JP2011225814A - 仮固定用組成物、仮固定材、基材の処理方法、および半導体素子 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】(A)ポリエーテルスルホンと、(B)フェノキシ樹脂、フェノール性水酸基を有する重合体、ピロリドン基を有する重合体およびポリアルキレングリコールなどの粘性付与剤と、(C)溶剤とを含有する仮固定用組成物。
【選択図】なし
Description
[2]前記(B)粘性付与剤が、フェノキシ樹脂、フェノール性水酸基を有する重合体、ピロリドン基を有する重合体およびポリアルキレングリコールから選択される少なくとも1種の重合体である前記[1]に記載の仮固定用組成物。
[3]前記(C)溶剤が、水酸基を有さない極性溶剤から選択される少なくとも1種である前記[1]または[2]に記載の仮固定用組成物。
[4]前記[1]〜[3]の何れか一項に記載の仮固定用組成物から形成された仮固定材。
[5](1)支持体上に、前記[1]〜[3]の何れか一項に記載の仮固定用組成物または前記[4]に記載の仮固定材を用いて基材を仮固定する工程、(2)該基材を加工および/または移動する工程、ならびに(3)加熱処理および剪断処理により、支持体から該基材を剥離する工程を順次行う基材の処理方法。
[6]前記工程(2)において、基材の薄膜化、エッチング加工、スパッタ膜の形成、メッキ処理、メッキリフロー処理およびダイシングから選択される少なくとも1種の方法により基材を加工する前記[5]に記載の基材の処理方法。
[7]前記[1]〜[3]の何れか一項に記載の仮固定用組成物または前記[4]に記載の仮固定材を用いて得られる半導体素子。
[8]前記[5]または[6]に記載の基材の処理方法によって得られる半導体素子。
本発明の仮固定用組成物は、(A)ポリエーテルスルホンと、(B)粘性付与剤と、(C)溶剤とを含有する。また、本発明の仮固定用組成物は、必要に応じて他の成分を含有してもよい。
ポリエーテルスルホン(A)は、金属やガラスなどの基材との密着性や金属同士の接着性に優れ、また、耐熱性、耐薬品性、化学的安定性、機械強度および難燃性に優れる。
粘性付与剤(B)は、本発明の仮固定用組成物に粘性を付与するために用いられるものであり、タッキファイヤーと呼ばれるものである。粘性付与剤(B)としては、ポリエーテルスルホン(A)と相溶し、且つ本発明の仮固定用組成物に粘性を付与するものであれば特に限定されないが、例えば、フェノキシ樹脂、フェノール性水酸基を有する重合体、ピロリドン基を有する重合体、ポリエチレングリコールなどのポリアルキレングリコール、(メタ)アクリル酸エステル重合体、ポリグリセリン脂肪酸エステル、ポリオキシエチレンソルビタン脂肪酸エステル、ポリエチレングリコール脂肪酸エステル、ポリオキシエチレンアルキルエーテル、ポリオキシプロピレンアルキルエーテル、ポリオキシエチレンアルキルフェニルエーテル、パラフィンワックス、ポリエチレンワックス、脂肪酸アミド、脂肪族アマイド、ロジン系樹脂、セルロースアセテートブチレート、エチルセルロースアセテートブチレート、エチルセルロース、ヒドロキシエチルセルロース、アセチルセルロースなどが挙げられる。
粘性付与剤(B)は1種単独で用いてもよく、2種以上を併用してもよい。
本発明において、フェノール性水酸基は、フェノールに由来する基に限定されるわけではなく、クレゾール、エチルフェノール、プロピルフェノール、ブチルフェノールなどのフェノール誘導体;ビスフェノールA、ビスフェノールS、ビスフェノールB、ビスフェノールH、ビフェノール、およびこれらの誘導体などのポリフェノール化合物;ナフトール、ナフトジオールなどのナフトール化合物などに由来する基も含む。
ピロリドン基を有する重合体としては、N−ビニル−2−ピロリドンの単独重合体(ポリビニルピロリドン)、N−ビニル−2−ピロリドンと他の単量体との共重合体、無水マレイン酸共重合体とヒドロキシ含有ピロリドンとを反応させて得られる重合体などが挙げられる。
ピロリドン基を有する重合体の中でも、ポリビニルピロリドン、N−ビニル−2−ピロリドンと他の単量体との共重合体が好ましく、ポリビニルピロリドンが特に好ましい。
