内部,同时在进气孔通入6m/s的高速气流,从出气口吹出,熔体射流逐渐凝固,在环向气流及电场力的作用下,沿轴向拉升,同时收集聚拢成形成一束纳米纤维(如图12所示纳米纤维长丝束)后,被纤维收集辊子收集(如图11所示纳米纤维长丝丝筒);
其中,纺丝压力为1MPa;微型多螺杆挤出机的供料量为0.2kg/h。
最终制得的纳米纤维长丝的直径为1000nm,在放大200、1000、5000倍后的电镜形貌如图8、9、10所示,连续纺丝时长为35min,喷丝头熔体掉落数量为10个/min,单锭1h断头20根。
实施例2
一种熔融静电纺丝装置,包括微型多螺杆挤出机、过滤器、计量泵、喷丝头、旋风气流辅助装置(同专利CN115110160A)、高压静电发生器(同专利CN115110160A)和纤维收集辊子(同专利CN115110160A);
微型多螺杆挤出机、过滤器、计量泵、喷丝头顺序连接;
喷丝头由A部分和B部分组成;
A部分中设有熔体流道,熔体流道由主流道以及同时与主流道连通的多个支流道构成,主流道内设有滤网支撑件,滤网支撑件上安装有滤网;
B部分由上部分和下部分组成;
上部分为中空圆柱结构,其内径为100mm,高度为20mm;
下部分为倒圆台结构,中空圆柱结构与倒圆台结构共轴,中空圆柱结构的外径等于倒圆台结构的大端直径,中空圆柱结构的内径大于倒圆台结构的小端直径;
倒圆台结构的底部的下表面设有凹槽和环绕凹槽分布的喷丝孔出口;
倒圆台结构的大端直径为110mm,小端直径为50mm,高度为35mm;
凹槽为圆锥结构,高度为30mm,倒圆台结构和圆锥结构共轴,倒圆台结构的小端和圆锥结构的底面共面;
喷丝孔为毛细管结构且竖直布置,其长度等于倒圆台结构的高度,由上段、过渡段和下段组成,上段、下段的长度比为20:3,上段各个横截面的尺寸相同,下段各个横截面的尺寸相同;
喷丝孔出口的形状为类扇面形,等效圆直径为0.4mm,类扇面形与扇面形的区别在于两条直边相互平行,类扇面形的两条弧边分别与倒圆台结构的小端边缘、圆锥结构的底面边缘重合,喷丝孔各个横截面的形状相同,所有的喷丝孔出口的中心点位于同一圆上,相邻两个喷丝孔出口的间距c为1.2mm,圆的中心位于倒圆台结构的中心轴上;喷丝孔入口的等效圆直径为3mm;
喷丝孔出口与倒圆台结构的小端边缘的距离a为3mm,喷丝孔出口与圆锥结构的底面边缘的距离b为3mm;
A部分的下端插入B部分的中空圆柱结构内,支流道与喷丝孔一一对应连通;
旋风气流辅助装置位于喷丝头的正下方,且与其间距20cm;
旋风气流辅助装置内设环向风腔,环向风腔为大端在上且小端在下的倒圆台形;环向风腔的上端直径为20cm,下端直径为5cm,高度为13cm;
环向风腔的腔壁上设有8个导流板和8个出气孔;
各导流板的上端与环向风腔的腔壁的上端相交且交点沿圆周均布,各导流板的下端与环向风腔的腔壁的下端的距离为环向风腔高度的10%;
各导流板沿环向风腔的腔壁自上向下螺旋盘绕,各导流板的螺旋角度相同,为30°,每相邻两个导流板和环向风腔的腔壁围成一螺旋凹槽;各螺旋凹槽的形状和尺寸相同;各螺旋凹槽的深度自上而下逐渐由1cm减小至0;
8个出气孔设置在环向风腔的腔壁的上部;8个出气孔与8个导流板一一对应,各出气孔都位于其对应的导流板的同一侧,与其对应的导流板的水平距离相同,都为0.8cm,各出气孔的中心轴c都倾斜向下,且朝向与其对应的导流板的位置a,中心轴c与位置a处导流板的切线的夹角为30°;8个出气孔的出气口的形状都为椭圆形,尺寸都相同,8个出气孔的出气口与各导流板的上端的间距相同都为环向风腔高度的5%;气体经过出气孔吹出后,顺着导流板螺旋向下,在腔体内部形成向下出气的涡旋气流;
喷丝头和旋风气流辅助装置的材料为导体;高压静电发生器共两种,一种用于产生负静电,其与旋风气流辅助装置的环向风腔的腔壁表面连接,另一种用于产生正静电,其与喷丝头连接;
纤维收集辊子位于旋风气流辅助装置的正下方;
环向风腔的外壁上设有进气孔,进气孔与出气孔连通,进气孔与送风装置连接。
采用如上所述的一种熔融静电纺丝装置的低纺丝压力连续熔融静电纺纳米纤维长丝的制备方法,具体过程如下:
将微型多螺杆挤出机输送的230℃聚丙烯熔体依次经过过滤器、计量泵送入喷丝头A部分的熔体流道内,熔体从喷丝孔流出,在环向风腔表面施加80KV的高压静电形成的电场作用下,熔体在喷丝孔出口形成泰勒锥并形成熔体射流,熔体射流在电场力作用下,进入环向风腔体内部,同时在进气孔通入6m/s的高速气流,从出气口吹出,熔体射流逐渐凝固,在环向气流及电场力的作用下,沿轴向拉升,同时收集聚拢成形成一束纳米纤维后,被纤维收集辊子收集;
