JP2011504904A - トリフルオロメタンスルフィン酸の調製方法 - Google Patents
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Abstract
Description
−5から35重量%のトリフルオロ酢酸塩、好ましくはアルカリ金属塩、
−0.5から2重量%の塩不純物
を含む10から40重量%の固体含有量を有する水溶液が一般的に得られる。
−トリフルオロ酢酸の塩およびトリフリン酸の塩が酸形態で放出されるような酸性化、
−蒸留トップにおいてトリフルオロ酢酸および蒸留ボトムにおいてトリフルオロメタンスルフィン酸を回収することを可能にする蒸留によるトリフルオロ酢酸およびトリフルオロメタンスルフィン酸の分離、
−上で得られる蒸留濃縮物中に存在するトリフルオロメタンスルフィン酸の蒸留による分離
にかけられることを特徴とする、高純度のトリフルオロメタンスルフィン酸の調製方法である。
−理論的な段階の数:1から10、好ましくは1から5、
−1から20の間、好ましくは5から10の間の還流比R
を有するカラムであってよい。
Claims (19)
- トリフルオロメタンスルフィン酸塩、トリフルオロ酢酸塩およびこの調製の過程に由来する塩不純物を含む水性混合物から出発する高純度のトリフルオロメタンスルフィン酸の調製方法であって、前記混合物が、以下の操作:
−トリフルオロ酢酸の塩およびトリフリン酸の塩が酸形態で放出されるような酸性化、
−蒸留トップにおいてトリフルオロ酢酸および蒸留ボトムにおいてトリフルオロメタンスルフィン酸を回収することを可能にする蒸留によるトリフルオロ酢酸およびトリフルオロメタンスルフィン酸の分離、
−上で得られる蒸留濃縮物中に存在するトリフルオロメタンスルフィン酸の蒸留による分離
にかけられることを特徴とする、方法。 - 水性混合物が、
−5から35重量%のトリフルオロメタンスルフィン酸塩、好ましくはアルカリ金属塩、
−5から35重量%のトリフルオロ酢酸塩、好ましくはアルカリ金属塩、
−0.5から2重量%の塩不純物
を含む10から40重量%の固体含有量を有する水溶液であることを特徴とする、請求項1に記載の方法。 - 前記水溶液が、15から20重量%のトリフルオロメタンスルフィン酸塩、10から15重量%のトリフルオロ酢酸塩および0.5から2重量%の塩不純物を含むことを特徴とする、請求項2に記載の方法。
- 反応媒体が、2から60重量%、好ましくは5から50重量%の水が、得られる濃縮された溶液中に存在するように、トリフルオロ酢酸の塩およびトリフリン酸の塩の濃度を増加するように濃縮されることを特徴とする、請求項1から3の一項に記載の方法。
- 水が、大気圧もしくは大気圧未満の圧力下での蒸留または蒸気もしくは不活性ガス流体の噴射によって除去されることを特徴とする、請求項1から4の一項に記載の方法。
- 酸性化が、硫酸、塩酸またはリン酸、発煙硫酸またはガス状塩酸を使用して実施されることを特徴とする、請求項1に記載の方法。
- 使用される強酸の量が、H+イオンとして表される酸のモル数の、トリフルオロ酢酸の塩およびトリフリン酸の塩のモル数に対する比が、1から10の間、好ましくは1から4の間で変化するような量であることを特徴とする、請求項6に記載の方法。
- 強酸の濃厚溶液が用いられることを特徴とする、請求項6または7のいずれかに記載の方法。
- 酸処理の終わりに、トリフルオロ酢酸、トリフリン酸、過剰な強酸、酸性化後に形成される塩および塩不純物に対応する酸形態を含む、水溶液または懸濁液が回収されることを特徴とする、請求項1から8の一項に記載の方法。
- 得られる溶液または懸濁液が、4から26重量%のトリフルオロ酢酸、4から27重量%のトリフリン酸および5から60重量%の水を含むことを特徴とする、請求項9に記載の方法。
- フッ化水素酸を捕捉し得る化合物が、濃縮後で酸性化前に、得られる水溶液または懸濁液に添加されることを特徴とする、請求項1に記載の方法。
- 酸性化後に得られる水相が、蒸留トップにおいてトリフルオロ酢酸および場合によって水を、蒸留ボトムにおいて過剰な強酸、強酸の塩、特に酸性化に由来する塩、および水を伴うトリフリン酸を回収することを可能にする蒸留操作にかけられることを特徴とする、請求項1に記載の方法。
- 蒸留が、60℃から90℃の間のリボイラー中の温度において、700mbarから50mbarの範囲の圧力下で実施されることを特徴とする、請求項12に記載の方法。
- トリフルオロ酢酸および場合によって水を含む気相が、−20℃から20℃の間の温度に冷却することによって、冷却され液体形態に変換されることを特徴とする、請求項12に記載の方法。
- トリフリン酸を含む蒸留濃縮物が、蒸留トップにおいてトリフリン酸を、蒸留ボトムにおいて残余のトリフリン酸、強酸の塩、酸性化に使用された過剰な強酸および水を含む濃縮物を回収することを可能にする蒸留操作にかけられることを特徴とする、請求項1に記載の方法。
- トリフリン酸が、100℃未満、好ましくは90℃未満の温度において、好ましくは50mbar未満、より特定すれば0.1mbarから30mbarの間、より好ましくは、さらに5mbarから30mbarの間で選択される減圧下で蒸留されることを特徴とする、請求項15に記載の方法。
- 脂肪族炭化水素、好ましくはデカン、デカリンまたはIsopar(登録商標)の名称で販売される石油留分;芳香族炭化水素、好ましくはトルエン、キシレンまたはメシチレン;ハロゲン化芳香族炭化水素、好ましくはモノクロロベンゼン、ジクロロベンゼンまたはこれらの混合物から選択される第3の溶媒が、トリフリン酸を含む蒸留濃縮物に添加されることを特徴とする、請求項16に記載の方法。
- 第3の溶媒を場合によって伴うトリフリン酸が、蒸留トップにおいて回収され、−20℃から20℃の間の温度に冷却することによって液化されることを特徴とする、請求項16に記載の方法。
- 得られるトリフリン酸が、95%以上、好ましくは98%以上、より好ましくは99から99.5%の間の純度を有することを特徴とする、請求項1から18の一項に記載の方法。
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