JP2011255301A - 分離膜の汚染評価方法、これを利用した分離膜運転管理方法及びろ過装置 - Google Patents

Abstract

【課題】簡便な分離膜汚染評価方法の提供。
【解決手段】被処理水を処理する分離膜モジュール２の分離膜から流出する濃縮水から分岐させた分流Ｂに評価用の通水カラム３を取り付け、微生物が付着および繁殖可能で分離膜モジュール２の分離膜と同質の基材を評価用の通水カラム３の内部に通水の流れに沿って配置し、微生物が付着した基材をＡＴＰ抽出溶液に浸漬させて前記微生物由来のＡＴＰを抽出し、このＡＴＰ量に基づいて分離膜モジュール２の分離膜の汚染状況を評価する。
【選択図】図１

Description

本発明は、分離膜の汚染評価方法、これを利用した分離膜の運転管理方法及びろ過装置に関する。

従来、純水及び超純水の造水プラントや排水処理装置には、逆浸透膜、ナノろ過膜、限外ろ過膜、精密ろ過膜等により膜分離を行うろ過装置が設けられる。

これらの装置に使用される分離膜は、運転時間の長期化に伴い、膜表面上でファウリング（目詰）が発生し、処理水量の低下、操作圧力の上昇などのトラブルを引き起こす。これらのファウリングは、水中の無機質や有機質や微生物などに由来して発生するケースが多く、ファウリングの発生状況は、原水（被処理水）の水質の影響を大きく受ける。

昨今、水使用量の抑制等の目的で、一度使用した水を原水としてろ過装置で処理し、得られた透過水を回収して再び使用するケースが増加している。しかし、分離膜に給する原水の水質は悪化する傾向にあるため、一度使用した水を原水としてろ過装置で処理すると、微生物に由来した分離膜のファウリングトラブルが発生しやすくなってきている。

通常、微生物由来のファウリングトラブルの対策として、分離膜等に付着したスライム（微生物やその代謝物等の塊）を減らすスライムコントロール剤（ＳＣ剤）の使用や、定期的な分離膜の洗浄等が実施されている。

しかし、ＳＣ剤は高価であるため、多量に用いると運転コストの増大に繋がる。さらに次亜塩素酸などの酸化系のＳＣ剤は、多量に用いると分離膜等を劣化させる虞もある。そのため、過剰なＳＣ剤の使用は避ける必要がある。

ＳＣ剤の過剰な使用を避けるためには、ＳＣ剤の効果、つまりＳＣ剤を使用した後の分離膜の汚染状況を評価しなければならない。

分離膜の汚染状況を評価する方法としては、原水中の微生物濃度から間接的に評価する方法、分離膜の１次側と濃縮水側の差圧（通水差圧）から評価する方法、微生物由来のATP（アデノシン三リン酸）量を測定して評価する方法が知られている。

特許文献１には、ＡＴＰ量に基づいて分離膜の汚染を評価する方法として、BFR（バイオファウリング形成速度評価）法と、これを改良した方法が開示されている。

具体的に説明すると、この特許文献１のBFR法は、テフロン（登録商標）やガラスのリングを円筒のガラス管に鉛直方向に互いに重ね、円筒のガラス管に評価水を供給し、リング表面上に形成されるバイオフィルムを定期的に評価する。「バイオフィルム」とは、多糖類やタンパク質などからなる細胞外ポリマー物質と細菌とから主としてなるものである。

バイオフィルムの評価は、取り出したリングを１０ｍｌの水が入った円管に浸漬させた後、これをソニック（超音波処理）し、バイオフィルムが分散した分散液のATP量を定量することにより測定する。

また、特許文献１の実施例に係るものは、ＢＦＲ法における超音波処理の抽出効率の低さを改善したもので、被処理水を処理する主流（分離膜モジュールに流入する前の部分）から分岐した分流に円筒状の評価用の通水容器を取り付け、この通水容器の内部に複数のテフロン（登録商標）のリングが数珠状に通されて設けられたバルブを設け、さらにこの複数のリングのまわりに分離膜と同じ短冊状の評価用膜を、原水処理面側を内側にして内壁に沿って配置させている。そして、通水開始から所定期間経過毎に、評価用膜の表面又はリングに付着した微生物を含む汚染物質を綿棒でふき取り回収してそのATP量を評価している。これにより、ＢＦＲ法と比較して抽出の効率が高まっている。

WO２００８/０３８５７５号公報

しかしながら、特許文献１のＢＦＲ法では、テフロン（登録商標）のリングを重ねて配置しているため、リングを１つ１つ配置したり、超音波処理する必要があり手間と労力がかかり不便であった。

また、特許文献１のＢＦＲ法を改良したものでは、リングを１つ１つ配置したり、切り出した評価用膜面又はリングの表面付着物を滅菌綿棒でふき取り回収するので、綿棒の滅菌や「ふき取り」、「液体への抽出」という作業を何度も繰り返す必要があり、時間がかかる上に作業が煩雑であった。

本発明は上記問題に鑑みてなされたものであり、より簡便な分離膜の汚染評価方法、これを利用した分離膜運転管理方法及びろ過装置の提供を目的とする。

上記課題を解決するため、本発明に係る第１の分離膜汚染評価方法は、微生物を含む被処理水を膜分離する分離膜の分離膜汚染評価方法において、前記分離膜へ流入する前記被処理水、又は前記分離膜から流出する濃縮水の主流から分岐させた分流に前記微生物を付着させる基材を所定期間配置し、微生物が付着した該基材をＡＴＰ抽出溶液に浸漬させて前記微生物由来のＡＴＰを抽出し、このＡＴＰ量に基づいて前記分離膜の汚染状況を評価することを特徴とする。

ここで、分離膜へ流入する被処理水の主流とは、分離膜までの被処理水の流れをさし、分離膜から流出する濃縮水の主流とは、分離膜で透過せずに濃縮された被処理水、つまり濃縮水の分離膜からの流れをさす。

したがって、複数ある被処理水の流れが合流して分離膜に流入する場合でも、合流前の分岐流が主流となることもあるし、分離膜からの濃縮水の流れが分流する場合でも、分流後の流れが濃縮水の主流となることもある。