其中,纺丝压力为0.5MPa;微型多螺杆挤出机的供料量为0.5kg/h。
最终制得的纳米纤维长丝的直径为2000nm,连续纺丝时长为30min,喷丝头熔体掉落数量为5个/min,单锭1h断头10根。
实施例3
一种熔融静电纺丝装置,包括微型多螺杆挤出机、过滤器、计量泵、喷丝头、旋风气流辅助装置(同专利CN115110160A)、高压静电发生器(同专利CN115110160A)和纤维收集辊子(同专利CN115110160A);
微型多螺杆挤出机、过滤器、计量泵、喷丝头顺序连接;
喷丝头由A部分和B部分组成;
A部分中设有熔体流道,熔体流道由主流道以及同时与主流道连通的多个支流道构成,主流道内设有滤网支撑件,滤网支撑件上安装有滤网;
B部分由上部分和下部分组成;
上部分为中空圆柱结构,其内径为150mm,高度为25mm;
下部分为倒圆台结构,中空圆柱结构与倒圆台结构共轴,中空圆柱结构的外径等于倒圆台结构的大端直径,中空圆柱结构的内径大于倒圆台结构的小端直径;
倒圆台结构的底部的下表面设有凹槽和环绕凹槽分布的喷丝孔出口;
倒圆台结构的大端直径为200mm,小端直径为100mm,高度为50mm;
凹槽为圆锥结构,高度为50mm,倒圆台结构和圆锥结构共轴,倒圆台结构的小端和圆锥结构的底面共面;
喷丝孔为毛细管结构且竖直布置,其长度等于倒圆台结构的高度,由上段、过渡段和下段组成,上段、下段的长度比为30:5,上段各个横截面的尺寸相同,下段各个横截面的尺寸相同;
喷丝孔出口的形状为类扇面形,等效圆直径为0.8mm,类扇面形与扇面形的区别在于两条直边相互平行,类扇面形的两条弧边分别与倒圆台结构的小端边缘、圆锥结构的底面边缘重合,喷丝孔各个横截面的形状相同,所有的喷丝孔出口的中心点位于同一圆上,相邻两个喷丝孔出口的间距c为2mm,圆的中心位于倒圆台结构的中心轴上;喷丝孔入口的等效圆直径为5mm;
喷丝孔出口与倒圆台结构的小端边缘的距离a为1mm,喷丝孔出口与圆锥结构的底面边缘的距离b为1mm;
A部分的下端插入B部分的中空圆柱结构内,支流道与喷丝孔一一对应连通;
旋风气流辅助装置位于喷丝头的正下方,且与其间距28cm;
旋风气流辅助装置内设环向风腔,环向风腔为大端在上且小端在下的倒圆台形;环向风腔的上端直径为40cm,下端直径为8cm,高度为28cm;
环向风腔的腔壁上设有16个导流板和16个出气孔;
各导流板的上端与环向风腔的腔壁的上端相交且交点沿圆周均布,各导流板的下端与环向风腔的腔壁的下端的距离为环向风腔高度的10%;
各导流板沿环向风腔的腔壁自上向下螺旋盘绕,各导流板的螺旋角度相同,为20°,每相邻两个导流板和环向风腔的腔壁围成一螺旋凹槽;各螺旋凹槽的形状和尺寸相同;各螺旋凹槽的深度自上而下逐渐由2cm减小至0;
16个出气孔设置在环向风腔的腔壁的上部;16个出气孔与16个导流板一一对应,各出气孔都位于其对应的导流板的同一侧,与其对应的导流板的水平距离相同,都为1.5cm,各出气孔的中心轴c都倾斜向下,且朝向与其对应的导流板的位置a,中心轴c与位置a处导流板的切线的夹角为30°;16个出气孔的出气口的形状都为椭圆形,尺寸都相同,16个出气孔的出气口与各导流板的上端的间距相同都为环向风腔高度的10%;气体经过出气孔吹出后,顺着导流板螺旋向下,在腔体内部形成向下出气的涡旋气流;
喷丝头和旋风气流辅助装置的材料为导体;高压静电发生器共两种,一种用于产生负静电,其与旋风气流辅助装置的环向风腔的腔壁表面连接,另一种用于产生正静电,其与喷丝头连接;
纤维收集辊子位于旋风气流辅助装置的正下方;
环向风腔的外壁上设有进气孔,进气孔与出气孔连通,进气孔与送风装置连接。
采用如上所述的一种熔融静电纺丝装置的低纺丝压力连续熔融静电纺纳米纤维长丝的制备方法,具体过程如下:
将微型多螺杆挤出机输送的230℃聚丙烯熔体依次经过过滤器、计量泵送入喷丝头A部分的熔体流道内,熔体从喷丝孔流出,在环向风腔表面施加60KV的高压静电形成的电场作用下,熔体在喷丝孔出口形成泰勒锥并形成熔体射流,熔体射流在电场力作用下,进入环向风腔体内部,同时在进气孔通入6m/s的高速气流,从出气口吹出,熔体射流逐渐凝固,在环向气流及电场力的作用下,沿轴向拉升,同时收集聚拢成形成一束纳米纤维后,被纤维收集辊子收集;
