KR101381020B1 - 원심력을 이용한 나노섬유 제조장치 및 제조방법 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 고분자를 주입하는 고분자 주입부; 상기 고분자 주입부의 표면을 감싸고 상기 고분자를 용융시키는 히팅블럭; 상기 고분자 주입부의 일측에 설치되어 기체를 주입하는 기체 주입부; 및 상기 고분자 주입부의 하단에 설치되고 회전하며 나노섬유를 제조하는 회전디스크를 포함하는 원심력을 이용한 나노섬유 제조장치를 제공한다.
또한 고분자를 고분자 주입부에 넣고 히팅블럭으로 가열하여 용융하는 단계(a단계); 상기 용융된 고분자에 가열된 기체를 주입하여 상기 용융된 고분자를 회전디스크의 표면에 방사상으로 밀어내는 단계(b단계); 및 상기 회전디스크가 회전하며 상기 회전디스크의 평판부에 형성된 홀로 제조된 나노섬유가 토출되는 단계(c단계)를 포함하는 원심력을 이용한 나노섬유 제조방법을 제공한다.

Description

원심력을 이용한 나노섬유 제조장치 및 제조방법{Nanofibers via gas-assisted melt centrifugal spinning}
본 발명은 원심력을 이용하여 나노섬유를 제조하는 장치 및 방법에 관한 것이다.
최근 나노방사 (nano spinning) 기법의 발전에 의해 나노사이즈(nano size, 1 ~ 1,000 ㎚)의 직경을 갖는 초극세 나노섬유가 제조되고, 나노섬유가 가지는 초고비표면적 효과와 나노사이즈 효과 및 초분자 배열 효과 등을 살려 섬유의 용도를 기존의 의류용에서 IT(information technology), 바이오(Bio), 의료, 환경, 복지, 안전, 에너지 등 전 산업분야로 용도가 확대되고 있다.
대한민국 등록특허공보 제 10-0289250호는 원심식 방사 공정에 의한 섬유의 제조방법이 개시되어 있다.
종래의 나노섬유 제조방법은, 원심식 방사 공정에 의해 수지를 방사시킴으로써 섬유를 제조하는 방법으로서, 방사 공정 온도에서 점도가 50 내지 200Pa.s인 수지 용액을 회전 플레이트에 공급하는 단계 및 섬유가 방사되는 동안 회전 플레이트 내측에서 수지 용액을 가압하여 회전 플레이트의 노즐을 완전히 충전시키는 단계를 포함함을 특징으로 한다.
그런데 종래의 나노섬유 제조는 용매를 이용하여 고분자를 용해한 고분자 용액으로 제조하여 독성이 있거나 물성이 약화되는 문제점이 있었다.
본 발명은, 열에 의해 용융된 고분자로부터 나노섬유를 제조하는 것에 관한 것으로서, 잔류하는 용매에 의한 독성을 띄지 않고, 용매가 섬유를 빠져나가면서 생긴 기포에 의한 나노섬유의 물성 약화를 막을 수 있는 원심력을 이용한 나노섬유의 제조장치 및 제조방법을 제공하고자 한다.
본 발명은 고분자를 주입하는 고분자 주입부; 상기 고분자 주입부의 표면을 감싸고 상기 고분자를 용융시키는 히팅블럭; 상기 고분자 주입부의 일측에 설치되어 기체를 주입하는 기체 주입부; 및 상기 고분자 주입부의 하단에 설치되고 회전하며 나노섬유를 제조하는 회전디스크를 포함하는 원심력을 이용한 나노섬유 제조장치를 제공한다.
또한 고분자를 고분자 주입부에 넣고 히팅블럭으로 가열하여 용융하는 단계(a단계); 상기 용융된 고분자에 가열된 기체를 주입하여 상기 용융된 고분자를 회전디스크의 표면에 방사상으로 밀어내는 단계(b단계); 및 상기 회전디스크가 회전하며 상기 회전디스크의 평판부에 형성된 홀로 제조된 나노섬유가 토출되는 단계(c단계)를 포함하는 원심력을 이용한 나노섬유 제조방법을 제공한다.
본 발명에 따른 원심력을 이용한 나노섬유 제조장치 및 제조방법은 용매를 사용하지 않고 고분자와 섬유형성이 가능한 무기물로부터 나노섬유를 제조하고, 열에 의해서 녹는 열가소성 고분자도 나노섬유 제조가 가능해지므로 소재의 선택폭이 넓어져 다양한 고분자와 무기물로부터 나노섬유를 제조할 수 있는 효과가 있다.
도 1은 본 발명에 따른 원심력을 이용한 나노섬유 제조장치의 단면도이다.
도 2는 본 발명에 따른 원심력을 이용한 나노섬유 제조장치의 회전디스크의 정면도이다.