第２の分離膜汚染評価方法は、第１の分離膜汚染評価方法において、前記被処理水、又は該分離膜から流出する濃縮水の単位体積当たりのＴＯＣに基づいて前記所定期間を設定することを特徴とする。ここでTOCとは、全有機炭素（total organic carbon）のことをいい、有機物中の炭素量のことをさす。

第３の分離膜汚染評価方法は、第１の分離膜汚染評価方法において、前記被処理水、又は該分離膜から流出する濃縮水の単位体積当たりの前記微生物の数に基づいて前記所定期間を設定することを特徴とする。

第４の分離膜汚染評価方法は、第１〜３のいずれかの分離膜汚染評価方法において、前記分離膜の一次側又は濃縮水側で前記分離膜近傍の被処理水の主流部分から前記分岐させたことを特徴とする。ここで分離膜の一次側とは分離膜より上流側を指す。

第５の分離膜汚染評価方法は、第１〜４のいずれかの分離膜汚染評価方法において、前記被処理水、又は該分離膜から流出する濃縮水以外のものに略接触しない略非接触状態に前記基材を配置した状態で微生物を付着させることを特徴とする。

第６の分離膜汚染評価方法は、第１〜５のいずれかの分離膜汚染評価方法において、前記基材は、前記分離膜と同じ素材で長尺状に形成され、前記被処理水、又は該分離膜から流出する濃縮水の流水に沿って配置されることを特徴とする。

第７の分離膜汚染評価方法は、第１〜６のいずれかの分離膜汚染評価方法において、前記基材の配置を維持した状態で、前記所定期間ごとに前記基材の下流側から所定量の小片を切り取って、この小片を用いて前記ＡＴＰの抽出と評価を行うことを特徴とする。

第８の分離膜汚染評価方法は、第１〜７のいずれかの分離膜汚染評価方法において、前記分流の基材まわりの流速と前記分離膜面上の流速とを略同一に設定することを特徴とする。

第９の分離膜汚染評価方法は、第１〜８のいずれかの分離膜汚染評価方法において、前記分流に評価用の通水カラムを設け、この通水カラム内に複数の固定部材を流れ方向に離間させて併設し、前記長尺状の基材を該固定部材に固定し、この固定が解除されない前記基材の部分から小片を切り取ることを特徴とする。

本発明に係る分離膜運転管理方法は、第１〜９のいずれかの分離膜汚染評価方法により、前記所定期間ごとに前記分離膜の汚染状況を評価し、該評価の際に測定されるＡＴＰ量は、1cm角の基材小片に付着したＡＴＰを1 mlの抽出用溶液に抽出し発光試薬を添加した場合の、その抽出用溶液の相対発光量（RLU：Ｒｅｌａｔｉｖｅ Ｌｉｇｈｔ Ｕｎｉｔ）の常用対数（Log₁₀[ＲＬＵ]。以下「1ｃｍ角小片あたりのＡＴＰ量」と略して呼ぶ）で示す。1ｃｍ角小片あたりのＡＴＰ量が３．０未満となるように前記分離膜の運転管理を行うことを特徴とする。

本発明に係るろ過装置は、第１〜９いずれかの分離膜汚染評価方法を行うためのろ過装置であって、微生物を含む被処理水を膜分離する分離膜モジュールと、この分離膜に流入する被処理水又は該分離膜から流出する濃縮水の主流から分岐させた分流に取り付けた評価用の通水カラムとを備え、前記評価用の通水カラム内に被処理水の流れ方向に複数の固定部材を離間および併設し、該固定部材に前記微生物が付着可能な基材を固定させたことを特徴とする。

第１の分離膜汚染評価方法によれば、前記分離膜へ流入する被処理水又は該分離膜から流出する濃縮水の主流から分岐させた分流に前記微生物を付着させる基材を所定期間配置し、この微生物が付着した該基材をＡＴＰ抽出溶液に浸漬させて前記微生物由来のＡＴＰを抽出し、このＡＴＰ量に基づいて前記分離膜の汚染状況を評価するので、掻き取り作業をしなくてもよく、非常に短い時間で分離膜の汚染状況を感度よく簡便に評価できる。

さらに、分流にある評価用の基材の汚染を指標にして主流の分離膜モジュールの汚染度を評価するので、分離膜モジュールから分離膜を取り外してその汚染度を評価しなくともよく、さらに作業時間が短縮化される。

第２、３の分離膜汚染評価方法によれば、第１の分離膜汚染評価方法において、前記被処理水又は前記濃縮水の単位体積当たりのＴＯＣ又は微生物の数に基づいて前記所定期間を設定するので、前記所定期間が適正な間隔となる。このため、不必要にATP量の測定をせずに済むうえに、ATP量を測定するタイミングを逸して分離膜を極度に汚染させてしまうことがない。

第４の分離膜汚染評価方法によれば、第１〜３のいずれかの分離膜汚染評価方法において、前記分離膜の一次側又は濃縮水側で前記分離膜近傍の被処理水の主流部分から前記分岐させたので、分離膜近傍の被処理水を分離膜汚染評価することができ、このため分離膜汚染評価の結果が分離膜の汚染状況をより反映したものとなる。

第５の分離膜汚染評価方法によれば、第１〜４のいずれかの分離膜汚染評価方法において、前記被処理水又は前記濃縮水以外のものに略接触しない略非接触状態に前記基材を配置した状態で微生物を付着させるので、他の部材等に接触した状態で基材が配置されている場合と異なり、バイオフィルムが該基材に局所的に形成されず、また通水による基材の振動によって他の部材にぶつかる等しないので形成されたバイオフィルムが壊されにくい。このため、ＡＴＰ量測定感度や精度が低下する虞がない。

第６の分離膜汚染評価方法は、第１〜５のいずれかの分離膜汚染評価方法において、前記基材は、前記分離膜と同じ素材で短冊状に形成され、前記被処理水又は前記濃縮水の流水に沿って配置されているので、基材が主流の分離膜に近い条件で配置され、微生物の付着の仕方（微生物量）等が実際の分離膜に近いものとなり、分離膜汚染評価の精度が向上する。

