JP2011246527A - タイヤ用ゴム組成物及び空気入りタイヤ - Google Patents
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Abstract
【解決手段】ゴム成分100質量%中、下記式(1)で表される化合物により変性され、ガラス転移温度が−10〜−30℃のスチレンブタジエンゴム(1)を10質量%以上、下記式(1)で表される化合物により変性され、スチレンブタジエンゴム(1)のガラス転移温度より5〜20℃低いガラス転移温度を有するスチレンブタジエンゴム(2)を10質量%以上含むタイヤ用ゴム組成物に関する。
[化1]
(式中、R1、R2及びR3は、同一若しくは異なって、アルキル基、アルコキシ基、シリルオキシ基、アセタール基、カルボキシル基、メルカプト基又はこれらの誘導体を表す。R4及びR5は、同一若しくは異なって、水素原子又はアルキル基を表す。nは整数を表す。)
【選択図】なし
Description
また、SBR(1)、SBR(2)は、上記式(1)で表される化合物により変性されているため、ウェットスキッド性能、操縦安定性、低燃費性、耐摩耗性をよりバランスよく向上できる。これは、上記式(1)で表される化合物によりシリカの分散性が向上するためと推測される。
なお、スチレンブタジエンゴムの重合方法も特公平6−53768号公報、特公平6−57767号公報等に記載されている方法等、従来公知の手法を用いることができる。そして、モノマー(スチレン、1,3−ブタジエン)量、ランダマイザー(例えば、テトラヒドロフラン)量、重合条件(反応温度、反応時間等)、変性条件(反応温度、反応時間、変性剤量等)等を調整することにより、任意のガラス転移温度、スチレン含量、ビニル含量、重量平均分子量を有するスチレンブタジエンゴム(変性スチレンブタジエンゴム)を調製できる。
なお、本明細書において、スチレンブタジエンゴム(SBR)のガラス転移温度は、後述の実施例に記載の方法により測定した値である。
なお、本明細書において、SBRのスチレン含量は、後述の実施例に記載の方法により測定した値である。
なお、本明細書において、SBRのビニル含量は、後述の実施例に記載の方法により測定した値である。
なお、本明細書において、SBRの重量平均分子量は、後述の実施例に記載の方法により測定した値である。
なお、シリカのN2SAは、ASTM D3037−81に準じてBET法で測定される値である。
シランカップリング剤としては、ゴム工業において、従来からシリカと併用される任意のシランカップリング剤を使用することができ、例えば、ビス(3−トリエトキシシリルプロピル)ジスルフィド、ビス(3−トリエトキシシリルプロピル)テトラスルフィド、3−トリメトキシシリルプロピルベンゾチアゾリルテトラスルフィド等のスルフィド系、3−メルカプトプロピルトリメトキシシランなどのメルカプト系、ビニルトリエトキシシランなどのビニル系、3−アミノプロピルトリエトキシシランなどのアミノ系、γ−グリシドキシプロピルトリエトキシシランのグリシドキシ系、3−ニトロプロピルトリメトキシシランなどのニトロ系、3−クロロプロピルトリメトキシシランなどのクロロ系等が挙げられる。これらは、単独で用いてもよく、2種以上を併用してもよい。なかでも、補強性改善効果等が高い点からスルフィド系が好ましく、ビス(3−トリエトキシシリルプロピル)ジスルフィド、ビス(3−トリエトキシシリルプロピル)テトラスルフィド、3−トリメトキシシリルプロピルベンゾチアゾリルテトラスルフィドがより好ましい。
なお、カーボンブラックのチッ素吸着比表面積は、JIS K6217のA法によって求められる。
なお、カーボンブラックのDBPは、JIS K6217−4の測定方法によって求められる。
本発明では、SBR(1)、SBR(2)をそれぞれ特定量配合することにより、シリカとカーボンブラックの合計含有量を上記量とすることができ、ウェットスキッド性能、操縦安定性、低燃費性、耐摩耗性をよりバランスよく向上できる。
加硫促進剤の含有量は、好ましくは5質量部以下、より好ましくは3質量部以下である。5質量部を超えると、加硫促進剤がブリードしてしまい、接着強度が低下する傾向にある。
なお、加硫促進剤の含有量は、2種以上の加硫促進剤を使用する場合には、合計含有量を意味する。
なお、本明細書において、硬度は、後述の実施例に記載の方法により測定した値である。