本発明の仮固定用組成物は、溶剤(C)を含有する。
溶剤(C)の具体例としては、メタノール、エタノール、イソプロパノール、ブタノール、ヘキサノール、エチレングリコール、ジエチレングリコール、プロピレングリコール、ジプロピレングリコール、グリセリン、エチレングリコールモノアセテートなどのアルコール類;
フェノールなどのフェノール類;
n−ペンタン、シクロペンタン、n−ヘキサン、シクロヘキサン、n−ヘプタン、シクロヘプタン、n−オクタン、シクロオクタン、n−デカン、シクロデカン、ジシクロペンタジエン水素化物、ベンゼン、トルエン、キシレン、デュレン、インデン、テトラヒドロナフタレン、デカヒドロナフタレン、スクワラン、エチルベンゼン、t−ブチルベンゼン、トリメチルベンゼンなどの炭化水素類;
水酸基を有さない極性溶剤;などが挙げられる。なお、本発明において水酸基を有さない極性溶剤とは、分子中に互いに結合している2原子の電気陰性度の差が大きい化合物であって、水酸基を有さない化合物のことをいう。
本発明の仮固定用組成物において溶剤(C)の含有量は、ポリエーテルスルホン(A)100重量部に対して、通常は100〜1,000重量部、好ましくは200〜900重量部、より好ましくは300〜700重量部である。溶剤(C)の含有量が前記範囲にあると、塗布性に優れる。
本発明の仮固定用組成物は、本発明の目的を損なわない範囲で、添加剤をさらに含有してもよい。前記添加剤としては、密着助剤;酸化アルミニウム、酸化ジルコニウム、酸化チタン、酸化ケイ素などの金属酸化物;ポリスチレン架橋粒子などが挙げられる。
本発明の仮固定用組成物は、従来公知の方法に従って調製することができる。
仮固定用組成物を塗布乾燥後の仮固定材の200℃における粘度は、基材に対する処理(加工や移動)に応じて適宜設定されるが、仮固定性の観点から、100〜10,000mPa・sが好ましく、より好ましくは500〜10,000mPa・sであり、特に好ましくは1,000〜10,000mPa・sである。粘性付与剤(B)は仮固定材の粘度が前記範囲となるように含有されることが好ましい。
本発明の仮固定用組成物から形成される仮固定材は上記特性を有するとともに、基材の仮固定条件下における流動性、エッチング時のラジカル耐性、絶縁膜形成時やリフロー時における耐熱性、レジストの形成時や剥離時の使用溶剤に対する耐溶剤性、メッキ耐性、スパッタリング時における耐真空性、および優れた洗浄除去性を有する。また、本発明の仮固定用組成物から形成された仮固定材は、基材の裏面研削時の機械強度に優れる。
本発明の基材の処理方法は、(1)支持体上に、上述の仮固定用組成物または仮固定材を用いて基材を仮固定する工程、(2)該基材を加工および/または移動する工程、ならびに(3)加熱処理および剪断処理により、支持体から該基材を剥離する工程を順次行うことを特徴とする。以下、前記各工程をそれぞれ、工程(1)、工程(2)、工程(3)ともいう。
工程(1)では、例えば、(1-1)支持体および/または必要に応じて表面処理した基材の表面に本発明の仮固定用組成物を塗布して仮固定材層を形成し、該仮固定材層を介して基材と支持体とを貼り合せることにより、あるいは(1-2)支持体の表面に本発明の仮固定用組成物を塗布して仮固定材層を形成し、該仮固定材層上に樹脂塗膜からなる基材を形成することにより、基材を支持体上に仮固定することができる。
工程(2)は、上記のように支持体上に仮固定された基材を加工および/または移動する工程である。移動工程は、基材(例:半導体ウエハ)をある装置から別の装置へ支持体とともに移動する工程である。また、上記のようにして支持体上に仮固定された基材の加工処理としては、基材の薄膜化(例:裏面研削)、エッチング加工、スパッタ膜の形成、メッキ処理、メッキリフロー処理およびダイシングから選択される少なくとも1種の方法を用いることができる。基材が、感光性材料から形成される感光性樹脂層、絶縁性材料から形成される絶縁性樹脂層、感光性絶縁樹脂材料から形成される感光性絶縁樹脂層である場合、例えばフォトリソグラフィーなどにより、前記樹脂層に対してパターン形成、エッチング加工、配線形成、リストオフによるバンプ形成などを行うことができる。さらに、配線形成された前記樹脂層に対して半導体チップの搭載や半田リフロー、樹脂封止などを行うこともできる。