第７の分離膜汚染評価方法は、第１〜６のいずれかの分離膜汚染評価方法において、前記基材の配置を維持した状態で、前記所定期間ごとに前記基材の下流側から所定量の小片を切り取って、この小片を用いて前記ＡＴＰの抽出と評価を行うため、流れの乱れがより少ない下流側から小片を切り取ってATP量を測定することとなり、より安定した汚染評価結果を得ることができる。このため、分離膜汚染評価の感度が高まる。

また、切り取った小片を評価溶液に浸漬して前記ＡＴＰ量の測定をするので、より簡単で短時間にＡＴＰ量を測定できるうえに、ＡＴＰ量測定の感度が非常に高まる。

第８の分離膜汚染評価方法は、第１〜７のいずれかの分離膜汚染評価方法において、前記分流の基材まわりの流速と前記分離膜面上の流速とを略同一に設定するので、前記基材が本流の分離膜と異なる形状や材質の膜であっても、微生物の付着の仕方やバイオフィルムの形成等が、同じ形状や材質の基材のそれに近くなるため、分離膜と評価用の基材とのモジュール形態の違いに拘わらず分離膜汚染評価が可能となる。

第９の分離膜汚染評価方法は、第１〜８のいずれかの分離膜汚染評価方法において、前記分流に評価用の通水カラムを設け、この通水カラム内に複数の固定部材を流れ方向に離間させて併設し、前記短冊状の基材を該固定部材に固定し、この固定が解除されない前記基材の部分から小片を切り取るので、基材の適正な取り付け状態を維持したまま基材から小片を切り取ることができる。このため、小片を切り取ることができる限り分離膜汚染評価を行うために基材の取り付け・取り外しを行わなくとも済む。

また、基材は、小片が切り取りやすくなるように固定されているので、小片を切り取るために作業者が基材を一旦取り外して改めて固定するという作業をしなくとも小片を切り取ることができる。このため、評価に用いる基材部分を作業中に誤って触るというリスクが低減される。

第１０の分離膜運転管理方法は、第１〜９のいずれかの分離膜汚染評価方法により、前記所定期間ごとに前記分離膜の汚染状況を評価し、該評価の際に測定される1ｃｍ角小片あたりのＡＴＰ量を示すLog₁₀[ＲＬＵ]値が３．０未満となるように前記分離膜の運転管理を行うので、分離膜が目詰しない状態を確実に維持しながら分離膜の運転ができる。

本発明に係るろ過装置は、微生物を含む被処理水を膜分離する分離膜モジュールと、この分離膜に流入する被処理水又は該分離膜から流出する濃縮水の主流から分岐させた分流に取り付けた評価用の通水カラムとを備え、該通水カラムは第１〜９のいずれかの分離膜汚染評価方法を行うためのものであるろ過装置であって、前記評価用の通水カラム内に流れ方向に複数の固定部材を離間および併設し、該固定部材に前記微生物が付着可能な基材を固定させたので、上述した分離膜汚染評価方法を実施でき、上記同様の効果を有するろ過装置を提供することができる。

分離膜が微生物や微生物由来の汚染物質に侵された場合、通水差圧や膜間差圧の上昇や、処理水量の低下よりも大幅に先立って、分離膜面上の微生物由来のATP量が増加する。

分離膜における被処理水との接触面には、微生物の作用や、被処理水の有機物、無機物などによって引き起こされたファウリング物質が付着する。ファウリング物質の分離膜への付着が起こると、処理水量の低下、処理水質の低下、操作圧力の上昇などの問題を引き起こす。

これらファウリング物質は、微生物、有機物、無機物の混合体であることが殆どであるが、ファウリング形成に微生物が何らかの影響を及ぼしている場合が多い。具体的には、微生物の増殖に伴い放出される代謝産物が微生物の温床となり、更なる微生物の増殖を引き起こしたり、また代謝産物自体が水中の懸濁物質も巻き込んだりして、ファウリングとなって膜を閉塞させるなどして、トラブルをさらに悪化させる。

ファウリングに大きな影響を及ぼす微生物が増殖すると、微生物の代謝活動に伴い産出されるATP量も増加する。このATPは、微生物の代謝活動に欠かせない物質であり、微生物の指標として一般的に用いられている。

ATPは、ルシフェリンと酸素存在下でルシフェラーゼ（酵素）を作用させることにより光としてそのエネルギーを発し、発光量を測定する方法により定量することができる。

分離膜上のATP量は、分離膜の微生物量と相関が高く、分離膜が微生物由来の汚染を受けているかどうかの重要な指標になる。しかし、分離膜自体は被処理水を処理し、この汚染を評価するには分離膜の運転を停止するとともに分離膜の取り外し及びＡＴＰ量の評価の手順を踏まなければならないが、評価用の分離膜を分流に設けてこれについて簡単に評価することができる。

この得られたATP量が、所定値以下であれば、分離膜の微生物による汚染は進行していない、若しくはトラブルを引き起こしていない程度の軽度な汚染と判断でき、逆にATP量が所定値以上であれば、分離膜の微生物による汚染が進行しており、将来的に分離膜のファウリングトラブルを引き起こす可能性が高いと判断できる。

このため、ATP量が所定値以下で推移するように、分離膜汚染評価方法でATP量を測定し、ＳＣ処理を行うことによって、分離膜のファウリングトラブルを未然に防ぐことができる。

実施例１のろ過装置の概略図である。 実施例１のろ過装置の評価用の通水カラムを示す斜視図である。 （Ａ）は、棒状部材（固定部材）にナット（固定部材）で平膜（基材）を固定した状態を上から見た図であり、（Ｂ）は横から見た図である。（Ｃ）は、平膜を示す図である。 固定部材周辺の分解図を示し、固定された棒状部材への各部材の取り付けを示す図である。 実施例１の評価用の通水カラムの膜のATP量の経時的な推移を示すグラフである。 図５の経過時間に対応した比較例１の分離膜モジュールの１次側と２次側の通水差圧の経時的な推移を示すグラフである。 異なるＴＯＣ濃度の被処理水を分離膜に通水した場合の経時的な分離膜汚染評価の結果（ＡＴＰ量）である。