其中,纺丝压力为0.2MPa;微型多螺杆挤出机的供料量为0.8kg/h。
最终制得的纳米纤维长丝的直径为3000nm,连续纺丝时长为35min,喷丝头熔体掉落数量为10个/min,单锭1h断头20根。
Claims (10)
1.一种熔融静电纺丝装置,其特征在于,包括喷丝头,喷丝头的底部为倒圆台结构,底部的下表面设有凹槽和环绕凹槽分布的喷丝孔出口;
凹槽为圆锥结构,倒圆台结构的小端和圆锥结构的底面共面,喷丝孔为毛细管结构;
喷丝孔出口的直径或等效圆直径为0.06-0.8mm;
喷丝孔出口与倒圆台结构的小端边缘的距离a不超过4mm,喷丝孔出口与圆锥结构的底面边缘的距离b不超过4mm。
2.根据权利要求1所述的一种熔融静电纺丝装置,其特征在于,倒圆台结构和圆锥结构共轴,所有的喷丝孔出口的中心点位于同一圆上,所述圆的中心位于倒圆台结构的中心轴上。
3.根据权利要求2所述的一种熔融静电纺丝装置,其特征在于,所有的喷丝孔出口的中心点在所述圆上均匀分布。
4.根据权利要求2或3所述的一种熔融静电纺丝装置,其特征在于,倒圆台结构的大端直径为60-200mm,小端直径为30-100mm,高度为20-50mm;圆锥结构的高度为10-50mm;相邻两个喷丝孔出口的间距c为0.1-2mm。
5.根据权利要求1所述的一种熔融静电纺丝装置,其特征在于,喷丝孔竖直布置,且长度等于倒圆台结构的高度;喷丝孔出口的形状为圆形或类扇面形,类扇面形与扇面形的区别在于两条直边相互平行,类扇面形的两条弧边分别与倒圆台结构的小端边缘、圆锥结构的底面边缘重合,喷丝孔各个横截面的形状相同。
6.根据权利要求5所述的一种熔融静电纺丝装置,其特征在于,喷丝孔由上段、过渡段和下段组成,上段、下段的长度比为10-30:0.5-5,上段各个横截面的尺寸相同,下段各个横截面的尺寸相同;喷丝孔入口的直径或等效圆直径为2-5mm。
7.根据权利要求1所述的一种熔融静电纺丝装置,其特征在于,喷丝头由A部分和B部分组成;
A部分中设有熔体流道,熔体流道由主流道以及同时与主流道连通的多个支流道构成,主流道内设有滤网支撑件,滤网支撑件上安装有滤网;
B部分由上部分和下部分组成,上部分为中空圆柱结构,下部分为所述倒圆台结构,中空圆柱结构与倒圆台结构共轴,中空圆柱结构的外径等于倒圆台结构的大端直径,中空圆柱结构的内径大于倒圆台结构的小端直径;
A部分的下端插入B部分的中空圆柱结构内,支流道与喷丝孔一一对应连通。
8.根据权利要求7所述的一种熔融静电纺丝装置,其特征在于,中空圆柱结构的内径为50-150mm,高度为15-25mm。
9.根据权利要求7所述的一种熔融静电纺丝装置,其特征在于,还包括熔体输送装置、过滤器、计量泵、旋风气流辅助装置和高压静电发生器;熔体输送装置、过滤器、计量泵、喷丝头顺序连接,旋风气流辅助装置位于喷丝头的下方且与高压静电发生器连接;熔体输送装置为微型多螺杆挤出机。
10.一种低纺丝压力连续熔融静电纺纳米纤维长丝的制备方法,其特征在于,采用如权利要求9所述的一种熔融静电纺丝装置;纺丝压力为0.2-1MPa;微型多螺杆挤出机的供料量为0.2-0.8kg/h;纤维直径为1000-3000nm,连续纺丝时长≥30min,喷丝头熔体掉落数量不超过10个/min。
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Legal Events
Date | Code | Title | Description |
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PB01 | Publication | ||
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SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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GR01 | Patent grant | ||
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