(v)絶縁層への導体の拡散を防ぐ目的で、TiWおよびTiNなどからなるバリア層をスパッタにより形成する。次に、銅などからなるシード層をスパッタにより形成する。
基材の加工処理または移動後は、加熱処理および剪断処理により、支持体から基材を剥離する。このように、加熱処理により仮固定材の剪断接着力を低減させながら、支持体と基材とをその仮固定面に略水平にずらすなどの剪断処理(通常は10〜100N)により、支持体から基材を剥離すればよい。加熱処理は、通常は100〜400℃、好ましくは150〜350℃で行い、更に好ましくは仮固定材の剪断接着力が大きく低下する温度以上(一例を挙げれば、200〜225℃程度において剪断接着力が大きく低下する場合、200〜225℃またはそれ以上の温度範囲)で行う。なお、本発明において「剪断」とは、支持体と基材との仮固定面の略平行方向に力を作用させることをいう。
本発明の半導体素子は、上述の仮固定用組成物を用いて得られ、具体的には上述の基材の加工方法によって得られる。上述の仮固定用組成物は半導体素子の剥離時に容易に除去されるため、前記半導体素子は仮固定用組成物による汚染(例:シミ、焦げ)が極めて低減されたものとなっている。
下記条件下、ゲルパーミエーションクロマトグラフィー法にてMwを測定した。
カラム:東ソー社製カラムのTSK−MおよびTSK2500を直列に接続
溶媒:DMF(N,N−ジメチルホルムアミド)
温度:40℃
検出方法:屈折率法
標準物質:ポリスチレン
2,2’−ビス(4−ヒドロキシフェニル)プロパン23g、炭酸カリウム17g、N−メチル−2−ピロリドン150mlおよびトルエン75mlをあらかじめ攪拌子を入れた1Lのフラスコに投入し、その後、上部にジムロートを連結したディーンスターク管、温度計、窒素ラインおよび真空ポンプに連結したコックをフラスコに接続し、フラスコ下方にオイルバスマグネティックスターラーを設置し、オイルバスのオイルにフラスコがつかるようにした。
合成例1における2,2’−ビス(4−ヒドロキシフェニル)プロパン23gの代わりに下記式(6)に示す化合物35gを用いたこと以外は合成例1と同様の手法にて、ポリエーテルスルホンA3(GPCによるポリスチレン換算の重量平均分子量=61500)を得た。
合成例1における2,2’−ビス(4−ヒドロキシフェニル)プロパン23gの代わりに下記式(7)に示す化合物35gを用いたこと以外は合成例1と同様の手法にて、ポリエーテルスルホンA4(GPCによるポリスチレン換算の重量平均分子量=45000)を得た。
合成例1における2,2’−ビス(4−ヒドロキシフェニル)プロパン23gの代わりに4,4’−ビフェノール19gを用いたこと以外は合成例1と同様の手法にて、ポリエーテルスルホンA5(GPCによるポリスチレン換算の重量平均分子量=67500)を得た。
[実施例1]
(A)成分としてポリエーテルスルホン(商品名「スミカエクセルPES5003P」、住友化学社製)100重量部と、(B)成分としてフェノールアラルキル樹脂(商品名「ミレックスXLC−3L」、三井化学(株)製)25重量部と、(C)成分としてN−メチル−2−ピロリドン500重量部とを混合し、仮固定用組成物を調製した。
実施例1において、表1に示す成分を表1に示す重量で混合したこと以外は実施例1と同様にして、仮固定用組成物を調製した。
A1:商品名「スミカエクセルPES5003P」、住友化学社製、Mw=60,000
A2:合成例1のポリエーテルスルホン、Mw=50900
A3:合成例2のポリエーテルスルホン、Mw=61500
A4:合成例3のポリエーテルスルホン、Mw=45000
A5:合成例4のポリエーテルスルホン、Mw=67500
A6:商品名「スミカエクセルPES4100P」、住友化学社製、Mw=30,000
A7:商品名「スミカエクセルPES3600P」、住友化学社製、Mw=20,000