以下、本発明に係る分離膜汚染評価の方法の実施の形態について説明する。

本発明に係る分離膜汚染評価方法は、微生物を含む被処理水を膜分離する分離膜の分離膜汚染評価方法において、前記分離膜へ流入する前記被処理水、又は前記分離膜から流出する濃縮水の主流から分岐させた分流に前記微生物を付着させる基材を所定期間配置し、微生物が付着した該基材をＡＴＰ抽出溶液に浸漬させて前記微生物由来のＡＴＰを抽出し、このＡＴＰ量に基づいて前記分離膜の汚染状況を評価することを特徴とする。

分離膜汚染評価用の基材をＡＴＰ抽出溶液に浸漬させてＡＴＰ抽出を行うので、ふき取り等の手間のかかる作業が不要となり、短時間で済む簡便で精度の高い分離膜の汚染評価を行うことができる。

分離膜汚染評価用に被処理水の主流から分流を分岐させる場合、分離膜を有する分離膜モジュールより上流の部分から分岐させ、この被処理水を用いて分離膜汚染評価を行うこともできるが、分離膜モジュールより下流から分岐させて行うこともできる。この場合、例えば分離膜の一次側の分離膜近傍の被処理水や濃縮水を引き出すような分岐をするのが好ましい。

分離膜による膜分離により被処理水中に含まれるファウリング物質（ＴＯＣや微生物等）が高濃度に濃縮され、被処理水は分離膜付近（一次側）で濃縮水となるため、濃縮水は分離膜の汚染に直接関与し、その影響も大きい。この濃縮水を用いて分離膜汚染評価を行うことで分離膜汚染評価の感度が高まる上に実際の汚染状況をより一層反映した分離膜汚染評価となる。

本発明に係る分離膜汚染評価方法を適用できる分離膜のモジュール形態については、スパイラル型、チューブラー型、中空糸型、平膜型などが挙げられる。この分離膜としては、逆浸透膜、ナノろ過膜、限外ろ過膜、精密分離膜など任意の分離膜を用いることができる。

分離膜汚染評価に用いる基材の型と分離膜との型が異なれば、分離膜面上の流速も異なる傾向となる。しかし、被処理水を処理する側の本流の流量を調節することは好ましくないため、分離膜汚染評価用の基材への流入量を例えば分流に設けたバルブの開度等により調節して、分離膜面上と基材面上の流速を揃えることが好ましい。

これにより、基材と分離膜が異なる型であっても分離膜汚染評価が可能となる。また、両者の透過流束を一致させることで分離膜モジュールの汚染進行を評価用の通水カラムにより好適に反映させることができる。バイオフィルムを形成するための基材へ通水条件は、本流の分離膜の通水条件の範囲となる。

ＡＴＰ抽出溶液中に浸漬する基材の形態としては特に制限は無く、平膜型でも良いし、中空糸状でも良い。一般的に被処理水の処理には、平膜型の分離膜が使用されることが多く、分流での通水条件も揃えやすいことから、微生物を付着させる分流の基材は平膜型が好ましい。平膜型であれば、基材の周囲で被処理水の滞留が起こりにくい上に、基材に微生物が適正に付着しやすい。

基材は、市販の逆浸透膜、ナノろ過膜、限外ろ過膜、精密分離膜など任意の分離膜の中から選択・加工することで調製できる。分離膜モジュールの分離膜と評価用の基材を同質の材料とすれば、実際の分離膜で使用している分離膜のモニタリング用として効率よく機能し、また評価用の通水カラムにおける微生物の付着の進行（汚染の進行）が分離膜モジュールのそれに近いものとなる。また、基材はＡＴＰ抽出溶液に浸漬しても変性せずにＡＴＰが抽出可能なものでなければならない。

評価用の基材を被処理水や濃縮水中に配置する場合、被処理水や濃縮水以外のものが略接触しない略非接触状態に配置するのが好ましい。略非接触状態で基材に微生物を付着させることで、微生物の異常な繁殖を防止することができ、微生物とその汚染物質が適正に付着する。

評価用の基材が他の部材等に接触可能な状態で被処理水や濃縮水中に配置されていると、被処理水や濃縮水がその部分に滞留するため、この滞留した部分に被処理水や濃縮水中の微生物が定着して繁殖が異常となりやすい。微生物の繁殖が異常となると、死滅する微生物の量も多くなる等の理由から分離膜汚染評価に悪影響を与えかねない。

本発明に係る分離膜汚染評価方法は、一般的な被処理水（例えば工業用水）を膜分離する分離膜の処理系であれば基本的にどの処理系にも適用できる。これらの被処理水には分離膜のファウリング原因となる微生物が含まれている。

通水をすると通水開始からの時間が経過するにつれて、配置した基材に微生物が徐々に付着するとともに、評価用の基材に付着した微生物が増殖する。

微生物が付着した基材から小片を切り取る場合、平膜型の場合は評価に要する所定面積分の小片を切り取ればよい。

中空糸状の評価用の基材を配置した場合も同様に微生物が基材に付着するので、分離膜表面が評価に用いる所定量に相当する分の中空糸の小片を切り取ればよいものとなる。

評価用の基材から切り取る場合の小片の量（所定量）は、ATPの測定に支障が無ければ限りなく小さくすることができる。小さくすればするほど、使用できる回数が増えるのでより好ましい。支障がある場合とは、例えば、小さく切り取りすぎて基材に付着するATP量が少ないために、測定回ごとの誤差が拡大するような場合である。

平膜型の評価用の基材を配置した場合、被処理水や濃縮水の流れは、基材の下流側の方が乱れの少ない状態となっており、微生物の付着もより安定して進行するため、所定期間経過する毎に基材の下流側から小片を切り取っていくことが望ましい。

本発明に係る分離膜汚染評価方法では、ＡＴＰをふき取り回収して評価する場合と比較して、基材をそのままＡＴＰ抽出溶液に浸漬してＡＴＰを抽出するため抽出効率が良く、評価に用いる基材の部分が比較的小さい面積（量）で済むため、基材から切り取る範囲が広範なものとならず、基材も大掛かりなものとならない。

評価のために通水させた分流の被処理水については、上流の被処理水系内には戻さずに捨てる場合も多いが、本発明に係る分離膜汚染評価方法では分離膜汚染評価に用いる基材の部分が比較的小さい面積で済むため、分離膜汚染評価のために基材に通水させる被処理水の量は少なくて済む。このため、捨てる被処理水量が減って被処理水の再利用効率も高まる。