도 3은 본 발명에 따른 원심력을 이용한 나노섬유 제조장치의 회전디스크의 곡률을 나타낸 도면이다.
도 4는 본 발명의 제조방법에 따라 제조된 폴리카프로락톤 나노섬유의 전자현미경 이미지이다.
도 5는 본 발명의 제조방법에 따라 제조된 폴리카프로락톤 나노섬유의 직경분포를 나타낸 그래프이다.
도 6은 본 발명의 제조방법에 따라 제조된 폴리프로필렌 나노섬유의 직경분포를 나타낸 그래프이다.
도 7은 본 발명의 제조방법에 따라 제조된 나일론 6 나노섬유의 직경분포를 나타낸 그래프이다.
도 8은 본 발명의 제조방법에 따라 제조된 폴리페닐렌설파이드 나노섬유의 직경분포를 나타낸 그래프이다.
도 9는 본 발명의 제조방법에 따라 제조된 폴리에스터 나노섬유의 직경분포를 나타낸 그래프이다.
본 발명은 고분자를 주입하는 고분자 주입부; 상기 고분자 주입부의 표면을 감싸고 상기 고분자를 용융시키는 히팅블럭; 상기 고분자 주입부의 일측에 설치되어 기체를 주입하는 기체 주입부; 및 상기 고분자 주입부의 하단에 설치되고 회전하며 나노섬유를 제조하는 회전디스크를 포함하는 원심력을 이용한 나노섬유 제조장치를 제공한다.
이하 첨부된 도면을 참조하여 본 발명에 따른 바람직한 실시예를 상세히 설명하기로 한다.
도 1은 본 발명에 따른 원심력을 이용한 나노섬유 제조장치의 단면도이고, 도 2는 본 발명에 따른 원심력을 이용한 나노섬유 제조장치의 회전디스크의 정면도이며, 도 3은 본 발명에 따른 원심력을 이용한 나노섬유 제조장치의 회전디스크의 곡률을 나타낸 도면이다.
먼저 도 1을 참조하면, 본 발명의 실시예에 따른 원심력을 이용한 나노섬유 제조장치(100)는 고분자 주입부(110), 히팅블럭(120) 기체 주입부(130), 회전디스크(140) 및 히터(150)를 포함한다.
고분자 주입부(110)는 고분자(10)가 주입되면 후술하는 회전디스크(140) 상에 방사시킨다. 상기 고분자 주입부(110)에 상기 고분자(10)가 주입되면 후술하는 히팅블럭(120)으로 상기 고분자(10)가 용융된다. 상기 고분자 주입부(110)로 주입되는 고분자(10)는 높은 점도를 가지거나, 열에 의해 녹는 열가소성 고분자 중, 폴리카프로락톤(Polycaprolactone), 폴리프로필렌(Polypropyleme), 나일론 6, 폴리페닐렌설파이드 (Poly(p-phenylene sulfide)), 폴리에스터(Polyester), 폴리에틸렌 테레프타레이트(Polyethylene terephthalate), 폴리에틸렌(Polyethylene) 및 폴리비닐클로라이드(Polyvinyl chloride)으로 이루어진 군에서 선택된 어느 하나 또는 둘 이상일 수 있고, 섬유형성능이 있는 무기물 중, 유리 및 현무암으로 이루어진 군에서 선택된 어느 하나 또는 둘 이상 일 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다. 또한 상기 고분자 주입부(110)는 하단에 후술하는 히터(150)를 더 포함할 수 있다.
히팅블럭(120)은 상기 고분자 주입부(110)의 표면을 감싸며, 상기 고분자(10)를 용융시킨다. 상기 히팅블럭(120)의 온도는 고분자 용액의 유리전이온도 내지 고분자 용액의 분해온도 일 수 있다.
기체 주입부(130)는 상기 고분자 주입부(110)와 상기 히팅블럭(120)을 관통하는 형태로 일측에 설치되어 기체를 주입하고 상기 기체의 압력으로 상기 용융된 고분자 (10)를 후술하는 회전디스크(140)의 표면에 방사되도록 한다. 상기 기체 주입부(130)를 통해 주입되는 기체는 바람직하게는 가열 가스 이고, 상기 가열 가스의 압력은 0 내지 20 MPa, 0 내지 15 MPa 또는 5 내지 20 MPa 일 수 있으나 이에 한정되는 것은 아니다. 상기 가열 가스는 질소, 아르곤, 크립톤 및 공기로 이루어진 군에서 선택된 어느 하나 일 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다.