すなわち、前記成分を配合したゴム組成物を、未加硫の段階でトレッド等の形状にあわせて押出し加工し、他のタイヤ部材とともに、タイヤ成型機上にて通常の方法で成形することにより、未加硫タイヤを形成する。この未加硫タイヤを加硫機中で加熱加圧することにより空気入りタイヤを得る。本発明の空気入りタイヤは、ウェットスキッド性能、操縦安定性、低燃費性、耐摩耗性が高次元にバランスよく得られる。
n−ヘキサン:関東化学(株)製
スチレン:関東化学(株)製
1,3−ブタジエン:高千穂化学(株)製
テトラヒドロフラン:関東化学(株)製
1.6M n−ブチルリチウムヘキサン溶液:関東化学(株)製
3−ジエチルアミノプロピルトリエトキシシラン:アヅマックス(株)製の3−ジエチルアミノプロピルトリエトキシシラン(上記式(1)のR1、R2及びR3=エトキシ基、R4及びR5=エチル基、n=3の化合物)
メタノール:関東化学(株)製
オイル:(株)ジャパンエナジー製のプロセスX−140
2,6−tert−ブチル−p−クレゾール:関東化学(株)製
(変性スチレンブタジエンゴム(1)(変性SBR(1))の調製)
十分に窒素置換した耐熱容器にn−ヘキサン1500ml、スチレン44g、1,3−ブタジエン90g、テトラヒドロフラン3gを加え、さらに1.6M n−ブチルリチウムヘキサン溶液0.7mlを加えて、30℃で4時間撹拌した。その後、3−ジエチルアミノプロピルトリエトキシシラン0.3gを添加し30分間撹拌した。重合体溶液にメタノール1gを加えて反応を止め、反応溶液にオイル27g、2,6−tert−ブチル−p−クレゾール1gを添加後、50℃で24時間減圧乾燥し、共重合体(変性SBR(1))を得た。
(変性スチレンブタジエンゴム(2)(変性SBR(2))の調製)
十分に窒素置換した耐熱容器にn−ヘキサン1500ml、スチレン42g、1,3−ブタジエン92g、テトラヒドロフラン3gを加え、さらに1.6M n−ブチルリチウムヘキサン溶液0.7mlを加えて、50℃で4時間撹拌した。その後、3−ジエチルアミノプロピルトリエトキシシラン0.3gを添加し30分間撹拌した。重合体溶液にメタノール1gを加えて反応を止め、反応溶液にオイル27g、2,6−tert−ブチル−p−クレゾール1gを添加後、50℃で24時間減圧乾燥し、共重合体(変性SBR(2))を得た。
(変性スチレンブタジエンゴム(3)(変性SBR(3))の調製)
十分に窒素置換した耐熱容器にn−ヘキサン1500ml、スチレン42g、1,3−ブタジエン92g、テトラヒドロフラン0.4gを加え、さらに1.6M n−ブチルリチウムヘキサン溶液0.7mlを加えて、70℃で4時間撹拌した。その後、3−ジエチルアミノプロピルトリエトキシシラン0.3gを添加し30分間撹拌した。重合体溶液にメタノール1gを加えて反応を止め、反応溶液にオイル27g、2,6−tert−ブチル−p−クレゾール1gを添加後、50℃で24時間減圧乾燥し、共重合体(変性SBR(3))を得た。
Mwは、ゲルパーミエーションクロマトグラフ(GPC)(東ソー(株)製GPC−8000シリーズ、検出器:示差屈折計、カラム:東ソー(株)製のTSKGEL SUPERMALTPORE HZ−M)を用い、標準ポリスチレンにより換算して測定した。
スチレン含量、ビニル含量は、日本電子(株)製JNM−ECAシリーズのNMR装置を用いて測定した。
ガラス転移温度は、JIS−K7121に従い、ティー・エイ・インスツルメント・ジャパン社製の示差走査熱量計(Q200)を用いて、昇温速度10℃/分の条件で測定した。
NR:TSR20
SBR:旭化成(株)製のタフデンT4850(重量平均分子量(Mw):350000、スチレン含量:40質量%、 ビニル含量:46質量%、ガラス転移温度:−17℃)
変性SBR(1):製造例1により得られた変性SBR(1)(重量平均分子量(Mw):250000、スチレン含量:36質量%、 ビニル含量:57質量%、ガラス転移温度:−15℃)(本発明のSBR(1)に相当)
変性SBR(2):製造例2により得られた変性SBR(2)(重量平均分子量(Mw):230000、スチレン含量:32質量%、 ビニル含量:42質量%、ガラス転移温度:−28℃)(本発明のSBR(2)に相当)
変性SBR(3):製造例3により得られた変性SBR(3)(重量平均分子量(Mw):220000、スチレン含量:30質量%、 ビニル含量:24質量%、ガラス転移温度:−36℃)
BR:宇部興産(株)製のBR150B(シス含量は97質量%)
カーボンブラック:キャボットジャパン(株)製のショウブラックN220(N2SA:111m2/g、DBP:115ml/100g)
シリカ:エボニックデグッサ社製のULTRASIL VN3(N2SA:175m2/g)