抽出後のＡＴＰ抽出溶液に含まれるＡＴＰ量を測定する機器については、持ち運びできるものが知られており、ろ過プラントの現場で分離膜汚染評価ができることから、これらを使用することが好ましい。例えば、オルガノ社製「ＯＲ−１００」、ＢＩＯＲＡＣＥ社製「ＵＮＩ−ＬＩＴE ＮＧ」等が挙げられる。

この分離膜汚染評価を行う間隔は、評価用の通水カラムの基材への微生物の付着や増殖に寄与する被処理水や濃縮水のＴＯＣや微生物濃度等の要素に基づいて設定や調節ができる。具体的には、分離膜モジュールに流入する被処理水、又は評価用の通水カラムの１次側に供給する被処理水若しくは濃縮水の単位体積当たりのTOCや微生物濃度等により決定できる。微生物の増殖はＴＯＣと相関があるため、ＴＯＣを基準に分離膜汚染評価の間隔の設定や調節を行う方が好ましい。分離膜汚染評価を行う間隔を決定する要素は、分離膜の汚染進行速度に寄与するものであれば、他の要素でもよい。

このTOCや微生物濃度を測定するために被処理水を採水する箇所は、分離膜又は基材の１次側の被処理水や分離膜を透過しなかった濃縮水から行うことができる。分離膜の下流の透過水の単位体積当たりＴＯＣや微生物濃度に基づいて、分離膜汚染評価を行う間隔を決定すると、既に分離膜が汚染された状態となりかねない。

上述した被処理水のTOCや微生物濃度は、分離膜の汚染進行速度と高い相関があるため、このTOCや微生物濃度に基づいて決定した間隔で分離膜汚染評価を行えば、不必要に分離膜汚染評価をすることがなく、また、分離膜の交換や再生処理をするタイミングを逸して分離膜の処理機能が損なわれることもない。このため、分離膜運転上のリスクを低減することができる。

分離膜汚染評価の分離膜汚染基準については、例えば分離膜の通水差圧の上昇時点に対応した基材上のＡＴＰ量とすることができる。この他にも例えば、分離膜の透過流束が１０％低下した場合や透過水の塩濃度が５〜１０％上昇した場合、さらには分離膜の処理仕様によって決定する場合等で個々の場合で基準のＡＴＰ量を設定することができる。

分離膜の運転方法に関連するＳＣ剤としては、基材と分離膜に適用可能なＳＣ剤を用いなければならない。例えば、ジブロモニトリロプロピオンアミド（臭素）系、イソチアゾロン（塩素）などのハロゲン系、４級アミンなどのカチオン系、アルコールに代表されるヒドロキシル基系、グルタルアルデヒドなどのアルデヒド基系が挙げられる。

本発明に係るろ過装置は、上記分離膜汚染評価方法を実施するためのもので、被処理水を処理する分離膜モジュールと、この分離膜モジュールの分離膜に流入する被処理水又は該分離膜から流出する濃縮水の主流から分岐させた分流に取り付けた評価用の通水カラムを備えている。

評価用の通水カラムは、前記評価用の通水カラム内に流れ方向に離間させて併設された複数の固定部材と、該固定部材に固定された上述の基材とを備えている。従って、この固定部材に基材を固定すれば、被処理水の流れ方向に基材が配置される。

基材を固定するための固定部材は、上記基材を被処理水の流水中に所定期間保持できるものであれば特に限定されない。例えば、平膜の基材の場合では、その両端を把持するような固定部材であればよい。上流側に位置する固定部材は、微生物の付着や被処理水の流れを変えにくく妨げにくい形状の固定部材が好ましい。

固定部材による基材の固定は、既述したような理由から、基材のＡＴＰ量の評価に用いる部分が被処理水以外の部材に接触しない状態で固定することが望ましい。さらには、被処理水の流水によって基材が震えないように固定することが好ましく、基材の両端を把持して弛みがない状態で基材を固定することが好ましい。

基材が通水カラム内に確実に固定されていない状態で配置され、水流による基材が震えたり、この震えによって基材が他の部材に接触しうる状態にあると、基材上に形成されたバイオフィルムの一部が破壊されて下流へ流されたり、基材が破れたり、基材上のバイオフィルムが通水カラムの内周壁に転着したりする虞がある。これらの問題はＡＴＰ量測定の感度低下に繋がるが、弛みがない状態で基材を固定すれば、これらの問題が生じない。

次に、図１、２を参照しながら本発明に係るろ過装置について詳細に説明する。このろ過装置に限らず、上記分離膜汚染評価方法を実施できれば下記構成に限られない。
[実施例１]

図１は、本発明に係る実施例１のろ過装置を示す。
このろ過装置１は、被処理水の供給流路Ａに設けられた分離膜モジュール２と、この分離膜モジュール２の濃縮水側から分岐した分岐流路（分流）Ｂに設けられた評価用の通水カラム３を有している。この分岐流路ＢにはＴＯＣ計（不図示）が設けられている。

なお、図１において、各種バルブ、ポンプおよび圧力計（分離膜モジュール２の１次側や濃縮水側等の圧力計を含む）等は省略されている。また、供給流路Ａの上流側は、被処理水を貯留した不図示の貯水タンクに接続されている。

評価用の通水カラム３は、図２に示すように、ケース６と、分離膜モジュール２の分離膜と同質の短冊状の平膜（基材）７と、ケース６内に水の流れ方向に沿って離間および併設された棒状部材（固定部材）５,５等とを有している。符号８は、棒状部材５，５に掛け渡された支持体を示す。図３（Ｂ），（Ｃ）および図４に示すように、平膜７と支持体８の両端部の中央部分には棒状部材５に通すための挿通穴７a，７aと挿通穴８ａ，８ａがそれぞれ形成されている。

棒状部材５，５は、平膜７を固定するためのもので、棒状部材５の一端部はケース６の内壁に固定され、この棒状部材５，５に支持体８が貫装されている。この支持体８の貫装によって、棒状部材５，５の離間が維持されるようになっている。