회전디스크(140)는 상기 고분자 주입부(110)의 하단에 이격 설치되고, 회전하면서 나노섬유(20)를 제조한다. 상기 회전디스크(140)는 바람직하게는 상기 회전디스크(140)의 중심부분이 약간 높은 곡면으로, 상기 회전디스크의 곡률(y)은 0 내지 상기 회전디스크의 반지름(r)일 수 있다. 또한 상기 회전디스크(140)는 둘레에 상기 회전디스크(140)와 수직하도록 설치된 평판부(142)를 포함한다. 상기 평판부(142)는 홀(144)이 형성되어 상기 홀(144)로 상기 나노섬유(20)가 토출된다. 상기 홀(144)은 회전디스크(140) 상에 방사상으로 형성되며, 상기 홀(144)의 개수는 1내지 16으로 형성될 수 있고, 홀의 길이는 회전디스크(140) 반경의 0.1% 내지 99% 일 수 있다. 상기 회전디스크(140)의 직경은 1 mm 내지 300 mm 로 할 수 있으나, 고분자의 용융체의 점도에 따른 필요 원심력의 크기에 따라 달라질 수 있다. 또한 상기 회전디스크(140)는 보조 히터(미도시)를 더 포함할 수 있다.
히터(150)는 상기 고분자 주입부(110)의 하단에 설치되어 상기 고분자 용융체(10)의 용융상태를 유지시킨다. 상기 히터(150)는 상기 회전디스크(140)의 직경 ± 상기 회전디스크(140) 직경의 20% 일 수 있다. 또한 상기 히터(150)의 온도는 고분자 용액의 유리전이온도 내지 고분자 용액의 분해온도 일 수 있다.
또한 본 발명은 고분자를 고분자 주입부에 넣고 히팅블럭으로 가열하여 용융하는 단계(a단계); 상기 용융된 고분자에 가열된 기체를 주입하여 상기 용융된 고분자를 회전디스크의 표면에 방사상으로 밀어내는 단계(b단계); 및 상기 회전디스크가 회전하며 상기 회전디스크의 평판부에 형성된 홀로 제조된 나노섬유가 토출되는 단계(c단계)를 포함하는 원심력을 이용한 나노섬유 제조방법을 제공한다.
이하, 본 발명의 이해를 돕기 위하여 실시예를 들어 상세하게 설명하기로 한다. 다만 하기의 실시예는 본 발명의 내용을 예시하는 것일 뿐 본 발명의 범위가 하기 실시예에 한정되는 것은 아니다. 본 발명의 실시예는 당업계에서 평균적인 지식을 가진 자에게 본 발명을 보다 완전하게 설명하기 위해 제공되는 것이다.
< 실시예 1> 폴리카프로락톤 나노섬유의 제조
폴리카프로락톤(Polycaprolactone)(제조사; 시그마 알드리치, 분자량: 수평균 분자량 (Mn) 80,000 g mol-1)을 고분자 주입부에 넣고 히팅블록을 이용하여 250 ℃ 에서 용융하였다. 이를 회전하는 회전디스크 위에 조금씩 공급하였다. 가열 가스는 250 ℃ 로 설정된 기체 주입부를 통과한 질소를 사용하였다. 이때 질소가스의 압력은 200 KPa이다. 회전디스크 상에 홀은 90도 간격으로 4개이고, 홀의 직경은 0.3 mm, 길이는 10 mm로 하였다. 회전디스크를 12,000 rpm으로 회전하면서, 이 회전디스크의 표면에 고분자 용융체를 5 ml/min 속도로 공급하였다.
도 4와 도 5는 폴리카프로락톤 나노섬유 웹의 전자현미경 이미지와 직경분포를 나타낸 것이다.
< 실시예 2> 폴리프로필렌 나노섬유의 제조
폴리프로필렌(Polypropyleme)(제조사; 호남석유 점도; 용융지수 3.5 g/ 10분(230 ℃))을 고분자 주입부에 넣고 히터를 이용하여 175℃에서 용융하였다. 이를 회전하는 회전디스크 위에 조금씩 공급하였다. 가열 가스는 180 ℃ 로 설정된 기체 주입부를 통과한 질소를 사용하였다. 이때 질소가스의 압력은 400 KPa이다. 회전디스크 상에 홀은 45도 간격으로 8개이고, 홀의 직경은 0.2 mm, 길이는 10 mm로 하였다. 회전디스크를 25,000 rpm으로 하면서, 이 회전디스크 위에 고분자 용융체를 15 ml/min 속도로 공급하고, 회전디스크 위의 보조히터는 185℃로 설정하여 나노섬유를 제조하였다.
도 6은 폴리프로필렌 나노섬유의 직경분포를 나타낸 그래프이다.
< 실시예 3> 나일론 6 나노섬유의 제조
나일론 6(제조사; 효성 점도; 상대점도 2.58)를 고분자 주입부에 넣고 히터를 이용하여 260 ℃ 에서 용융하였다. 이를 회전하는 회전디스크 위에 조금씩 공급하였다. 가열 가스는 290 ℃ 로 설정된 기체 주입부를 통과한 아르곤가스를 사용하였다. 이때 아르곤가스의 압력은 550 KPa이다. 회전디스크 상에 홀은 45도 간격으로 8개이고, 홀의 직경은 0.15 mm, 길이는 5 mm로 하였다. 회전디스크를 35,000 rpm으로 회전하면서, 이 회전디스크 위에 고분자 용융체를 5 ml/min 속도로 공급하고 회전디스크 위의 보조히터는 290℃로 설정하여 나노섬유를 제조하였다.