シランカップリング剤:エボニックデグッサ社製のSi75(ビス(3−トリエトキシシリルプロピル)ジスルフィド)
酸化亜鉛:三井金属鉱業(株)製の亜鉛華1号
ステアリン酸:日油(株)製のステアリン酸「椿」
プロセスオイル:(株)ジャパンエナジー製のプロセスX−140
老化防止剤:住友化学(株)製のアンチゲン6C(N−(1,3−ジメチルブチル)−N’−フェニル−p−フェニレンジアミン)
ワックス:大内新興化学工業(株)製のサンノックN
硫黄:軽井沢硫黄(株)製の粉末硫黄
加硫促進剤(1):大内新興化学工業(株)製のノクセラーNS(N−tert−ブチル−2−ベンゾチアゾリルスルフェンアミド)
加硫促進剤(2):大内新興化学工業(株)製のノクセラーD(N,N’−ジフェニルグアニジン)
表1に示す配合内容に従い、(株)神戸製鋼所製の1.7Lバンバリーミキサーを用いて、硫黄及び加硫促進剤以外の材料を150℃の条件下で4分間混練りし、混練り物を得た。次に、得られた混練り物に硫黄及び加硫促進剤を添加し、オープンロールを用いて、80℃の条件下で4分間練り込み、未加硫ゴム組成物を得た。得られた未加硫ゴム組成物を170℃で12分間、0.5mm厚の金型でプレス加硫し、加硫ゴム組成物を得た。
得られた加硫ゴム組成物について、ゴムの硬度をJIS K6253に準拠し、25℃の温度でタイプAデュロメーターを用いて測定した。数値が大きいほど硬いことを示す。
得られた試験用タイヤを車両(国産FF2000cc)の全輪に装着してテストコースを実車走行し、ドライバーの官能評価により操縦安定性を評価した。その際に、10点を満点とし、比較例1の操縦安定性を6点としてそれぞれ相対評価を行った。数値が大きいほど、操縦安定性に優れることを示す。
得られた加硫ゴム組成物を(株)岩本製作所製の粘弾性スペクトロメータを用いて、周波数10Hz、初期歪み10%および動歪2%の条件下で、70℃における加硫ゴム組成物の損失正接tanδを測定し、比較例1の低燃費性指数を100とし、下記計算式により、各配合のtanδを指数表示した。なお、低燃費性指数が大きいほど、発熱が小さく、低燃費性に優れることを示す。
(低燃費性指数)=(比較例1のtanδ)/(各配合のtanδ)×100
得られた試験用タイヤを車両(国産FF2000cc)の全輪に装着して、湿潤アスファルト路面において、速度100km/hのときにブレーキをかけた地点からの制動距離を求めた。そして、それぞれの制動距離を以下の式にあてはめて、それぞれ指数で表した。指数が大きいほど、ウェットスキッド性能が良好であることを示す。
(ウェットスキッド性能指数)=(比較例1の制動距離)/(各配合の制動距離)×100
得られた加硫ゴム組成物について、ランボーン型摩耗試験機を用いて、室温でスリップ率20%の条件で摩耗試験を行なった。摩耗量の逆数を、比較例1を100として指数表示をした。指数が大きいほど、耐摩耗性が向上していることを示している。
JIS K6300に準じて、得られた各未加硫ゴム組成物のムーニ一粘度を130℃で測定した。測定結果を、比較例1を100とした指数で示した。指数が大きいほど粘度が低く、加工が容易であることを示す。
(混練加工性指数)=(比較例1のムーニ一粘度)/(各配合のムーニ一粘度)×100
Claims (9)
- スチレンブタジエンゴム(1)のガラス転移温度が−10〜−25℃である請求項1記載のタイヤ用ゴム組成物。
- スチレンブタジエンゴム(1)のスチレン含量が25〜50質量%、ビニル含量が40〜75質量%であり、スチレンブタジエンゴム(2)のスチレン含量が15〜35質量%、ビニル含量が10〜50質量%である請求項1又は2記載のタイヤ用ゴム組成物。
- 天然ゴム、イソプレンゴム、及び/又はブタジエンゴムを含む請求項1〜3のいずれかに記載のタイヤ用ゴム組成物。
- ゴム成分100質量部に対して、シリカを10〜150質量部含む請求項1〜4のいずれかに記載のタイヤ用ゴム組成物。
- ゴム成分100質量部に対して、カーボンブラックを2〜50質量部含む請求項1〜5のいずれかに記載のタイヤ用ゴム組成物。
- タイプAデュロメーターで測定した硬度が63〜72である請求項1〜6のいずれかに記載のタイヤ用ゴム組成物。
- トレッド用ゴム組成物として用いられる請求項1〜7のいずれかに記載のタイヤ用ゴム組成物。
- 請求項1〜8のいずれかに記載のゴム組成物を用いて作製した空気入りタイヤ。
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