さらに、棒状部材５の中部から先端部にかけて雄ネジ部５ａが形成されており、この雄ネジ部５ａにはナット（固定部材）No，Ｎiが螺合されている。このナットNo，Ｎi間には、棒状部材５の雄ネジ部５ａに通された平膜７の端部がナットNo，Ｎiの締め付けにより挟持固定され、平膜７と支持体８とが略平行となっている。

この状態で平膜７は棒状部材５，５間に弛みなく適正に保持されている。この適正な保持とは、通水時における棒状部材５,５間の平膜７の部分で微生物の付着および増殖が適正となるように保持されていることを意味する。

さらに平膜７には、図２，図３（Ａ）に示すように、特定の部分に切取線Ｃが示されており、この切取線Ｃよって、平膜７から小片を切り取る際に、平膜７の適正な保持状態を維持したまま切り取ることができるように案内されている。この切取線Ｃで区画された平膜７の面積は、ＡＴＰ量の評価に好適な面積となっている。

この切取線Ｃで示された特定部分以外の平膜７の部分を切り取った場合、棒状部材５,５による平膜７の適正な保持が維持されず、このため微生物の付着や増殖が適正でなくなり、次回の分離膜汚染評価に支障をきたす。

平膜７からの小片の切り取りとＡＴＰ抽出の過程については、まず、ケース６から被処理水を除いた状態として図２のケース６の蓋４をはずし、そのままの状態で平膜７の一番下流側（図２の右側）の切取線Ｃに従ってアルコール等で滅菌したカッターの刃などで切りこみを入れ、切り取った四角の小片１枚をピンセット等で端のみ触れて表面に触らずに保持する。

さらに、この小片を市販の容器（滅菌済み）中のＡＴＰ抽出溶液にそのまま小片全体を浸漬させ、手順に従って振とうしてＡＴＰを抽出し、ＡＴＰ量を測定する機器によりＡＴＰ量を測定する。所定期間をおいて、次回評価する場合は、既に切り取った区画より上流側の区画を切取線Ｃに従って切り取り同様にＡＴＰ量を評価することができる。

平膜７を交換する過程については、ケース６の蓋をはずし、ナットＮoを緩めて使用済みの平膜７を取り除き、新しい平膜７をセットしてナットＮoで再度固定して、ケース６の蓋を取り付ければ平膜７の交換が完了する（図２参照）。

以下、実施例１のろ過装置１の作用を説明する。

評価用の通水カラム３の平膜７から小片を切り取り、この小片をＡＴＰ抽出溶液に浸漬してＡＴＰを抽出するので、非常にＡＴＰ抽出効率が良いものとなる。また、小片を切り取るだけなので、綿棒などで微生物等をふき取り回収する場合に比べて作業が簡単で作業者の個人差がＡＴＰ抽出量に影響しない。

ろ過装置１の棒状部材５，５とナットＮo，Ni，Ｎo，Niにより被処理水の流れの中に平膜７のＡＴＰ評価に用いる部分（切取線Ｃに区画された部分）が被処理水（評価時はエアー）以外に略接触しない非接触状態で配置されるため、物理的な要因の影響を受けにくく、ＡＴＰ量測定の精度、すなわち分離膜汚染評価の精度が低下しにくい。

例えば、平膜７の一方の面を評価用の通水カラム３のケース６の内周面に被着させて固定するような接触状態で固定すると、評価用の通水カラム３の内周面と平膜７との間で微生物の付着や増殖が異常になって、実際の分離膜モジュール２の分離膜上の微生物増殖を反映しにくいが、上述したように平膜７が非接触状態で配置されるので、このような問題が生じない。

また、ろ過装置１の評価用の通水カラム３の平膜７には、棒状部材５，５とナットＮo，Ni，Ｎo，Niによる適正な保持を維持したまま切り取ることができるように切取線Ｃが表示されているので、作業者は間違わずに切り取りすることができる。

具体的に説明すると、ろ過装置１の短冊状の平膜７の上流側と下流側の両端部は、平膜７の横断方向で中央が固定されているので、平膜７から小片を切り取っても適正な保持が維持される範囲が平膜７の両縁部に生じるが、両縁部から小片を切り取ると適正な保持が維持できなくなってしまうので、一方の縁部に切取線Ｃが表示されている。これにより、棒状部材５による適正な平膜７の保持を維持したまま平膜７から小片を切り取ることができるようになっている。

平膜７の交換は、上述したように簡単な交換で済むので、短時間で交換作業が完了する。

棒状部材５，５に平膜７と略平行となるように支持体８が掛け渡されて固定されているので、被処理水への流水圧の影響を受けても平膜７が変形しにくい。例えば上流側の棒状部材５に下流側へ傾くような力が働いても、支持体８により棒状部材５の傾きが防止される結果、棒状部材５，５に固定された平膜７が変形しにくいものとなる。このため、微生物の付着や繁殖が異常となることが防止される。

上述した実施例１では、棒状部材５，５を用いて平膜７を２点で固定したが、３点以上で固定しても良い。この場合、平膜７まわりの被処理水の流れに影響を与えないようにすることが好ましい。このようにすることで、平膜７がさらに変形しにくいものとなる。また、切取線Ｃで区画する平膜７の面積は、被処理水の処理内容等に応じて変更することができる。また、分離膜モジュール２へ流入させる前記被処理水のＴＯＣを測定するＴＯＣ計を設けてもよい。また、実施例１のケース６については、平膜７まわりの被処理水の流れに影響が出ない限り切り取り作業しやすい形状に変更することができる。

[実施例２]
実施例１のろ過装置１の分離膜モジュール２の分離膜として、逆浸透膜エレメント（日東電工社製逆浸透膜「ＥＳ２０Ｄ４」）を用いた。また、評価用の通水カラムの平膜（基材）７として分離膜と同素材の前記逆浸透膜エレメントを短冊形状に加工・成形したもの用いて実際に通水試験を行った。なお、ＡＴＰ測定関連の試薬や器具等は滅菌済みのものでＡＴＰフリーのものを用いた。

試験水（被処理水）をろ過装置１（図１参照）に通水し、この試験水に対して定期的にＳＣ剤処理を実施する場合と、しない場合について、平膜の1ｃｍ角小片あたりのＡＴＰ量（図５ではＬog₁₀ [ＲＬＵ]で示す。）を測定し、分離膜の汚染評価をした。