도 7은 나일론 6 나노섬유의 직경분포를 나타낸 그래프이다.
< 실시예 4> 폴리페닐렌설파이드 나노섬유의 제조
폴리페닐렌설파이드 (Poly(p-phenylene sulfide)(제조사;Ticona사, 밀도 1.35 g/cm3)를 고분자 주입부에 넣고 히터를 이용하여 300 ℃에서 용융하였다. 이를 회전하는 회전디스크 위에 조금씩 공급하였다. 가열 가스는 320 ℃ 로 설정된 기체 주입부를 통과한 아르곤가스를 사용하였다. 이때 아르곤가스의 압력은 500 KPa이다. 회전디스크 상에 홀은 180도 간격으로 2개이고, 홀의 직경은 0.3 mm, 길이는 5 mm로 하였다. 회전디스크를 40,000 rpm으로 회전하면서, 이 회전디스크 표면에 고분자 용융체를 15 ml/min 속도로 공급하고 회전디스크 위의 보조히터는 300℃로 설정하여 나노섬유를 제조하였다.
도 8은 폴리페닐렌설파이드 나노섬유의 직경분포를 나타낸 그래프이다.
< 실시예 5> 폴리에스터 나노섬유의 제조
폴리에스터(Polyester)(제조사;효성 고유점도; 0.63 dL/g)를 고분자 주입부에 넣고 히터를 이용하여 300 ℃ 에서 용융하였다. 이를 회전하는 회전디스크 위에 조금씩 공급하였다. 가열 가스는 320 ℃ 로 설정된 기체 주입부를 통과한 질소가스를 사용하였다. 이때 질소가스의 압력은 700 KPa이다. 회전디스크 상에 홀은 90도 간격으로 4개이고, 홀의 직경은 0.35 mm, 길이는 10 mm로 하였다. 회전디스크를 45,000 rpm으로 회전하면서, 이 회전디스크 위에 고분자 용융체를 25 ml/min 속도로 공급하고 회전디스크 위의 보조히터는 300 ℃ 로 설정하여 나노섬유를 제조하였다.
도 9는 폴리에스터 나노섬유의 직경분포를 나타낸 그래프이다.
이상으로 본 발명의 특정한 부분을 상세히 기술하였는 바, 당업계의 통상의 지식을 가진 자에게 있어서, 이러한 구체적 기술은 단지 바람직한 실시예일 뿐이며, 이에 의해 본 발명의 범위가 제한되는 것이 아닌 점은 명백할 것이다. 따라서, 본 발명의 실질적인 범위는 첨부된 청구항들과 그것들의 등가물에 의하여 정의된다고 할 것이다.

Claims (5)

  1. 고분자를 주입하는 고분자 주입부;
    상기 고분자 주입부의 표면을 감싸고 상기 고분자를 용융시키는 히팅블럭;
    상기 고분자 주입부의 일측에 설치되어 기체를 주입하는 기체 주입부; 및
    상기 고분자 주입부의 하단에 설치되고 회전하며 나노섬유를 제조하는 회전디스크를 포함하는 원심력을 이용한 나노섬유 제조장치.
  2. 제 1항에 있어서,
    상기 고분자 주입부의 하단에 설치되어 상기 고분자의 용융상태를 유지하는 히터를 더 포함하는 원심력을 이용한 나노섬유 제조장치.
  3. 제 1항에 있어서,
    상기 회전디스크는, 둘레에 상기 회전디스크와 수직하도록 설치되어 나노섬유가 토출되는 홀이 형성된 평판부를 포함하는 것을 특징으로 하는 원심력을 이용한 나노섬유 제조장치.
  4. 고분자를 고분자 주입부에 넣고 히팅블럭으로 가열하여 용융하는 단계(a단계);
    상기 용융된 고분자에 가열된 기체를 주입하여 상기 용융된 고분자를 회전디스크의 표면에 방사상으로 밀어내는 단계(b단계); 및
    상기 회전디스크가 회전하며 상기 회전디스크의 평판부에 형성된 홀로 제조된 나노섬유가 토출되는 단계(c단계)를 포함하는 원심력을 이용한 나노섬유 제조방법.
  5. 제 4항에 있어서,
    상기 a단계의 가열 시 온도는 주입된 고분자의 유리전이온도 내지 주입된 고분자의 분해온도 인 것인, 원심력을 이용한 나노섬유 제조방법.
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