B1:ポリエチレングリコール
(GPCによるポリスチレン換算の重量平均分子量=1000)
B2:フェノールアラルキル樹脂
(商品名「ミレックスXLC−3L」、三井化学(株)製)
B3:ポリビニルピロリドン(商品名「K25」、和光純薬(株)製)
B4:フェノキシ樹脂(商品名「YX8100BH30」、三菱化学(株)製)
C1:N−メチル−2−ピロリドン
AR1:ポリビニルアセタール(商品名「エスレックKS−3」、積水化学(株)製)
D1:グリシドキシプロピルトリメトキシシラン(密着助剤)
〔剪断接着力の評価〕
実施例1〜10および比較例1の仮固定用組成物を、スピンコート法でシリコンウエハ上に塗布し、ホットプレートで200℃10分加熱し、厚さ10μmの塗膜(仮固定材層)を有するシリコンウエハを得た。得られたシリコンウエハを縦1cm、横1cmの正方形状に切断してチップとした。得られたチップを縦2cm、横2cmの正方形状のガラス基板に、ガラス基板と塗膜とが接するように重ね合わせた。その後、ダイボンダー装置を用いて、250℃で50Nの力を90秒間加えてチップとガラス基板とを圧着し、ガラス基板、塗膜およびチップをこの順に備える、剪断接着力の評価用基板を準備した。
実施例1〜10の仮固定用組成物を、スピンコート法でガラス基板上に塗布し、ホットプレートで200℃10分加熱し、厚さ10μmの塗膜(仮固定材層)を有するガラス基板を得た。ガラス基板上に形成された塗膜を別のガラス基板で挟み込み、260℃で基板と垂直方向の力(500gの加重)を90秒間加えてガラス基板同士を圧着し、ガラス基板、塗膜および別のガラス基板をこの順で備える、洗浄性の評価用基板を準備した。
・AA:ガラス基板上に仮固定用組成物が残っていない。
・BB:ガラス基板上に仮固定用組成物が残っている。
実施例1〜10の仮固定用組成物を、スピンコート法でガラス基板上に塗布し、ホットプレートで200℃10分加熱し、厚さ10μmの塗膜(仮固定材層)を有するガラス基板を得た。ガラス基板上に形成された塗膜を別のガラス基板で挟み込み、260℃で基板と垂直方向の力(500gの加重)を2分間加えてガラス基板同士を圧着し、ガラス基板、塗膜および別のガラス基板をこの順に備える、耐薬品性の評価用基板を準備した。
・条件1:10重量%の硫酸水溶液に50℃1時間浸漬。
・条件2:10重量%の水酸化ナトリウム水溶液に50℃10分浸漬。
・条件3:乳酸エチルに23℃10分浸漬。
評価基準
・AA:浸漬後、ガラス基板同士が離れずに固定されている。
・BB:浸漬後、ガラス基板同士が離れる。
Claims (8)
- (A)ポリエーテルスルホンと、
(B)粘性付与剤と、
(C)溶剤と
を含有する仮固定用組成物。 - 前記(B)粘性付与剤が、フェノキシ樹脂、フェノール性水酸基を有する重合体、ピロリドン基を有する重合体およびポリアルキレングリコールから選択される少なくとも1種の重合体である請求項1に記載の仮固定用組成物。
- 前記(C)溶剤が、水酸基を有さない極性溶剤から選択される少なくとも1種である請求項1または2に記載の仮固定用組成物。
- 請求項1〜3の何れか一項に記載の仮固定用組成物から形成された仮固定材。
- (1)支持体上に、請求項1〜3の何れか一項に記載の仮固定用組成物または請求項4に記載の仮固定材を用いて基材を仮固定する工程、
(2)該基材を加工および/または移動する工程、ならびに
(3)加熱処理および剪断処理により、支持体から該基材を剥離する工程
を順次行う基材の処理方法。 - 前記工程(2)において、基材の薄膜化、エッチング加工、スパッタ膜の形成、メッキ処理、メッキリフロー処理およびダイシングから選択される少なくとも1種の方法により基材を加工する請求項5に記載の基材の処理方法。
- 請求項1〜3の何れか一項に記載の仮固定用組成物または請求項4に記載の仮固定材を用いて得られる半導体素子。
- 請求項5または6に記載の基材の処理方法によって得られる半導体素子。
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