図１に示すように、評価用の通水カラムは分離膜モジュールからの分流に位置しているので、濃縮された被処理水が平膜やその近傍を通過し、この平膜上のＡＴＰ量がそのまま分離膜汚染の指標となる。

ろ過装置１は、被処理水の給水量８００Ｌ/時間（ｈ）、操作圧力０．７ＭＰａの条件で運転した。分離膜モジュールと評価用の通水カラムの通水速度は5ｃｍ/secで同じとした。

分離膜モジュールと評価用の通水カラムの１次側に供給する上記試験水としては、工業用水に酢酸（関東化学社製 鹿１級）を１０ｍｇ／Ｌ、２−プロパノール（関東化学社製 鹿１級）を１０ｍｇ／Ｌとなるように添加したものを用いた。

ＳＣ剤処理としては、一般的な殺菌成分である２,２−ジブロモ−３−ニトリプロピオンアミド（ＤＢＮＰＡ）を30％含有するSC剤を、単位試験水（被処理水）１Ｌ当たりＳＣ剤濃度が２５〜５０ｍｇとなるように１次側の試験水に添加する間欠処理を３０分／日の頻度で実施した。

平膜上のＡＴＰ量の測定は、次のような方法で実施した。
ＡＴＰの測定回ごとに、図２、図３に示すように、評価用の通水カラム内の平膜の下流側から１ｃｍ角の小片を順々に切り出し、その都度この小片をＡＴＰ抽出溶液（東亜ＤＫＫ社製「ＡＦ−２Ｋ１」）０．５ｍｌと純水０．５ｍｌの混合液に浸漬、振とうすることによってＡＴＰを混合液側に抽出した。この混合液のＡＴＰをＡＴＰ測定キット（ＢＩＯＲＡＣＥ社製「ＵＮＩ−ＬＩＴＥ ＮＧ」）で測定した。この結果を図５に示す。

図５に示すように、平膜上のＡＴＰ量は、ＳＣ剤処理なし（△記号とその連結線参照）の場合は、通水開始直後から上昇した。

一方、ＳＣ剤処理（ＳＣ剤濃度２５ｍｇ／Ｌ・３０分／日、□記号とその連結線参照）では、通水開始から約１７５〜１８０時間（ｈ）経過した付近からＡＴＰ量が上昇した。また、ＳＣ剤処理（ＳＣ剤濃度５０ｍｇ／Ｌ・３０分／日、●記号とその連結線参照）では、通水開始から約４８０〜５００時間（ｈ）経過した付近からＡＴＰ量が上昇した。

分離膜が汚染された基準としては、1ｃｍ角小片あたりのＡＴＰ量（Log₁₀[ＲＬＵ]、以下省略）が３．０以上であるが、これは、図５に示すようにＡＴＰ量が３．０を超えた時点から、図６に示す本流の分離膜の１次側と濃縮水側の通水差圧が上昇することによる（図５と図６とを比較して参照）。

図５に示すように、ＳＣ剤処理なしでは通水開始から数時間後の時点Ｔ１までしか分離膜の正常状態が持続しないが、ＳＣ剤処理（ＳＣ剤濃度２５ｍｇ/Ｌ・３０分/日）をすれば、通水開始から約６１０時間後のＴ２まで分離膜の正常状態が持続する。さらに高濃度のＳＣ剤処理（ＳＣ剤濃度５０ｍｇ/Ｌ・３０分/日）をすると、１０００時間以上は分離膜の正常状態の維持が期待できる。

[比較例１]
比較例１では、ＡＴＰ量により逆浸透膜エレメントの汚染評価をする実施例２とは対照的に、実施例２の通水に伴って、分離膜の１次側と濃縮水側の通水差圧を調べ、その推移により逆浸透膜の微生物由来の汚染を評価した（図６参照）。

図６に示すように、浸透膜エレメントの通水差圧は、ＳＣ剤処理なしの場合は、通水開始から数時間（ｈ）経過した時点Ｔ１付近から上昇した。

一方、ＳＣ剤処理（ＳＣ剤濃度２５ｍｇ／Ｌ・３０分／日）では、通水開始から約６００時間（ｈ）経過した時点Ｔ２付近から通水差圧が上昇した。また、ＳＣ剤処理（５０ｍｇ／Ｌ被処理水・３０分／日）では、通水差圧の上昇を検出できなかった。上述のように、これらの時点Ｔ１，Ｔ２はＡＴＰ量が３を越える時点となっている（図５参照）。

通水差圧を指標にして分離膜を運転・管理する場合では、通水開始からどの時点から通水差圧が上昇し始めるのかは予測できず、常に通水差圧の圧力計を監視しなければならないが、評価用の平膜上のＡＴＰ量を測定すれば、通水差圧上昇に大きく先駆けて上昇するため、膜面の微生物汚染状況を感度良く検知でき、通水差圧上昇をいち早く予測することができる。

平膜をＡＴＰ抽出溶液に浸漬する本方法は、平膜から微生物等をふき取り回収してＡＴＰ抽出する場合より抽出効率高いので、その分ふき取りの方法よりも早期の段階から分離膜の汚染状況をモニタリングすることが可能となり、より分離膜汚染に対応しやすくなる。

実施例１で既述したようにＳＣ剤処理（ＳＣ剤濃度２５ｍｇ／Ｌ・３０分／日）の場合、分離膜の通水差圧の上昇し始めるのは、平膜の1ｃｍ角小片あたりのＡＴＰ量が３以上になる時点Ｔ１から約６００時間（ｈ）後であり、適したＳＣ剤処理条件（ＳＣ剤濃度やＳＣ剤処理頻度）で、分離膜の運転管理としては好適なものといえる。

この実施例２では被処理水として工業用水を用いたために上述のような結果となったが、他の被処理水系の水処理を行う場合には適したＳＣ剤処理条件が変わるため、その際の１回目の分離膜汚染評価は、1ｃｍ角小片あたりのＡＴＰ量が、確実に分離膜汚染していない値である３未満の通水開始からのある時点で行い、被処理水の内容（ＴＯＣ等）、通水開始からの時間および平膜上のＡＴＰ量を調べ、これらのデータに基づいて、ＳＣ剤処理条件の設定や次の分離膜汚染評価の時点を決定することが望ましい。この場合、よりＡＴＰ抽出効率が高い（より感度が高い）本方法であれば、分離膜の運転開始後、より早期の段階からその決定ができるものとなる。

この場合、被処理水の内容（ＴＯＣ等）に応じてＳＣ剤処理条件を調整し、これにより平膜の1ｃｍ角小片あたりのＡＴＰ量３未満に維持する分離膜の運転管理をして、分離膜汚染がない正常状態を極力長期間持続させるようにすることが好ましい。このようにすれば、ＳＣ剤の使用効率を上昇させつつ、効率良くバイオフィルムの形成も抑止して分離膜の微生物汚染も未然に防ぐことができるとともに、さらに必要最小限の分離膜汚染評価の作業量とすることができる。

[実施例３]
異なるＴＯＣ濃度の被処理水を実施例１のろ過装置に通水し、各ＴＯＣ濃度における分離膜の汚染進行を本方法により経時的に評価した。なお、各通水の開始前時点で分離膜と基材の交換を行い、通水条件は実施例２と同一とし、ＳＣ剤処理は行わなかった。

図７に示すように、ＴＯＣ濃度１ｍｇ/Ｌの被処理水を通水した場合では、通水開始から約９６時間経過した時点で分離膜汚染評価の結果が分離膜汚染基準の1ｃｍ角小片あたりのＡＴＰ量＝３に達した。

ＴＯＣ濃度１０ｍｇ/Ｌの被処理水を通水した場合では、通水開始から約２４時間経過した時点で分離膜汚染基準の1ｃｍ角小片あたりのＡＴＰ量＝３に達した。

実施例３の結果から、被処理水のＴＯＣ濃度１ｍｇ/Ｌ未満では９６時間超に１回、１〜１０ｍｇ/Ｌでは２４時間以上〜９６時間以下に１回、１０ｍｇ/Ｌ超では２４時間（１日）未満に１回の頻度で少なくとも分離膜汚染評価を行うべきものとなる。

このように、ＴＯＣ濃度範囲別に分離膜の運転で少なくとも行わなければならない最低頻度の分離膜汚染評価頻度を決定しておき、実施例２で上述したように実際に分離膜を運転する際に確認の意味を含めて１回目の分離膜汚染評価を行い、ＳＣ剤処理条件を調整するのが好ましい。

以上、本発明について実施の形態および実施例を説明してきたが、本発明は上記実施の形態や実施例に限定されるものではない。

１ ろ過装置
２ 分離膜モジュール
３ 評価用の通水カラム
４ 蓋
５ 棒状部材（固定部材）
６ ケース
７ 平膜（基材）

Claims (11)

1. 微生物を含む被処理水を膜分離する分離膜の分離膜汚染評価方法において、
   前記分離膜へ流入する前記被処理水、又は前記分離膜から流出する濃縮水の主流から分岐させた分流に前記微生物を付着させる基材を所定期間配置し、
   微生物が付着した該基材をＡＴＰ抽出溶液に浸漬させて前記微生物由来のＡＴＰを抽出し、このＡＴＰ量に基づいて前記分離膜の汚染状況を評価することを特徴とする分離膜汚染評価方法。
2. 前記被処理水又は前記濃縮水の単位体積当たりのＴＯＣに基づいて前記所定期間を設定することを特徴とする請求項１に記載の分離膜汚染評価方法。
3. 前記被処理水又は前記濃縮水の単位体積当たりの前記微生物の数に基づいて前記所定期間を設定することを特徴とする請求項１に記載の分離膜汚染評価方法。
4. 前記分離膜の一次側又は濃縮水側で前記分離膜近傍の被処理水の主流部分から前記分岐させたことを特徴とする請求項１〜３のいずれか１項に記載の分離膜汚染評価方法。
5. 前記被処理水又は前記濃縮水以外のものに略接触しない略非接触状態に前記基材を配置した状態で微生物を付着させることを特徴とする請求項１〜４のいずれか１項に記載の分離膜汚染評価方法。
6. 前記基材は、前記分離膜と同じ素材で長尺状に形成され、前記被処理水又は前記濃縮水の流水に沿って配置されることを特徴とする請求項１〜５のいずれか１項に記載の分離膜汚染評価方法。
7. 前記基材の配置を維持した状態で、前記所定期間ごとに前記基材の下流側から所定量の小片を切り取って、この小片を用いて前記ＡＴＰの抽出と評価を行うことを特徴とする請求項１〜６のいずれか１項に記載の分離膜汚染評価方法。
8. 前記分流の前記基材まわりの流速と前記分離膜面上の流速とを略同一に設定することを特徴とする請求項１〜７のいずれか１項に記載の分離膜汚染評価方法。
9. 前記分流に評価用の通水カラムを設け、この通水カラム内に複数の固定部材を流れ方向に離間させて併設し、前記長尺状の基材を該固定部材に固定し、この固定が解除されない前記基材の部分から小片を切り取ることを特徴とする請求項１〜８のいずれか１項に記載の分離膜汚染評価方法。
10. 請求項１〜９のいずれか１項記載の分離膜汚染評価方法により、前記所定期間ごとに前記分離膜の汚染状況を評価し、1cm角の基材小片に付着したＡＴＰを1 mlの抽出用溶液に抽出し発光試薬を添加した場合の、その抽出用溶液の相対発光量（RLU：Ｒｅｌａｔｉｖｅ Ｌｉｇｈｔ Ｕｎｉｔ）の常用対数（Log₁₀[ＲＬＵ]）値が３．０未満となるように前記分離膜の運転管理を行うことを特徴とする分離膜運転管理方法。
11. 微生物を含む被処理水を膜分離する分離膜モジュールと、この分離膜モジュールの分離膜に流入する被処理水又は該分離膜から流出する濃縮水の主流から分岐させた分流に取り付けた評価用の通水カラムとを備え、該通水カラムは請求項１〜９のいずれか１項に記載の分離膜汚染評価方法を行うためのろ過装置であって、
    前記評価用の通水カラム内に前記被処理水又は前記濃縮水の流れ方向に複数の固定部材を離間および併設し、該固定部材に前記微生物が付着可能な基材を固定させたことを特徴とするろ過装置。

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